曲晓宇；董雷；张四喜；陶娌娜；张欣
目的:建立对2种含硫黄制剂(硫软膏和喘舒片)进行微生物限度检查的方法.方法:硫软膏供试液分别采用常规法、培养基稀释法、中和(加入中和剂亚硫酸钠)-常规法等进行验证试验,喘舒片供试液分别采用常规法、培养基稀释法和离心沉淀-薄膜过滤法、中和-培养基稀释法进行验证试验,并对筛选出的可行方法进行控制菌验证试验.结果:硫软膏检查中只有中和法对各菌的菌回收率均高于70％；喘舒片检查中细菌计数中只有中和法的菌回收率高于70％；控制菌验证试验中试验组结果均为阳性.结论:加入亚硫酸钠后可中和制剂中所含的硫黄而消除供试品抑菌活性.硫软膏细菌计数采用中和-常规法,喘舒片细菌计数采用中和-培养基稀释法,霉菌和酵母菌计数、控制菌检查采用常规法,试验结果符合要求.建立的方法简便、有效、可行,可作为这2种含硫黄制剂的微生物限度检查方法.
作者：赵新霞；牛坡 刊期： 2013年第33期
目的:建立测定大鼠血浆中利可君浓度的方法,并研究其药动学.方法:取大鼠尾静脉注射利可君1 mg/kg和灌胃利可君10 mg/kg(n=6),采用液质联用(LC-MS)法,以替硝唑为内标,检测给药前和给药后10、20、30、40、60、90、120、180、240、360、1 440min的血药浓度,并用DAS 2.0软件计算药动学参数.液相色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse plusC18,流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶0.3),梯度洗脱；质谱条件:电喷雾离子源,利可君和替硝唑的选择检测离子质荷比分别为296.1[M+H]+、248.1 [M+H]+.结果:利可君检测质量浓度的线性范围为0.048～30 μg/ml(r=0.999 3),定量限为0.048 μg/ml;尾静脉注射、灌胃后的药动学参数分别为cmax:(1.51±0.66)、(17.78±2.67) μg/ml,t1/2:(1.23±0.85)、(0.88±0.23)h,AUC0-∞:(1.29±0.56)、(9.87±0.47) μg·h/ml.结论:本方法准确可靠、检测灵敏,适用于利可君的血药浓度测定；利可君在大鼠体内药动学符合一室模型.
作者：赵国珍；张朝晖；谢少斐 刊期： 2013年第33期
目的:建立测定司替戊醇原料药中5种有机溶剂(乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与异丙醇)残留量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法,固定液为(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷,毛细管柱为InertCap 5MS/NP；柱温:30℃保持6min,再以50 ℃/min的速率升温至180℃,保持10 min；氢火焰离子化检测器,检测器温度:250℃；载气:高纯氮气；采用顶空进样法测定,加热温度:90℃,加热时间:35min.结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与异丙醇在各自的检测质量浓度线性范围内r为0.999 6～0.999 8,平均回收率分别为99.9％～100.3％(RSD为0.99％～2.01％,n=3),定量限分别为0.145、0.176、0.089、0.448、0.445 ng；3批样品中只检出异丙醇.结论:建立的方法简便、准确度高,可有效控制司替戊醇原料药中残留的5种有机溶剂.
作者：孙晋瑞；伊星璐；刘宜辉；任业明 刊期： 2013年第33期
目的:建立测定阿加曲班注射液含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Venusil ASB C18,流动相为甲醇-0.002 5％冰醋酸溶液(pH值5.0)(50∶50),流速为0.8 ml/min,柱温为45℃,检测波长为259nm.以阿加曲班21位R/S异构体峰面积之和测定其含量.结果:阿加曲班21位R/S异构体的保留时间分别为38.01、40.49min,阿加曲班检测质量浓度线性范围为39.84～149.40 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.7％,RSD=0.64％.结论:建立的方法简便、准确、可靠、专属性强,可用于阿加曲班注射液的含量测定.
作者：郭旭光；郑子栋 刊期： 2013年第33期
目的:设计并合成5种新型的由不同基团取代的吡喃或呋喃并四氢喹啉衍生物,并研究其体外抗肿瘤活性.方法:以对氟硝基苯为原料,经乌尔曼反应、钯碳还原、氮杂-双烯合成反应等方法合成了四氢喹啉8位上分别由2-甲氧基苯基、5-甲基吡啶-2-胺、N-5,5,8,8-四甲基-5,6,7,8-四氢萘-2-胺、N-丙基-N-5,5,8,8-四甲基-5,6,7,8-四氢萘-2-胺、咪唑取代的5种呋喃或吡喃并四氢喹啉衍生物,即目标化合物1、2、3、4、5.采用磺酰罗丹明B比色法,分别考察5种目标化合物对人肝癌细胞HepG2、人白血病细胞Leu02、人肺癌细胞Lu-04的体外抗肿瘤活性.结果:经质谱(MS)及核磁共振(1H-NMR)袁征确证成功合成了目标化合物1、2、3、4、5,收率分别为43％、32％、33％、35％、62％.其作用后细胞的生长率分别为HepG2:97.00％、114.52％、96.54％、112.23％、99.70％；Leu02:93.44％、98.95％、70.56％、99.45％、85.93％；Lu-04:104.24％、107.63％、79.96％、104.32％、96.25％.结论:合成了5种新型四氢喹啉衍生物,其中化合物3对Leu02、Lu-04细胞有一定的体外抑制作用.
作者：周博；吴勇；裴叔宸；李杰；海俐 刊期： 2013年第33期
目的:制备水飞蓟宾葡甲胺眼用凝胶剂,并建立其质量控制方法.方法:以水飞蓟宾葡甲胺为主药,卡波姆940为凝胶基质,制备水飞蓟宾葡甲胺眼用凝胶.用高效液相色谱法测定主药的含量,并考察其粒度、pH值及微生物限度；在光照,4、40℃下各放置10d进行稳定性试验,分别考察其外观、含量、粒度、pH值.结果:所得凝胶为浅黄色透明半固体,质地均匀细腻,涂展性好.样品标示百分含量为96.35％～100.01％,粒度均小于50 μm,pH值为7.89±0.06,微生物限度符合2010年版《中国药典》相关规定；样品在离心等条件下各项指标均无明显变化,但在40℃条件下,pH值略有升高.结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控,应置于阴凉处保存.
作者：刘友彬；陈钧；杨学娟；陈华；张春晓 刊期： 2013年第33期
目的:研究黄荆子木脂素3对人肝癌HepG2细胞增殖的抑制作用,及其与丝氨酸-苏氨酸蛋白激酶(Akt)、细胞外调节蛋白激酶1/2 (ERK1/2)信号通路的关系.方法:以人肝癌HepG2细胞为研究对象,采用MTT法检测空白对照组和0.1、0.3、1.0、3.0、10.0、30.0 μmol/L黄荆子木脂素3组(n=3)细胞作用48 h后的增殖抑制率；采用细胞计数法检测黄荆子木脂素3(10.0 μmol/L)组、5-氟尿嘧啶(5-FU,10.0 μmol/L)组、溶媒(含0.1％二甲基亚砜的完全培养基)组、空白对照组(n=3)细胞作用24、48、72 h后的活细胞数量；采用蛋白印迹法检测溶媒组、黄荆子木脂素3(10.0 μmol/L)组、磷脂酰肌醇3-激酶抑制剂LY294002(10.0 μmol/L)组及其混合组(n=3)细胞作用24 h后的磷酸化(p-)Akt和p-ERK1/2蛋白表达.结果:与空白对照组比较,1.0～30.0 μmol/L黄荆子木脂素3组对细胞的抑制率明显升高(P＜0.01)；与溶媒组和空白对照组比较,黄荆子木脂素3组作用不同时间的活细胞数量均明显减少(P＜0.01)；与5-FU组比较,黄荆子木脂素3组作用72 h后的活细胞数量明显增加(P＜0.01)；与溶媒组比较,黄荆子木脂素3组、LY294002组及其混合组细胞内p-Akt和p-ERK1/2蛋白表达均明显降低(P＜0.01),但后3组间差异无统计学意义.结论:黄荆子木脂素3呈浓度和时间依赖性抑制HepG2细胞的增殖,其机制可能与抑制Akt、ERK1/2蛋白磷酸化水平有关.
作者：李一春；杨文军；陈艳 刊期： 2013年第33期
目的:为医疗机构更有效、规范地进行新制剂申报注册提供参考.方法:依据《湖北省医院制剂注册管理办法》、《关于加强医疗机构中药制剂管理的意见》要求及新制剂申报注册的情况,总结我院7种中药新制剂申报注册的体会.结果与结论:我院申报的7种制剂中有5种通过了专家评审.申报注册的体会为:中药制剂申报必须合理定位,发挥特色；申报制剂应紧密配合医院专科的发展,要有一定的临床基础,申报科室对处方进行过认真筛选,制荆的申报至少有5年以上的规划；所用中药饮片要提供执行标准,毒性中药应进行限量检查,提供可控的质量标准以确保制剂的安全性；临床研究应收集足够的病例及不良反应观察资料；试验性资料按要求能进行方法学验证,验证的全部数据与照片及图谱附在质量标准起草说明中；注重实验方法的专属性及适用性,充分体现制剂质量的可控性.
作者：黄德红；王兵娥；万宏；焦玉 刊期： 2013年第33期
目的:为加快我国医药制造业发展提供决策参考.方法:基于《2002年中国投入产出表》和《2007年中国投入产出表》,运用投入产出法计算直接和完全消耗系数、中间投入率,直接分配系数、中间需求率,影响力系数和感应度系数,对产业关联和波及程度进行定量分析.结果:医药制造业2002年直接消耗系数为0.178,2007年为0.176；2002年完全消耗系数为0.218,2007年为0.217;2002年中间投入率为0.613,2007年为0.709.2002年医药制造业的直接分配系数为0.178,2007年为0.176；2002年中间需求率为0.649,2007年为0.758；2002年影响力系数为0.962,2007年为0.988;2002年感应度系数为0.730,2007年为0.746.结论:医药制造业属于中间产品型产业,波及广泛,对国民经济带动力强,但附加价值率低.
作者：邱家学；缪丹；虞巧巧；孟奇；吴晓明 刊期： 2013年第33期
目的:建立同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中两组分(二氯醋酸二异丙胺和葡萄糖酸钙)含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Ultimate XB-C18；流动相为磷酸盐缓冲液,流速为1.0 ml/min；检测波长为205 nm；室温分析；配制样品的溶剂为水.结果:二氯醋酸二异丙胺和葡萄糖酸钙的检测质量浓度线性范围分别为1.20～2.80 (r=0.999 5)、1.17～2.73 mg/ml(r=0.999 6)；平均回收率分别为100.2％ (RSD=0.36％)、100.3％ (RSD=0.28％).结论:建立的方法简便、准确、灵敏度高,可同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中两组分的含量.
作者：林白云；余邦良；杨柳 刊期： 2013年第33期
目的:建立检测抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物的方法.方法:采用高效液相色谱-质谱串联(HPLC-MS/MS)法.色谱柱:Acclaim 120 C18,流动相:甲醇-0.01 mol/L醋酸铵溶液(35∶65,V/V),流速:0.2 ml/min,选择正离子多反应监测扫描方式检测,离子通道分别为质荷比(m/z)475.2→100.1(枸橼酸西地那非)、m/z 489.5→151.1(伐地那非)、m/z 467.4→111.1(红地那非)、m/z453.0→112.9(那红地那非)、m/z 489.6→283.3(豪莫西地那非)、m/z 505.4→487.3(羟基豪莫西地那非)、m/z355.3→144.1(育亨宾).结果:枸橼酸西地那非、伐地那非、红地那非、那红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非与育亨宾的检测质量浓度的线性范围分别为2.0～200.0(r=0.999 2)、0.5～100.0(r=0.999 6)、1.0～100.0(r=0.999 5)、1.0～100.0(r=0.999 9)、2.0～200.0(r=0.999 9)、0.5～100.0(r=0.999 6)、1.0～100.0 ng/ml (r=0.999 2),检测限分别为2.0、0.5、1.0、1.0、2.0、0.5、1.0 ng/ml,平均回收率分别为98.1％、99.0％、97.8％、100.3％、99.6％、98.4％、97.5％,RSD均＜4％(n=6).结论:本方法能够快速、准确地检测出抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物.
作者：曲晓宇；董雷；张四喜；陶娌娜；张欣 刊期： 2013年第33期
目的:综述近年来国内外微乳色谱在药物分析中的应用.方法:通过查阅文献,综述微乳液相色谱(MELC)、微乳电动色谱(MEEKC)、微乳薄层色谱(METLC)的分离机制、影响因素及其主要应用情况.结果与结论:MELC的分离机制为微乳中含有的表面活性剂与固定相表面吸附修饰,使溶质在修饰后的固定相、微乳液滴、水相这三相之间进行分配转移达到平衡；其分离药物主要受微乳组成及色谱条件的影响；主要应用于生物样品、制剂及中药成分分析等领域.MEEKC的分离机制为微乳液滴以假固定相存在于缓冲液体系中,被分析物在分离过程中通过在微乳液滴和缓冲液之间的交换分配而达到分离的目的；其影响因素主要为表面活性剂、助表面活性剂、有机添加剂的种类和浓度等；已广泛应用于环境、食品、天然产物及药物方面的分析,同时也用于药物脂水分配系数及手性分离的测定.有关METLC的分离机制及影响因素尚少有文献详细报道；与传统薄层色谱相比,METLC微乳液点样量更小,增强了斑点的荧光强度,使得检测的灵敏度也得到提高；广泛应用于中药材品种鉴别、药材定性鉴别、定量、成分研究、中药质量标准的制订与改进等方面.
作者：肖珊；刘海涛；马虹英；向阳芳；张婷 刊期： 2013年第33期
目的:制备伏立诺他胶囊并考察其稳定性.方法:用研磨法制备伏立诺他微粉,测定其粒径,并以差示扫描量热仪(DSC)和粉末X射线衍射(XRD)法检测晶型的变化,测定研磨前后堆密度和休止角以考察微粉的流动性.将伏立诺他微粉与微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁混合后直接填充制备成伏立诺他胶囊.采用高效液相色谱法测定主药含量、有关物质和60 min内的累积溶出度.考察高温(60℃)、高湿(相对湿度92％)和强光(4 500 lx)条件下放置10d的稳定性.结果:研磨后伏立诺他的粒径从11 μm减小到3μm; 126℃的吸热峰消失,晶型改变；堆密度从0.24 g/ml增加到0.31 g/ml;休止角从40°减小到36°；每粒胶囊平均装量为215 mg,每粒胶囊装量偏差RSD=3.96％ (n=20)；含量为(100.17±1.48)％,有关物质为(0.41±0.08)％,60 min内的累积溶出度约为90％,在高温、高湿、强光下各检测指标变化不大.结论:研磨法成功制备了伏立诺他胶囊,其稳定性良好.
作者：陈钦伟；归小龙；安富荣；崔岚；王勤 刊期： 2013年第33期
目的:为自动包药机的使用提供参考.方法:介绍我院自动包药机调剂模式及其在相关工作流程、制度、规范建立过程中的体会.结果与结论:自动包药机调剂模式存在低人力配置,不一定能显著减省人力；提高自动包药机调剂效率关键在于缩短人力操作时间,建议综合拆零工作量、药品质量与库存管理等因素制订适宜的拆零原则；应优化自动包药机调剂模式使其效益大化.
作者：刘敏豪；邬倩倩 刊期： 2013年第33期
目的:制备环孢菌素A(CsA)血药浓度快速检测试纸.方法:将胶体金标记的CsA单克隆抗体吸附在玻璃纤维素膜上组装成试纸,将人工抗原固化于适合的硝酸纤维素膜上,组装成检测试纸.考察检测试纸对血浆中CsA的检测范围、定量限、回收率、精密度、稳定性,以及不同浓度阿奇霉素、兰索拉唑、头孢拉定、氨溴索、格列本脲对检测试纸的测定是否有影响,并与荧光偏振免疫分析法比较10份CsA血浆样品的检测结果.结果:该试纸对血浆中CsA的检测质量浓度线性范围为5～600 ng/ml(r=0.998 1),定量限为5 ng/ml,回收率为86.51％～112.43％,日内、日间RSD均小于20％(n=5)；常温下放置15d不稳定,4℃下放置3个月稳定；阿奇霉素、兰索拉唑、头孢拉定、氨溴索、格列本脲对检测试纸的影响均小于4 ng/ml;2种方法10份血浆样品的检测结果间差异无统计学意义(P＞0.05).结论:成功制备了CsA血药浓度快速检测试纸,且其特异性较好.
作者：吕宗杰；郑永；程渝 刊期： 2013年第33期
目的:探讨文化建设对药剂科管理和药学服务水平的影响.方法:介绍该院科室文化建设的经验,内容包括通过树立“以患者为中心”的服务理念,结合“质量、学习、团队、分享、绩效”等具体内容,确立了药剂科的共同价值观.结果与结论:通过坚持质量管理、构建学习型组织、加强团队建设、加强学习交流、实施绩效管理等进行药剂科的文化建设,调动了全体药师工作的积极性和主动性,科室的凝聚力得以加强,从而促进了药剂科的持续发展和药学服务水平的提升.
作者：杜淑娴；程红勤；王育琴 刊期： 2013年第33期
目的:为规范药品委托检验行为,确保药品质量安全提供参考.方法:分析我国药品委托检验的现状及存在的风险,从检验机构的选择、样品的管理、协议的签订以及监管机制的完善等4个方面探讨细节风险控制手段.结果与结论:我国药品委托检验的现状为检验机构日渐多样化,送检样品不可控,协议内容有待细化,日常监管仍需完善.风险控制手段为对各检测机构进行统一监管、指导或沟通,完善相关的规章制度和技术规范；按照抽样单或合同上载明的样品状态、数量、封存状态等内容进行核查,并做好接收记录,必要时可拍照留存；细化协议的签订与履行过程；药品监管部门应做好与药品生产企业和检验机构的信息对接,加强制度监管,以确保药品质量安全.
作者：毕秀玲；李珠华；李莎菁；赵迎春 刊期： 2013年第33期
目的:为促进我国网上药店的发展提供参考.方法:检索知网和维普等数据库2000-2012年的有关国外网上药店发展的研究文献,总结国外网上药店在规制体系和运营体系方面发展的成功经验.结果与结论:美国和英国网上药店的注册准入机制、官方认证机制或行业自律、消费者引导性消费、处方药销售的程序化,美国和日本经营与服务的多元化,美国和德国费用支付社会化等方面值得我国网上药店学习借鉴.
作者：孟令全；武志昂；周莹 刊期： 2013年第33期
目的:为《侵权责任法》实施以后如何合理适用因医疗产品缺陷引发的医疗诉讼中涉及的归责原则提供参考.方法:以法理学研究方法为基础,对司法实践中涉及的过错责任原则、过错推定原则、严格责任原则、公平责任原则、综合责任原则等5种归责原则进行辩证探析,探讨医疗产品缺陷侵权适用的归责原则.结果与结论:不同的归责原则适用于不同案情.如果医疗产品的缺陷由医疗机构及其医务人员操作使用不当造成患者人身损害的,则适用过错责任原则和过错推定原则；如果医疗产品的缺陷由产品的生产者、销售者造成的应当适用严格责任原则；但如果生产者、销售者有合理的抗辩理由,则适用公平责任原则更为合理；如果医疗产品的缺陷有产品生产者、销售者的过错,同时医疗机构及其医务人员也未合理履行谨慎义务而使医疗产品造成患者人身损害的,应当首先适用严格责任原则,其次适用过错责任原则；综合责任原则意指其他4种归责原则的综合运用,包含不同的原则,需要在具体情况下加以辨证适用.
作者：卢军锋；邵振 刊期： 2013年第33期
目的:研究芳维A酸氨丁三醇(代号:FY-10)在小鼠体内的药动学规律.方法:采用高效液相色谱-质谱串联法,以阿维A为内标,检测小鼠静脉注射(16 μg/kg)FY-10后0.08、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、24.0、48.0、72.0 h,与灌胃(4、16、64 μg/kg)给药FY-10后0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、24.0、48.0、72.0 h的血药浓度,每个时间点8只,计算药动学参数；测定10、20、40 ng/ml(低、中、高剂量)FY-10在体外的小鼠血浆蛋白结合率.色谱条件:色谱柱为Zorbax ExtendC18,流动相为混合液[甲醇-乙腈(50∶ 50)]-20 mmol/L醋酸铵(pH 8.5)(85∶ 15),流速为0.8 ml/min,柱温为35℃,进样量为40 μl;质谱条件:离子喷射电压为-3 500 V,多反应监测,负离子方式检测,用于监测的离子质荷比(m/z)为347→303 (FY-10)和325→266(阿维A).结果:FY-10检测质量浓度的线性范围为0.05～40.0 ng/ml(r=0.997 3),提取回收率为(50.6±3.1)％～(67.6±1.0)％.低、中、高剂量灌胃后药动学参数分别为AUC0-∞:17.09、64.08、133.99 ng· h/ml,cax:1.54、5.27、15.30 ng/ml,t1/2:15.7、18.7、16.7h；静脉注射后AUC0-∞:70.80 ng·h/ml、t1/2:22.1 h,绝对生物利用度为91.9％.低、中、高质量浓度FY-10的体外血浆蛋白结合率分别为(97.9±0.3)％、(99.3±0.1)％、(98.5±0.5)％.结论:FY-10经小鼠灌胃后和静脉注射后的药动学过程分别符合一室、二室模型,其体内绝对生物利用度和体外血浆蛋白结合率均较高.
作者：李廷霞；王伯初；赵语；夏铮铮 刊期： 2013年第33期
中国药房杂志
主管:中华人民共和国卫生部
主办：中国医院协会,中国药房杂志社
