学术投稿

糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性定量分析

姚振宇;石晓峰;刘东彦;马趣环

关键词:糙叶败酱, 异白花败酱醇, 薄层色谱法, 高效液相色谱法
摘要:目的:建立糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性和定量分析方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别糙叶败酱药材中的异白花败酱醇;采用反相高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为Agilent Eclipse plusC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH2.5) =7:93,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30 ℃.结果:糙叶败酱药材中异白花败酱醇的TLC鉴别特征明显,专属性好;异白花败酱醇的进样浓度在0.2~1.2 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为98.8%,RSD=2.84% (n=9).结论:所建分析方法准确、可靠,可用于糙叶败酱的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • 云琵琶药材的质量标准研究

    目的:建立云南琵琶甲药材的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对云南琵琶甲中胆甾醇成分进行鉴别,按《中国药典》方法检测其重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物含量;采用紫外分光光度法测定游离氨基酸的含量.结果:TLC斑点清晰,专属性强;重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不超过百万分之十、10.0%、4.0%、0.5%,水(冷浸和热浸)浸出物、95%乙醇冷浸浸出物、95%乙醇热浸浸出物、稀乙醇冷浸浸出物、稀乙醇热浸浸出物不得少于21.0%、17.0%、20.0%、20.0%、25.0%;游离氨基酸的含量不得少于35.00 mg·g-1.结论:所建标准可用于云南琵琶甲药材的质量控制.

    作者:肖培云;杨永寿;刘光明 刊期: 2012年第07期

  • 江南卷柏中的黄酮碳苷类成分研究

    目的:研究江南卷柏中的黄酮碳苷类成分.方法:采用溶剂提取、聚酰胺柱色谱、Sehpadex LH-20柱色谱分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定结构,并对化合物Ⅰ进行活性测试.结果:从江南卷柏正丁醇部位得到4种黄酮碳苷,鉴定其中3种,分别为芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、芹菜素-6-Cβ-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-D-吡喃木糖苷(Ⅱ)和芹菜素-6-C-β-D-吡喃木糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ).化合物Ⅰ能浓度依赖性地抑制结肠癌细胞环氧化酶-2mRNA的表达.结论:化合物Ⅰ为首次从江南卷柏中分离得到,Ⅱ、Ⅲ为首次从卷柏属中得到.

    作者:朱田密;陈科力;黎莉 刊期: 2012年第07期

  • 楮头红化学成分的分离与鉴定

    目的:分离、鉴定楮头红乙醇提取物中的化学成分.方法:用60%乙醇浸泡提取楮头红,系统溶剂萃取楮头红乙醇提取物,并用硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱方法分离氯仿和乙酸乙酯部位,再根据化合物的理化性质、核磁共振光谱和电喷雾质谱数据与相关文献对照鉴定其结构.结果:从楮头红乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、山柰酚(3)、槲皮素(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦丁(6)和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),其中化合物3~7为首次从该植物中分离得到.结论:本试验结果可为楮头红的进一步开发利用提供物质基础.

    作者:伏晓;樊建领;巨秦豫 刊期: 2012年第07期

  • 糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性定量分析

    目的:建立糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性和定量分析方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别糙叶败酱药材中的异白花败酱醇;采用反相高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为Agilent Eclipse plusC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH2.5) =7:93,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30 ℃.结果:糙叶败酱药材中异白花败酱醇的TLC鉴别特征明显,专属性好;异白花败酱醇的进样浓度在0.2~1.2 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为98.8%,RSD=2.84% (n=9).结论:所建分析方法准确、可靠,可用于糙叶败酱的质量控制.

    作者:姚振宇;石晓峰;刘东彦;马趣环 刊期: 2012年第07期

  • 诃子化学成分与药理活性研究进展

    目的:了解诃子近5年来的研究进展,为进一步深入研究和开发利用该药提供参考.方法:查阅近5年关于诃子研究的国内、外文献,对诃子的化学成分和药理活性的进展进行综述.结果:诃子化学成分丰富多样,主要包括鞣质类、酚酸类、三萜类、黄酮类、挥发油等,其提取物具有抗氧化、抗糖尿病、抗菌、抗病毒、抗炎、镇痛等多种药理活性.结论:随着对诃子的深入研究,不断发现其新的化学成分和生物活性,具有广阔的应用前景.

    作者:刘芳;秦红飞;刘松青 刊期: 2012年第07期

  • 精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的溶出度测定

    目的:考察市售不同厂家的精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的体外溶出情况.方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相为甲醇-水(20:80),检测波长为249nm,流速为1.0 mL·min-1.参照日本“药品品质再评价”工程对溶出度试验条件的规定,分别考察不同厂家精制银翘解毒片在水、pH 1.2人工胃液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的体外溶出行为.结果:同一批精制银翘解毒片在不同溶出介质中溶出差异较大;不同药厂精制银翘解毒片的质量有显著性差异.结论:药品标准中有必要增加溶出度检查项目以对制剂质量进行控制.

    作者:屈蓉 刊期: 2012年第07期

  • 大黄素固体脂质纳米粒在小鼠体内的组织分布研究

    目的:研究大黄素(EMO)固体脂质纳米粒(SLN)在小鼠体内的组织分布情况和肝靶向性.方法:72只小鼠分为2组,分别尾iv EMO-SLN混悬液和EMO溶液,在给药0.083、0.250、0.500、1.000、2.000、6.000 h时分别取样,以高效液相色谱法测定不同时间点血浆、心、肝、脾、肺、肾中EMO的浓度,计算EMO-SLN对EMO的药物总靶向效率摄取率(re)、总靶向性(Te).结果:肝中所得re和Te值均为高.结论:EMO-SLN具有较高的肝靶向性,且强于EMO.

    作者:张洪;闫士君;张福明 刊期: 2012年第07期

  • 培根胶囊的质量标准研究

    目的:建立培根胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对大豆异黄酮和淫羊藿进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷进样量分别在0.04~0.80(r=0.999 8)、0.03~0.60(r=0.999 8)、0.007 6~0.152 0(r=0.999 6)、0.01~0.20(r=0.999 7)μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的平均回收率分别为99.22%、97.61%、98.25%、98.46%,RSD分别为0.21%、1.64%、1.00%、1.32%(n均为9).结论:所建标准可用于培根胶囊的质量控制.

    作者:王智森;高飞;安丽娜;盖树常;纪玉哲 刊期: 2012年第07期

  • 浙江产水菖蒲挥发油化学成分研究

    目的:研究浙江产水菖蒲根茎和叶中挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法进行定性分析,按峰面积归一化法求出挥发油中各化学成分的百分含量.结果:共鉴定出32个化合物,根、茎和叶中挥发油成分基本相同,主要成分为细辛醚、水菖蒲酮和榄香素.结论:浙江产水菖蒲挥发油中含有丰富的药用活性成分.

    作者:林崇良;蔡进章;林观样 刊期: 2012年第07期

  • 正交试验优选杜仲叶滴丸的成型工艺

    目的:优选杜仲叶滴丸的成型工艺.方法:在单因素考察的基础上,以滴丸的外观质量、丸重差异变异系数、溶散时限为指标,以提取物与基质比例、冷凝液温度、滴速和滴头口径为考察因素,采用正交试验优选佳成型工艺.结果:佳成型工艺为提取物与基质比例为1:2,冷凝液温度为14℃,滴速为30 d·min-1,滴头口径为2.50 mm/3.62 mm.结论:优选的工艺合理、可行,所制得的滴丸形状圆滑,大小均匀,符合滴丸的质量要求.

    作者:王柏强;刘福;江承平;何效平 刊期: 2012年第07期

  • 蟾酥注射液对HL60/ADM细胞多药耐药的逆转作用研究

    目的:研究蟾酥注射液对人耐阿霉素(ADM)的急性髓性白血病细胞HL60/ADM多药耐药(MDR)的逆转作用.方法:采用MTT法分别考察蟾酥注射液对HL60/ADM细胞增殖能力和对ADM敏感性的变化,并采用高效液相色谱法考察HL60/ADM细胞对ADM的摄取能力.结果:蟾酥注射液能抑制细胞增殖;非细胞毒剂量蟾酥注射液预作用后,ADM对HL60/ADM细胞的半数抑制浓度(IC50)显著降低(P<0.01),HL60/ADM细胞对ADM摄取能力显著增加(P<0.01).结论:蟾酥注射液可部分逆转HL60/ADM细胞对ADM的耐药性.

    作者:熊新;周远大 刊期: 2012年第07期

  • 复方脑康胶囊对β-淀粉样肽诱导SH-SY5Y细胞凋亡的保护作用研究

    目的:研究复方脑康胶囊对β-淀粉样肽(Aβ)25-35(Aβ25-35)诱导人神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞凋亡的保护作用.方法:将SH-SY5Y细胞接种后分为对照、Aβ25-35(25μmol·L-1)和复方脑康胶囊(0.725 g·mL-1) +Aβ25-35(25 μmol· L-1)组.通过测定细胞存活率(MTT法)、乳酸脱氢酶(LDH)漏出率、细胞轴突长度、胞体面积,观察复方脑康胶囊对Aβ导致神经毒性的保护作用.结果:与对照组比较,Aβ25-35组SY5Y细胞的轴突长度和胞体面积均较小,MTT代谢率降低,LDH漏出率升高,而加入复方脑康胶囊水提液后,可使上述指标恢复或接近正常.结论:复方脑康胶囊具有神经保护作用,可减轻AB导致的神经毒性.

    作者:胡文军;邓朝晖;李国锋 刊期: 2012年第07期

  • 双黄连口服液的核磁共振氢谱指纹图谱研究

    目的:以双黄连口服液为研究对象,建立一种基于核磁共振氢谱(1H-NMR)的指纹识别分析方法.方法:根据口服液样本的特点,以H2O+D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列noesygppr1d测定20个样本的1H-NMR指纹图谱;对所得图谱的指纹特征进行初步归属,应用主成分分析法对数据进行分析.结果:成功将双黄连口服液20个样本按生产厂家区分开来.结论:1H-NMR指纹识别分析方法可作为中成药指纹图谱研究的辅助方法用于中药质量检测.

    作者:姜苗苗;张宇;冯毅凡 刊期: 2012年第07期

  • 我院2008-2010年中药注射剂使用分析

    目的:评价我院中药注射剂的使用状况及趋势.方法:对我院2008-2010年使用的中药注射剂品种的销售金额及用药频度(DDDs)进行排序和分析.结果:2008-2010年我院中药注射剂的总销售金额逐年增加,年增长率分别为58.8%、36.0%,活血扩管类品种的销售金额与DDDs占优势;87.0%的品种价格相对较低或销售金额与用药人数同步性较好.结论:我院中药注射剂使用较为合理,但仍应加强中药注射剂有效性和安全性的研究与评价,以提高疗效和减少不良反应.

    作者:钱青;张喆;陈琳;张恩娟 刊期: 2012年第07期

  • 经前期综合征肝气郁证大鼠血清对海马神经元5-HT1AR信号转导通路的影响

    目的:研究经前期综合征(PMS)肝气郁证大鼠血清对大鼠原代海马神经元的5-羟色胺1A受体(5-HT1AR)信号转导通路相关基因5-羟色胺转运蛋白(SERT)、单胺氧化酶(MAO) -A、MAO-B表达的影响.方法:采用慢性束缚应激法复制PMS肝气郁证大鼠模型;高效液相色谱(HPLC)法检测血清中5-HT的含量;运用RT-PCR半定量和Western blot法检测正常、模型、经前舒干预大鼠的血清对海马神经元中5-HT1AR、SERT、MAO-A、MAO-B表达的影响.结果:加入模型大鼠血清的大鼠海马原代神经细胞中MAO-A表达较正常大鼠显著升高(P<0.05),5-HT1AR、SERT表达显著降低(P<0.05),MAO-B表达无显著性差异.而加入经前舒干预大鼠血清后,5-HT1AR、SERT、MAO-A表达均趋于正常.结论:PMS肝气郁证的发生与海马神经元中MAO-A、SERT、5-HT1AR表达异常相关,可能是PMS肝气郁证发病的微观机制.

    作者:金航;张惠云 刊期: 2012年第07期

  • HPLC法测定九节龙中抗炎止咳主要化学组分的含量

    目的:筛选九节龙的抗炎止咳化学组分并对其进行含量测定.方法:采用高效液相色谱法测定九节龙中5种抗炎止咳化学组分的含量.测定没食子酸、岩白菜素的色谱条件参照《中国药典》执行.测定杨梅素、山柰酚、槲皮素的色谱柱为WatersSymmetry -C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),流速为0.8 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为368nm.结果:没食子酸、岩白菜素、杨梅素、山柰酚、槲皮素分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性关系;平均加样回收率均>97%,RSD均<2.0%(n=6).结论:九节龙的叶中5种组分的含量均明显高于全株和茎,采收时间以果期为佳.该测定方法准确、稳定、重复性好,可为九节龙药材质量标准的制定奠定基础.

    作者:何海洋;宋良科;王岩;王小宁;汤昊;董关涛 刊期: 2012年第07期

  • 不同产地甘木通药材多谱图鉴定及质量控制

    目的:构建甘木通药材的薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)多谱图体系,控制其质量.方法:采用HPLC法测定药材中的山柰素含量,色谱柱为Waters XbridgeC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm;TLC法中甘木通石油醚部位与乙酸乙酯部位的展开剂分别为石油醚-甲醇(9:1)和氯仿-甲醇(9:1);采用FTIR法对石油醚和乙酸乙酯部位的特征吸收峰进行标注;采用GC-MS联用法分析甘木通的挥发油成分.结果:不同产地甘木通药材在TLC、HPLC与IR图中有共性的特征峰用于定性;HPLC测定山柰素含量可用于定量;GC-MS法共鉴定出37个组分.结论:多谱图体系可综合鉴定甘木通药材并用于其质量控制.

    作者:陈道阳;孙平川;黄健玲;邓亚利 刊期: 2012年第07期

  • 均匀设计法优选柿叶总黄酮的提取工艺

    目的:优选柿叶总黄酮的提取工艺.方法:采用碱溶酸沉与超声波相结合的方法提取柿叶总黄酮,并以柿叶总黄酮含量为评价指标,用均匀设计法优选提取工艺.结果:佳工艺条件为15% HCl调pH值为6,20% NaOH调pH值为10,液料比为11:1,超声时间为32 min,超声温度为30℃,乙醇浓度为70%.结论:优选工艺简便、快速、准确,适用于柿叶总黄酮的提取.

    作者:陈丽;韦敏 刊期: 2012年第07期

  • HPLC法同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量

    目的:建立同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为GraceAlltima C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),检测波长为345 nm,柱温为40℃.结果:黄藤素和盐酸药根碱的进样浓度分别在5.39~215.50、0.39~15.50 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为99.1%和99.7%,RSD分别为1.6%和0.8%(n均为6).结论:该方法简便、快速、准确、专属性强,可作为黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量测定方法.

    作者:张慧;王义明;谢媛媛;康廷国;孟宪生;罗国安 刊期: 2012年第07期

  • HPLC法测定柘木糖浆中山柰酚的含量

    目的:建立测定柘木糖浆中山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Calesil ODS-100C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为360 nm.结果:山柰酚进样浓度在1~50 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为99.77%,RSD=1.21%(n=9).结论:本方法快速、简便、专属性强,可用于柘木糖浆的质量控制.

    作者:金浩;钱芳;何柏江 刊期: 2012年第07期

中国药房杂志

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