陈唯真；杨腊虎
目的:建立一种用毛细管电泳拆分盐酸安非他酮对映异构体的色谱方法.方法:以60 cm×75 μm石英毛细管柱为分离通道,通过考察影响拆分的因素,如手性选择剂的种类、浓度,缓冲溶液的pH,分离电压和柱温,确定佳拆分条件.结果:安非他酮拆分的优条件为浓度15 mmol · L-1羟丙基-β-环糊精作手性添加剂,50 mmol·L-1的磷酸盐(pH 3.5)背景缓冲液,工作电压20 kV,柱温25℃.确定毛细管电泳中先出峰的是S-盐酸安非他酮.结论:该方法试样用量少、高效、快速、操作简单,环境污染少,可用于盐酸安非他酮的拆分,并为盐酸安非他酮的含量测定和单一对映体药理作用的研究奠定基础.
作者：周婕；李颖慧；裴文娟；刘倩；鲁阳芳；张振中 刊期： 2012年第06期
目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定.方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测.采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×12.5 mm,5 μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z138.2→ 121.0,乙胺丁醇m/z205.2 →116.1,吡嗪酰胺m/z124.1→ 81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0.分析时间为5 min.结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1 ～6.0μg·mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg·mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1 ～5.0μ g·mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1 μ g·mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0 μg·mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μ g·mL-1.日内、日间精密度(RSD)均小于10％,准确率为90.4％～108.7％.结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析.
作者：朱慧；李芃；陆宇 刊期： 2012年第06期
目的:建立甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量以及有关物质的反相高效液相色谱检测方法.方法:采用Zorbax-XDB-C18柱(100 mm×46.m m,5 μ m),流动相为0.66％四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH至6.5)-乙腈(3:2),流速1.0mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:甲泼尼龙琥珀酸在100 ～900μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7％,100.5％,100.7％,定量限0.5μg·mL-1,游离甲泼尼龙在10-50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度回收率分别为100.5％,100.6％,100.3％,检测限0.05 μ g·mL-1.结论:本方法将现有的正相色谱法改进为反相色谱法.操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
作者：耿志旺；杨永健；刘蔚；乐健 刊期： 2012年第06期
目的:基于生物分配胶束色谱法进行复杂中药制剂消炎利胆片的分离和膜通透性预测.方法:考察了生物分配胶束色谱的保留因子与药物膜通透性的相关性,以非离子型表面活性剂Brij35作为流动相,模拟生物体内环境,得到各受试药物的保留因子Logk,与膜通透性参数(口服吸收率、LogPapp、Log BB)数据进行相关分析得出定量保留-膜通透性(QRPR)模型.结果:预测了消炎利胆片10个主要保留成分的透膜吸收情况.结论:生物分配胶束色谱可以用于中药复杂成分的分离,以及预测药物主成分的透膜吸收活性.
作者：侯晓蓉；陈英颖；李成平；宋必卫 刊期： 2012年第06期
目的:建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中2种三唑类杀菌剂残留的方法.方法:分别以三唑醇、烯唑醇为模板分子,a-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物.将制得的三唑醇、烯唑醇聚合物按质量比1:1混合,制成固相萃取柱用于样品的前处理,并采用高效液相色谱法检测.结果:在低和高浓度添加水平下,平均回收率在78.7％～ 94.3％之间,RSD在1.8％～2.4％之间(n=5).结论:该方法灵敏度高,精密度好,适合于同时检测食品中三唑醇和烯唑醇2种三唑类杀菌剂残留.
作者：胡静；吴晓燕；高文惠 刊期： 2012年第06期
目的:建立高效液相色谱法测定脂肪乳注射液及卵磷脂中溶血磷脂.方法:采用Alltima Silica色谱柱,以甲醇-冰醋酸(100:0.2,三乙胺调节pH至6.0)为流动相,使用蒸发光散射检测器,漂移管温度:70℃,气体:空气,流量:1.8L·min-1.结果:在选定的条件下,溶血磷脂与样品中其他组分分离良好.溶血磷脂的检测限为0.1μg;溶血磷脂在0.04～0.20mg·mL-1范围内,峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系；平均回收率为103.0％,RSD为1.8％.结论:本法简便、专属、准确,可用于脂肪乳注射液及卵磷脂中溶血磷脂的含量测定.
作者：祝艺娟；黄媛；晁若冰 刊期： 2012年第06期
目的:制备丹酚酸A对照品并进行纯度分析.方法:柱层析分离纯化丹酚酸A,采用UV、IR、NMR、MS确证结构,TLC及HPLC方法检查纯度.结果:丹酚酸A纯度为99.5％.结论:丹酚酸A的纯度达到新药研究所需对照品的要求.
作者：李志刚；倪广才；渠守峰；刘严；丁锐；余立 刊期： 2012年第06期
目的:针对2010年版中国药典标准中样品消解时间长,效率低等问题,改进明胶空心胶囊中铬元素的检测方法.方法:采用预消解-微波消解制备样品溶液；石墨炉原子吸收光谱法测定.结果:铬浓度在0～ 80 ng·mL-1之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9990;平均加标回收率为102.0％,RSD为2.4％.结论:本改进方法具有快速、准确、重现性好、操作简单及环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊锫元素的定量检测.
作者：那海秋；马殿君；高广慧；赵飞；王晓黎；周兆梅 刊期： 2012年第06期
简要介绍英国药典2012年版的基本情况和编排结构.分析比较了英国药典2012年版和2011年版的不同.英国药典委员会每年都对英国药典进行更新和修订,值得学习和借鉴.
作者：陈唯真；杨腊虎 刊期： 2012年第06期
目的:建立灵敏、快速和选择性高的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中扎托布洛芬浓度.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(90:10,v/v),地西泮为内标,以多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,监测离子质荷比:扎托布洛芬m/z 299.2→ m/z 225.2,地西泮m/z 285.1→m/z193.1,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清液进样.结果:血浆中扎托布洛芬线性范围为0.02～20.0 μg·mL-1,低、中、高3个浓度日内、日间精密度均小于10％.结论:本方法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适用于人血浆中扎托布洛芬的浓度测定.
作者：刘文星；贾艳艳；丁一；鹿成韬；朱艳荣；杨静；杨林；丁莉坤；文爱东 刊期： 2012年第06期
目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中5个核苷类活性成分(尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、肌苷)及5个游离的碱基(腺嘌呤、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶、胞嘧啶)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax Bonus-RP C18色谱柱(4.6 mum×250mm,5 μm)；流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1 mL·min-；检测波长260 nm；柱温30℃.结果:胞嘧啶、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤、肌苷、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶的质量浓度分别在1.78～56.80mg·L-1、1.84～59.00mg·L-1、1.58～50.60 mg·L-1、1.73 ～55.30 mg·L-1、1.78～57.10 mg·L-1、1.63～52.10 mg·L-1、1.79～57.20 mng·L-1、1.80～57.70 mg·L-1、1.63 ～52.30 mg·L-1、1.63～52.30 mg · L-范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.7％～103.2％,RSD ≤2.2％.结论:建立了RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中10个核苷及碱基类成分含量的方法,该方法简单,重复性好,准确可靠；暗紫贝母药材中鸟苷、尿苷、胸苷、腺苷含量较高；青海久治、大通产暗紫贝母药材中核苷含量均高于四川松潘；青海2个产地比较,大通产暗紫贝母药材中核苷含量又明显高于久治.
作者：张海娟；马世震；肖远灿；迟晓峰；董琦；胡凤祖 刊期： 2012年第06期
目的:建立龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测方法.方法:采用胰蛋白酶对龟甲胶、鹿角胶、牛皮源成分进行酶解,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)进行测定,采用Markerlynx软件对3种胶类的液质数据进行主成分分析,找出鉴别牛皮源成分的专属性特征肽段,并对特征肽的序列进行确认.结果:对19批样品进行检测发现,其中8批龟甲胶及8批鹿角胶中可检出牛皮源成分的特征肽段.结论:所建立的方法经验证,专属性较强,可用于龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测.
作者：程显隆；李文杰；张小龙；石岩；魏锋；肖新月；周祥山；林瑞超 刊期： 2012年第06期
目的:对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣,寻找能够提高检测效率的途径.方法:采用4种不同的前处理方式即微波消解,部分消解,干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬元素定量分析.结果:通过不同前处理方法的结果比对,采用部分消解的方式可以将传统检测明胶空心胶囊的时间由4～5h减少到0.5h左右.结论:部分消解的前处理方式可提升空心胶囊重金属检测速度.
作者：魏攀；龚治湘；张玉玺 刊期： 2012年第06期
目的:建立皮肤微透析采样技术联合LC-MS/MS同时测定马钱子碱和士的宁的分析方法,并研究大鼠经皮给予马钱子囊泡凝胶后的透皮吸收.方法:应用皮肤微透析技术对大鼠给药部位皮下进行采样；微透析样品以他克林为内标,不经预处理直接进样;色谱采用XDB-C18柱,甲醇-乙腈-水(含0.05％甲酸和10 nmol·L-1甲酸铵)梯度洗脱；质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)方式.,用于定量的离子对分别为m/z335.2→ m/z 184.2(士的宁),m/z395.2 →m/z324.2(马钱子碱),m/z199.1→ m/z 171.1(他克林).结果:测定微透析样品中马钱子碱和士的宁2种成分的线性范围分别为0.195 ～50 ng·mL-1和0.156～40 ng·mL-1,日内和日间精密度(RSD)均小于15％,准确度、稳定性符合要求.结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于皮肤微透析样品中马钱子碱和士的宁的测定.
作者：李静雅；朱丹；林力；林成仁；刘建勋 刊期： 2012年第06期
目的:建立一种莽吉柿果皮中3个氧杂蒽酮类化合物的RP-HPLC含量测定方法.方法:色谱柱为Waters XTerra RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-0.5％醋酸(A)、甲醇-0.5％乙酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm,柱温为30℃.结果:3-异倒捻子素、α-倒捻子素、β-倒捻子素浓度分别在21.3～213,107.7～1077,10.6 ～106μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为102.6％,98.5％,103.5％,RSD分别为1.7％,1.2％,2.0％(n=6).结论:所建立的方法便捷、准确,重复性好,可以为莽吉柿果皮的质量控制提供一定的参考.
作者：叶静；肖美添；张学勤；黄雅燕 刊期： 2012年第06期
目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量.方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量.结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,高达到了185.3μg·g-1.结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量.
作者：杨锐；孙会敏；袁松；于丽娜；栾林；王颖；关皓月；高志峰；郭志鑫 刊期： 2012年第06期
目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法.方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB -C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5％醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1.结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离.槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829 ～ 20.73 μ g·mL-1,0.4051 ～ 10.13μg·mL-1,0.5176 ～ 12.94μg·mL-1,33.76 ～211.0μg·mL-1,17.12 ～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系；其平均回收率分别为99.1％,98.5％,98.4％,98.8％,97.7％,RSD均小于2.0％.结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制.
作者：方惠娟；毕开顺；钱忠直；王珏；李玉兰；刘敏；庞发根；王铁杰 刊期： 2012年第06期
目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质.方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm ×4.6 mm,5μ m),以乙腈:10 mmol·L 1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流；进样量10 μL;DAD检测器,检测波长220nm.电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50 ～ 1200m/z.采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定.结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24～30.0μg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X +384.1,Y=2.411 ×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,低检测限分别为0.24ng、0.36 ng、0.24 ng.高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8％,99.4％,101.3％；并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析.结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离.
作者：蔡梅；刘菁；蔡美明；陈民辉；王玉 刊期： 2012年第06期
目的:采用RP-HPLC法同时测定中药材北豆根中青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的含量.方法:采用色谱柱Welchrom-C18(250 mm×4.6 nm,5mm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.4％二乙胺水溶液(C)为流动相,梯度洗脱[0～13 min,A-B-C(18:20:62);13～45 min,A-B-C(18:20:62)→A-B-C(37:20:43)；45 ～60min,A-B-C(37:20:43)];流速1.0mL·min-1；检测波长为285 nm.结果:青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的线性范围分别为0.016～0.2μg(r=0.9995),0.029 ～0.363μ g·mL-1(r =0.9996),0.09～1.125μg·m L-1(r=0.9996),0.336 ～4.2 μg·mL-1(r =0.9997)与0.172～2.15 μg·mL-1(r =0.9996)；加样同收率(n=6)分别为99.2％,98.5％,102.2％,96.5％和98.4％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于北豆根药材及其制剂的含量测定.
作者：苏琪；孙琛；赵文娜；孙文基 刊期： 2012年第06期
目的:建立黄芪中皂苷类成分的液相色谱特征图谱.方法:通过比较碱化处理前后皂苷类成分的变化,进一步证明碱性条件可以促使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ转化为黄芪皂苷Ⅳ,并确定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分.结果:4个特征成分分离良好.结论:本方法简便易行,所选特征成分可用于黄芪中皂苷类成分的检查.
作者：汪祺；张聿梅；戴忠；鲁静；林瑞超 刊期： 2012年第06期
药物分析杂志
主管:中国科学技术协会
主办：中国药学会
