学术投稿

指纹图谱在前列安栓水提粉工艺质量控制中的应用

王锐;郭国领;彭维;刘东来

关键词:前列安栓, 中药指纹图谱, 虎杖苷, 大黄素, 栀子苷
摘要:目的:通过前列安栓水提粉HPLC指纹图谱系统,研究水提粉不同工序的成分损失及不同容量设备、不同工艺参数对质量波动的影响.方法:采用HPLC法,以Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.25%冰醋酸溶液(pH 3.0)为流动相,25℃梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm.对两种提取温度的产品进行对比;对水提、醇沉、干燥工序的成分进行检测分析,研究工序损失率;对两种容量的提取设备进行对比.结果:建立有26个共有特征峰的对照图谱对A、B工艺样品进行分析,相似度均大于0.95;对A、B工艺不同工序进行含量分析,考察工序损失率,干燥工序>醇沉工序,A工艺优于B工艺,3M3罐优于2M3罐.结论:以HPLC指纹图谱法对中成药生产过程的中间产品进行分析和定量研究,对优化工艺参数和提高工艺质量控制水平具有重要意义.
中药材杂志相关文献
  • 宁前胡中3种香豆素含量影响因素的考察

    目的:考察影响宁前胡中3种香豆素含量的主要因素.方法:以安徽宁国产前胡(宁前胡)为研究对象,采用高效液相色谱法测定不同栽培模式、不同干燥温度及根部分叉程度不同的宁前胡中白花前胡甲素、乙素和E素的含量.色谱条件:色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),检测波长321 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL.结果:栽培模式是影响宁前胡中3种香豆素含量的主要因素;根部分叉越明显,宁前胡中3种香豆素的含量越低;宁前胡应在50℃以下干燥.结论:选择合适的栽培模式、降低根部分叉程度和低温干燥可提高宁前胡中香豆素的含量.

    作者:邱晓霞;张玲;岳婧怡;王明 刊期: 2016年第04期

  • UPLC法同时测定钩藤提取物中4种生物碱类成分的含量

    目的:建立UPLC法同时测定钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量.方法:采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(0.01%氨水调pH =9)(A)-甲醇(B)-乙腈(C)三元体系为流动相进行梯度洗脱;流速:0.44 mL/min;柱温:30℃;检测波长:245 nm.结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的质量浓度在2.97~296.67μg/mL、1.31~450.00 μg/mL、1.58 ~433.33μg/mL、1.28~438.33 μg/mL的范围内线性关系良好,r为0.9993 ~ 0.9995;各成分平均加样回收率在97.34% ~101.85%,RSD≤2.65%.钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量分别为23.48、6.19、6.73、9.22 μg/g.结论:该方法准确可靠,便于操作,可用于同时测定钩藤提取物中4种生物碱的含量.

    作者:邓岳;刘阿娜;王小明;周洪雷;李运伦;蒋海强 刊期: 2016年第04期

  • 茅苍术种子醇溶性内源性抑制物的初步研究

    目的:探究茅苍术种子醇溶性内源性抑制物的存在及活性.方法:采用不同浓度的茅苍术种子醇提液(0、0.1、0.2、0.4g/mL)处理油菜种子,并测定油菜种子的发芽率、胚根长度和保护酶活性等.结果:茅苍术种子醇提液能显著抑制油菜种子萌发及胚根的生长,且随着浓度升高,抑制作用更明显,各处理组发芽率依次为90%、64%、35%、9%.并能够直接抑制过氧化氧酶(CAT)、过氧化物酶(POD)的活性,间接影响超氧化物歧化酶(SOD)活性.结论:茅苍术种子中含有内源性抑制物质,这可能是导致茅苍术出苗率不高,幼苗长势缓慢的原因之一.

    作者:侯皓然;巢建国;谷巍;李孟洋;陆奇杰 刊期: 2016年第04期

  • 跌打祛风膏基质处方的优化研究

    目的:优化跌打祛风膏的基质处方.方法:采用正交设计,以聚丙烯酸钠NP-700、高岭土、甘羟铝、酒石酸为考察因素,以成型巴布剂的初黏力、持黏力、剥离强度、综合感官为评价指标,进行综合评分,优选跌打祛风膏的基质处方.结果:跌打祛风膏佳基质处方为聚丙烯酸钠NP-700∶高岭土∶甘羟铝∶酒石酸=30∶30∶1∶0.3.结论:按优化基质处方制备的跌打祛风膏性能良好,易涂布、表面均匀、黏着力良好、剥离无残留、使用方便,该处方工艺简单,便于工业化生产.

    作者:周艳;黄志辉;区展龙;吴雪茹 刊期: 2016年第04期

  • 延龄草根及根茎的化学成分研究(Ⅳ)

    目的:研究延龄草根及根茎中的化学成分.方法:采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶C18、Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等对其85%甲醇洗脱部位进行分离纯化.用MS、1D-NMR及2D-NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构.结果:从延龄草的85%甲醇洗脱部位中分离鉴定了10个甾体皂苷类化合物,分别鉴定为:薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1 →4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、trikamsteroside E(2)、deoxytrikamsteroside E(3)、(23S,24S,25S)-螺甾-5-烯-1β,3β,21,23,24-五羟基-1β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[O-β-D-吡喃木糖基(1→3)]-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、trikamsteroside B(5)、27-hydroxy-trikamstemside B(6)、3-乙酰基-偏诺皂苷元(7)、dioscoreanoside I(8)、sileneoside G(9)、intergristerone B(10).结论:其中,化合物8~10为首次从该属植物中分离得到,化合物1、3、4、6、7为首次从该植物中分离得到.

    作者:左月明;刘电航;张忠立;蔡妙婷;徐元利 刊期: 2016年第04期

  • 芍药甘草汤对哮喘大鼠气道重塑的影响及相关机制研究

    目的:研究芍药甘草汤对哮喘大鼠气道重塑的影响及相关机制.方法:将雄性SD大鼠分成4组,分别为正常对照组、模型组、地塞米松组、芍药甘草汤组.以卵清蛋白(OVA)联合氢氧化铝腹腔注射SD大鼠致敏后再雾化吸入激发制备哮喘大鼠模型.ELISA法检测血清中MMP-9、TIMP-1含量,免疫组化及Western blot检测肺组织中MMP-9及TIMP-1的表达.结果:与正常对照组比较,模型组血清及肺组织MMP-9与TIMP-1的水平均显著升高,与模型组比较,芍药甘草汤组、地塞米松组血清及肺组织MMP-9与TIMP-1水平均显著降低(P<0.01);与正常对照组比较,模型组血清MMP-9、TIMP-1比值出现了倒置式的失衡,与模型组比较,芍药甘草汤组及地塞米松组MMP-9与TIMP-1的比值显著改善(P<0.05).结论:芍药甘草汤能抑制哮喘气道重塑的进程,其机制可能与调节哮喘模型大鼠血清及肺组织MMP9、TIMP-1水平及二者之间的平衡有关.

    作者:董雷;蔡宛如 刊期: 2016年第04期

  • 玄参及其拆分组分对异丙肾上腺素致大鼠心室重构的影响

    目的:研究玄参及其拆分组分对异丙肾上腺素(ISO)诱发大鼠实验性心室重构的药理作用及机制.方法:采用大鼠背部皮下注射ISO,连续2d以递减剂量10、5 mg/kg进行,3 mg/kg的剂量维持注射7d,制备心室重构模型.经药干预21 d后,检测大鼠左心室(LVMI)及全心室质量指数(HMI);酶联免疫法检测血清心房利钠肽(ANP)、内皮素-1(ET-1)及心肌组织血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)含量,同时进行心肌组织病理学观察.结果:玄参全成分、小极性环烯醚萜苷组分可改善模型大鼠LVMI、HMI,降低血清ANP、ET-1及心肌组织AgnⅡ含量;多糖组分仅能降低AngⅡ、ET-1的含量.结论:玄参抑制心室重构的药理作用与小极性环烯醚萜组分和多糖组分有关.其作用机制可能与调节过度激活的神经体液因子,抑制ANP、ET-1、AngⅡ的释放有关.

    作者:卢芳;于卉;李自辉;张宁;董婉茹;刘树民 刊期: 2016年第04期

  • 我国药用蜈蚣分类鉴定及资源研究

    目的:研究我国蜈蚣的种属分类、特征鉴定及资源状况.方法:对我国蜈蚣种类进行整理,根据形态学特征建立我国药用蜈蚣种类鉴定方法;通过蜈蚣生活特性、分布规律分析,探讨我国药用蜈蚣资源状况.结果:我国蜈蚣种类共12种,药用种类7种,形态特征鉴定检索表能有效区分我国药用蜈蚣种类;蜈蚣生活规律与温度、湿度、海拔及气压等气候因子呈现密切关系.结论:我国药用蜈蚣呈现“三大水系分布带”与“三大地理分布区”的分布规律,研究结果为我国药用蜈蚣资源开发应用提供了依据.

    作者:康四和;邓海英;江珍玉;刘义梅;李娟;陈科力 刊期: 2016年第04期

  • 一测多评法测定蒌蒿药材中10种成分的含量

    目的:建立一测多评法同时测定蒌蒿药材中10种成分的含量.方法:以白藜芦醇为内参物,建立白藜芦醇与绿原酸、咖啡酸、芦丁、毛蕊花糖苷、7-甲氧基香豆素、肉桂酸、槲皮素、木犀草素和异鼠李素的相对校正因子,计算各成分的含量.同时采用外标法测定这10种成分的含量,比较两者之间的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:采用一测多评法和外标法测定的结果无显著差异.结论:该方法准确度高、回收率好,可用于蒌蒿药材中多成分的质量评价.

    作者:罗文艳;段和祥;杨毅生;刘绪平;程奇珍 刊期: 2016年第04期

  • 僵蚕的人工养殖研究进展及思考

    僵蚕作为一种常用动物类中药,其人工养殖方面存在优质蚕种及菌种缺乏、蚕饲料未实现产业化、GAP基地未建立等问题.笔者在对僵蚕的人工养殖及产地加工研究进展总结的基础上,提出了思考与建议,旨在为僵蚕的规范化人工养殖及产地加工提供参考与借鉴,以提高僵蚕的质量与产量.

    作者:胡美变;刘玉杰;肖禾;吴纯洁;张俊侠 刊期: 2016年第04期

  • 正交试验优选薏苡附子败酱散提取工艺

    目的:优选薏苡附子败酱散的提取工艺.方法:采用正交试验法,以薏苡仁油的提取率为评价指标,优选薏苡仁的醇提工艺;以原儿茶酸、绿原酸、苯甲酰新乌头原碱的转移率为评价指标,优选附子和败酱草的水提工艺.结果:薏苡仁佳提取工艺为:加4倍量无水乙醇,超声提取3次,每次20 min.附子和败酱草佳提取工艺为:提取2次,即第1次附子加10倍量水煎煮1.0h,然后加入败酱草,共同煎煮45 min;第2次药渣加8倍量水,再煎煮30 min.结论:优选的提取工艺稳定、可行,为薏苡附子败酱散的制剂开发提供了理论依据.

    作者:周政;刘丽萍;刘海涛;雷鹏 刊期: 2016年第04期

  • 三脉菝葜中苯丙素类化学成分研究

    目的:研究三脉菝葜根茎中苯丙素类化学成分.方法:运用大孔吸附树脂色谱、硅胶色谱、凝胶色谱、高效液相色谱进行分离纯化,根据波谱数据和文献对照进行结构鉴定.结果:从三脉菝葜的根茎中提取分离得到9个苯丙素类化合物,分别鉴定为:(+)-lyoniresin-4-yl β-D-glucopyranoside(1)、(-)-8'-epilyoniresin-4-yl β-glucopyrano-side(2)、(+)-lyoniresin-4'-yl β-glucopyranoside(3)、(-)-南烛木树脂酚-2α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(+)-南烛木树脂酚(5)、淫羊藿醇A2(6)、淫羊藿醇A2-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、75,7'S,8R,8'R-淫羊藿醇A2-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、丁香树脂酚葡萄糖苷(9).结论:所有化合物均为首次从菝葜属植物中分离得到.

    作者:余江丽;朱根华;梁芳;刘敏;刘星;李风琴;黄慧莲 刊期: 2016年第04期

  • 栽培模式对丹参光合作用及其产量的影响

    目的:研究栽培模式对丹参光合作用及其产量的影响.方法:试验设覆地膜双垄、无地膜双垄和传统单垄3种栽培模式.使用LI-6400XT光合仪测定不同生育期丹参叶片的光合参数;并测量地上部分和地下部分生物量.结果:不同栽培模式下,丹参叶片气孔导度由大到小依次是覆地膜双垄>无地膜双垄>传统单垄;胞间CO2浓度由大到小依次是无地膜双垄>覆地膜双垄>传统单垄;蒸腾速率由大到小依次是覆地膜双垄>无地膜双垄>传统单垄;净光合速率由大到小依次是覆地膜双垄>无地膜双垄>传统单垄.丹参地下部分鲜重和干重由大到小依次是覆地膜双垄>无地膜双垄>传统单垄,覆地膜双垄较无地膜双垄和传统单垄分别提高16.62%、18.20%和14.68%、48.62%.结论:地膜栽培模式通过提高土壤的含水量来降低水分胁迫,从而提高了丹参的光合效率,使其积累更多的干物质,终达到提高药材产量的目的.

    作者:杨帆;刘伟;魏莹莹;周洁;王晓;耿岩玲;李奉胜 刊期: 2016年第04期

  • 三种前胡挥发油成分分析

    目的:分析白花前胡、紫花前胡和华中前胡的根、茎、叶的挥发油化学成分.方法:采用气相色谱-质谱联用技术并结合Kovats保留指数对比法分析鉴定了挥发油的化学成分.结果:从白花前胡、紫花前胡和华中前胡的挥发油中共鉴定出48种成分,其主要成分为甲基-环己烷和p-薄荷脑-1-醇等.结论:白花前胡、紫花前胡和华中前胡挥发油化学成分具有一定相似性,但也存在差异.

    作者:雷华平;邹书怡;张辉;葛发欢 刊期: 2016年第04期

  • 复方葛根桂枝汤中葛根素在大鼠体内的药动学研究

    目的:通过比较葛根素及复方葛根桂枝汤中葛根素的药动学特点,评价该复方中其他药物对葛根素药动学的影响.方法:大鼠分别灌胃给予葛根素对照品及复方葛根桂枝汤提取物,眼眶后静脉丛采血,分离血浆,以对羟基苯甲酸甲酯为内标,用高效液相色谱-质谱串联法测定血浆中葛根素的浓度,采用DAS 2.0软件计算药动学参数.结果:大鼠灌胃葛根素与复方桂枝葛根汤的主要药动学参数具有明显差异.复方葛根桂枝汤中葛根素在大鼠体内的消除半衰期(t1/2)平均驻留时间(MRT)延长,提示葛根桂枝汤中葛根素在体内停留时间比葛根素对照品长,达峰时间稍微缩短,吸收加快.结论:复方桂枝葛根汤中复杂成分的存在能影响其有效成分葛根素的体内药动学行为.

    作者:吴惠妃;邓继锋;杨雄健;刘志立;全世建 刊期: 2016年第04期

  • 柱前衍生化高效液相色谱法测定鳖甲生、制品中氨基酸的含量

    目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法分析鳖甲生、制品中氨基酸的组成和含量.方法:采用酸水解法制备鳖甲生、制品的氨基酸样品溶液,以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,梯度洗脱.结果:18种氨基酸在38 min内得到较好分离,在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),鳖甲生、制品中检出的16种氨基酸的平均加样回收率在90.43% ~ 110.69%之间,RSD在0.76% ~5.89%之间(n=6).结论:该方法分离效果较好,可用于测定鳖甲生、制品的氨基酸含量.

    作者:廖彭莹;周利琴;廖丹葵;孙丽霞;孙建华;韦建华 刊期: 2016年第04期

  • 正交试验优化卜芥凝集素超声提取工艺研究

    目的:优选卜芥凝集素的超声提取工艺.方法:以比活力为指标,通过与传统浸提法比较研究超声波法、各缓冲体系的优劣,采用单因素试验研究超声功率、超声时间、料液比及硫酸铵饱和度对卜芥凝集素提取效果的影响;在此基础上利用L9(34)正交法优选出佳提取工艺.结果:确定了提取方法为超声处理,提取溶剂为PBS;佳提取工艺为:超声功率240W,超声时间10 min,料液比1∶8(g/mL),硫酸铵饱和度为90%,其中料液比对提取效果影响显著(P<0.05).结论:优化后的提取工艺经济、简单、稳定、可行.

    作者:黄嘉维;郝亚娟;彭求贤;麦婉盈;马嘉镁;蔡红兵 刊期: 2016年第04期

  • 芩百清肺浓缩丸含药血清对肺炎支原体感染RAW264.7细胞NLRP3炎性体表达的影响

    目的:观察芩百清肺浓缩丸含药血清对肺炎支原体(Mycoplasma pneumoniae,MP)感染RAW264.7细胞NLRP3炎性体及IL-1β的影响.方法:试验分为空白对照组、模型组和芩百清肺浓缩丸含药血清组.常规培养RAW264.7细胞、肺炎支原体菌株,制备芩百清肺浓缩丸含药血清,用10 MOI MP感染RAW264.7细胞,分别于8、16、24 h收集细胞.FQ-PCR检测NLRP3、ASC、Caspase-1 mRNA表达;Western-blot检测NLRP3、ASC、Caspase-1 p20 蛋白表达;ELISA检测细胞上清液IL-1β含量.结果:与空白对照组比较,MP感染RAW264.7细胞后8、16、24 hNLRP3、ASC、Caspase-1 mRNA表达显著上调(P<0.05或P<0.01);感染后16、24 h NLRP3、ASC、Caspase-1 p20蛋白表达显著上调(P <0.05或P<0.01);感染后24 h细胞上清液IL-1β含量显著升高(P<0.01).与模型组比较,芩百清肺浓缩丸含药血清可显著下调MP感染RAW264.7细胞16、24 h NLRP3、ASC、Caspase-1 mRNA的表达(P<0.05或P<0.01);显著降低感染后24 h NLRP3、ASC、Caspase-1p20蛋白表达和细胞上清液IL-1β的分泌(P <0.05或P<0.01).结论:芩百清肺浓缩丸抗肺炎支原体作用的机制可能与下调NLRP3炎性体表达有关.

    作者:张涵;索绪斌;张云凌;马晶;张树明;许庆瑞;王伟明 刊期: 2016年第04期

  • 《本草纲目》引据《肘后备急方》之研究

    通过对《本草纲目》引据《肘后备急方》的署录方式、内容考实、药物品种和文献特点进行全面的整理和研究,充分说明李时珍对葛洪医药成果的继承和发展是全面和科学的,《肘后备急方》为李时珍编撰《本草纲目》增加了更为丰富的医药内涵,该文还对《本草纲目》引据《肘后备急方》存在的几个问题提出了讨论.

    作者:王剑;梅全喜 刊期: 2016年第04期

  • 虎眼万年青总皂苷诱导肝癌HepG-2细胞凋亡的机制研究

    目的:探讨虎眼万年青总皂苷诱导人肝癌HepG-2细胞凋亡的机制.方法:MTT法检测虎眼万年青总皂苷对HepG-2细胞增殖的影响;倒置显微镜观察细胞形态;流式细胞仪测定细胞凋亡率、细胞线粒体膜电位和Cyt-C蛋白表达水平;透射电镜观察细胞超微结构的改变;酶标仪检测细胞内Caspase-3活性.结果:虎眼万年青总皂苷对HepG-2细胞增殖有抑制作用,IC50为(79.80±0.18) μg/mL;虎眼万年青总皂苷作用细胞后,倒置显微镜下可见细胞变圆,折光性减弱,悬浮细胞增多;透射电镜下可见细胞出现典型的凋亡特征;随着虎眼万年青总皂苷浓度的增加,细胞凋亡率、细胞内Cyt-C表达水平及Caspase-3的活性均显著升高,细胞线粒体膜电位显著降低(P<0.05或P<0.01).结论:虎眼万年青总皂苷可显著抑制人肝癌HepG-2细胞的增殖,并可通过启动线粒体途径诱导HepG-2细胞发生凋亡.

    作者:曲中原;石鑫;邹翔;季宇彬 刊期: 2016年第04期

中药材杂志

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