王海玲；高海鹰；丁阳
目的:建立康普瑞丁A4磷酸酯(CA4P)聚合物囊泡中CA4P的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为C18,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(10∶40∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为288 nm.结果:CA4P检测质量浓度线性范围为2.1～42 μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为96.72％ (RSD=1.61％,n=3),检测限与定量限分别为0.21、0.70 μg/ml.结论:本方法简便、准确度好,可有效控制CA4P聚合物囊泡中CA4P的含量.
作者：朱金芳；胡梦莹；邱利焱 刊期： 2014年第25期
目的:研究复方烟酸双层缓释片和市售烟酸缓释片的生物等效性.方法:采用双周期自身交叉给药,6只家犬单剂量灌胃复方烟酸双层缓释片与市售烟酸缓释片(均含烟酸500 mg)后,采用高效液相色谱法测定给药后12h内的烟酸血药浓度,以3p97软件计算烟酸药动学参数和相对生物利用度.结果:家犬口服复方烟酸双层缓释片和市售烟酸缓释片后,烟酸的药动学特征符合一室模型;其主要药动学参数tmax分别为(5.2±1.4)、(5.0±1.6)h,cmax分别为(77.3±10.8)、(76.3±7.3) μg/ml,t1/2分别为(1.5±0.2)、(1.4±0.2)h,AUC0-∞分别为(416.6±60.5)、(377.5±50.7) μg·h/ml;双层缓释片的相对生物利用度为(111.1±14.8)％,双层缓释片cmax、AUCo-∞的90％置信区间分别为87.0％～119.0％、101.0％～120.0％.结论:两种缓释片的cmax、AUC0-∞比较差异无统计学意义,具有生物等效性.
作者：吴春芝；金蓉；谷福根 刊期： 2014年第25期
目的:改进维U颠茄铝胶囊Ⅲ中维生素U和氢氧化铝含量测定方法.方法:从供试液处理方法(由过滤改为离心后取上清液)改进维生素U含量测定方法;从样品分离提纯操作和滴定时减少指示液的用量方面改进氢氧化铝含量测定方法;同时比较改进法与原标准方法测定样品含量的结果.结果:改进法的方法考察学结果符合要求;两种方法测得维生素U及氢氧化铝的含量结果基本一致,但改进方法测定耗时减少(维生素U由约6～10h缩短为约1h,氢氧化铝由约4～5 h缩短为约2～3 h).结论:改进法省时、操作简便,滴定终点容易判断,含量测定结果准确,精密度好,可作为维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定的替代方法.
作者：惠白 刊期： 2014年第25期
目的:为我国医药冷链体系的发展与规范提供参考.方法:通过文献研究,对我国医药冷链体系发展现状及存在的问题进行分析.结果:我国冷藏药品城市市场需求大,农村市场前景广阔;政府与媒体已开始关注医药冷链体系的发展.但冷链体系发展过程中仍存在诸如“药品冷冻过度”和“中药冷链”问题不受重视、“药品冷链末端配送”让人担忧、第三方医药物流不被信任、硬件设施与冷链管理理念落后、相关人员素质不高等问题.结论:建议引导各方关注“药品冷冻过度”和“中药冷链”等问题,成立统一配送中心,改善道路交通,不断完善医药冷链末端配送体系;通过完备相关法律政策,加大对于第三方医药物流的扶持;通过自筹资金、引进国外先进管理理念促进冷链体系发展;从企业和政府两个方面共同加强人员的专业培训等.
作者：雍佳松；杨世民 刊期： 2014年第25期
目的:对美罗培南的降解产物进行结构分析.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾-质谱联用技术(UPLC-ESI-MS).色谱柱为Acquity UPLC(R) BEH-C18,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 ml/min,柱温为40℃.质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正负离子检测模式;毛细管电压为3.0 kV和-2.5 kV;锥孔电压为25V和-20 V;离子源温度为350℃;全扫描模式,扫描范围m/z 100～1 000.结果:初步鉴定美罗培南的8个降解产物M1～M8,其中M1和M8已知,其余6个化合物未见报道,推测出了其可能的结构,形成机制包括支链羟基甲基化和成环反应等.结论:本方法灵敏、快速、高效,可用于美罗培南降解产物的分析,并为其药品质量控制提供了有效手段.
作者：王晓雪；赵铁；赫军；张相林 刊期： 2014年第25期
目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定.方法:采用小杯法,以水200ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260nm,进样量为50μl.结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5～1.545 0 μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2％(n=3).不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3％(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40％～97％.结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量.
作者：杨桂英；董琨；宫晓平；崔璐璐；陈佳琛 刊期： 2014年第25期
目的:为我国公立医院改革及创新院企合作模式提供参考.方法:结合社会资本参与医院药品供应链管理的趋向性,介绍上海交通大学医学院附属仁济医院(南院)(简称“仁济南院”)和上海医药分销控股有限公司(简称“上药控股”)在医院药品供应链管理方面的合作情况.结果与结论:通过上药控股提供药房自动化设备、药品供应链信息系统、物流人员以及整体解决方案等,为仁济南院搭建了药品供应链管理平台.仁济南院的药品由上药控股集中配送,实现了医院药房药品“零库存”,在终端实现自动化配药,达到了协助仁济南院提升运营绩效的目的.共缩减了24名工作人员,同时将配药差错率降低到了0.16‰,并减少了医院每月约1 500万元的药品占用资金等.医院药品供应链外包是种共赢模式,对医改过程有积极的推动作用.
作者：王丹；陆国红；沈洁 刊期： 2014年第25期
目的:建立盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,顶空进样,顶空瓶加热温度为90℃,加热时间为15 min;程序升温,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器温度为250℃.结果:N,N-二异丙基乙胺检测质量浓度线性范围为2.01～15.08 μg/ml(r=0.999 3),总平均回收率为98.81％,RSD为1.34％(n=3),定量限、检测限为0.201、0.101 μg/ml.3批样品中N,N-二异丙基乙胺残留量分别为0.006 9％、0.008 8％、0.006 3％.结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的测定.
作者：南志成；王向军 刊期： 2014年第25期
目的:建立检测灭活狂犬病毒浓缩液中残留的β-丙内酯的方法.方法:采用直接进样的气相色谱法.色谱柱为HP-DB624毛细管柱,程序升温;采用氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.0ml/min;氢火焰离子化检测器温度为250℃,进样口温度为150℃.以乙腈为对照品稀释溶剂,样品溶液经离心后直接进样.结果:乙腈和样品中其他成分对β-丙内酯的测定无干扰.β-丙内酯的检测质量浓度线性范围为1.082～1 082.0 μg/ml(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.2、1.0 ng;方法精密度和耐用性良好.在4批样品中未检出残留的β-丙内酯.结论:建立的方法操作简便、通用性强,可满足灭活狂犬病毒浓缩液中残留的β-丙内酯监控的需要.
作者：山广志；马迅；纪宏；余立 刊期： 2014年第25期
目的:为喜树碱及其衍生物的进一步研究提供参考.方法:以“喜树碱”“衍生物”等组合作为关键词,查阅1989年1月至2014年2月中国知网、ScienceDirect等数据库中关于喜树碱及其衍生物测定方法的相关文献,对常用的3种测定方法进行归纳和总结.结果与结论:喜树碱及其衍生物的定性定量分析方法主要有液相色谱-质谱联用(LC-MS)法、高效液相色谱(HPLC)法和薄层色谱扫描(TLCS)法.LC-MS法多用于喜树碱类药的药动学研究和痕量分析,在药动学研究方面,有取代HPLC法的趋势,其缺点是仪器价格昂贵.HPLC法多用于测定喜树植物中喜树碱的含量,是目前常量分析中应用广泛一种方法,其也可用于药动学研究和痕量分析,但灵敏度不及LC-MS法.TLCS法因准确度不及前二者,故应用较少,偶尔用于常量分析.
作者：秦庆芳；粟本超 刊期： 2014年第25期
目的:建立注射用兰索拉唑的细菌内毒素检查法.方法:按照2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂对5个厂家的5批样品,通过预干扰和干扰试验确定样品大无干扰质量浓度,并进行细菌内毒素检查.结果:将供试品溶液稀释到质量浓度为0.1 mg/ml时,不干扰细菌内毒素试验,其细菌内毒素限值为5 EU/mg.结论:采用细菌内毒素检查法检查注射用兰索拉唑中的细菌内毒素方法可行.
作者：李逢春 刊期： 2014年第25期
目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法.方法:采用离子色谱-抑制电导检测法.以Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/L KOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl.测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果.结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118～102.4 μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77％ (RSD=0.80％,n=6).本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义.结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制.
作者：宋玉琴；赵昌军 刊期： 2014年第25期
目的:研究阿奇霉素对小鼠消化道功能的影响.方法:取小鼠随机分为高、中、低剂量(阿奇霉素240、120、60 mg/kg)实验组和混合组(阿奇霉素240 mg/kg+阿托品1.8 mg/kg)、阴性对照组(0.9％氯化钠注射液),每组20只.除混合组外其余各组小鼠灌胃相应药物,每日1次,连续3d;混合组小鼠灌胃阿奇霉素第3天时提前30 min灌胃阿托品.末次给药当日测定各组小鼠的体质量、胃排空率和肠推动率,病理学检查胃、肠组织变化.结果:与阴性对照组比较,高剂量实验组小鼠体质量增加减慢、胃排空率和肠推动率均增加,中剂量实验组小鼠肠推动率增加,混合组小鼠体质量增加减慢,差异均具有统计学意义(P＜0.05);与混合组比较,中、高剂量实验组小鼠胃排空率和肠推动率均增加,低剂量实验组小鼠肠推动率增加,差异均具有统计学意义(P＜0.05),其余各组小鼠指标差异无统计学意义.镜下观察各组小鼠胃、肠组织病理学变化均无明显差异.结论:高剂量阿奇霉素可使小鼠体质量增加减慢,但对胃肠黏膜并无明显刺激,推测其临床引起的消化道反应可能与消化道平滑肌的胆碱受体激活有关.
作者：王小蒙；王少芳；符世托；虞道锐 刊期： 2014年第25期
目的:比较两种不同厂家生产的卡泊三醇软膏(样品A和样品B)的体外透皮吸收情况,并与卡泊三醇搽剂进行比较.方法:采用改良Franz扩散池,小型猪离体皮片分别涂样品A、B和卡泊三醇搽剂(以主药计均为5 μg),于给药后2、4、6、8、10、12h吸取接收液,药物接触的皮片用稀释剂提取.采用高效液相色谱法测定接收液和提取液中卡泊三醇的含量,计算卡泊三醇的皮片保留量、透过百分率和吸收百分率.结果:样品A、B和卡泊三醇搽剂中卡泊三醇在皮片内的保留量分别为(1 519.07±655.88)、(605.83±235.33)、(2 897.29±723.89) ng/g;吸收百分率平均值分别为3.21％、1.25％、6.69％,三者比较差异具有统计学意义(P＜0.05);透过百分率均低于0.36％.结论:样品A、B的经皮行为具有明显差异,其中样品A的生物利用度较好.
作者：黎超；孟宪勇 刊期： 2014年第25期
目的:为我国执业药师角色定位和未来发展提供建议,以促进我国执业药师资格制度和注册制度的完善.方法:通过分析美、日、德等发达国家执业药师的角色定位(如基本职责、岗位分布、主要考试内容等)与我国社会药房执业药师配备现状及存在的问题,提出相应策略.结果与结论:与美、日、德等发达国家相比,当前我国社会药房执业药师存在定位不明确,数量虽初具规模但配备比例仍非常低,因准入标准低而导致药学服务能力低下及社会地位不高,专业结构、学历结构均不够合理等现象.有必要借鉴发达国家将执业药师定位于药学服务,明确其角色与定位,尽快出台《执业药师法》,革新现今的执业药师考试制度,建立更加严格的准入制度,使之更接近大众的需求,同时有条件地允许“兼职”.
作者：黄瀚；李光峰；刘世坤 刊期： 2014年第25期
目的:评价帕立骨化醇亚微乳注射剂的溶血性和血管刺激性.方法:以家兔红细胞为受试物,设帕立骨化醇亚微乳注射剂(样品)组和市售帕立骨化醇注射液(市售品)组各5个剂量,加药量(5 μg/ml)分别为每管0.5、0.4、0.3、0.2、0.1ml,观察3h内的溶血和红细胞凝聚情况,同时设阴性对照(0.9％氯化钠注射液)组和阳性对照(纯化水)组进行比较.取家兔随机分为5 μg/ml样品和市售品的单次给药组和多次给药组,采用同体左右侧自身对比法,耳缘静脉左侧注射供试品0.5 ml,右侧注射0.9％氯化钠注射液0.5 ml,多次给药试验隔天给药1次,共给药5次,观察注射部位血管刺激性症状,并进行病理组织学检查.结果:阴性对照组细胞未见出现溶血和红细胞凝聚;阳性对照组细胞发生全溶血,未见红细胞凝聚;各剂量样品组和市售品组细胞3h内均未出现溶血或红细胞凝聚.样品的单次给药组和多次给药组家兔耳缘静脉均未见血管刺激性;市售品的单次给药组和多次给药组家兔耳缘静脉均有血栓形成,对血管有轻度刺激性.结论:5 μg/ml的帕立骨化醇亚微乳注射剂对家兔未见溶血性和血管刺激性.
作者：兰洁；刘青春 刊期： 2014年第25期
目的:建立利克飞龙片中有关物质的检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为222 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl;采用主成分自身对照法计算总杂质量.结果:主峰与相邻峰的分离度良好,利克飞龙检测质量浓度线性范围为8.1～162 μg/ml(r=0.999 9),检测限及定量限分别为0.25、0.89 ng;3批样品总杂质量≤0.31％.结论:建立的方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于利克飞龙片中有关物质的检查.
作者：王海玲；高海鹰；丁阳 刊期： 2014年第25期
目的:制备盐酸小檗碱-羟丙基-β-环糊精(盐酸小檗碱-HP-β-CD)包合物,以提高其溶出度,并对其进行表征.方法:以HP-β-CD为包合材料,采用喷雾干燥法制备盐酸小檗碱-HP-β-CD包合物.通过相溶解度法考察包合物中盐酸小檗碱与HP-β-CD的包合摩尔比及包合过程的热力学常数;以桨法测定盐酸小檗碱原料药、盐酸小檗碱-HP-β-CD包合物及其物理混合物的溶出度;以X射线衍射法和扫描电子显微镜法对包合物进行物相鉴定.结果:30、40、50℃下盐酸小檗碱和HP-β-CD均形成1∶1摩尔比的包合物,相溶解度图呈AL型,50℃时表观稳定常数Kc为647.17,吉布斯自由能变化△G＜0,包合反应的热焓值△H为6.11 kJ/mol,熵值AS为72.73 J/(mol·K),包合过程为吸热过程,包合反应是一个熵驱动的反应;与盐酸小檗碱原料药和物理混合物比较,包合物的溶出度明显增加;物相鉴定结果表明包合物中盐酸小檗碱的晶体衍射峰均消失.结论:制得的盐酸小檗碱-HP-β-CD包合物能显著提高盐酸小檗碱的溶出度.
作者：张锴；陈小慧；杨群 刊期： 2014年第25期
目的:研究榄香烯乳联合5-氟尿嘧啶(5-FU)对人胃癌细胞AGS增殖的抑制作用.方法:取对数生长期AGS细胞,分为榄香烯乳各剂量[0(对照组)、20、40、60、80μg/ml]组、5-FU组(40 μg/ml)及其混合组(榄香烯乳80 μg/ml+5-FU 40 μg/ml),每个浓度3个复孔,采用MTT法考察榄香烯乳各剂量组作用12、24、48 h,5-FU组和混合组作用24 h后细胞的增殖抑制率;采用流式细胞仪、蛋白质印迹法检测对照组、榄香烯乳组(80 μg/ml)、5-FU组和混合组作用24h的细胞周期和细胞周期蛋白D1 (Cyclin D1)的表达情况.以接种AGS细胞的裸鼠为模型,考察模型组、5-FU组[17 mg/(kg·d)]、榄香烯乳组[75 mg/(kg·d)]及其混合组荷瘤鼠体内的抑瘤率.结果:榄香烯乳能呈浓度依赖性抑制细胞增殖(P＜0.05);混合组对细胞的抑制作用强于二者单用组;与对照组比较,榄香烯乳组、5-FU组和混合组细胞G0/G1期比例增加,差异具有统计学意义(P＜0.05);后3组细胞中CyclinD1表达依次减弱,差异具有统计学意义(P＜0.05).与模型组比较,榄香烯乳组、5-FU组和混合组的体内抑瘤率分别为45.16％、52.68％、65.59％.结论:榄香烯乳与5-FU具有协同抑制AGS细胞增殖的作用.
作者：管振华；李学良 刊期： 2014年第25期
目的:制备复方倍他米松混悬注射液,确定其处方工艺.方法:将微晶化法制得的二丙酸倍他米松微粒加于灭菌基质液中均质混悬,然后加入过0.2 μm滤膜的倍他米松磷酸钠盐溶液搅拌混匀,制得复方倍他米松混悬注射液;以渗透压、沉降体积比、重分散次数、含量及有关物质为考察指标,采用单因素试验筛选微晶化工艺中溶剂无水乙醇与反溶剂注射用水的比例,用正交设计筛选优化样品处方中羟苯甲酯、聚山梨酯80、氯化钠及羧甲基纤维素钠的用量;并对样品进行稳定性研究.结果:无水乙醇-注射用水比例为1∶10,以0.1％羟苯甲酯为絮凝剂,0.05％聚山梨酯80为润湿剂,0.15％氯化钠为渗透压调节剂,1.0％羧甲基纤维素钠为助悬剂,采用无菌生产工艺制得样品;其渗透压为297 mOsm/kg,沉降体积比为0.13,重分散次数为15次,二丙酸倍他米松含量为99.3％,倍他米松磷酸钠含量为100.0％,有关物质为0.38％;样品为絮状振摇易分散的混悬型无菌注射剂,加速6个月和长期24个月试验的各指标与0d时比较均未见明显变化.结论:该制剂制备处方合理、方法可行、稳定性良好,避免了终端高温灭菌可能造成的主药降解、微晶聚结成块.
作者：徐飞；兰昌云 刊期： 2014年第25期
中国药房杂志
主管:中华人民共和国卫生部
主办：中国医院协会,中国药房杂志社
