李欣
目的:用超高效液相色谱法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷的含量.方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法.色谱柱为Waters ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相:甲醇-水(20:80);流速:0.4 mL·min-1;检测波长:232 nm;柱温:35℃.结果:芍药苷的线性范围为9.92～99.2 ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为102.0%,RSD为2.0%;1个分析流程大约需要5 min.结论:与高效液相色谱法比较,超高效液相色谱法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷含量,既加快了分析速度,达到了提高分析效率,节约分析时间的目的,减少了有机溶剂的使用,又得到了更高的分析灵敏度.
作者：姚令文；陈佳；王钢力；林瑞超 刊期： 2009年第09期
目的:建立多种中成药中芍药苷的含量测定方法,为中国药典中含芍药苷的/中成药提供一致的测定方法.方法:采用控温25℃超声处理,50%甲醇作为提取溶剂;高效液相色谱法,采用Agilent SB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(16:84)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,对5种剂型10个中成药中芍药苷的含量进行测定.结果:芍药苷浓度在2.095～335.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);日内和日间RSD(n=3)均＜0.5%;低检测限为67.02ng·mL-1;10个中成药艾附暖宫丸、复方黄连素片、胃康灵胶囊、加味逍遥丸、抗感颗粒、气滞胃痛颗粒、千金止带丸、十全大补丸、舒肝和胃丸、通天口服液方法重复性的RSD(n=6)分别为1.0%,0.69%,0.76%,0.37%,0.63%,0.57%,0.65%,0.33%,0.62%,0.60%;加样回收率(n=6)结果分别为102.1%,103.4%,98.64%,100.6%,101.6%,97.32%,98.49%,100.8%,101.2%,100.1%,RSD分别为0.23%,0.21%,0.22%,0.24%,0.32%,0.55%,0.87%,0.39%,0.51%,0.13%.结论:本法快速简便,重复性好,测定结果准确可靠,能够用于中成药中芍药苷的含量测定.
作者：李捷玮；金柔男；李翔；赵亮；吕磊；费扬 刊期： 2009年第09期
目的:探讨加味二妙方配伍煎煮对关黄柏中盐酸小檗碱转移率的影响.方法:以盐酸小檗碱含量为指标.考察加味二妙方中其他药味与关黄柏配伍煎煮时盐酸小檗碱的转移率变化,并通过酸化或碱化考察药液的pH对盐酸小檗碱转移率的影响.结果:关黄柏与知母、苍术和蒲黄等分别配伍煎煮,药液的pH与盐酸小檗碱的转移率呈负线性相关;而全方煎煮时,药液中盐酸小檗碱的含量较低,加入适量的酸碱均可以提高转移率.结论:关黄柏与其他药味进行单独配伍煎煮时,盐酸小檗碱的转移率大小主要受pH的影响;而在全方煎煮时,受形成复合物沉淀的影响,盐酸小檗碱含量下降显著.
作者：许欣欣；宋敏；杭太俊 刊期： 2009年第09期
目的:建立能够灵敏、特异、准确、可靠地测定脑微透析液中乙酰胆碱浓度的分析方法,用于药物干预下脑神经递质变化的研究.方法:建立乙酰胆碱液质联用检测方法,条件是ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为乙酰胆碱m/z 146→87,氘代乙酰胆碱-d9(内标)m/z 155→87.开展方法学考察,以验证新建分析方法的准确性、精密度等,在此基础上将该方法用于分析大鼠脑微透析手术后的实际样品,以验证新建分析方法的适用性.结果:乙酰胆碱浓度在0.0292～1.46 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.9979),检测限为0.00292 ng·mL-1;高、中、低浓度的准确度为96.1%～111.7%;日内精密度(n=6)为1.8%～7.8%,日间精密度(n=3)为2.0%～19.2%.结论:应用LC-MS/MS技术建立不使用胆碱酯酶抑制剂测定大鼠脑微透析液中乙酰胆碱的方法迅速、灵敏、可靠.
作者：彭娟；范斌；于友华；王丹巧；焦玥；吴晓霞 刊期： 2009年第09期
目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择离子检测法测定烟草中尼古丁的含量.方法:采用DB-5MS色谱柱(30m×0.32 mm×0.25 μm),氦气为载气,60～280 ℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z 84的离子;样品采用乙酸乙酯超声提取,外标法计算尼古丁的含量.结果:尼古丁浓度在0.01-10 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=6);平均回收率(n=5)为98.3%,RSD为2.0%;检测限为10 pg.结论:本法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于烟草中尼古丁含量的控制.
作者：李欣 刊期： 2009年第09期
目的:对急性冠脉综合征(ACS)患者用药前后血小板激活复合物-1(PAC-1)及血浆组织纤溶酶原激活物抑制剂-1(PAI-1)、血浆组织纤溶酶原激活物(T-PA)的检测,判断PAC-1是否可作为ACS病情监测的有效指标.方法:选取2008年1月至2008年12月入院治疗的ACS患者共60例,根据不稳定性心绞痛(UAP)和急性心肌梗死(AMI)的诊断标准设立为UAP组30例,AMI组30例,并设立对照组30例,分别测定PAC-1表达率、PAI-1与T-PA的含量测定,比较3组间PAC-1、PAI-1与T-PA含量的差异,同时在ACS患者给予常规药物治疗的基础上,观察患者治疗前及治疗后的取血时间点PAC-1、PAI-1与T-PA含量的变化,比较PAC-1、PAI-1与T-PA的变化情况.结果:①治疗前,ACS患者PAC-1的表达率及PAI-1含量、T-PA含量均高于对照组(P＜0.01),其中AMI组PAI-1及PAC-1的表达率水平明显高于UAP组(P＜0.05),而T-PA差异无统计学意义(P＜0.05);②治疗后UAP氯吡格雷常规剂量组及常规治疗组各指标仍高于对照组(P＜0.05);两亚组治疗后与治疗前比较,血PAC-1表达率、PAI-1含量有显著性降低,T-PA含量显著性升高(P＜0.05);治疗后两亚组组间比较,氯吡格雷常规剂量组血PAC-1表达率、PAI-1含量降低更显著,T-PA含量显著性升高,组间有显著差异(P＜0.05);③AMI三联组患者治疗后与治疗前比较血PAC-1表达率、PAI-1含量均显著性降低,T-PA含量显著性升高(P＜0.05);④ACS患者治疗后各指标仍高于对照组,有显著性差异(P＜0.05).结论:①血小板膜糖蛋白Ⅱb/Ⅲa复合物纤维蛋白原受体PAC-1可作为冠心病患者病情检测的灵敏指标;②T-PA/PAI-1可作为反映冠心病患者内源性纤溶系统活性的有效指标;③氯吡格雷起效迅速,对急性冠脉综合征患者可显著抑制血小板活化,降低纤溶抑制系统活性.
作者：甄静 刊期： 2009年第09期
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大鼠尿中钙元素含量的方法.方法:将大鼠尿样用2%硝酸稀释后,选用合适的内标元素对钙基体干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定尿中钙元素的含量.结果:钙的含量测定方法在0.2～8.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995,n=6),日内和日间精密度的RSD均小于2.6%,相对误差小于2.3%,回收率为99.1%～101.1%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.
作者：郑华宁；刘書君；顾若兰；孟志云；朱晓霞；周大兴；梁月琴；窦桂芳 刊期： 2009年第09期
目的:建立枳实药材中新橙皮苷和柚皮苷的反相高效液相色谱测定方法,以考察不同规格酸橙枳实药材中新橙皮苷和柚皮苷的含量.方法:色谱柱Merck-Lichrospher RP-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温35℃.结果:新橙皮苷进样量在0.774～3.87 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999r7),平均回收率(n=6)为99.4%(RSD=1.3%);柚皮苷进样量在0.816～4.08 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.9%(RSD=1.6%).不同规格酸橙枳实药材中新橙皮苷与柚皮苷含量分别为14.6%,7.02%(直径0.5～1.0 cm);12.3%,9.78%(直径1.0～1.5 cm);10.2%,10.2%(直径1.5～2.5 cm).结论:本方法准确,重现性好,简便易行,可有效地评价枳实药材的质量,为枳实药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.
作者：黄爱华；曹骋；曾元儿；陈海丰 刊期： 2009年第09期
为不断提高各级药品检验机构的仪器设备管理能力和水平,作者依据从事过的仪器设备管理相关经验,对管理中存在的问题进行解析.提出通过采取提高认识,加强队伍建设,强化环节管理,利用现代化手段等措施提升管理能力的解决对策,以期为今后药品检验机构的仪器设备管理提供参考.
作者：丁宏 刊期： 2009年第09期
目的:建立HPLC法同时测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量.方法:采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～20 min,15%A→20%A;20～40 min,20%A→70%A;40～50 min,70%A;51～60 min,15%A),流速1.0 mL·min-1;检测波长:0～15 min时230 nm(芍药苷),15.1～30 min时320 nm(阿魏酸),30.1～33 min时285 nm(肉桂酸),33.1～60 min时250 nm(甘草酸);柱温40℃.结果:芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的线性范围分别为0.21～4.13,0.10～2.02,0.05～1.08,0.19～3.88 μg(r≥0.999);平均回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=0.93%),97.9%(RSD=2.O%),96.1%(RSD=0.49%),100.2%(RSD=0.66%).结论:所建立的HPLC法可同时测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量.
作者：周军；孙艳；张晶；曲佳；吕曙华 刊期： 2009年第09期
目的:建立同时测定升阳散火汤中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素5种活性成分含量的RP-HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-4%醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;紫外检测波长310 nm;柱温35℃.结果:葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素线性范围分别为15.6～156 μg·mL-1(r=0.9995),0.660～6.60 μg·mL-1(r=0.9997),8.96～89.6 μg·mL-1(r=0.9995),6.30～63.0 μg·mL-1(r=0.9993),1.32～13.2 μg·mL-1(r=0.9996);方法平均回收率(n=9)分别为99.7%,100.6%,100.2%,100.6%,99.8%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为升阳散火汤质量评价提供依据.
作者：李晶；金艺；崔玉琴；门金玉；赵怀清 刊期： 2009年第09期
目的:建立麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定方法及麻花秦艽药材的HPLC特征图谱.方法:采用HPLC法对不同产地麻花秦艽进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,并进行相似度比较.色谱柱为Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5 μ斗m),流动相为乙腈～0.1%醋酸水溶液(9:91),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:落干酸和龙胆苦苷获良好分离,线性范围分别为72.4～724 μg·mL-1(r=0.9996)和173.4～1734 μg·mL-1(r=0.9997),加样回收率分别为103.7%和104.9%;得到了分离度较好的HPLC特征图谱,识别出6个特征共有峰.结论:本方法分离度好,简便、准确、可靠,建立的麻花秦艽药材特征图谱为其质量控制提供了依据.
作者：贾娜；张雅惠；王斌；尚平平；孙文基 刊期： 2009年第09期
目的:优化金银花药材中木犀草苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液系统,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:木犀草苷进样量在0.09～0.91 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=6)为103.1%,RSD为2.1%;检测限(S/N=3)为3.48 ng,定量限(S/N=10)为8.70 ng.结论:本法简便准确,可用于金银花药材中木犀草苷的含量测定.
作者：马玲云；姚令文；马双成；林瑞超 刊期： 2009年第09期
目的:通过比较不同温度对静注人免疫球蛋白(IVIG)质量的影响,为该类制品的运输和储存温度控制提供科学依据.方法:设置不同的考核温度,采用高效液相色谱法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法和该品种药典规定的部分检测项目和方法进行分析.结果:37℃孵放7 d或45℃以上温度孵放1 d,免疫球蛋白将形成聚合体和裂解片断;高温(60℃以上)使免疫球蛋白快速聚合,形成大量二聚体或高分子聚合体.聚合体形成后使生物学活性及部分理化性质明显降低和改变.结论:静注人免疫球蛋白应严格执行4℃冷藏保存条件,运输时间超过24 h必须使用冷藏车进行冷链运输.
作者：侯继锋；赵卉；杨鹏云；郝杰 刊期： 2009年第09期
目的:建立HPLC法测定甲磺酸卡莫他特原料药的含量及其有关物质.方法:采用Venusil XBP-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.01 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(25:75,用磷酸调节pH至3.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长265 nm,室温,进样量20 μL.结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离.甲磺酸卡莫他特浓度在5.0～81.3 μg·mL-1范围内,与峰面积呈线性关系,r=0.9996.低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.2%,100.1%;RSD分别为0.65%,0.51%,0.47%.结论:本法准确、方便,专属性强,可用于测定甲磺酸卡莫他特原料药含量及有关物质.
作者：胡连栋；罗兆亮；刘慈；邢倩斌；娄焕军 刊期： 2009年第09期
目的:利用近红外光谱分析技术,建立乳块消糖衣片包衣厚度快速、无损测定方法.方法:采用Kennard-Stone法对校正集样本和验证集样本进行分类,比较不同的建模方法,并对光谱的预处理方法、建模波段、主因子数的选择进行详细地讨论.结果:采用偏小二乘回归方法(PLSR)建立包衣厚度的近红外光谱定量分析校正模型.所建模型的相关系数R=0.9961.校正误差均方根(RMSEC)为0.0149,预测误差均方根(RMSEP)为0.0194.结论:预测结果表明,本文所建方法快速、无损、可靠,可推广应用于中药生产包衣过程的在线检测.
作者：刘冰；陈晓辉；史新元；孙立新；毕开顺；乔延江 刊期： 2009年第09期
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定家禽和家畜肉中8种磺胺类药物(磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺吡啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑)残留量.方法:以依普沙坦为内标,肉类样品匀浆后经乙腈沉淀提取,提取液加水稀释后,采用反相色谱法分离、电喷雾正离子模式下多反应监测定量分析.结果:线性范围为10～300 ng·g-1(r＞0.99),低定量限为10 ng·g-1(S/N≥10),准确度为86.0%～108.9%;批内和批间精密度均小于10%.结论:本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,取样量少,符合生物样品的分析要求,可以用于肉类食品中的磺胺类药物多残留分析.
作者：陆川；张鲁南；吴亚利；秦峰；马又娥；杜玥；贾晶莹；刘罡一；余琛 刊期： 2009年第09期
目的:建立赤芝HPLC特征图谱分析方法.方法:采用Alltech C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.04%甲酸为流动相梯度洗脱(0～10 min时,乙腈0→20%;10～20 min时,乙腈20%→25%;20～50 min时,乙腈25%→30%;50～65min时,乙腈30%→38%),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温15℃.结果:分析了13个批次的赤芝子实体,并建立了三萜酸特征图谱,确定了19个共有峰,其中包括灵芝酸Ⅰ、灵芝酸C2、赤芝酸LM1、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、灵芝烯酸A、灵芝酸A、12-乙酰基-3-羟基-7,11,15,23-四羰基-羊毛甾-8-烯-26-酸、灵芝酸D、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸C、灵芝酸E、灵芝孢子酸A共15个已知化合物峰以及4个未知化合物峰,有13批赤芝样品特征图谱与对照特征图谱相似度均在0.9以上.结论:本方法简单、准确,重复性好,为赤芝的质量控制标准提供了有效的方法.
作者：李保明；刘超；王洪庆；陈若芸 刊期： 2009年第09期
目的:建立RP-HPLC法同时测定夏枯草不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量.方法:采用SHIMADZU VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-水-醋酸铵(69:16:15:1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:熊果酸、齐墩果酸进样量分别在0.780～6.240 μg及0.756～6.048 μg范围内线性关系良好,熊果酸、齐墩果酸平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD=0.69%)和99.1%(RSD=1.2%).结论:本法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于夏枯草不同部位熊果酸和齐墩果酸的含量测定.
作者：张兰珍；巴寅颖；季思伟；姜艳艳；郭亚健 刊期： 2009年第09期
目的:建立猪苓药材中麦角甾酮的HPLC含量测定方法.方法:采用甲醇超声提取方法;色谱条件:Inertsil ODS-3(250mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(96:4),流速1.0 mL·min-1,检测波长为350 nm,柱温30℃.结果:麦角甾酮在2.5～35 μg·mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;麦角甾酮的平均回收率(n=5)为100.5%,RSD为2.5%.结论:建立的方法灵敏、快速、准确.适合作为猪苓药材中麦角甾酮的含量测定,可为猪苓药材质量评价提供可靠的方法.
作者：赵英永；程显隆；张萍；张文斌；周家明；崔秀明；孙文基；林瑞超 刊期： 2009年第09期
药物分析杂志
主管:中国科学技术协会
主办：中国药学会
