学术投稿

ICP-MS法同时测定感冒清热颗粒中14种常见金属元素的含量

周伟娥;谢巍;杨立佼;蒋受军

关键词:微波消解, 电感耦合等离子体质谱, 感冒清热颗粒, 金属元素
摘要:目的:建立同时测定感冒清热颗粒中镁(Mg)、钙(Ca)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)和铅(Pb)14种常见金属元素含量的方法。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品用浓硝酸-双氧水(2∶1,V/V)微波消解后采用ICP-MS法测定14种金属元素的含量,以锂(Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)、铽(Tb )混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果:该方法对14种金属元素的标准曲线相关系数r>0.9996,检出限在0.002~0.035μg/L之间,加样回收率在80.57%~104.2%之间,RSD在0.34%~2.71%之间。结论:该方法专属性强、快速灵敏,适用于感冒清热颗粒中14种常见金属元素含量的测定。6个批次样品中的重金属的总量都符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求。
中国药房杂志相关文献
  • 抗病毒咀嚼片的质量标准研究

    目的:建立抗病毒咀嚼片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对抗病毒咀嚼片中连翘、知母、广藿香进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:薄层色谱图中,供试品在与对照品相应位置上显相同颜色的斑点。连翘苷进样量在0.0535~2.675μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重现性试验的RSD≤1.74%;平均加样回收率为98.94%,RSD为1.84%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于抗病毒咀嚼片的质量控制。

    作者:唐靖雯;潘梅 刊期: 2015年第24期

  • 大荨麻根的质量标准研究及不同采收期的考察

    目的:研究大荨麻根的质量标准,并对不同采收期的样品含量进行考察。方法:采用薄层色谱法鉴别大荨麻根中东莨菪内酯,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶7∶1.2,V/V/V/V)为展开剂;采用醇溶性热浸法测定含量;并对大荨麻根不同时期采挖的药材进行了相关对比研究。结果:东莨菪内酯薄层色谱特征明显;醇溶性热浸法测定大荨麻根的含量较高(RSD≤1%)。大荨麻根秋末至初春采收的浸出物含量高,此阶段为适宜采挖期。结论:本研究建立的质量标准可准确地对大荨麻根进行定性、定量研究,不同采收期的考察有利于有效地控制大荨麻根药材的质量。

    作者:邱洪;代兵;潘永雪 刊期: 2015年第24期

  • 药品价格变化对我国制药企业市场份额和市场价格的影响研究Δ

    目的:研究药品价格变化对我国制药企业的影响,为企业制定药品价格提供参考和建议。方法:通过分析市场份额、竞争品价格和替代品价格对药品价格的弹性,得出价格变化对制药企业的影响。结果:同一病种同类药品的市场份额与价格变化为正相关,即药品价格越高,市场份额越大;从对竞争品和替代品价格的影响看,如果某一厂家药品价格变化,会使该领域其他竞争品和替代品的价格均正向变化。结论:药品价格变化对市场占有率、竞争品和替代品的市场平均价格等均产生影响,因此企业可通过价格指标预测市场占有率以及竞争品和替代品价格等市场表现,进而评估药品报价对企业自身和外部环境的影响。

    作者:徐伟;李梦姣 刊期: 2015年第24期

  • 蜂房的化学成分及药理作用研究进展

    目的:为对蜂房的进一步深入研究及开发利用提供参考。方法:查阅近几年的蜂房相关研究文献,对其化学成分及药理作用的研究进展进行归纳和总结。结果:蜂房主要含有黄酮类、萜类、甾类等多种化学成分。目前研究已发现,蜂房具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、镇痛、补肾壮阳、增强免疫力等多种药理作用。结论:蜂房所含化学成分及其对应的药理作用还需进一步研究,从而充分实现蜂房的药用价值。

    作者:张娜;解红霞 刊期: 2015年第24期

  • 高职高专药学专业《药理学》教学内容的调查分析

    目的:构建基于工作过程和岗位能力的高职高专药学专业《药理学》课程体系。方法:向医药公司、医疗卫生机构、药品生产企业、科研院校等相关从业人员发放问卷,进行关于高职高专药学专业《药理学》课程的需求调研。结果:共发放调查问卷150份,回收141份,有效回收率为94.00%。调查结果显示,受访者看重毕业生的人际交往及沟通能力,其次是专业技能和动手能力。在《药理学》理论教学中应以药物的临床应用、药理作用、不良反应为主,弱化作用机制的讲解。在《药理学》实践教学中应着重培养处方调配、“问病荐药”等的应用能力。半数以上的受访者认为《药理学》的验证性实验有保留的必要,但同时应加强学生与患者或其家属、医师等的沟通能力以及主动获取专业知识能力的培养。结论:本次调研结果为制订高职高专《药理学》课程标准,选取教学内容,设计教学方法提供了决策依据,使《药理学》课程更具岗位适用性,更好地满足岗位需求。

    作者:邓庆华;刘晓颖;伍彬;顾群;蒋红艳;苏湲淇;夏瀛 刊期: 2015年第24期

  • 丙戊酸钠对比地西泮治疗成人癫痫持续状态有效性和安全性的Meta分析

    目的:系统评价丙戊酸钠对比地西泮治疗成人癫痫持续状态的有效性和安全性,以为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索Medline、EMBase、PubMed、Cochrane图书馆、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库、中国生物医学文献数据库和万方数据库,收集丙戊酸钠(试验组)对比地西泮(对照组)治疗成人癫痫持续状态的随机对照试验(RCT)或半随机对照试验(qRCT),提取数据并进行质量评价后,采用Rev Man 5.0统计软件进行Meta分析。结果:共纳入5项RCT,合计276例患者。Meta分析结果显示,试验组患者48 h癫痫复发率显著低于对照组[OR=0.39,95%CI(0.16,0.96),P=0.04],而2 h内控制癫痫的有效率[OR=1.76,95%CI(0.88,3.52),P=0.11]和肝损害发生率[RR=1.19,95%CI(0.38,3.70),P=0.77]与对照组比较,差异无统计学意义。结论:丙戊酸钠治疗成人癫痫持续状态疗效和安全性与地西泮相当,而控制患者复发效果优于地西泮。受纳入研究方法学的限制,该结论有待大样本、高质量的RCT进一步证实。

    作者:刘琛;闫素英;唐静 刊期: 2015年第24期

  • 上海市郊13家医疗卫生机构中药委托代煎服务现状调查

    目的:为制订《上海市医疗机构中药委托代煎质量管理指南》提供参考。方法:采用分层随机抽样的方法,对上海市郊13家医疗卫生机构中药委托代煎服务现状进行问卷调查。结果:共发放调查问卷13份,回收有效问卷13份,有效回收率为100%。13家医疗卫生机构中有12家均部分或全部采用委托代煎的方式,12家医疗卫生机构委托代煎占代煎总量的92.3%;12家向患者提供中药委托代煎服务的医疗卫生机构的受托代煎方包括9家中药厂和3家药店;标识类相关问题(包括姓名有误、内服外用标签弄错和标贴不清)和漏液是主要的质量问题,分别占33.0%、31.0%;83.3%的医疗卫生机构未建立委托代煎质量管理档案;煎煮过程是影响质量的重要因素。结论:制订《上海市医疗机构中药委托代煎质量管理指南》,建立药监、行业协会、医疗卫生机构共同参与的质量监管体系对促进中药委托代煎服务健康发展、保证患者安全用药具有重要意义。

    作者:任晓倩;高建跃;唐扣明;徐德生;钱芳 刊期: 2015年第24期

  • 2种方案治疗脑外伤和脑出血并发上消化道出血的成本-效果分析

    目的:探讨奥美拉唑对比埃索美拉唑治疗脑外伤和脑出血并发上消化道出血的疗效和经济性。方法:回顾性分析110例脑外伤和脑出血并发上消化道出血患者的资料,按用药的不同分为奥美拉唑组(56例)和埃索美拉唑组(54例)。所有患者均给予常规治疗。在此基础上,奥美拉唑组患者给予注射用奥美拉唑钠40 mg静脉滴注,2次/d;埃索美拉唑组患者给予埃索美拉唑注射液40 mg静脉滴注,2次/d。两组患者疗程均为5 d。比较两组患者的疗效和经济性。结果:埃索美拉唑组患者总有效率显著高于奥美拉唑组,埃索美拉唑组患者成本-效果比(1397.71)显著低于奥美拉唑组(1512.09),差异有统计学意义(P<0.05),增量成本-效果比为91.52。结论:埃索美拉唑治疗脑外伤和脑出血并发上消化道出血的疗效、安全性、经济性均较好。

    作者:于林忠;张宏;吴立萍;宋金东;沈卫良;嵇春峰 刊期: 2015年第24期

  • ICP-MS法同时测定感冒清热颗粒中14种常见金属元素的含量

    目的:建立同时测定感冒清热颗粒中镁(Mg)、钙(Ca)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)和铅(Pb)14种常见金属元素含量的方法。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品用浓硝酸-双氧水(2∶1,V/V)微波消解后采用ICP-MS法测定14种金属元素的含量,以锂(Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)、铽(Tb )混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果:该方法对14种金属元素的标准曲线相关系数r>0.9996,检出限在0.002~0.035μg/L之间,加样回收率在80.57%~104.2%之间,RSD在0.34%~2.71%之间。结论:该方法专属性强、快速灵敏,适用于感冒清热颗粒中14种常见金属元素含量的测定。6个批次样品中的重金属的总量都符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求。

    作者:周伟娥;谢巍;杨立佼;蒋受军 刊期: 2015年第24期

  • 坎格列净治疗2型糖尿病疗效与安全性的系统评价

    目的:系统评价坎格列净治疗2型糖尿病的疗效与安全性,以为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索Cochrane图书馆、PubMed、EMBase、中国生物医学文献数据库、万方数据库,收集坎格列净(试验组)对比安慰剂(对照组)治疗2型糖尿病的随机对照试验(RCT),提取资料并评价质量后,采用Rev Man 5.2统计软件进行Meta分析。结果:共纳入7项RCT,合计2188例患者。Meta分析结果显示,试验组患者糖化血红蛋白(HbA1c)水平[WMD=-0.82,95%CI(-0.99,-0.65),P<0.001]、HbA1c<7%的患者比例[RR=2.51,95%CI(1.98,3.19),P<0.001]、空腹血糖水平[WMD=-32.91,95%CI(-39.65,-26.17),P<0.001]显著优于对照组。生殖道感染发生率显著高于对照组[RR=3.76,95%CI(2.23,6.35),P<0.001];而低血糖发生率[RR=1.13,95%CI (0.40,3.20),P=0.81]、尿路感染发生率[RR=1.19,95%CI(0.82,1.73),P=0.36]与对照组比较,差异无统计学意义。结论:坎格列净治疗2型糖尿病安全、有效,临床使用时应注意预防患者生殖道感染。受纳入研究方法学限制,该结论尚需大样本、多中心的RCT进一步验证。

    作者:王玲;徐定凯 刊期: 2015年第24期

  • 枸地氯雷他定递减疗法治疗慢性荨麻疹的临床观察Δ

    目的:观察枸地氯雷他定递减疗法治疗慢性荨麻疹的临床疗效和安全性。方法:212例慢性荨麻疹患者随机均分为递减疗法组和对照组。递减疗法组患者按递减疗法给予枸地氯雷他定胶囊:第1周17.6 mg,口服,每日1次;第2周8.8 mg,口服,每日1次;第3周8.8 mg,口服,2天1次;第4周8.8 mg,口服,3天1次。对照组患者给予枸地氯雷他定胶囊8.8 mg,口服,每日1次。两组患者疗程均为4周。观察两组患者的临床疗效,治疗前后血清免疫球蛋白E(IgE)水平、临床症状评分、复发率及不良反应发生情况。结果:两组患者总有效率、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05),递减疗法组复发率显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗结束时及停药4周后,两组患者血清IgE水平均显著低于同组治疗前,且停药4周后递减疗法组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.01);对照组患者停药4周时IgE水平显著高于治疗结束时,差异有统计学意义(P<0.01)。治疗后,两组患者临床症状评分均显著低于同组治疗前,差异有统计学意义(P<0.01);但两组间比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:枸地氯雷他定递减疗法与常规疗法治疗慢性荨麻疹的临床疗效和安全性均相当,但在改善血清IgE方面,枸地氯雷他定递减疗法优于常规疗法。

    作者:田静;黄圣波 刊期: 2015年第24期

  • HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量Δ

    目的:建立测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters YMC-Pack ODS-AQ,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:双氢青蒿素质量浓度在0.009650~1.930 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.76%,RSD为0.95%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量测定。

    作者:周琳 刊期: 2015年第24期

  • 不同产地芡实药材水溶性蛋白质的含量分析

    目的:对不同产地芡实药材的水溶性蛋白质含量进行分析。方法:以低温研磨提取芡实药材的水溶性蛋白质,以牛血清白蛋白为对照,用考马斯亮蓝G-250显色,采用可见分光光度法测定不同产地芡实药材中水溶性蛋白质含量,并应用聚类分析法对结果进行分析。结果:牛血清白蛋白质量浓度在0.00501~0.1503 mg/ml范围内与其吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9992);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;平均加样回收率为98.95%,RSD为1.76%(n=6)。样品中水溶性蛋白质的含量平均值为0.4577 mg/g。聚类分析结果显示,长江流域的芡实水溶性蛋白质含量较高,南方芡实次之,而北方芡实的水溶性蛋白质含量少。结论:该方法简便可靠、重复性好,适用于芡实药材中水溶性蛋白质的含量测定。

    作者:陈蓉;陈伟;吴启南 刊期: 2015年第24期

  • 5种干预措施预防奥沙利铂致慢性神经毒性疗效的网状Meta分析

    目的:系统评价甲钴胺、神经节苷酯、钙镁合剂、还原型谷胱甘肽、钙镁合剂联合还原型谷胱甘肽预防奥沙利铂致慢性神经毒性的疗效,以为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索PubMed、clinicltrials.gov和中国期刊全文数据库,收集比较上述5种干预措施预防奥沙利铂致慢性神经毒性的随机对照试验(RCT),提取资料并进行质量评价后,采用ADDIS 1.16.5统计软件进行网状Meta分析。结果:共纳入34项研究,合计3236例患者。其中,4项为三臂研究,30项为双臂研究,研究总臂数为42。5种措施与安慰剂相比均显著降低了化疗致周围神经病变的发生率,疗效排第一位的为钙镁合剂+还原型谷胱甘肽,其余的依次为甲钴胺、还原型谷胱甘肽、神经节苷酯、钙镁合剂,但这5种措施两两之间比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:5种干预措施预防奥沙利铂致慢性神经毒性均有效,钙镁合剂联合还原型谷胱甘肽的效果好。受纳入研究方法学质量限制,该结论有待大样本、高质量的RCT进一步验证。

    作者:郭子寒;焦园园;范丽萍;张艳华 刊期: 2015年第24期

  • RP-HPLC法同时测定避孕贴中炔雌醇与诺孕曲明的含量

    目的:建立同时测定避孕贴中炔雌醇与诺孕曲明含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为WondaCract ODS-2,流动相为甲醇-0.5%磷酸(68∶32,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:炔雌醇、诺孕曲明质量浓度分别在0.872~130.8、0.880~132.0μg/ml范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996、0.9997);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均≤1.03%;加样回收率分别为101.50%、101.68%,RSD分别为0.99%、0.95%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于避孕贴中炔雌醇和诺孕曲明的含量测定。

    作者:张琳杰;刘景彬;张启;王琳;赵永良;谢印芝 刊期: 2015年第24期

  • 肉桂提取物的主要化学成分及药理活性研究进展

    目的:为肉桂提取物的深入开发提供参考。方法:对PubMed数据库、谷歌学术及Elsevier电子期刊全文数据库中1980-2014年发表的肉桂提取物中主要化学成分及药理活性研究文献进行系统完整的检索和综述。结果与结论:肉桂提取物(挥发油)中主要含有肉桂醛等成分,主要有抗氧化、抗炎、降血糖、抗心血管疾病、抗癌等多种药理活性,在新药研发中具有广阔的前景,但其分离提取率的提高及药理活性的分子机制的揭示尚需更进一步的研究。

    作者:吴修富 刊期: 2015年第24期

  • 新疆维吾尔族患者CYP2C9和VKORC1基因多态性分布及不同种族间的比较

    目的:为建立适合新疆维吾尔族患者的华法林个体化给药模型提供研究基础。方法:检测200例新疆维吾尔族患者中CYP2C9和VKORC1的基因型,并与世界不同种族人群基因型及等位基因频率进行比较。结果:新疆维吾尔族CYP2C9*1/*1基因型频率低于韩国、日本、美国及中国汉族,高于土耳其;*1/*2杂合突变型频率低于土耳其、瑞典、英国,高于韩国、日本及中国汉族;*1/*3杂合突变型频率高于日本、韩国、中国汉族、英国、美国;*3/*3基因频率高于上述人群(P<0.05)。新疆维吾尔族*1等位基因频率低于中国汉族、日本、韩国、美国,高于土耳其;*2等位基因高于中国汉族、日本、韩国,低于土耳其、瑞典、英国;*3等位基因高于中国汉族、日本、韩国、瑞典、英国和美国(P<0.05)。VKORC1-1639AA型频率高于美国、瑞典、英国,低于新加坡、日本、中国台湾、中国汉族;AG型频率高于新加坡、日本、中国台湾、中国汉族;GG型频率高于新加坡、日本、中国台湾、中国汉族,低于美国、瑞典、英国(P<0.05)。新疆维吾尔族A型等位基因频率低于中国汉族、中国台湾、日本、新加坡,高于美国、瑞典和英国;G型等位基因高于中国汉族、中国台湾、日本、新加坡,低于美国、瑞典、英国(P<0.05)。结论:新疆维吾尔族患者CYP2C9和VKORC1基因多态性分布与亚洲及欧美人群均存在明显差异。

    作者:安琳娜;曹红;林筱琦 刊期: 2015年第24期

  • 桂枝茯苓胶囊联合枸橼酸他莫昔芬片治疗乳腺增生的临床观察

    目的:观察桂枝茯苓胶囊联合枸橼酸他莫昔芬片治疗乳腺增生的临床疗效和安全性。方法:216例女性乳腺增生患者随机均分为对照组和观察组。对照组患者给予枸橼酸他莫昔芬片10 mg,口服,bid;观察组患者在对照组治疗的基础上给予桂枝茯苓胶囊3粒,口服,tid。两组患者疗程均为3个月,月经期均停用所有药物。观察两组患者的临床疗效,治疗前后肿块大直径、乳房疼痛评分及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者肿块大直径、乳房疼痛评分均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:桂枝茯苓胶囊联合枸橼酸他莫昔芬片治疗乳腺增生较单用枸橼酸他莫昔芬片疗效更显著,安全性相当。

    作者:张希衍 刊期: 2015年第24期

  • 复方甘草合剂/口服溶液致不良反应27例文献分析

    目的:探讨复方甘草合剂/口服溶液致不良反应(ADR)的一般规律及特点,为临床合理用药提供参考。方法:检索1995-2014年中国期刊全文数据库和万方数据库中的复方甘草合剂/口服溶液致ADR报告文献,对收集到的27例ADR的相关情况进行分类、归纳、统计、分析。结果:27例ADR多见于中老年患者(18例,占66.66%);所有患者均为口服给药,其中9例用药剂量偏大;有12例存在联合用药情况;用药30 min以内和1 d后发生ADR的比例相当,均为29.63%;累及器官/系统主要是皮肤及其附件损害(27.59%)、循环系统损害(24.14%)、神经系统损害(19.54%)和全身性损害(14.94%);26例患者经停药或治疗后恢复正常,1例患者死亡。结论:应通过积极开展用药宣教、用药前仔细询问患者情况、严格选择用药人群和用药方法、加强用药监测和警示等途径,减少复方甘草合剂/口服溶液ADR的发生。

    作者:张雷 刊期: 2015年第24期

  • 5种不同种植密度蕲艾中桉油精的含量比较

    目的:比较5种不同种植密度蕲艾中桉油精的含量。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,以环己酮为内标,载气为氮气,流速为0.6 ml/min,进样口温度240℃,检测器温度250℃,分流比为10∶1,进样量为1μl。结果:桉油精质量浓度在0.4204~1.2612 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.92%;平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性良好,可用于蕲艾中桉油精含量的测定。建议蕲艾佳种植密度为行距30 cm×40 cm。

    作者:朱祥松;王伟华 刊期: 2015年第24期

中国药房杂志

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