学术投稿

川白芷中有机氯类农药残留量的检测

蒋渝;武小赟;王欣;李铁钢;陈志锋;罗维早

关键词:川白芷, 有机氯类农药, 气相色谱法, 最大残留限量
摘要:目的:制定川白芷中有机氯类农药大残留限量标准.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量.色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:建议川白芷中有机氯类农药大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05 μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05 μ.g·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01 tg·g-1.结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据.
中国药房杂志相关文献
  • RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

    目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20∶80),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL·min -1,柱温为25℃.栀子苷检测色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为238 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃.结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4~108.0、11~110 μg·mL-1范国内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04% (RSD=2.66%,n=6)和97.69%( RSD=2.07%,n=6).结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制.

    作者:张辉;李金玲;王永胜;张聪聪;徐晓玉 刊期: 2012年第19期

  • 化浊解毒方对裸鼠人胃癌原位移植瘤VEGF与COX-2的影响

    目的:研究化浊解毒方对裸鼠人胃癌原位移植瘤组织中血管内皮生长因子(VEGF)、环氧合酶(COX)-2表达的影响.方法:BALB/c裸鼠40只,人胃癌原位移植瘤SGC-7901细胞株移植于裸鼠皮下以复制裸鼠人胃癌原位移植瘤模型,复制模型7d后,40只模型裸鼠随机分为4组,即模型(等容生理盐水,灌胃,每天1次)、中药(化浊解毒方0.4 mL,灌胃,每天1次)、化疗(卡铂5mg·kg-1,腹腔注射,每3天1次)、联合用药(化浊解毒方0.4 mL,灌胃,每天1次+卡铂5mg·kg-1,腹腔注射,每3天1次)组,连续4周.裸鼠每周称重2次,测量肿瘤2次.末次给药后2周末观察瘤体积与瘤重的变化,通过免疫组化法检测各组VEGF、COX-2的表达.结果:与模型组比较,中药、联合用药、化疗组抑瘤率显著增加,VEGF、COX-2的表达显著降低(P<0.05);而联合用药组优于化疗组.结论:化浊解毒方可降低模型裸鼠VEGF、COX-2的表达,联合用药疗效更佳.

    作者:孙春霞;李佃贵;闫翠环;吕素君;刘经选;范焕芳 刊期: 2012年第19期

  • 大豆苷元固体自乳化制剂的处方优化和制备

    目的:优化大豆苷元固体自乳化制剂的处方.方法:通过处方配伍试验和伪三元相图的绘制,以乳化程度和乳化时间为指标,确定乳化剂、油相和助乳化剂种类;采用星点设计-效应面法,以平均粒径与Zeta电位为指标,优选佳自乳化处方;以β-环糊精为吸附材料,制备大豆苷元固体自乳化制剂,并采用差示扫描量热(DSC)分析和X-射线衍射鉴别药物在载体中的存在状态.结果:优化后的处方为大豆苷元∶吐温80∶二乙二醇单乙基醚∶油酸乙酯∶β-环糊精=9.4∶54.2∶20.1∶25.7∶437.6.DSC和X-射线分析结果显示,药物在载体中以无定形或分子形式存在.大豆苷元固体自乳化制剂45 min溶出度达85%以上.结论:固体自乳化释药系统能够提高大豆苷元的体外溶出度.

    作者:廖九中;张建;崔升淼 刊期: 2012年第19期

  • 肠胃片的质量标准研究

    目的:建立肠胃片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对佛手、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定肠胃片中木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛检测浓度分别在0.028~0.140(r=0.9998)、0.028~0.140(r=0.9996)、0.024~0.120(r=0.9997) mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.99%、99.68%、100.10%,RSD分别为1.48%、1.39%、0.90%(n均为6).结论:所建方法专属性强、重复性好,可用于肠胃片的质量控制.

    作者:张海英;李玲;薛洁 刊期: 2012年第19期

  • 川芎嗪与葛根素合用治疗外伤性脑梗死的疗效观察

    目的:观察川芎嗪与葛根素合用治疗外伤性脑梗死的疗效.方法:将90例外伤性脑梗死患者随机分为2组,治疗组46例静脉滴注川芎嗪100 mg联合葛根素400 mg,每日1次;对照组44例静脉滴注胞二磷胆碱500 mg,每日1次.10d为1疗程,一共3个疗程.比较2组临床疗效、生活能力状态、脑梗死发生率、昏迷评分标准(GCS)评分、运动功能评分.结果:治疗组总有效率优于对照组(P<0.01),生活能力状态优于对照组(P<0.01);治疗组脑梗死发生率显著低于对照组(P<0.01);2组治疗后GCS评分均较治疗前提高(P<0.01),且治疗组提高的幅度显著高于对照组,其运动功能的改善也显著优于对照组(P<0.01).治疗组中单纯外伤性脑梗死(TCI)的疗效优于合并脑挫伤、颅内出血的TCI患者(P<0.05).结论:川芎嗪与葛根素合用治疗外伤性脑梗死疗效好,且用药安全,对单纯TCI患者的疗效好于合并脑挫伤、颅内出血的TCI患者.

    作者:赵刚;李桂云;杨凯;刘军 刊期: 2012年第19期

  • 维药马奶子葡萄干的质量标准研究

    目的:建立马奶子葡萄干的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:对马奶子葡萄干原植物进行鉴定;对其粉末进行显微鉴别;以齐墩果酸为对照品,建立其薄层色谱(TLC)鉴别方法;按药典法测定10批马奶子葡萄干的杂质、水分、总灰分、酸不溶性友分、重金属及有害元素、有机氯农药残留量;采用高效液相色谱法对马奶子葡萄干中齐墩果酸的含量进行测定.结果:供试品的TLC中,在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;暂定了马奶子葡萄干中各项检查指标限度.齐墩果酸的质量浓度在0.06~0.48 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.17%,RSD=1.76%(n=6);并根据样品含量测定结果暂定本品含齐墩果酸不得少于0.18 mg·g-1.结论:本试验完善了马奶子葡萄干的质量标准,为保证其临床应用的安全性和可控性奠定了基础.

    作者:王国栋;赵翡翠;李郁;姜林 刊期: 2012年第19期

  • 舒肝宁注射液对模型大鼠肝硬化腹水的改善作用研究

    目的:研究舒肝宁注射液对大鼠肝硬化腹水的改善作用.方法:以腹腔注射四氯化碳(CCl4)复制大鼠肝硬化模型.实验分为正常对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)和舒肝宁注射液高、低剂量(2、0.5 mL·kg-1)组.测定体重、肝指数、腹水量,检测血清肝功能指标、肝纤维化指标、心钠肽(ANP)和血管紧张素Ⅱ(ANGⅡ)含量.结果:与模型组比较,舒肝宁高剂量组大鼠腹水量显著减少(P<0.05);舒肝宁高、低剂量组大鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、(γ)-谷酰转肽酶(GGT)活性显著减弱(P<0.01或P<0.05);舒肝宁高剂量组大鼠血清玻璃酸HA、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)、)、Ⅳ型胶原(ⅣC)、层粘连蛋白(LN)显著降低(P<0.05),ANP和ANGⅡ含量显著降低(P<0.05).结论:舒肝宁注射液对大鼠肝硬化腹水具有治疗作用.

    作者:边虹铮 刊期: 2012年第19期

  • 瓜蒂中葫芦素B的不同提取工艺研究

    目的:优选瓜蒂中葫芦素B的提取工艺.方法:比较乙醇加热回流提取、超声提取与超临界CO2萃取法对瓜蒂中葫芦素B含量的影响,选取提取方法;以萃取压力、萃取温度、萃取时间为考察因素,以瓜蒂中葫芦素B含量为指标,采用均匀试验优选佳提取工艺.结果:选取超临界CO2萃取法提取瓜蒂中葫芦素B,佳工艺为萃取压力26 MPa,萃取温度55℃,夹带剂为5%药材量的乙醇,动态萃取3.5h.结论:该提取工艺合理、可行,可为含瓜蒂制剂的工业生产提供依据.

    作者:李悦;承伟;邹艾岑 刊期: 2012年第19期

  • 冻疮药酒的药理作用研究

    目的:研究冻疮药酒的药理作用.方法:采用小鼠耳廓肿胀法、热板法、腹腔毛细血管通透性和豚鼠磷酸组胺止痒阈和大鼠脚趾肿胀法分别测定冻疮药酒的抗炎、镇痛、抑制血管通透性、止痒和消肿作用.将动物分为模型、阳性药物和冻疮药酒高、低浓度组.结果:与模型组比较,冻疮药酒高、低浓度组小鼠耳肿胀度显著降低(P<0.01),豚鼠对组胺的止痒阈显著提高(P<0.01),大鼠蛋清所致脚趾肿胀度6h末显著消除(P<0.01),毛细血管通透性吸光度显著降低(P<0.01),小鼠痛阈显著提高(P<0.01).结论:冻疮药酒有广泛的药理作用,是治疗冻疮的有效制剂.

    作者:孙静;徐富培 刊期: 2012年第19期

  • GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

    目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX19091N-113(30 m×0.32 mm×0.25 μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃.结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9~156.8、5.3~169.6 μg·mL-1(r均为0.999 6);平均加样回收率分别为98.09% (RSD=1.75%,n=9)和98.39% (RSD=1.17%,n=9).结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定.

    作者:王晖;赵继会;苏晓霞;冯年平 刊期: 2012年第19期

  • 联合应用青蒿素类化合物抗肿瘤研究进展

    目的:探讨联合应用青蒿素类化合物抗肿瘤的意义.方法:通过PubMed检索系统搜索近年来国内、外发表的有关青蒿素类化合物联合其他化合物抗肿瘤的文献,对其进行归纳、整理.结果:青蒿素类化合物与多种化合物,如氧乙酸硫酸亚铁、顺铂、卡铂、吉西他滨、环磷酰胺等联合使用,均具有一定的抗肿瘤增效作用.结论:青蒿素类化合物自身毒性小,与多种化合物联合应用具有增效作用,因此研究联合应用青蒿素类化合物抗肿瘤的课题值得关注.

    作者:施佳杰;陆金健 刊期: 2012年第19期

  • 决明子化学成分的分离与鉴定

    目的:对决明子的化学成分进行研究.方法:采用微波辐射苯-H2SO4浸提法和硅胶柱色谱分离纯化决明子,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:从决明子的苯-H2SO4提取物中共分离鉴定出8种化合物,分别为大黄酸(1)、美决明子素(2)、美决明子素甲醚(3)、芦荟大黄素(4)、大黄素(5)、橙黄决明素(6)、大黄酚(7)和大黄素甲醚(8).其中化合物1是首次从该植物中分离得到.结论:本方法简单、快速,可为决明子的进一步研究提供一定依据.

    作者:张治雄;梁永锋 刊期: 2012年第19期

  • 天王补心丹的研究进展

    目的:为进一步研究与开发天王补心丹提供参考.方法:查阅相关文献,对天王补心丹的临床应用和药效学研究进行综述.结果:天王补心丹广泛用于治疗神经系统、循环系统和内分泌系统等疾病,其有改善记忆障碍、延缓衰老、抗心脑缺血的作用.结论:天王补心丹具有广阔的应用前景.

    作者:杨家福;莫晓乡 刊期: 2012年第19期

  • HPLC法测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量

    目的:建立测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(45∶55),流速为1.0 mL- min-1,检测波长为205nm,进样量为10μL.结果:苦瓜皂苷的检测浓度在0.051~1.020 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.38%,RSD=1.99%(n=6).结论:不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量有较大差别,可用此法较好地评价该品种的质量.

    作者:陈黎;陈林;申德堰;何秀丽;方建敏 刊期: 2012年第19期

  • 因宁片的急性和慢性毒性实验研究

    目的:研究因宁片的急性和慢性毒性作用,评价其安全性.方法:40只昆明种小鼠随机分为空白对照(等容生理盐水)和因宁片(32 g·kg-1)组.因宁片组24 h内连续2次(间隔6h)灌胃给药后观察小鼠的一般状况、死亡情况、记录体重和摄食量,14d后处死并作大体解剖,肉眼观察各脏器变化,计算大耐受量(MTD). 48只SD大鼠随机分为空白对照(等容生理盐水)与因宁片高、中、低剂量(6.0、3.0、0.6 g·kg-1)组.灌胃给药,每天1次,连续30 d,末次给药24 h后处死大鼠,腹主动脉取血测定各项血液学指标和血液生化指标,记录各脏器重量、体重、摄食量,计算脏器系数,并作病理切片,观察组织形态学的变化.结果:急性毒性实验中因宁片组各项指标正常,MTD为32 g·kg-1;慢性毒性实验中因宁片高、中、低剂量组大鼠一般状况正常,各组中未见多指标同时明显异常,组织结构未见明显异常.结论:因宁片毒性低,可为临床安全用药提供理论依据.

    作者:周涛;李国熊;茹丽;侯连兵 刊期: 2012年第19期

  • 我院2006-2010年医院制剂应用分析

    目的:为临床合理使用医院制剂和医院制剂的研发提供参考.方法:对我院2006-2010年医院制剂的用药金额、用药频度( DDDs)、日均费用(DDC)等进行统计分析.结果:5年来,我院医院制剂的用药金额、占药品总销售金额的比例和用药频度逐年增加,妇科用药、骨科用药、眼科用药排前3位,心脑系统用药、神经系统用药、泌尿系统用药呈上升趋势.结论:我院医院制剂使用合理,重点专科制剂发展好.开发具有中医特色的专科制剂,具有良好的发展前景.

    作者:郑琰;柯洪 刊期: 2012年第19期

  • HPLC法测定α-细辛脑PLGA原位凝胶中α-细辛脑的含量

    目的:建立测定α-细辛脑聚乳酸-羟基乙酸共聚物( PLGA)原位凝胶中α-细辛脑含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为SHIM-PACK VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为258 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:α-细辛脑的检测浓度在10.4~104.0 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为95.83%,RSD=2.47% (n=9).结论:本方法准确、可靠、稳定,可用于α-细辛脑PLGA原位凝胶的质量控制.

    作者:罗玉玲;张永萍;梁光义 刊期: 2012年第19期

  • HPLC法测定胡颓子叶中山柰素的含量

    目的:建立测定胡颓子叶中山柰素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸(38∶62),流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为366nm,进样量为5 μL.结果:山柰素的进样量在0.046~0.552 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.48%,RSD=1.75%(n=6).不同产地及不同采收期胡颓子叶中山柰素含量范围为1.87~4.28 mg.g-1.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于胡颓子叶的质量控制.

    作者:李聪;葛月宾;胡婧;应程;王璐瑶;万定荣 刊期: 2012年第19期

  • 仿生化提取人参皂苷类成分的初步研究

    目的:对人参中的皂苷类成分进行仿生化提取.方法:以人参超微粉为原料,分别以仿生溶媒和水作为提取溶剂提取人参皂苷类成分.采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量;高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量之和,并分析色谱图特征;以成分的提取率为指标比较仿生化和水提取法的优劣.结果:仿生化提取人参总皂苷的提取率为61.31%,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为62.63%;水提取人参总皂苷的提取率为54.26%,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为43.09%.结论:仿生化提取法对人参总皂苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的提取效率高于水提取法,且仿生化提取物色谱图中显示有新成分产生.

    作者:陈新;胡朝奇;张洪长;孙艳 刊期: 2012年第19期

  • 胡萝卜果胶的化学结构特征研究与含量测定

    目的:研究胡萝卜果胶的化学结构特征,并测定其含量.方法:采用高效凝胶渗透液相色谱法测定胡萝卜果胶的相对分子质量;纸色谱、高效液相色谱法鉴别果胶中主要单糖组成;紫外、红外光谱法鉴别其化学结构特征;硫酸-咔唑法测定果胶的含量.结果:胡萝卜果胶的平均相对分子质量为1750625,主要单糖组成为D-半乳糖和D-半乳糖醛酸;单糖的连接方式主要为β-吡喃型糖苷键连接.果胶含量以半乳糖醛酸计为66.06%.结论:胡萝卜果胶提取物多糖含量较高、化学结构特征明显.本试验结果可为胡萝卜果胶的进一步开发提供理论和试验基础.

    作者:李洋;何立巍;何睦;李晓曦;彭稳稳;笪婧雯;耿婷婷;武圆圆 刊期: 2012年第19期

中国药房杂志

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