赵丽娜；钟文英；杨汉煜；赵曦；汪玉梅
目的:检查注射用氟氯西林钠中的有关物质.方法:采用液相色谱-质谱/质谱技术.液相条件:色谱柱为Hypersil ODS,柱温为20℃,流动相为乙腈-0.5 mmol/L醋酸铵溶液(pH=5.0)(30∶70),流速为1.0 ml/min;质谱条件:ESI离子源；正离子模式,Q1全扫描,Q2扫描,多离子反应监测(MRM)模式,扫描范围100～1 000 amu.结果:从注射用氟氯西林钠中鉴别出5种有关物质,并初步确定成分及主要离子碎片结构.结论:本法能够快捷、方便地检查出注射用氟氯西林钠中的有关物质.
作者：赵丽娜；钟文英；杨汉煜；赵曦；汪玉梅 刊期： 2013年第33期
目的:建立测定大鼠血浆中利可君浓度的方法,并研究其药动学.方法:取大鼠尾静脉注射利可君1 mg/kg和灌胃利可君10 mg/kg(n=6),采用液质联用(LC-MS)法,以替硝唑为内标,检测给药前和给药后10、20、30、40、60、90、120、180、240、360、1 440min的血药浓度,并用DAS 2.0软件计算药动学参数.液相色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse plusC18,流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶0.3),梯度洗脱；质谱条件:电喷雾离子源,利可君和替硝唑的选择检测离子质荷比分别为296.1[M+H]+、248.1 [M+H]+.结果:利可君检测质量浓度的线性范围为0.048～30 μg/ml(r=0.999 3),定量限为0.048 μg/ml;尾静脉注射、灌胃后的药动学参数分别为cmax:(1.51±0.66)、(17.78±2.67) μg/ml,t1/2:(1.23±0.85)、(0.88±0.23)h,AUC0-∞:(1.29±0.56)、(9.87±0.47) μg·h/ml.结论:本方法准确可靠、检测灵敏,适用于利可君的血药浓度测定；利可君在大鼠体内药动学符合一室模型.
作者：赵国珍；张朝晖；谢少斐 刊期： 2013年第33期
目的:为《侵权责任法》实施以后如何合理适用因医疗产品缺陷引发的医疗诉讼中涉及的归责原则提供参考.方法:以法理学研究方法为基础,对司法实践中涉及的过错责任原则、过错推定原则、严格责任原则、公平责任原则、综合责任原则等5种归责原则进行辩证探析,探讨医疗产品缺陷侵权适用的归责原则.结果与结论:不同的归责原则适用于不同案情.如果医疗产品的缺陷由医疗机构及其医务人员操作使用不当造成患者人身损害的,则适用过错责任原则和过错推定原则；如果医疗产品的缺陷由产品的生产者、销售者造成的应当适用严格责任原则；但如果生产者、销售者有合理的抗辩理由,则适用公平责任原则更为合理；如果医疗产品的缺陷有产品生产者、销售者的过错,同时医疗机构及其医务人员也未合理履行谨慎义务而使医疗产品造成患者人身损害的,应当首先适用严格责任原则,其次适用过错责任原则；综合责任原则意指其他4种归责原则的综合运用,包含不同的原则,需要在具体情况下加以辨证适用.
作者：卢军锋；邵振 刊期： 2013年第33期
目的:降低我院药房断药频率.方法:按照品管圈理论的十大步骤实施各项活动,分析造成断药的原因,探讨解决对策并实施,评价有形成果(药房断药频率)和无形成果(圈能力),制订标准化流程.结果:药房断药的主要原因有出库不及时、临床退药不及时、入库登记不及时、药品随货同行单不合格等.针对以上原因,采取制订并实施相关规范如药品采购与入库规范、核对药品流程规范、细化工作流程、制订特殊关注药品目录等对策.活动后药房断药频率由3.77％降低至0.93％；圈员在品管圈手法、责任感、沟通与协调等方面有较大幅度的提高.结论:品管圈活动的开展对降低我院药房断药频率是可行的,建议推广应用.
作者：孙丽蕊；朱建波；李向影；曲晓宇；宋燕青 刊期： 2013年第33期
目的:制备伏立诺他胶囊并考察其稳定性.方法:用研磨法制备伏立诺他微粉,测定其粒径,并以差示扫描量热仪(DSC)和粉末X射线衍射(XRD)法检测晶型的变化,测定研磨前后堆密度和休止角以考察微粉的流动性.将伏立诺他微粉与微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁混合后直接填充制备成伏立诺他胶囊.采用高效液相色谱法测定主药含量、有关物质和60 min内的累积溶出度.考察高温(60℃)、高湿(相对湿度92％)和强光(4 500 lx)条件下放置10d的稳定性.结果:研磨后伏立诺他的粒径从11 μm减小到3μm; 126℃的吸热峰消失,晶型改变；堆密度从0.24 g/ml增加到0.31 g/ml;休止角从40°减小到36°；每粒胶囊平均装量为215 mg,每粒胶囊装量偏差RSD=3.96％ (n=20)；含量为(100.17±1.48)％,有关物质为(0.41±0.08)％,60 min内的累积溶出度约为90％,在高温、高湿、强光下各检测指标变化不大.结论:研磨法成功制备了伏立诺他胶囊,其稳定性良好.
作者：陈钦伟；归小龙；安富荣；崔岚；王勤 刊期： 2013年第33期
目的:研究倍他福林对大鼠离体子宫平滑肌收缩作用的影响.方法:制备未孕和妊娠大鼠离体子宫平滑肌标本,分别设为未孕空白(NPC)组、妊娠空白(PC)组、倍他福林未孕(BNP)组、倍他福林妊娠(BP)组、利托君未孕(RNP)组和利托君妊娠(RP)组(n=6).采用累积加药的方法,每隔15 min加药1次,BNP组和BP组分别加入倍他福林至10-10、10-9、10-8、10-7、10-6、10-5 mol/L,RNP组和RP组分别加入利托君至10-9、10-8、10-7、10-6、10-5、3× 10-5 mol/L,NPC组和PC组不加任何药物.记录各组平滑肌105 min内的收缩幅度,计算收缩率、半数抑制浓度(IC50)的-lg值(PIC50)和大抑制效应(Emax).结果:与NPC组和PC组比较,BNP组和BP组对应模型平滑肌累积加入倍他福林10-10～10-5 mol/L后的收缩率明显降低(P＜0.05),且浓度间差异有统计学意义(P＜0.05)；倍他福林对BNP组和BP组平滑肌收缩作用的PIC50分别为7.74±0.12和7.92±0.07,Emax分别为(80.32±5.49)％和100％.与NPC组和PC组比较,RNP组和RP组对应模型平滑肌累积加入利托君10-9～3×10-5 mol/L后的收缩率明显降低(P＜0.05),且浓度间差异有统计学意义(P＜0.05)；利托君对RNP组和RP组平滑肌收缩作用的PIC50分别为7.28±0.16和6.98±0.13,Emax分别为(63.63±6.28)％和(65.48±6.93)％.结论:倍他福林和利托君均能浓度依赖性抑制未孕和妊娠大鼠离体子宫平滑肌的自发性收缩,倍他福林的抑制作用强于利托君.
作者：晏飞；董志；胡月；傅洁民；曾凡新 刊期： 2013年第33期
目的:为加快我国医药制造业发展提供决策参考.方法:基于《2002年中国投入产出表》和《2007年中国投入产出表》,运用投入产出法计算直接和完全消耗系数、中间投入率,直接分配系数、中间需求率,影响力系数和感应度系数,对产业关联和波及程度进行定量分析.结果:医药制造业2002年直接消耗系数为0.178,2007年为0.176；2002年完全消耗系数为0.218,2007年为0.217;2002年中间投入率为0.613,2007年为0.709.2002年医药制造业的直接分配系数为0.178,2007年为0.176；2002年中间需求率为0.649,2007年为0.758；2002年影响力系数为0.962,2007年为0.988;2002年感应度系数为0.730,2007年为0.746.结论:医药制造业属于中间产品型产业,波及广泛,对国民经济带动力强,但附加价值率低.
作者：邱家学；缪丹；虞巧巧；孟奇；吴晓明 刊期： 2013年第33期
目的:研究芳维A酸氨丁三醇(代号:FY-10)在小鼠体内的药动学规律.方法:采用高效液相色谱-质谱串联法,以阿维A为内标,检测小鼠静脉注射(16 μg/kg)FY-10后0.08、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、24.0、48.0、72.0 h,与灌胃(4、16、64 μg/kg)给药FY-10后0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、24.0、48.0、72.0 h的血药浓度,每个时间点8只,计算药动学参数；测定10、20、40 ng/ml(低、中、高剂量)FY-10在体外的小鼠血浆蛋白结合率.色谱条件:色谱柱为Zorbax ExtendC18,流动相为混合液[甲醇-乙腈(50∶ 50)]-20 mmol/L醋酸铵(pH 8.5)(85∶ 15),流速为0.8 ml/min,柱温为35℃,进样量为40 μl;质谱条件:离子喷射电压为-3 500 V,多反应监测,负离子方式检测,用于监测的离子质荷比(m/z)为347→303 (FY-10)和325→266(阿维A).结果:FY-10检测质量浓度的线性范围为0.05～40.0 ng/ml(r=0.997 3),提取回收率为(50.6±3.1)％～(67.6±1.0)％.低、中、高剂量灌胃后药动学参数分别为AUC0-∞:17.09、64.08、133.99 ng· h/ml,cax:1.54、5.27、15.30 ng/ml,t1/2:15.7、18.7、16.7h；静脉注射后AUC0-∞:70.80 ng·h/ml、t1/2:22.1 h,绝对生物利用度为91.9％.低、中、高质量浓度FY-10的体外血浆蛋白结合率分别为(97.9±0.3)％、(99.3±0.1)％、(98.5±0.5)％.结论:FY-10经小鼠灌胃后和静脉注射后的药动学过程分别符合一室、二室模型,其体内绝对生物利用度和体外血浆蛋白结合率均较高.
作者：李廷霞；王伯初；赵语；夏铮铮 刊期： 2013年第33期
目的:研究甲磺酸加贝酯(GM)对人胰腺癌BxPC-3细胞增殖及其裸鼠移植瘤生长的抑制作用.方法:采用细胞计数法检测0、0.01、0.1、0.25、0.5、1.0 mmol/L GM分别作用24、48、72 h后BxPC-3细胞的生长抑制率；流式细胞术观察0、0.25、0.5、1.0 mmol/LGM作用24 h后BxPC-3细胞的凋亡率；建立胰腺癌裸鼠移植瘤模型,随机分为实验(GM 5 mg/kg)组和对照(0.9％氯化钠溶液)组,每组7只,于接种瘤组织后1d腹腔注射相应药物,每日2次,连续14d,每周测量两组裸鼠肿瘤大小,连续测量6周,计算抑瘤率.结果:与未给药比较,GM在0.01、0.1 mmol/L浓度时对BxPC-3细胞的生长没有抑制作用(P＞0.05),在0.25、0.5、1.0 mmol/L浓度时对BxPC-3细胞的生长抑制率明显增加(P＜0.05),且呈剂量和时间依赖性；0.25、0.5、1.0 mmol/L GM作用后BxPC-3细胞的凋亡率分别为7％、15.2％、21.4％,明显高于未给药的2％(P＜0.05或P＜0.01)；与对照组比较,实验组大鼠瘤块体积在给药2周内差异无统计学意义(P＞0.05),从第3周开始明显减小(P＜0.05),GM对裸鼠移植瘤的抑瘤率为41.43％.结论:GM可明显抑制BxPC-3细胞的生长,并诱导该细胞凋亡,呈剂量和时间依赖性；可有效抑制裸鼠异体移植瘤的生长.
作者：母齐鸣；廖波 刊期： 2013年第33期
目的:为规范药品委托检验行为,确保药品质量安全提供参考.方法:分析我国药品委托检验的现状及存在的风险,从检验机构的选择、样品的管理、协议的签订以及监管机制的完善等4个方面探讨细节风险控制手段.结果与结论:我国药品委托检验的现状为检验机构日渐多样化,送检样品不可控,协议内容有待细化,日常监管仍需完善.风险控制手段为对各检测机构进行统一监管、指导或沟通,完善相关的规章制度和技术规范；按照抽样单或合同上载明的样品状态、数量、封存状态等内容进行核查,并做好接收记录,必要时可拍照留存；细化协议的签订与履行过程；药品监管部门应做好与药品生产企业和检验机构的信息对接,加强制度监管,以确保药品质量安全.
作者：毕秀玲；李珠华；李莎菁；赵迎春 刊期： 2013年第33期
目的:建立测定司替戊醇原料药中5种有机溶剂(乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与异丙醇)残留量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法,固定液为(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷,毛细管柱为InertCap 5MS/NP；柱温:30℃保持6min,再以50 ℃/min的速率升温至180℃,保持10 min；氢火焰离子化检测器,检测器温度:250℃；载气:高纯氮气；采用顶空进样法测定,加热温度:90℃,加热时间:35min.结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与异丙醇在各自的检测质量浓度线性范围内r为0.999 6～0.999 8,平均回收率分别为99.9％～100.3％(RSD为0.99％～2.01％,n=3),定量限分别为0.145、0.176、0.089、0.448、0.445 ng；3批样品中只检出异丙醇.结论:建立的方法简便、准确度高,可有效控制司替戊醇原料药中残留的5种有机溶剂.
作者：孙晋瑞；伊星璐；刘宜辉；任业明 刊期： 2013年第33期
目的:确定激光散射法测定阿苯达唑脂质体粒度的佳条件.方法:结合透射电镜的测量结果,与不加分散荆样品进行对比,考察加入聚山梨酯80作为分散剂及分散体系的其他因素对激光散射法测定阿苯达唑脂质体粒度的影响.结果:激光散射法测定不加分散剂样品的平均粒度为(663.5±93.0)rim,而按照佳分散条件即10％聚山梨酯80-阿苯达唑脂质体体积配比为4∶1、0.9％氯化钠溶液稀释20倍时测定其平均粒度为(240.6±2.8) nm,同时透射电镜法测量样品的平均粒度为226.5 nm(P＞0.05).结论:激光散射法测定阿苯达唑脂质体粒径时加入聚山梨酯80能改善脂质体团聚现象,在佳分散条件下能获得与透射电镜基本一致的测定结果,同时不影响脂质体结构.该法稳定、快速、简便、重现性好,可用于阿苯达唑脂质体粒度测定.
作者：陈春燕；赵军；陈蓓；高惠静；王建华 刊期： 2013年第33期
目的:探讨头孢哌酮(CPZ)、乳酸环丙沙星(CFLX)单独和同时存在时与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.方法:采用荧光光谱法研究CPZ、CFLX单独和同时存在时对HSA的荧光猝灭作用,通过Stem-Volmer方程计算猝灭常数(Kq),判断猝灭机制；计算结合常数(KA)和结合位点数.结果:20、37℃时,HSA-CPZ体系的Kq分别为1.1×1012、0.87×1012 L/(mol·s);HSA-CFLX体系Ko分别为2.67×1012、1.75×1012L/(mol·s).CPZ和CFLX对HSA的内源性荧光均因形成复合物而产生静态猝灭.20、37℃时HSA-CPZ和HSA-CFLX体系的KA为0.11×103～1.79×103 L/mol,结合位点数为0.57～0.75.37℃时,HSA-CFLX-CPZ体系的KA值为3.47× 103 L/mol,与HSA-CPZ体系KA值之比为31.55; HSA-CPZ-CFLX体系的KA值为3.59×103 L/mol,与HSA-CFLX体系KA值之比为8.55.结论:CPZ和CFLX同时存在时,一种药物的存在会使另外一种药物与HSA的KA增大、结合稳定性增强,从而致使游离药物的浓度降低,药效下降.
作者：麻能轩；慕丽晓；李瑞金；周叶红；双少敏 刊期： 2013年第33期
目的:建立检测抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物的方法.方法:采用高效液相色谱-质谱串联(HPLC-MS/MS)法.色谱柱:Acclaim 120 C18,流动相:甲醇-0.01 mol/L醋酸铵溶液(35∶65,V/V),流速:0.2 ml/min,选择正离子多反应监测扫描方式检测,离子通道分别为质荷比(m/z)475.2→100.1(枸橼酸西地那非)、m/z 489.5→151.1(伐地那非)、m/z 467.4→111.1(红地那非)、m/z453.0→112.9(那红地那非)、m/z 489.6→283.3(豪莫西地那非)、m/z 505.4→487.3(羟基豪莫西地那非)、m/z355.3→144.1(育亨宾).结果:枸橼酸西地那非、伐地那非、红地那非、那红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非与育亨宾的检测质量浓度的线性范围分别为2.0～200.0(r=0.999 2)、0.5～100.0(r=0.999 6)、1.0～100.0(r=0.999 5)、1.0～100.0(r=0.999 9)、2.0～200.0(r=0.999 9)、0.5～100.0(r=0.999 6)、1.0～100.0 ng/ml (r=0.999 2),检测限分别为2.0、0.5、1.0、1.0、2.0、0.5、1.0 ng/ml,平均回收率分别为98.1％、99.0％、97.8％、100.3％、99.6％、98.4％、97.5％,RSD均＜4％(n=6).结论:本方法能够快速、准确地检测出抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物.
作者：曲晓宇；董雷；张四喜；陶娌娜；张欣 刊期： 2013年第33期
目的:建立同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中两组分(二氯醋酸二异丙胺和葡萄糖酸钙)含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Ultimate XB-C18；流动相为磷酸盐缓冲液,流速为1.0 ml/min；检测波长为205 nm；室温分析；配制样品的溶剂为水.结果:二氯醋酸二异丙胺和葡萄糖酸钙的检测质量浓度线性范围分别为1.20～2.80 (r=0.999 5)、1.17～2.73 mg/ml(r=0.999 6)；平均回收率分别为100.2％ (RSD=0.36％)、100.3％ (RSD=0.28％).结论:建立的方法简便、准确、灵敏度高,可同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中两组分的含量.
作者：林白云；余邦良；杨柳 刊期： 2013年第33期
目的:为自动包药机的使用提供参考.方法:介绍我院自动包药机调剂模式及其在相关工作流程、制度、规范建立过程中的体会.结果与结论:自动包药机调剂模式存在低人力配置,不一定能显著减省人力；提高自动包药机调剂效率关键在于缩短人力操作时间,建议综合拆零工作量、药品质量与库存管理等因素制订适宜的拆零原则；应优化自动包药机调剂模式使其效益大化.
作者：刘敏豪；邬倩倩 刊期： 2013年第33期
目的:制备水飞蓟宾葡甲胺眼用凝胶剂,并建立其质量控制方法.方法:以水飞蓟宾葡甲胺为主药,卡波姆940为凝胶基质,制备水飞蓟宾葡甲胺眼用凝胶.用高效液相色谱法测定主药的含量,并考察其粒度、pH值及微生物限度；在光照,4、40℃下各放置10d进行稳定性试验,分别考察其外观、含量、粒度、pH值.结果:所得凝胶为浅黄色透明半固体,质地均匀细腻,涂展性好.样品标示百分含量为96.35％～100.01％,粒度均小于50 μm,pH值为7.89±0.06,微生物限度符合2010年版《中国药典》相关规定；样品在离心等条件下各项指标均无明显变化,但在40℃条件下,pH值略有升高.结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控,应置于阴凉处保存.
作者：刘友彬；陈钧；杨学娟；陈华；张春晓 刊期： 2013年第33期
目的:建立测定特非那定片中有关物质含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil Phenyl 2,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50∶50),流速为1.5 ml/min,检测波长为220nm,柱温为室温.结果:该色谱条件下,杂质与主成分能完全分离(分离度＞8),重复性试验RSD=0.27％(n=6),检测限为0.005 μg/ml.3批样品中有关物质含量均为0.3％.结论:建立的方法简便、灵敏度高,可用于特非那定片中有关物质的含量测定.
作者：龙娜 刊期： 2013年第33期
目的:建立测定阿加曲班注射液含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Venusil ASB C18,流动相为甲醇-0.002 5％冰醋酸溶液(pH值5.0)(50∶50),流速为0.8 ml/min,柱温为45℃,检测波长为259nm.以阿加曲班21位R/S异构体峰面积之和测定其含量.结果:阿加曲班21位R/S异构体的保留时间分别为38.01、40.49min,阿加曲班检测质量浓度线性范围为39.84～149.40 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.7％,RSD=0.64％.结论:建立的方法简便、准确、可靠、专属性强,可用于阿加曲班注射液的含量测定.
作者：郭旭光；郑子栋 刊期： 2013年第33期
目的:研究黄荆子木脂素3对人肝癌HepG2细胞增殖的抑制作用,及其与丝氨酸-苏氨酸蛋白激酶(Akt)、细胞外调节蛋白激酶1/2 (ERK1/2)信号通路的关系.方法:以人肝癌HepG2细胞为研究对象,采用MTT法检测空白对照组和0.1、0.3、1.0、3.0、10.0、30.0 μmol/L黄荆子木脂素3组(n=3)细胞作用48 h后的增殖抑制率；采用细胞计数法检测黄荆子木脂素3(10.0 μmol/L)组、5-氟尿嘧啶(5-FU,10.0 μmol/L)组、溶媒(含0.1％二甲基亚砜的完全培养基)组、空白对照组(n=3)细胞作用24、48、72 h后的活细胞数量；采用蛋白印迹法检测溶媒组、黄荆子木脂素3(10.0 μmol/L)组、磷脂酰肌醇3-激酶抑制剂LY294002(10.0 μmol/L)组及其混合组(n=3)细胞作用24 h后的磷酸化(p-)Akt和p-ERK1/2蛋白表达.结果:与空白对照组比较,1.0～30.0 μmol/L黄荆子木脂素3组对细胞的抑制率明显升高(P＜0.01)；与溶媒组和空白对照组比较,黄荆子木脂素3组作用不同时间的活细胞数量均明显减少(P＜0.01)；与5-FU组比较,黄荆子木脂素3组作用72 h后的活细胞数量明显增加(P＜0.01)；与溶媒组比较,黄荆子木脂素3组、LY294002组及其混合组细胞内p-Akt和p-ERK1/2蛋白表达均明显降低(P＜0.01),但后3组间差异无统计学意义.结论:黄荆子木脂素3呈浓度和时间依赖性抑制HepG2细胞的增殖,其机制可能与抑制Akt、ERK1/2蛋白磷酸化水平有关.
作者：李一春；杨文军；陈艳 刊期： 2013年第33期
中国药房杂志
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