学术投稿

HPLC法测定Aβ斑块显像剂标记前体AV45的含量及有关物质

毛师师;张建康;张荣军;周杏琴

关键词:标记前体, AV45, 高效液相色谱法, 含量, 有关物质
摘要:目的:建立测定β-淀粉样蛋白(Aβ)斑块显像剂标记前体AV45的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18,流动相为50 mmol/L磷酸氢二钠溶液-乙腈(含0.01%三乙胺)(15∶85,V/V),检测波长为325 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:AV45与其反应中间体及其他杂质分离度较好;AV45及其反应中间体的检测质量浓度线性范围分别为200~1000、20~100μg/ml(r=0.9992、0.9996);AV45反应中间体的检测限、定量限分别为0.1、0.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<0.5%;AV45的回收率为98.93%~101.58%,RSD=0.69%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性高、重复性好,适用于Aβ斑块显像剂标记前体AV45的含量及有关物质测定。
中国药房杂志相关文献
  • 参麦注射液联合阿魏酸钠对急性心肌梗死患者梗死面积及相关指标的影响

    目的:探讨参麦注射液联合阿魏酸钠对急性心肌梗死患者梗死面积及相关指标的影响。方法:110例急性心肌梗死患者随机分为对照组(55例)和观察组(55例)。对照组患者给予吸氧、硝酸酯类药物扩冠脉、调节水电解质和酸碱平衡、纤溶剂溶血栓、镇痛剂镇静止痛等常规治疗,同时给予参麦注射液50 ml,加入5%葡萄糖注射液200 ml中,静脉滴注,每日2次。观察组患者在对照组治疗的基础上给予注射用阿魏酸钠0.2 g,加入5%葡萄糖注射液200 ml中,静脉滴注,每日2次。两组疗程均为14 d。观察两组患者的临床疗效,治疗前后心肌梗死面积、血液流变学指标(全血比黏度、纤维蛋白原、红细胞聚集指数)、心肌酶学指标[同型半胱氨酸(Hcy)、生长停滞特异性基因产物6(Gas6)]水平及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗前,两组患者心肌梗死面积和全血比黏度、纤维蛋白原、红细胞聚集指数及Hcy、Gas6水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者心肌梗死面积、全血比黏度、纤维蛋白原、红细胞聚集指数低于同组治疗前,且观察组低于对照组;治疗第8天观察组患者血清Hcy水平,治疗第15天观察组患者血Hcy、Gas 6及对照组患者血清Hcy水平显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗期间均未见明显不良反应发生。结论:在常规治疗的基础上,参麦注射液联合阿魏酸钠治疗急性心肌梗死疗效显著,可降低患者Hcy、Gas6水平,改善血液流变学指标,缩小心肌梗死面积,且安全性较好。

    作者:李杰华 刊期: 2016年第18期

  • 日本临床研究协调员行业发展透视和经验借鉴

    目的:为我国临床研究协调员(CRC)行业的健康发展提供借鉴。方法:采用文献研究和实地调查研究相结合的方法,对日本CRC行业的发展现状、培训认证和工作模式进行总结,并对我国CRC行业发展提出建议。结果:日本CRC行业逐渐成熟、人员趋于稳定,已建立规范化培训和认证体系,其范围包括对医疗卫生机构、药物临床试验和临床研究等多方面的支持和服务。我国CRC行业应当完善制度建设、开展规范化培训和认证考试、加强研究机构对CRC的直接管理、拓展CRC的临床研究服务业务等。结论:日本CRC行业的制度建设、规范化培训和工作模式等方面的发展经验对我国CRC行业的健康发展有良好的借鉴意义。

    作者:王欣;汪芳 刊期: 2016年第18期

  • HPLC法同时测定西诃蜜膏中没食子酸和鞣花酸的含量

    目的:建立同时测定西诃蜜膏中没食子酸和鞣花酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为X-Bridge C18,流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:没食子酸和鞣花酸的检测进样量线性范围分别为0.132~0.792、0.1080~0.6482μg(r均为0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.15%~99.69%(RSD=1.64%,n=9)、97.24%~100.43%(RSD=1.24%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于西诃蜜膏中没食子酸和鞣花酸的含量测定。

    作者:李建梅;买买提·霍吉;希尔艾力·吐尔逊 刊期: 2016年第18期

  • 国家卫生计生委副主任金小桃带队赴山西调研督导医改工作

    本刊讯2016年5月12-13日,国家卫生计生委副主任金小桃一行赴山西督导调研医改工作,实地查看了太原市阳曲县人民医院、运城市中心医院、临猗县人民医院、临猗县嵋阳镇中心卫生院及邸家营村卫生室等,听取山西省和太原市、运城市深化医改工作领导小组汇报进展情况,并进行座谈交流。

    作者: 刊期: 2016年第18期

  • 我国网上药店药师服务的调查分析

    目的:为网上药店药师服务的规范化提供参考。方法:采用文献资料研究法、网上实体考察法配合神秘顾客法对10家知名网上药店进行药师服务情况调查,并就调查结果进行统计和分析。结果:有5家网上药店注明有执业药师提供咨询服务,但是仅有1家能提供执业药师证;平均每家网上药店配备执业药师1.9名;仅2家网上药店提供24小时服务;8家网上药店提供了2种以上咨询方式;6家网上药店会在药品购买界面主动弹出咨询对话框;执业药师在指导用药过程中,指导正确率不超过60%,给出正确解释的比例不超过20%。结论:导致网上药店药师服务不到位的原因包括网上药店相关法律法规不完善以及监管力度不足、执业药师数量缺乏和资质水平不高、网上药店药师咨询系统不成熟。可以通过完善相关法律法规和加强监管、合理有效利用执业药师资源、完善药师在线咨询系统、积极提高执业药师服务水平以推动网上药店药师服务的规范化。

    作者:谢敏;赵淼 刊期: 2016年第18期

  • 国家卫生计生委副主任王国强调研督查吉林省深化医改工作

    本刊讯2016年5月20日-22日,国家卫生计生委副主任、国家中医药管理局局长王国强一行赴吉林省调研深化医改工作,并对吉林省落实全国医疗卫生服务体系规划纲要和城市公立医院综合改革试点指导意见情况进行了督查。调研组听取了吉林省、长春市、延边朝鲜族自治州工作汇报,并实地考察了吉林大学第一附属医院、吉林省妇幼保健院、长春市中医院、长春市南湖社区卫生服务中心,以及延边大学附属医院、延边妇幼保健院、延吉市中医医院和延吉市朝阳川镇卫生院和村卫生室。

    作者: 刊期: 2016年第18期

  • 一测多评法在中药药物分析中的应用进展

    目的:为进一步探索和推广一测多评法在中药药物分析中的应用提供参考。方法:查阅近年国内发表的相关文献,进行整理、归纳和总结。结果与结论:一测多评法作为一种中药多指标质量控制方法,目前已在中药材、饮片、提取物及中药制剂多个有效成分含量测定方面得到了广泛的研究和应用,而超高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱-电雾式检测法等新技术也逐渐被引入一测多评法分析中。一测多评法应用于中药药物分析具有准确、可靠、高效等优点,有良好的发展前景,但该方法在发展和推广应用过程中还面临很多课题需要攻克。

    作者:左岚;孟胜男 刊期: 2016年第18期

  • RP-HPLC法测定盐酸左西替利嗪咀嚼片中的有关物质

    目的:建立测定盐酸左西替利嗪咀嚼片中有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Venusil XBP-CN,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(以磷酸调节pH至3.0)(60∶40,V/V),检测波长为230 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:盐酸左西替利嗪与有关物质分离度良好;盐酸左西替利嗪检测质量浓度线性范围为1.2~2.8μg/ml(r=0.9999);定量限和检测限分别为1.4、0.3 ng/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率为96.3%~105.0%,RSD=1.7%(n=9);样品中有关物质含量≤0.17%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,结果准确、可靠,可用于盐酸左西替利嗪原料药及其制剂的有关物质测定。

    作者:卢彦芳;林敏 刊期: 2016年第18期

  • HPLC法测定白芥子饮片中白芥子苷的含量

    目的:建立测定白芥子饮片中白芥子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sepax HP-C18,流动相为50%乙腈-水溶液(含5 mmol/L四正辛基溴化铵),流速为1.0 ml/min,检测波长为227 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:白芥子苷的检测质量浓度线性范围为0.0101~0.2024 mg/ml(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为98.51%~104.62%,RSD=1.90%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确可靠,可用于白芥子饮片中白芥子苷的含量测定。

    作者:徐敏;叶凡;赖先荣;杨艳 刊期: 2016年第18期

  • RP-HPLC法同时测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

    目的:建立同时测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamond C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸(34∶66,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:木犀草素和芹菜素的检测进样量线性范围分别为66~396 ng(r=0.9998)、93~558 ng(r=0.9996);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.15%~101.79%(RSD=1.42%,n=6)、98.66%~104.05%(RSD=1.81%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于同时测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量。

    作者:王美丽;田香;白玉霞 刊期: 2016年第18期

  • 阿奇霉素序贯疗法用于儿童支原体肺炎的临床观察

    目的:观察阿奇霉素序贯疗法用于儿童支原体肺炎的疗效和安全性。方法:67例支原体肺炎患儿随机分为对照组(34例)和观察组(33例)。两组患儿均给予退热、止咳等常规治疗,并辅以营养支持。在此基础上,对照组患儿给予注射用乳糖酸阿奇霉素10 mg/kg,加入5%葡萄糖注射液200 ml中,静脉滴注,每日1次;观察组患儿给予注射用乳糖酸阿奇霉素(用法用量同对照组)静脉滴注5 d后,改用阿奇霉素干混悬剂10 mg/(kg·d),口服,连用3 d后停4 d。两组疗程均为7~10 d。观察两组患儿的临床疗效,退热时间、咳嗽消失时间、肺部啰音消失时间,治疗前后肺功能指标及不良反应发生情况。结果:两组患儿总有效率、退热时间、咳嗽消失时间、肺部啰音消失时间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患儿肺功能指标水平均显著高于同组治疗前,差异均有统计学意义(P<0.01),但组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。观察组患儿不良反应发生率显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:在常规治疗的基础上,阿奇霉素序贯治疗儿童支原体肺炎的疗效与未采用序贯疗法相当,但安全性优于未采用序贯疗法。

    作者:楚加元;许洲 刊期: 2016年第18期

  • 黄连上清软胶囊辅助治疗种植体周围炎的临床观察

    目的:观察黄连上清软胶囊辅助治疗种植体周围炎的疗效和安全性。方法:40例(种植体72枚)种植体周围炎患者随机分为对照组(20例)和观察组(20例)。对照组患者均行全口龈上洁治术、龈下刮治术、根面平整、调整咬合、松牙固定术或拔除无法保留的患牙,并采用超声洁牙机行洁治术,术后采用3%双氧水、0.9%氯化钠注射液交替冲洗牙周袋,清除残渣,待炎症控制后再行调整磨合;同时给予盐酸米诺环素软膏适量,以精细探针顺牙周袋壁缓慢插入至牙周袋底后,再推入盐酸米诺环素软膏,缓慢后退精细探针使药物溢出至牙龈边缘,30 min内勿漱口及饮水,每周1次。观察组患者在对照组治疗的基础上口服黄连上清软胶囊1.2 g,每日2次。两组均以4周为1个疗程,连续治疗2个疗程。观察两组患者的临床疗效,治疗前后菌斑指数(PLI)、牙周袋深度(PD)、龈沟出血指数(SBI)和白细胞介素1β(IL-1β)、IL-6、IL-2、IL-17水平及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者PLI、PD、SBI、IL-1β、IL-6、IL-2、IL-17水平均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者不良反应发生率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),但症状均较轻微。结论:在常规牙周治疗的基础上,黄连上清软胶囊辅助治疗种植体周围炎的疗效显著,可降低患者龈沟液中炎症因子水平,但不良反应较多。

    作者:黄涛;刘琳 刊期: 2016年第18期

  • 不同品种、产地和种植方式黄芪药材中黄酮类成分的质量分析

    目的:建立同时测定黄芪药材中黄酮类成分含量的方法,探讨黄芪药材中黄酮类成分与品种、产地和种植方式的关系。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB,流动相为乙腈-0.3%甲酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃。比较多省份28批野生和栽培的蒙古黄芪和膜荚黄芪的药材质量。结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测质量浓度线性范围分别为0.0089~2.224 mg/ml(r=0.9995)、0.0052~1.3 mg/ml(r=0.9996)、0.0028~0.6976 mg/ml(r=0.9999)、0.002~0.5 mg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率分别为99.52%~100.74%(RSD=0.41%,n=6)、98.84%~100.60%(RSD=0.60%,n=6)、98.47%~101.74%(RSD=1.08%,n=6)、100.10%~101.59%(RSD=0.32%,n=6)。从品种分析,蒙古黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、总黄酮的含量要高于膜荚黄芪,但毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量少于膜荚黄芪;从产地分析,内蒙古、山西产黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、总黄酮的含量高,东北、甘肃次之,山东、安徽、陕西较低;从种植方式分析,野生黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、总黄酮的含量高于栽培品种,栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮、芒柄花素含量高于野生品种。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于黄芪药材中黄酮类成分含量的同时测定。不同产地黄芪药材中4种黄酮类成分含量差异大,药材的品种、产地和种植方式是影响黄芪质量的主要因素。

    作者:周鹏;胡明勋;李浩飞;王秋冬 刊期: 2016年第18期

  • 某“三甲”医院住院患者注射用克林霉素磷酸酯应用分析

    目的:为规范克林霉素磷酸酯的应用提供参考。方法:采用回顾性研究方法,随机调取某“三甲”医院2014年5月1日-31日使用过注射用克林霉素磷酸酯的住院患者资料,参考药品说明书及相关规定和原则等,对其用药的合理性进行分析和评价。结果:共有205例患者使用过注射用克林霉素磷酸酯,其中预防性用药174例,治疗性用药31例。使用合理130例(占63.4%);预防性用药不合理71例(占34.6%),治疗性用药不合理4例(占2.0%),主要表现在无适应证用药、用法用量、疗程以及联用抗菌药物不合理等。结论:该院克林霉素磷酸酯临床应用存在许多不合理现象,只有完善用药监管制度,严格执行《抗菌药物临床用药指导原则》,才能确保临床用药安全、有效。

    作者:卢军;何江;姚霞 刊期: 2016年第18期

  • 美托洛尔与比索洛尔治疗舒张性心力衰竭的疗效和安全性比较

    目的:比较美托洛尔与比索洛尔治疗舒张性心力衰竭的疗效和安全性。方法:150例舒张性心力衰竭患者随机分为A组(75例)和B组(75例)。两组患者均给予阿司匹林、血管紧张素转换酶抑制剂、血管紧张素受体拮抗药、钙拮抗药、利尿药及强心药等常规治疗。在此基础上,A组患者给予酒石酸美托洛尔片初始剂量6.25 mg,口服,每日2次,根据病情改善情况及耐受性酌情加量至100~200 mg,口服,每日2次;B组患者给予富马酸比索洛尔片初始剂量1.25 mg,口服,每日1次,根据病情改善情况及耐受性酌情加量至10 mg,口服,每日1次。两组疗程均为12周。观察两组患者的临床疗效,治疗前后的左心室收缩末期内径(LVESD)、左心室射血分数(LVEF)、左心室舒张末期内径(LVEDD)、心肌性能(LVTei)指数、脑钠肽(BNP)、白细胞介素-1(IL-1)、IL-6、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及不良反应发生情况。结果:B组患者总有效率显著高于A组,不良反应发生率显著低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者LVESD、LVEF、LVEDD、LVTei指数和BNP、IL-1、IL-6、TNF-α水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者LVESD、LVEDD、LVTei指数和BNP、IL-1、IL-6、TNF-α水平均显著低于同组治疗前,且B组低于A组,LVEF显著高于同组治疗前,且B组高于A组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:在常规治疗的基础上,比索洛尔治疗舒张性心力衰竭的疗效、缓解临床症状、改善心脏功能、安全性均显著优于美托洛尔。

    作者:吴雷;耿国英;赵明虎 刊期: 2016年第18期

  • UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中紫草酸和迷迭香酸的含量

    目的:建立同时测定冠心丹参胶囊中紫草酸和迷迭香酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC-BEH C18,流动相为0.1%甲酸-甲醇溶液(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:紫草酸和迷迭香酸的检测质量浓度线性范围分别为0.019~0.76、0.005~0.2 mg/ml(r=0.9999、0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.34%~101.24%(RSD=1.57%,n=6)、98.30%~100.39%(RSD=0.86%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于冠心丹参胶囊中紫草酸和迷迭香酸的含量测定。

    作者:张福君;张冬璇 刊期: 2016年第18期

  • HPLC-ESI-MS法同时测定印度獐牙菜中5种酮类化合物的含量

    目的:建立同时测定印度獐牙菜中5种酮类化合物含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS)法。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为水(5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸)-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;质谱条件:正离子检测,离子源喷射电压为4.5 kV,毛细管温度为200℃,毛细管电压为25 V,鞘气流速为35 arb,辅助气流速为20 arb,碰撞气为氦气,检测方式为多级全扫描质谱。结果:1-羟基-3,5-二甲氧基酮、1-羟基-3,4,5-三甲氧基酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮检测质量浓度线性范围均为0.5~15.00μg/ml(r均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为100.03%~103.59(RSD=0.99%,n=9)、97.41%~100.89%(RSD=1.15%,n=9)、99.13%~101.68%(RSD=1.40%,n=9)、100.21%~103.51%(RSD=1.33%,n=9)、100.56%~103.92%(RSD=1.37%,n=9)。结论:该方法操作简便,稳定性和重复性好,可用于印度獐牙菜中5种酮类化合物含量的同时测定。

    作者:张大业;陈丽娟;刘健 刊期: 2016年第18期

  • HPLC法测定比沙可啶肠溶片的含量及含量均匀度

    目的:建立测定比沙可啶肠溶片含量及含量均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX C18,流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)(55∶45,V/V),检测波长为265 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl。结果:比沙可啶检测质量浓度线性范围为50~1000μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;回收率为99.50%~101.17%,RSD=0.5%(n=9)。结论:该方法重复性好、准确度高,适用于比沙可啶肠溶片的质量控制。

    作者:张西如;孙婷;姜建国;郭永辉;张轶华 刊期: 2016年第18期

  • UPLC法同时测定夏荔芪胶囊中5种活性成分的含量

    目的:建立同时测定夏荔芪胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、迷迭香酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Shield RP18,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm,进样量为1μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、迷迭香酸检测质量浓度线性范围分别为0.619~39.6、1.181~115.6、0.89~57.2、1.16~74、2.47~157.8μg/ml(r均0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.98%~102.44%、97.37%~100.96%、98.53%~102.30%、97.06%~102.21%、100.10%~102.25%,RSD分别为1.49%、1.13%、1.40%、1.46%、0.68%(n=9)。结论:该方法简单快速、准确性好,可用于控制夏荔芪胶囊的质量。

    作者:高雪峰;欧阳玥;王玉峰;李松;王岳;刘敏彦 刊期: 2016年第18期

  • 国家卫生计生委主任李斌在第69届世界卫生大会一般性辩论中发言

    本刊讯2016年5月23日,第69届世界卫生大会在瑞士日内瓦召开。中国国家卫生和计划生育委员会主任李斌在一般性辩论发言中明确表态,中国政府积极支持世界卫生组织在全球、区域和国家层面推动落实2030年可持续发展议程卫生相关目标,并愿意积极贡献中国力量。

    作者: 刊期: 2016年第18期

中国药房杂志

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