杨路平；王唯红；张君仁
目的:建立GC-MS测定麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱浓度的方法.方法:尿样经5 mol·L-1氢氧化钾碱化后,用乙酸乙酯萃取.以二苯胺为内标,采用GC-MS分离并同时测定了人体口服麻黄汤后尿中5种麻黄碱的浓度,检测方式为选择离子(m/z44,m/z 58,m/z 72,m/z 169).色谱条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250 μm,0.25 μm),载气为He(1 mL·min-1),无分流进样,进样量1 μL.起始温度70℃(1 min)-5℃·min-1→125℃(5 min)-10℃·min-1→270℃(5 min).用该方法测定6名健康志愿者单次口服麻黄汤后尿液中麻黄碱类代谢产物的浓度.结果:在24 min内去甲伪麻黄碱(NMP)、去甲麻黄碱(NME)、麻黄碱(E)、伪麻黄碱(PE)和甲基麻黄碱(ME)达到良好分离.尿液中NMP、NME、E、PE和ME的线性范围分别为2.0～20μg·L-1(r=0.997)、4.0～40μg·L-1(r=0.998)、20～200μg·L-1(r=0.999)、10～100μg·L-1(r=0.999)和2.0～20μg·L-1(r=0.997).5种麻黄生物碱的回收率均在88.74%～102.70%之间.日内和日间精密度均≤10%.结论:方法简单、灵敏、准确,重复性好,可用于含麻黄中药复方代谢产物麻黄类生物碱的测定.
作者：朱全红；陈飞龙；白霜；罗佳波 刊期： 2005年第09期
目的:建立测定K562及K562/A细胞内核苷类代谢物含量的高效液相色谱法,用于两者代谢组学研究.方法:采用1.2 mol·L-1HClO4沉淀蛋白,用苯硼酸柱进行固相萃取富集样品中的核苷酸.色谱柱为汉邦C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相由两种缓冲液组成,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1.A相缓冲液含10 mmol·L-1四丁基氢氧化铵,10 mmol·L-1KH2PO4及0.25%甲醇,pH7.0;B相缓冲液含5.6 mmol·L-1四丁基氢氧化铵,50 mmol·L-1KH2PO4及30%甲醇,pH7.0.柱温25℃,检测波长260 nm.结果:各种核苷类代谢物分离良好,内源性物质无干扰,K562及K562/A细胞内核苷类代谢物平均回收率分别为88.3%～109.2%、84.5%～115.6%.结论:该法简便及重现性好,可同时测定肿瘤细胞中核苷、单核苷酸、二核苷酸及三核苷酸含量.分析结果表明,K562与K562/A细胞核苷类代谢物组存在明显差异.
作者：赵筱萍；朱狄峰；程翼宇 刊期： 2005年第09期
目的:对用光阻法测定小容量注射液和注射用无菌粉末中的不溶性微粒检查方法进行研究和讨论.方法:分别采用全体积取样法、合并内容物直接检查法以及用适当溶剂稀释后检查法,检查每个容器中大于等于10μm和大于等于25μm的微粒数.结果:不同检查方法和不同仪器检查结果基本一致.结论:2种取样方法各有利弊.在实际工作中,可根据具体情况选择合适的取样方法,使实验顺利进行,结果真实可靠.
作者：傅兰；赵玉珍；李会娥 刊期： 2005年第09期
目的:建立硫酸氯吡格雷晶型的测定方法,并对国内硫酸氯吡格雷原料的晶型进行考察.方法:差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TG),中红外和近红外光谱法(MIR&NIR)及X射线衍射(X-ray)法.结果:国内厂家生产的硫酸氯吡格雷原料存在晶型不一致的现象.结论:硫酸氯吡格雷的晶型可以采用热分析法、NIR法及X-ray法测定,其中NIR法及DSC法简便易行.
作者：李军；王铁杰；王玉；杨腊虎 刊期： 2005年第09期
目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的RP-HPLC含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100 A,250 mm ×4.60mm,5 μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min-1,分析时间30 min.检测波长204 nm,进样体积:20 μL.结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06～1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%～100%(n=9).结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好.
作者：佟文勇；梁鸿；吴刚；王邠；赵玉英 刊期： 2005年第09期
目的:建立快速灵敏的高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度.方法:血清样品加入内标后用乙酸乙酯-乙醚(8:1)混合液提取,萃取层经氮气流吹干后用流动相定容,取20 μL进样.色谱柱为日本KYATECH公司HiQ sil C18V(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:0.025 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.85)-乙腈(1:1),流速0.75 mL·min-1,检测波长为230nm.结果:本法的低检测浓度为5 ng·mL-1,在10～4000 ng·mL-1浓度范围内线性良好.日内精密度RSD为1.062%～8.660%,日间精密度RSD为1.643%～10.86%,萃取回收率不低于60%,方法回收率在90%以上.结论:该法准确、灵敏、快速,适用于人血清中吡格列酮的测定.
作者：谭玲；车宁；孙春华 刊期： 2005年第09期
目的:建立HPLC-磷光检测法测定钆双胺的含量及有关物质钆二亚乙基三胺五乙酸单钠-酰甲胺(GdNaDTPA-MMA)和钆二亚乙基三胺五乙酸二钠(GdNa2DTPA)的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.005 mol·L-1醋酸三乙胺溶液(取水约980 mL,置1000 mL量瓶中,加冰醋酸287μg和三乙胺700μg,必要时用1 mol·L-1醋酸溶液或1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.8,加水稀释至刻度,摇匀)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,以荧光检测器检测(磷光检测模式),激发波长为275 nm,发射波长为314 nm,进样量:20μL(有关物质)、10 μL(含量测定).结果:在含量测定项下,钆双胺在0.12～1.10 mg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.8%,RSD≤0.6%.钆双胺与有关物质的分离度良好,钆双胺、GdNaDTPA-MMA和GdNa2DTPA的低检测量分别为0.20,0.52,0.21μg.结论:本法快速,简便,结果准确.
作者：宋冬梅；杨永健 刊期： 2005年第09期
目的:从理论上研究基于小波变换的计算分光光度法的可行性.方法:用高斯函数模拟物质的吸收光谱,用34个小波函数进行小波变换,提取只与待测组分含量有关的特征小波系数.结果:连续小波变换比离散小波变换性能好,采用连续小波变换处理两组分重叠吸收光谱数据,不同的小波函数性能差别很大,不存在对所有情况都适用的佳小波,但只要干扰物与待测物的光谱差异满足一定的条件,即两者的大吸收波长不重合,或者两者的大吸收波长重合,但峰宽相差不小于2nm,通过选择合适的小波函数可以得到只与待测物浓度相关的特征小波系数.结论:理论研究表明基于小波变换的计算分光光度法可行.
作者：王艳；相秉仁 刊期： 2005年第09期
目的:本文介绍了不同神经递质生理功能和临床意义,并主要综述了毛细管电泳在神经科学中的应用及测定神经递质的临床意义,为临床诊断和治疗多种脑神经疾病提供更为准确的依据.
作者：王荣；贾正平；王维东；马骏；张强；谢华 刊期： 2005年第09期
目的:测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量.方法:选用展开剂为氯仿-甲醇(9:1),双波长薄层反射锯齿扫描,线性参数:SX=7,狭缝:0.4mm×0.4 mm,灵敏度:X1,扫描速度为12mm·min-1,测定波长:SMZλs=271nm,λR=335nm;TMPλs=275nm,λR=325nm.结果:SMZ与TMP的含量线性范围分别是2.00～10.00μg(r=0.9995)和0.40～2.00μg(r=0.9996),平均加样回收率分别为99.2%,RSD为0.46%和99.6%,RSD为0.80%.结论:本测定法简便、快速、准确、重现性好,可作为复方磺胺甲噁唑片中SMZ和TMP的含量测定方法.
作者：石俊英；赵汝海；张文斌 刊期： 2005年第09期
目的:应用薄层色谱扫描法测定样品中磷脂酰胆碱的含量.方法:薄层板:硅胶G;展开剂:乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸(3:4:1.5);显色剂:5%磷钼酸无水乙醇溶液.检测波长:535 nm,参比波长700nm.结果:线性范围:10～35μg(r=0.9954),平均回收率95.3%.结论:该法简便、快速、经济,可作为磷脂含量控制的有效方法.
作者：杨路平；王唯红；张君仁 刊期： 2005年第09期
目的:建立高效液相色谱方法测定天山地区红景天属植物根中红景天苷、苷元酪醇和百脉根苷的含量.方法:液相色谱分离系统采用岛津VP5.0溶剂输送系统,LC10A TVP自动进样器,PDA检测器,色谱柱VP-ODS 4 μm,150 mm×4.5 mm,流动相为甲醇-乙腈-水(25:5:70),柱温40℃,分析时间15 min,检测波长275nm,进样量20μL.结果:方法简单、灵敏和精确.3物质的线性范围分别为:0.1714～2.2282 mg·mL-1(r=0.9985),0.2012～2.6156 mg·mL-1(r=0.9996)和0.1922～2.4986 mg·mL-1(r=0.9994);回归方程分别为Y=1.885×104+5.247×105X,Y=-1.284×104+7.077×105X和Y=-1.076×104+4.132×105X.结论:发现Rhodiola rosea L.根中含有(44.38±0.7)mg·g-1红景天苷,(16.37±0.9)mg·g-1苷元酪醇和(8.06±0.7)mg·g-1百脉根苷,并生长于相对较低海拔高度,认为是一个较具开发利用前景的目标植物.
作者：王强；阮晓 刊期： 2005年第09期
目的:建立高效液相色谱法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相A为1%的三氟乙酸溶液,B为乙腈-甲醇(75:25);流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;检测波长:275 nm;进样量:20 μL;柱温:40℃.结果:被测组分与相邻峰完全分离;5-羟基吲哚乙酸的线性范围为4-400ng(r=0.9995),低检测限为0.3 ng,精密度的RSD均小于1.89%(n=3),平均回收率为(102.2±1.5)%(n=9);4-羟基苯乙酸的线性范围为100-2800ng(r=0.9999),低检测限为1.2 ng,精密度的RSD均小于0.72%(n=3),平均回收率为(96.64±1.14)%(n=9).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,已用于尿多酸肽注射液的质量控制.
作者：王召；朱瑞；廖海明；徐康森 刊期： 2005年第09期
目的:建立野生与栽培的川西獐牙菜中不同部位3种有效成分,即龙胆苦苷(S1)、芒果苷(S2)、7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基()酮(S3)的反相高效液相色谱定量分析方法.方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件为0 min→50 min→55 min,甲醇:20%→80%→100%;流速为1 mL·min-1,检测波长为260nm.结果:该方法具有很好的线性关系和回收率.结论:本方法简单、准确、快速、实用性强.川西獐牙菜中3种药效成分在花的部位含量高.
作者：马玉花；陈桂琛；吉文鹤；卢学峰；纪兰菊 刊期： 2005年第09期
目的:建立HPLC测定绒毛鼠尾草中迷迭香酸含量的方法并对同属植物绒毛鼠尾草、丹参、甘西鼠尾草、云南鼠尾草的根与根茎进行含量测定,比较迷迭香酸在不同种植物中的含量差别.方法:SUPELCOSILTM LC-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(40:60),流速:1 mL·min-1,检测波长:280 nm.结果:迷迭香酸量在0.22～3.3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6).迷迭香酸的回收率为102.7%,RSD=2.9%,结论:本方法简便,可靠,准确.迷迭香酸在同属植物中的含量差别较大,绒毛鼠尾草中含量高可达3.8%,是迷迭香酸的重要资源.
作者：程显隆；肖新月；蔡丽萍；马双成；林瑞超 刊期： 2005年第09期
目的:建立银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了银杏叶提取物中正己烷、丙酮、丁酮、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量.色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.53 mn×1.0μm),N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID检测器.气化室温度200℃,检测器温度250℃,氮气为载气,流量6.0 mL·min-1.柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速率升温至50℃,保持7 min,然后以20℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min,再以50℃·min-1的速率升温至200℃,保持2 min.结果:本法线性关系良好,r为0.9996-0.9999,精密度RSD均小于2%,平均回收率为96%-104%.结论:该方法简便快速,灵敏度高,可作为银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法.
作者：何连军；邵胜荣；雷凯琴；梁虎 刊期： 2005年第09期
目的:对蒙椴树叶的化学成分进行研究.方法:通过使用乙醇溶液对蒙椴(T.mongolica Maxim.)树叶进行连续提取,利用柱层析、薄层层析、重结晶等分析提纯技术对提取物进行分离.结果:分离鉴定了3个化合物分别为β-香树脂醇乙酸酯(β-amyrin acetate)、β-香树脂醇(β-amyrin)和β-谷甾醇(β-sitosterol).同时利用GC-MS对分离所得蜡状成分进行分析,确定该混合物所含烃的种类为十五到三十六碳的14种烷烃和贝壳杉-16-烯.结论:本实验方法可靠,可用于蒙椴树叶化学成分的研究.
作者：王静媛；田福利；方利；David Tucker 刊期： 2005年第09期
目的:对低分子肝素(low molecular weight heparin,LMWH)生物活性即抗活化10因子(抗-FX a)和抗活化2因子(抗-FⅡa)测定的不同方法进行比较与研究,建立国家标准.方法:(1)比较量反应平行线与标准曲线2种分析方法在发色底物的分光光度法即利用发色底物对FXa或FⅡa特异的405 nm显色反应测定抗-FXa或抗-FⅡa效价的差异.(2)比较发色底物的分光光度法与血液凝固法(观察兔全血或兔血浆的凝结时间)测定LMWH的抗凝血酶(抗-FⅡa)效价的异同.结果:量反应平行线法比标准曲线法测定结果可靠、准确、精确;发色底物分光光度法与血液凝固法的实验结果相似,其差异无统计学意义(P＞0.05),并且具有良好相关性(r=0.997 P＜0.01和r=0.976 P＜0.01).结论:对LMWH的抗-FXa和抗-FⅡa效价测定采用发色底物的分光光度法;并以量反应平行线法进行分析.
作者：李湛军；徐康森 刊期： 2005年第09期
目的:建立盐酸阿夫唑嗪及其制剂含量测定的HPLC方法,为原料和制剂的质量控制提供有效的分析手段.方法:色谱柱:Phenomenex LUNA;流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(585:360:60:4.8);检测波长244 nm.结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,盐酸阿夫唑嗪在浓度10～200μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=5);片剂的平均回收率(n=6)为99.68%(RSD=0.45%).结论:本法专属性好,准确,简便.
作者：刘玉真；聂新永；刘玉亭；袁丽华 刊期： 2005年第09期
对生物体内肉眼无法观测到的生物活性物质以及药物的分布和代谢进行连续监测,一直是医学家、药理学家和生理学家们研究的目标.传统的体内药物分析方法仅限于色谱法及其与质谱、核磁共振等方法的联用,由于这些方法均需要繁杂的前处理如抽取动物体液后经一系列纯化过程或先处死动物,在组织匀浆后采用复杂的检测设备进行离体检测分析,因此,成本高、耗时长、对机体损害大、不便于进行在体连续监测等.
作者：陈胜利；马长清；邓定安；任恕 刊期： 2005年第09期
药物分析杂志
主管:中国科学技术协会
主办：中国药学会
