戴助
目的:优化超声波辅助提取三七中总黄酮含量的工艺.方法:以总黄酮提取率为考察目标,采用均匀设计试验法,重点考察甲醇提取液浓度、料液比、三七浸泡时间、超声时间4个因素对总黄酮提取率的影响.通过逐步回归分析及非线性二次规划得到佳提取方案并进行验证.以佳提取方案考察不同规格文山三七中总黄酮含量.结果:经逐步回归分析由甲醇提取液浓度和浸泡时间可以得到相关系数高达0.999 7的二次非线性回归方程.根据回归分析建立的方程,经非线性二次规划得到佳提取条件:甲醇浓度20％,提取液加入比例60倍,三七浸泡时间20 min,超声时间5 min.通过验证表明此结果准确可信.经逐步回归分析发现甲醇浓度与浸泡时间对总黄酮提取率的影响较大,超声时间、料液比对总黄酮提取率影响很小；实验因素与总黄酮提取率之间呈现出典型的二次非线性回归.采用佳提取工艺对春10头、春20头、春30头、春40头、春60头、春80头、春120头、冬40头,冬60头、冬120头(劣)共10个规格,126个文山三七样本中的总黄酮含量进行了测定,结果表明不同采收季节对三七品质影响不大.结论:三七品质越好,总黄酮含量越高,药效越好.
作者：杨晓丽；陈广；吕甫金；马金芝 刊期： 2012年第03期
目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼及吡嗪酰胺浓度的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18( 250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液∶甲醇=89∶11(用三乙胺调节pH约为6.0)为流动相,柱温:室温,流速:0.9ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.5～30μg·ml-1(r =0.998 5),吡嗪酰胺线性范围为1～50μg ·ml -1(r =0.998 0),平均回收率分别为90.33％,103.01％.结论:本法专属性好,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度.
作者：赵冠人；马俊；冯端浩 刊期： 2012年第03期
眼部真菌感染性疾病因具有发病隐匿、病程长、缺乏特异有效的治疗方法、易复发等特点,已成为临床上治疗棘手且致盲率极高的眼病之一[1].近年来由于抗菌药物、糖皮质激素等的广泛应用,眼部真菌感染性疾病的发病率呈上升趋势,可引起眼组织严重破坏,以致视力减退、眼球萎缩甚至视力丧失.目前对于眼部真菌感染的治疗,临床上以全身给药和局部药物治疗为主,手术治疗为辅,但治疗过程中对抗真菌药物不敏感是目前该病治疗中存在的主要困难.
作者：戴助 刊期： 2012年第03期
目的:咽炎咀嚼片质量标准的建立.方法:采用TLC法对处方中的甘草、金银花两种组分进行定性鉴别:采用高效液相色谱法对处方中的绿原酸进行了含量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,高效液相色谱法线性关系良好,平均回收率为99.61％,RSD为0.97％.结论:本法定性、定量检测准确、可靠,能有效控制咽炎咀嚼片的质量.
作者：杨志福；曹军；杨静；曹金一；李华；陆杨；马善波；文爱东 刊期： 2012年第03期
三萜类化合物在自然界中分布很广,菌类、蕨类、单子叶和双子叶植物、动物及海洋生物中均有分布,尤以双子叶植物分布多.它们以游离形式存在,或与糖结合成苷或酯.三萜皂苷主要来源于豆科、五加科、桔梗科、远志科、伞形科等植物中,许多中药如人参、黄芪、甘草等都含有三萜皂苷[1].按照苷元的类型,又可分为乌苏烷型、齐墩果烷型、木栓烷型、羽扇烷型等不同类种类.
作者：郝艳玲；付明耀 刊期： 2012年第03期
目的:建立高效液相色谱法测定消乳癣颗粒中芍药苷的含量.方法:色谱柱；Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水( 13∶87),检测波长:230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml ·min-1.结果:芍药苷在0.228～2.280μg范围内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为99.9％,RSD=1.87％(n=6).结论:该方法简便,结果准确,可用于消乳癖颗粒中芍药苷的含量测定.
作者：陈昕；高军；张大军；程东岩；王隶书；赵大庆 刊期： 2012年第03期
目的:建立紫外分光光度法测定止血敷料中肾上腺色腙的含量.方法:利用肾上腺色腙在354 nm处有大吸收峰,测定止血敷料中的肾上腺色腙的含量.结果:在2～7μg·ml-1的范围内,肾上腺色腙的吸光度与其浓度呈良好的线性关系(r =0.999 9)；平均回收率为101.02％,RSD为1.96％.结论:本法操作简单,快速,可以作为止血敷料中肾上腺色腙含量测定方法.
作者：孙华燕；徐风华；郭代红 刊期： 2012年第03期
1病例资料 患者男,58岁,因纳差、乏力、尿黄10d,于2011年6月12日入院.患者既往有高血压病史(未服用药物),有嗜酒史30余年,有头孢曲松过敏史.查体:T 36.0℃,P 68次/min,R 19次/min,BP 110/72 mmHg.巩膜重度黄染,腹膨隆,右上腹轻压痛,无反跳痛,肝、脾于肋下未触及,莫菲征阳性.肝区轻度叩击痛.移动性浊音阳性,下肢轻度水肿.
作者：徐小燕；吴骏；杨勇 刊期： 2012年第03期
目的:对我国现行版药典二部纯化水中氨检查的质量标准提出修改建议.方法:对纯化水中氨检查方法的比色器皿的使用、操作方法及所用试剂进行分析、探讨.结果:纯化水氨检查标准中比色器皿使用不明确；操作不规范；所用试剂精密度表述有误、制取繁琐.结论:应完善并及时修订纯化水中氨检查标准.
作者：邓雪玉；覃志高 刊期： 2012年第03期
目的:考察注射用还原型谷胱甘肽和注射用奥扎格雷钠与5％木糖醇注射液的配伍稳定性.方法:在25℃和35℃条件下将注射用还原型谷胱甘肽和注射用奥扎格雷钠分别与5％木糖醇注射液配伍,在10 h内观察配伍液的外观、检测配伍液的pH,用HPLC测定谷胱甘肽和奥扎格雷的相对含量.结果:在25℃和35℃下配伍10h内还原型谷胱甘肽含量＞98.4％、奥扎格雷含量＞97.9％,外观和配伍液pH无明显变化.结论:注射用还原型谷胱甘肽和注射用奥扎格雷钠分别与5％木糖醇注射液10h内配伍稳定.
作者：王樱华；朱蓓德；孟拥军 刊期： 2012年第03期
目的:建立高效液相色谱法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×46 mm,5μm)；流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(用磷酸调pH 2.5)-乙腈-甲醇(45:35:20)；流速0.8 ml ·min-1；检测波长220 nm;柱温:25℃结果:苯妥英钠在18.012-42.028μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 0)；平均回收率为100.2％(RSD =0.45％,n=9).结论:本方法简单,灵敏,重复性好,可用于复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量测定.
作者：刘超英；张慧慧 刊期： 2012年第03期
目的:调查我院腹腔感染中抗菌药联合使用情况.方法:利用我院HIS系统,对抗菌药联用进行统计分析.结果:抗菌药使用高于卫生部规定.抗菌药联用以两联用药为主共152例,联用类别:β-内酰胺类+喹诺酮类,碳青霉烯类+糖肽类,β-内酰胺类+糖肽类,占据药物联用品种的前三位.三联用药为14例.存在抗菌药联用不合理现象及喹诺酮类药物使用过度的问题.结论:抗菌药使用要依据药敏试验及细菌培养结果进行调整,存在联合应用指征方可联用.
作者：朱晓虹 刊期： 2012年第03期
目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法.方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺( DMF)采用直接进样法检测.结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.9996),平均回收率为89.6％～110.5％.结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好.
作者：陈晶晶；雷咪；干伟；杨敏 刊期： 2012年第03期
目的:研究盐酸多奈哌齐口腔崩解片与盐酸多奈哌齐片人体的生物等效性.方法:20名男性健康志愿者随机交叉单剂量口服盐酸多奈哌齐口腔崩解片(受试制剂)与盐酸多奈哌齐片(参比制剂)5 mg,用液质联用法测定人血浆中多奈哌齐的浓度,用DAS 2.1软件计算药动学参数,并评价两制剂的生物等效性.结果:口服受试制剂和参比制剂药动学参数分别为Cmax(8.56±2.10)和(8.08±1.78) ng·ml-1,tmax(2.65±0.74)和(3.05±0.83)h,t1/2 (70.31±19.54)和(71.15±18.47)h,AUC0～216(373.76±94.15)和(353.04±81.42) ng·h·m1-1,AUC0～∞(420.30±110.99)和(399.80±108.56) ng·h·ml-1.受试制剂AUG～216的90％置信区间在参比制剂的等效范围内.结论:两种盐酸多奈哌齐制剂生物等效.
作者：宋薇；杨静；冯智军；丁莉坤；李雪晴；周伦；杨林；文爱东 刊期： 2012年第03期
目的:建立高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中延胡索乙素含量的方法.方法:色谱柱:Agilent TC-C18(150mm×4.6 mm,5μm)；流动相∶甲醇-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(55∶45),流速:1.0 ml ·min-1,检测波长:280 nm.结果:延胡索乙素进样量在0.15 ～1.02μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.6％,RSD=0.46％(n=9).结论:本法简便易行,结果准确,重复性好,可用于克痹骨泰胶囊中延胡索乙素的含量测定.
作者：梁国华；吴福彬 刊期： 2012年第03期
目的:对枸橼酸红外光谱鉴别中样品干燥预处理方法进行探讨.方法:分别对直接压片法、干燥器(硅胶)常温干燥(12 h)法与105℃干燥2h后再压片进行红外光谱扫描,并将图谱与对照图谱进行比较、分析.结果:直接压片法所得的红外图谱与对照图谱一致但一定机率出现“毛刺峰”；干燥器(硅胶)常温干燥法所得的红外图谱与对照图谱一致且图谱比较平滑；在105℃干燥2h后再压片所得的红外图谱与对照图谱不一致.结论:在进行红外光谱鉴别时,不宜对枸橼酸原料药在105℃干燥2h干燥而应该在干燥器(硅胶)常温干燥12 h或可直接压片.
作者：梁熠；覃志高 刊期： 2012年第03期
目的:比较两种格列美脲制剂的人体生物等效性.方法:20名健康男性志愿者随机交叉口服单剂量格列美脲分散片(受试制剂)与格列美脲片(参比制剂)2 mg,采用HPLC-MS法测定血浆中格列美脲浓度,用DAS 2.1软件计算药动学参数和生物利用度.结果:口服格列美脲受试制剂与参比制剂后的药动学参数分别为Cmax( 135.4±40.3)和(146.5±39.2) ng·ml-1,tmax(3.2±1.2)和(2.8±0.9)h,t1/2(7.3±3.9)和(6.7±2.8)h,AUC0～36 (757.1±217.2)和(849.4±250.4 )ng·h·ml-1,AUC0～∞(784.0±217.4)和(871.5±265.2) ng·h·ml-1.受试制剂的相对生物利用度为(90.7±17.5)％.结论:两种格列美脲制剂具有生物等效性.
作者：周伦；丁莉坤；杨静；宋薇；陈敏纯；王茂湖；文爱东 刊期： 2012年第03期
目的:建立反相离子对高效液相色谱法( Ion-pair RP-HPLC)测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸,并考察其药用价值.方法:采用AT Lichrom C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)；以甲醇-0.78％四丁基氢氧化铵水溶液(85:15)为流动相；检测波长为210 nm;流量为0.8 ml ·min-1；柱温为室温；进样量为20μl.结果:熊果酸与齐墩果酸在进样量为0.25 ～2.0μg时,线性关系良好(R2分别为0.9992,0.9994).熊果酸平均回收率为98.80％,RSD为1.34％；齐墩果酸平均回收率为100.36％,RSD为2.04％.结论:该法操作简便、准确、重现性好.
作者：宋娟娜；李楠；刘景明；赵维俊 刊期： 2012年第03期
1病例资料 患者男,88岁,因咳嗽、咳黄色浓痰2d,于2011年6月23日入院.既往有高血压病10年余,有慢性支气管炎、肺纤维化、中度贫血和前列腺增生病史.无药物和食物过敏史.入院诊断:①肺部感染;②两肺间质纤维化;③慢性支气管炎,肺气肿;④高血压3级(极高危);⑤中度贫血;⑥前列腺增生.
作者：陈集志；刘韧；张增珠；肖汉扬 刊期： 2012年第03期
目的:以甲壳素为原料制备水溶性O-羧甲基壳聚糖(O-CMC),并进行结构表征.方法:通过羧甲基化和脱乙酰化两步反应合成O-CMC,采用胶体滴定法测定产物的取代度和脱乙酰度,一点法测定黏均分子量,利用红外谱图确定羧甲基的取代位置.结果:甲壳素与氯乙酸在50℃进行羧甲基化反应4h,然后于50℃碱性条件下进行脱乙酰化反应30 min,即得产物.经超声纯化,制得水溶性O-CMC,产率为78.14％.红外光谱分析表明,合成产物的羧甲基仅局限于C6伯羟基取代,取代度为0.64,脱乙酰度为44.53％,黏均分子量为1.42×104.O-CMC在中性和碱性条件下水溶性好,等电点为4.46,0.5％水溶液pH为7.52.结论:本法制得的O-CMC结构表征明确,脱乙酰度和取代度符合设计要求,水溶性佳.
作者：郭苗苗；徐丹；刘辉；浦金辉 刊期： 2012年第03期
中国药师杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药品监督管理局高级研修学院;武汉医药（集团）股份有限公司
