学术投稿

HPLC法测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量

郭宏彦;涂禾;刘中均;朱力阳

关键词:清热地黄酊, 毛蕊花糖苷, 高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters Symmetry ShieldC18(250 mn×4.6 mm,5μ1),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(10∶90,V/V),检测波长为334 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:毛蕊花糖苷质量浓度在187.6~938.0 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.52%;平均加样回收率为99.97%,RSD=0.28%(n=9).结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量测定.
中国药房杂志相关文献
  • 艾纳香叶片干燥前后的左旋龙脑含量比较

    目的:比较干燥前、后的艾纳香叶片中左旋龙脑的含量差异.方法:采用乙酸乙酯超声萃取新鲜和阴干后的艾纳香叶片,以水杨酸甲酯为内标物,利用气相色谱(GC)仪对叶片中的左旋龙脑进行含量测定.色谱柱为HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,0.25 μm),采用程序升温(起始温度为50℃,保持2min,先以5℃/min升温至100℃,然后以20℃/min升温至200℃,保持3 min),进样口温度为220℃,检测器温度为240℃,进样量为0.6 μl,不分流.结果:左旋龙脑的质量浓度在0.027 0~0.432 3mg/ml范围内与对照品和内标物的峰面积积分比值呈良好的线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为99.81%,RSD=1.47%(n=9).艾纳香叶片干燥前、后质量差异显著,阴干后的艾纳香叶片中左旋龙脑含量比新鲜叶片下降了33.64%,且24 h内下降显著.结论:艾纳香产区应尽量在采摘24h内进行新鲜叶片的提取加工,以减少左旋龙脑流失,保证药材质量.

    作者:庞玉新;胡雄飞;王凯;胡璇;陈振夏;王丹 刊期: 2014年第39期

  • 三七制剂的临床应用和研究进展

    目的:为临床合理使用三七制剂和研究提供参考.方法:对三七的临床常用剂型和研发剂型进行分析、总结.结果:临床常用剂型有冻干粉针剂、片剂、胶囊剂、滴丸剂、散剂等,疗效确切且被广大患者接受;研发的剂型有缓控释制剂、水凝胶贴剂、鼻腔给药制剂和肺部给药制剂等.结论:通过结合现代制剂技术工艺的发展,有望开发出更多运用于临床的新剂型,充分发挥其中药大品种的价值.

    作者:王乙鸿;普俊学 刊期: 2014年第39期

  • 青蛤的研究进展

    目的:为更好地对青蛤进行开发利用提供参考.方法:查阅国内外相关文献,对青蛤的种质鉴定、养殖、影响因素和药用价值的研究进展进行综述.结果:青蛤具有滤水效果好、抗逆性强和耐盐范围广等特点;并富含活性多糖,具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗凝血等药理活性.结论:青蛤有望开发成为一种高效、低毒的海洋生物医用制品.

    作者:闫海强;黄芳芳;杨最素;丁国芳;滕芳芳;刘志新 刊期: 2014年第39期

  • 益气健肝颗粒的质量标准研究

    目的:建立益气健肝颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气健肝颗粒中的栀子、陈皮、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮中橙皮苷的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:TLC图中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点.橙皮苷的质量浓度在0.016~0.160 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.42%,RSD=1.79%(n=9).结论:所建标准用于益气健肝颗粒的质量控制.

    作者:鞠楷;陈华;金伟华;蒲志强 刊期: 2014年第39期

  • HPLC法同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中3种成分的含量

    目的:建立同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-SP (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为230 nm,进样量为20 μl.结果:芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷的质量浓度分别在10.00~100.00、1.00~25.00、0.40~10.00 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 1、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.17%(RSD=1.14%,n=6)、98.08% (RSD=1.50%,n=6)、98.07% (RSD=1.03%,n=6).结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制呼伦贝尔产赤芍的质量.

    作者:奥·乌力吉;王秀兰;代那音台;刘顺;薛银龙;王青虎 刊期: 2014年第39期

  • 大罗伞鲜品根、茎、叶挥发油成分的GC-MS分析

    目的:研究大罗伞鲜品根、茎、叶中的挥发油成分.方法:采摘12h内的大罗伞,用挥发油测定器提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析,采用NIST标准谱库结合保留指数解谱法对各成分进行定性分析,并用面积归一化法计算各成分的质量分数.结果:从大罗伞根、茎、叶的挥发油中确定出7、12、5个成分,分别占各自挥发油总量的91.7%、83.6%、85.4%;其中,棕榈酸为大罗伞根、茎、叶挥发油的主要成分,分别占各自挥发油总量的66.0%、60.4%、71.8%.结论:该方法可快速、准确地鉴别大罗伞鲜品根、茎、叶中的挥发油成分,可为大罗伞药材的进一步开发利用提供科学依据.

    作者:秦庆芳;许蓉蓉;李勇文;杨新平;李丽;杨成芳;谷立勍 刊期: 2014年第39期

  • 金牡感冒片的质量标准研究

    目的:建立金牡感冒片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对金牡感冒片中金银花、牡荆根、三叉苦、山甘草、薄荷油进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量,色谱柱为ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),柱温为25℃,流速为1.2 ml/min,进样量为5μl,检测波长为327nm.结果:金银花、牡荆根、三叉苦、山甘草、薄荷油的薄层色谱图斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性无干扰.绿原酸的质量浓度在14.448~168.560 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.82%,RSD=2.40%(n=9).结论:所建标准可用于金牡感冒片制剂的质量控制.

    作者:许舒瑜;彭军;陈小玲;张富洪;陈宇敏;黄鸣清;徐伟;沙玫 刊期: 2014年第39期

  • 苦参碱在抗妇科恶性肿瘤机制中的研究进展

    目的:为苦参碱在妇科恶性肿瘤中的抗肿瘤机制研究提供参考.方法:查阅国内外相关文献,对苦参碱在抗妇科恶性肿瘤中的作用机制进行综述.结果与结论:苦参碱可通过调节细胞周期进程,抑制肿瘤细胞增殖、分化、凋亡,调控细胞信号转导,抗肿瘤细胞侵袭转移以及增强其他药物的抗肿瘤活性来发挥其抗妇科恶性肿瘤的作用.

    作者:刘钰;王海琳;聂夏子;石小芳 刊期: 2014年第39期

  • HPLC法测定丹参中弥罗松酚的含量及其影响因素研究

    目的:探讨影响丹参中弥罗松酚含量的因素.方法:采用高效液相色谱法分别考察不同产地、不同加工方法、不同采收季节、药用部位等因素对丹参中弥罗松酚含量的影响.色谱柱:Dikma DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(梯度洗脱);柱温:25℃;检测波长:280nm.结果:弥罗松酚的质量浓度在0.125~0.625 μg/μl范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.68%,RSD为1.32%(n=9).不同产地的丹参中弥罗松酚的质量分数较为接近;干品中的弥罗松酚质量分数高于鲜品;弥罗松酚在根中的含量多,其次为茎,而叶和花中的含量低;采收季节对其含量的影响也较大:弥罗松酚在丹参根中含量高的时间为3月,而在茎中含量高的时间为6月.结论:在提取弥罗松酚时,应尽量在适宜的季节采摘根和茎,经晒干或烘干后提取利用.

    作者:付英杰;时天;王建安 刊期: 2014年第39期

  • 新疆药桑叶的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立新疆药桑叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:采用HPLC法.色谱柱为YMC-C18(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl.以异槲皮苷为参照物,分析10批次不同产地的药桑叶样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价.结果:药桑叶指纹图谱由11个特征峰构成,10批次样品指纹图谱的相似度均>0.90,不同产地药桑叶的主成分组成基本相同.结论:所建立的指纹图谱稳定性、重复性好,可用于新疆药桑叶的鉴别和质量控制.

    作者:孙莲;李玲;姑再努尔·阿布力孜 刊期: 2014年第39期

  • 正交试验优选当归补血口服液的超滤工艺

    目的:优选当归补血口服液超滤工艺.方法:以黄芪甲苷、总多糖保留率为考察指标,以工作压强、药液温度、药材与提取液质量比为考察因素,采用正交试验优选当归补血口服液的超滤工艺.结果:优选工艺条件为超滤温度30℃,压强0.75 Mpa,药材与提取液质量比为1∶8.结论:优选出的超滤工艺有效成分保留率高、质量稳定、便于操作.

    作者:余琰;范凌云;魏舒畅;高建德;马立新 刊期: 2014年第39期

  • 续断炮制工艺和炮制机制的研究进展

    目的:为临床续断炮制饮片的合理应用提供理论依据.方法:收集古代文献、现代地方规范、《中国药典》和专著中关于续断炮制工艺的介绍,并查阅中国知网、维普数据库和PubMed上关于续断的文献,归纳和分析其炮制工艺和炮制机制的研究进展.结果:目前的文献并未反应续断炮制的整体化学成分的量变、质变和各组分之间比例的动态变化.药理实验也仅仅停留在简单的药效学比较方面,并未对炮制机制进行系统深入的研究.结论:续断炮制后成分群变化和功效之间的相关性系统深入的研究,是未来续断炮制工艺和炮制机制研究的发展方向.

    作者:陶益;季德;蔡宝昌;陆兔林 刊期: 2014年第39期

  • 消氮颗粒对腺嘌呤所致慢性肾衰模型大鼠的保护作用

    目的:研究消氮颗粒对腺嘌呤所致慢性肾衰模型大鼠的保护作用.方法:灌胃腺嘌呤(200 mg/kg),每天1次,连续30d,以复制大鼠慢性肾衰模型.60只Wistar大鼠随机均分为正常对照(等容纯化水)组、模型(等容纯化水)组、尿毒清颗粒(2.088g/kg)组与消氮颗粒高、中、低剂量(3.956、1.977、0.989 g/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续30 d.测定大鼠血肌酐(Scr)、尿素氮(BUN)、尿酸(UA)、电解质[钾(K+)、钠(Na+)、钙(Ca2+)、磷(P3+)]、尿蛋白(PRO)、中性粒细胞(LEU)、尿比重(SG),光镜观察大鼠肾脏病理学变化.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠血清Scr、BUN、UA、P3+水平升高,尿液PRO、LEU水平升高,SG降低,差异有统计学意义(P<0.01);大鼠肾脏呈灰白色,系膜区明显增宽,系膜基质明显增多,小管间质可见大量炎细胞浸润,血管壁增厚;与模型组比较,消氮颗粒高、中、低剂量组大鼠血清Scr、BUN、UA、P3+水平降低,尿液中PRO、LEU水平降低,SG升高,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05);大鼠肾组织病理情况有一定改善.结论:消氮颗粒对腺嘌呤所致慢性肾衰大鼠有改善作用.

    作者:贾永慧;王艳侠;于燕莉;张淑瑜;毕云生 刊期: 2014年第39期

  • 药用植物拉丁异名现象的分析和思考

    目的:为药用植物拉丁学名的使用、检索、核对工作提供方便.方法:通过文献检索等方式,对2010年版《中国药典》(一部)正文中使用的药用植物拉丁学名与《中国植物志》《Flora of China》中收载的药用植物拉丁学名进行了核对整理,并初步分析拉丁异名产生的原因.结果:2010年版《中国药典》(一部)中所使用的拉丁学名与《中国植物志》《Flora of China》文献不一致的比例达到16.13%.结论:对于拉丁异名及其由来的掌握,将有助于相关领域的教学、科研人员更好地开展药用植物鉴定和资源名录的整理工作.

    作者:田方;单雪莲;丁一杰;巢建国 刊期: 2014年第39期

  • 雷公藤减毒增效工艺的研究进展

    目的:为更安全使用雷公藤提供参考.方法:检索中国知网,从制备工艺上对雷公藤减毒增效的技术手段进行文献综述.结果:雷公藤减毒增效的制备工艺主要有传统的炮制减毒、超临界流体萃取技术和加压溶剂提取技术.制剂新技术制备的如胃漂浮缓释片、微乳凝胶等均能明显缓解患者的不良反应,减毒效果明显.结论:不同的制备方法可为研究更加安全有效的雷公藤制剂提供理论依据.

    作者:池婕;刘志宏;刘雪梅;张晶;宋洪涛 刊期: 2014年第39期

  • HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

    目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20℃.结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180~101.800、2.016~20.160、1.072~10.720、1.024~10.240 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6).结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制.

    作者:许丽雯;奚之骏 刊期: 2014年第39期

  • 瓜子金总皂苷的含量测定及其纯化工艺研究

    目的:建立瓜子金总皂苷含量测定的方法学,研究瓜子金中总皂苷的纯化工艺.方法:采用紫外分光光度法测定瓜子金中总皂苷含量,考察大孔树脂吸附、富集、纯化瓜子金总皂苷工艺.结果:瓜子金总皂苷在测定范围内均显示较好的线性关系(r=0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验中RSD值均小于3.00%;加样回收率平均值为99.51%.大孔树脂纯化试验结果表明,70%乙醇洗脱部位总皂苷含量达71.53%.结论:本研究所建立的方法快速、准确,可测定瓜子金总皂苷的含量;大孔树脂可有效富集、纯化总皂苷,为远志属药用植物瓜子金资源的综合利用提供理论支撑.

    作者:王洪兰;张亚楠;陈丽红;李祥 刊期: 2014年第39期

  • 茶多酚片辅助化疗治疗晚期非小细胞肺癌的疗效观察

    目的:观察荼多酚片辅助化疗治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的疗效.方法:将2011年2月-2013年2月收治的晚期NSCLC患者按照随机数字表法分为联合组和化疗组,各60例.化疗组实施化疗方案,联合组在此基础上加用茶多酚片.对两组患者一般资料、近期疗效、生存率和复发率、治疗后生活质量和免疫功能变化、毒性反应进行比较.结果:两组患者一般资料比较,差异无统计学意义(P>0.05);近期疗效比较,联合组优于化疗组,但差异无统计学意义(P>0.05);生存率联合组优于化疗组,复发率联合组低于化疗组,差异均有统计学意义(P>0.05);治疗后生活质量联合组优于化疗组,差异有统计学意义(P>0.05);治疗前后免疫功能变化,同组治疗前后比较,差异有统计学意义(P>0.05);两组患者毒副反应比较,差异有统计学意义(P>0.05).结论:茶多酚片辅助化疗方案治疗晚期NSCLC安全、有效.

    作者:汤军华 刊期: 2014年第39期

  • 我院2008-2012年中药注射剂应用分析

    目的:为临床合理应用中药注射剂提供参考.方法:对我院2008-2012年中药注射剂的销售金额、用药频度(DDDs)、日用药金额(DDC)和排序比进行统计.结果:2008-2012年,我院中药注射剂销售金额、中成药销售金额和用药总金额均呈上升趋势,但中药注射剂占中成药销售金额比例、中药注射剂占全部用药金额比例均处于下降趋势.5年来用于心血管系统的祛瘀剂在用药品种、销售金额和DDDs方面稳居首位,DDC以抗肿瘤中药注射剂排序高.结论:2008-2012年,我院中药注射剂的临床使用基本合理,但仍应高度重视其安全隐患,严格按说明书使用,保障患者用药安全.

    作者:叶显撑;祝德秋 刊期: 2014年第39期

  • 中医医院药事管理信息系统的需求分析与构建

    目的:为创建具有中医医院特色的药事管理系统提供参考.方法:对中医医院药事管理信息系统进行需求分析,并探讨其模块构建.结果:该系统包括药品采购管理、门(急)诊药房管理、住院药房管理、药库管理、医院制剂管理、药物咨询和合理用药监测、临床药历管理、药物配送管理、静脉配置中心管理、药物不良反应报告及监测系统等.结论:该系统突破传统药房管理和药品管理信息系统的局限,逐步实现药事模块系统化、药事技术规范化、药事服务标准化、药事管理信息化.

    作者:胡芳;沈绍武 刊期: 2014年第39期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社