学术投稿

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

张辉;李金玲;王永胜;张聪聪;徐晓玉

关键词:银天颗粒, 绿原酸, 栀子苷, 反相高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20∶80),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL·min -1,柱温为25℃.栀子苷检测色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为238 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃.结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4~108.0、11~110 μg·mL-1范国内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04% (RSD=2.66%,n=6)和97.69%( RSD=2.07%,n=6).结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

    目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX19091N-113(30 m×0.32 mm×0.25 μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃.结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9~156.8、5.3~169.6 μg·mL-1(r均为0.999 6);平均加样回收率分别为98.09% (RSD=1.75%,n=9)和98.39% (RSD=1.17%,n=9).结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定.

    作者:王晖;赵继会;苏晓霞;冯年平 刊期: 2012年第19期

  • 水飞蓟醇提物对CCl4致大鼠肝损伤的保护作用研究

    目的:研究水飞蓟醇提物对CCl4致大鼠肝损伤的保护作用.方法:实验分为正常对照(等容生理盐水)、模型对照(等容生理盐水)、益肝灵(95.2 mg·kg-1)和水飞蓟醇提物高、中、低剂量(200、100、50 mg·kg-1)组.皮下注射25% CCl4的植物油溶液(0.2mL·100g-1)以复制肝损伤模型大鼠.测定肝脏指数、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量.结果:与模型对照组比较,水飞蓟醇提物高、中剂量组肝脏指数显著降低(P<0.01或P<0.05);水飞蓟高、中、低剂量组AST、ALT活性显著减少(P<0.01);水飞蓟高、中、低剂量组SOD活性显著增强,MDA含量显著减少(P<0.01或P<0.05).结论:水飞蓟醇提物可改善大鼠受损肝脏情况,其机制可能与改善肝功能,提高抗氧化能力有关.

    作者:陶玉峰 刊期: 2012年第19期

  • 不同方法制备枸杞籽油微乳的比较研究

    目的:优选枸杞籽油微乳的处方组成,比较枸杞籽油微乳的3种制备方法.方法:以枸杞籽油自身作为油相,利用外观、乳滴粒径、三元相图和伪三元相图等评价指标,优选枸杞籽油微乳的制剂处方;以乳滴粒径和粒度分布为指标,比较超声乳化法、高压乳匀法和自乳化法制备枸杞籽油微乳的不同特点.结果:优选的处方为1%枸杞籽油、1%吐温80、2%甘油;超声乳化法的工艺参数为超声功率480W,工作-间歇时间为10 s-5 s,超声时间25 min,制得微乳的平均粒径为(74.6±45.3) nm(多分散系数(P.I)=0.368);高压乳匀法的工艺参数为均质压力500 bar循环3次,制得微乳平均粒径为(69.0±31.5) nm(P.I =0.378);在相同处方比例下,自乳化法无法自发形成微乳,而当枸杞籽油∶吐温80∶甘油=1∶7∶2时,可自发形成微乳.结论:不同方法均能制得粒径小而均匀、外观透明有乳光的枸杞籽油微乳,但各法适用范围和特点不同.

    作者:刘晨;王文苹;戴贵东 刊期: 2012年第19期

  • HPLC法测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量

    目的:建立测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(45∶55),流速为1.0 mL- min-1,检测波长为205nm,进样量为10μL.结果:苦瓜皂苷的检测浓度在0.051~1.020 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.38%,RSD=1.99%(n=6).结论:不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量有较大差别,可用此法较好地评价该品种的质量.

    作者:陈黎;陈林;申德堰;何秀丽;方建敏 刊期: 2012年第19期

  • HPLC法测定α-细辛脑PLGA原位凝胶中α-细辛脑的含量

    目的:建立测定α-细辛脑聚乳酸-羟基乙酸共聚物( PLGA)原位凝胶中α-细辛脑含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为SHIM-PACK VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为258 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:α-细辛脑的检测浓度在10.4~104.0 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为95.83%,RSD=2.47% (n=9).结论:本方法准确、可靠、稳定,可用于α-细辛脑PLGA原位凝胶的质量控制.

    作者:罗玉玲;张永萍;梁光义 刊期: 2012年第19期

  • 维药马奶子葡萄干的质量标准研究

    目的:建立马奶子葡萄干的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:对马奶子葡萄干原植物进行鉴定;对其粉末进行显微鉴别;以齐墩果酸为对照品,建立其薄层色谱(TLC)鉴别方法;按药典法测定10批马奶子葡萄干的杂质、水分、总灰分、酸不溶性友分、重金属及有害元素、有机氯农药残留量;采用高效液相色谱法对马奶子葡萄干中齐墩果酸的含量进行测定.结果:供试品的TLC中,在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;暂定了马奶子葡萄干中各项检查指标限度.齐墩果酸的质量浓度在0.06~0.48 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.17%,RSD=1.76%(n=6);并根据样品含量测定结果暂定本品含齐墩果酸不得少于0.18 mg·g-1.结论:本试验完善了马奶子葡萄干的质量标准,为保证其临床应用的安全性和可控性奠定了基础.

    作者:王国栋;赵翡翠;李郁;姜林 刊期: 2012年第19期

  • HPLC法测定日本薯蓣中尿囊素的含量

    目的:建立测定日本薯蓣中尿囊素含量的方法,并比较日本薯蓣与山药中尿囊素的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(2∶98),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为224 nm,柱温为30℃.结果:尿囊素进样量在0.355~4.260 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.77%,RSD=1.49% (n=6).日本薯蓣明显高于山药中尿囊素的含量.结论:该方法可作为日本薯蓣中尿囊素的含量测定方法.

    作者:熊丽;李金涛;干国平 刊期: 2012年第19期

  • 胡萝卜果胶的化学结构特征研究与含量测定

    目的:研究胡萝卜果胶的化学结构特征,并测定其含量.方法:采用高效凝胶渗透液相色谱法测定胡萝卜果胶的相对分子质量;纸色谱、高效液相色谱法鉴别果胶中主要单糖组成;紫外、红外光谱法鉴别其化学结构特征;硫酸-咔唑法测定果胶的含量.结果:胡萝卜果胶的平均相对分子质量为1750625,主要单糖组成为D-半乳糖和D-半乳糖醛酸;单糖的连接方式主要为β-吡喃型糖苷键连接.果胶含量以半乳糖醛酸计为66.06%.结论:胡萝卜果胶提取物多糖含量较高、化学结构特征明显.本试验结果可为胡萝卜果胶的进一步开发提供理论和试验基础.

    作者:李洋;何立巍;何睦;李晓曦;彭稳稳;笪婧雯;耿婷婷;武圆圆 刊期: 2012年第19期

  • RP-HPLC法测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量

    目的:建立测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286nm,流速为1.0 mL· min-1.结果:丹酚酸B进样量在0.276~2.760 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.91%,RSD=2.41% (n=9).结论:本法简便、准确、重复性好,适用于骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量测定.

    作者:李雪靖;王宪英;杨颉 刊期: 2012年第19期

  • 东莞市2010-2011年430例中药注射剂不良反应分析

    目的:探讨中药注射剂不良反应发生的特点与规律,为临床合理用药提供参考.方法:采用回顾性研究方法,对2010年1月-2011年12月东莞市药品不良反应监测中心收集的430例中药注射剂致不良反应病例报告进行统计和分析.结果:在430例不良反应报告中,老年患者不良反应的发生率高,引起不良反应的品种主要为治疗心脑血管疾病和上呼吸道感染的药品.不良反应的临床表现以皮肤及其附件损害多.结论:应重视中药注射剂的不良反应,并加强监测,提高合理用药水平.

    作者:陈平;杨莉;徐永祥;崔影;刘治安 刊期: 2012年第19期

  • 瓜蒂中葫芦素B的不同提取工艺研究

    目的:优选瓜蒂中葫芦素B的提取工艺.方法:比较乙醇加热回流提取、超声提取与超临界CO2萃取法对瓜蒂中葫芦素B含量的影响,选取提取方法;以萃取压力、萃取温度、萃取时间为考察因素,以瓜蒂中葫芦素B含量为指标,采用均匀试验优选佳提取工艺.结果:选取超临界CO2萃取法提取瓜蒂中葫芦素B,佳工艺为萃取压力26 MPa,萃取温度55℃,夹带剂为5%药材量的乙醇,动态萃取3.5h.结论:该提取工艺合理、可行,可为含瓜蒂制剂的工业生产提供依据.

    作者:李悦;承伟;邹艾岑 刊期: 2012年第19期

  • 茵栀黄分散片处方优化与溶出度考察

    目的:优选茵栀黄分散片处方,并考察其溶出度.方法:以崩解时限为评价指标,以交联聚维酮(PVPP)、交联羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、微晶纤维素(MCC)用量为考察因素,采用正交设计优选处方.结果:PVPP、CCNa、MCC的用量分别为10%、6%、40%,制得的分散片在3min内完全崩解且能通过2号筛,2min左右累积溶出百分率即可达到标示量的80%以上.结论:所选处方合理,制得的分散片崩解时限符合要求.

    作者:刘钢;张平;夏泉;夏源;范鲁雁 刊期: 2012年第19期

  • 综合评分法优选银花清咽片处方

    目的:优选银花清咽片处方.方法:采用单因素试验筛选浸膏与辅料的配比与填充剂、崩解剂种类;以休止角、硬度和崩解时间的综合评分为指标,采用正交试验优选崩解制、润滑剂的用量和润湿剂的浓度.结果:优选处方为辅料与浸膏的比为2:1,其中崩解剂(羧甲基淀粉钠)为6%、润滑剂(硬脂酸镁)为1%、润湿剂为50%乙醇,填充剂中淀粉∶糊精∶乳糖=3∶1∶1.结论:优选的处方合理、稳定,重复性好,具有较好的崩解效果.

    作者:王欢欢;徐风华 刊期: 2012年第19期

  • HPLC-ELSD法测定重庆三峡库区银杏叶中银杏内酯的含量

    目的:建立测定重庆三峡库区银杏叶中4种银杏内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为HypersilODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶5∶70),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,外标法测定.结果:银杏叶中银杏内酯A、B、C和白果内酯的进样量分别在1.53~19.30 μg(r=0.9995)、1.31~17.42 μg(r=0.999 3)、1.49~17.45 μg(r=0.9998)和2.07~19.86 μg(r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.22%、95.05%、97.23%和98.67%,RSD分别为4.3%、3.9%、4.1%和3.7%(n=6).结论:本法简便、准确、重复性好,适用于银杏叶中银杏内酯的含量测定,同时也可为研究三峡库区银杏叶中所含药物的质量提供可靠的检测方法.

    作者:王馨;李晶 刊期: 2012年第19期

  • 中药抗呼吸道细菌感染的研究进展

    目的:为临床合理使用和进一步研究抗呼吸道细菌感染的中药提供参考.方法:查阅国内近十年来有关中药抗呼吸道细菌感染的研究性文献与著作,就单味和复方中药对引起呼吸道感染的各属致病菌的抑菌作用进行分析和总结.结果:单味和复方中药对常见的引起呼吸道感染的各属致病菌均具有较好抑菌效果.结论:中药对临床治疗呼吸道感染具有重大意义,值得研发.

    作者:蔡延渠;朱盛山;李润萍;陈健 刊期: 2012年第19期

  • 川白芷中有机氯类农药残留量的检测

    目的:制定川白芷中有机氯类农药大残留限量标准.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量.色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:建议川白芷中有机氯类农药大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05 μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05 μ.g·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01 tg·g-1.结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据.

    作者:蒋渝;武小赟;王欣;李铁钢;陈志锋;罗维早 刊期: 2012年第19期

  • 川芎嗪治疗糖尿病肾病的系统评价

    目的:系统评价川芎嗪治疗糖尿病肾病的有效性和安全性.方法:计算机检索中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库、维普数据库(VIP)、PubMed、Cochrane Library、OVID、EMBASE获取川芎嗪治疗糖尿病肾病的随机对照试验相关文献,应用RevMan5和Stata Meta-analysis软件进行Meta分析.结果:共纳入28项随机对照,总计2 023例糖尿病肾病患者,但试验质量均不高,漏斗图呈不对称分布.Meta分析结果显示,川芎嗪可以减少尿白蛋白排泄,减少24h尿蛋白,降低血肌酐水平;川芎嗪降低尿白蛋白排泄率和24h尿蛋白不如血管紧张素转换酶抑制药或血管紧张素受体阻滞药或前列地尔;未见严重不良反应.结论:川芎嗪治疗糖尿病肾病可能是安全和有效的,但有待更大样本、更高质量的临床随机对照研究证实.

    作者:田春娟;程春瑞;熊奕;欧书钦 刊期: 2012年第19期

  • 化浊解毒方对裸鼠人胃癌原位移植瘤VEGF与COX-2的影响

    目的:研究化浊解毒方对裸鼠人胃癌原位移植瘤组织中血管内皮生长因子(VEGF)、环氧合酶(COX)-2表达的影响.方法:BALB/c裸鼠40只,人胃癌原位移植瘤SGC-7901细胞株移植于裸鼠皮下以复制裸鼠人胃癌原位移植瘤模型,复制模型7d后,40只模型裸鼠随机分为4组,即模型(等容生理盐水,灌胃,每天1次)、中药(化浊解毒方0.4 mL,灌胃,每天1次)、化疗(卡铂5mg·kg-1,腹腔注射,每3天1次)、联合用药(化浊解毒方0.4 mL,灌胃,每天1次+卡铂5mg·kg-1,腹腔注射,每3天1次)组,连续4周.裸鼠每周称重2次,测量肿瘤2次.末次给药后2周末观察瘤体积与瘤重的变化,通过免疫组化法检测各组VEGF、COX-2的表达.结果:与模型组比较,中药、联合用药、化疗组抑瘤率显著增加,VEGF、COX-2的表达显著降低(P<0.05);而联合用药组优于化疗组.结论:化浊解毒方可降低模型裸鼠VEGF、COX-2的表达,联合用药疗效更佳.

    作者:孙春霞;李佃贵;闫翠环;吕素君;刘经选;范焕芳 刊期: 2012年第19期

  • 川芎嗪与葛根素合用治疗外伤性脑梗死的疗效观察

    目的:观察川芎嗪与葛根素合用治疗外伤性脑梗死的疗效.方法:将90例外伤性脑梗死患者随机分为2组,治疗组46例静脉滴注川芎嗪100 mg联合葛根素400 mg,每日1次;对照组44例静脉滴注胞二磷胆碱500 mg,每日1次.10d为1疗程,一共3个疗程.比较2组临床疗效、生活能力状态、脑梗死发生率、昏迷评分标准(GCS)评分、运动功能评分.结果:治疗组总有效率优于对照组(P<0.01),生活能力状态优于对照组(P<0.01);治疗组脑梗死发生率显著低于对照组(P<0.01);2组治疗后GCS评分均较治疗前提高(P<0.01),且治疗组提高的幅度显著高于对照组,其运动功能的改善也显著优于对照组(P<0.01).治疗组中单纯外伤性脑梗死(TCI)的疗效优于合并脑挫伤、颅内出血的TCI患者(P<0.05).结论:川芎嗪与葛根素合用治疗外伤性脑梗死疗效好,且用药安全,对单纯TCI患者的疗效好于合并脑挫伤、颅内出血的TCI患者.

    作者:赵刚;李桂云;杨凯;刘军 刊期: 2012年第19期

  • 决明子化学成分的分离与鉴定

    目的:对决明子的化学成分进行研究.方法:采用微波辐射苯-H2SO4浸提法和硅胶柱色谱分离纯化决明子,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:从决明子的苯-H2SO4提取物中共分离鉴定出8种化合物,分别为大黄酸(1)、美决明子素(2)、美决明子素甲醚(3)、芦荟大黄素(4)、大黄素(5)、橙黄决明素(6)、大黄酚(7)和大黄素甲醚(8).其中化合物1是首次从该植物中分离得到.结论:本方法简单、快速,可为决明子的进一步研究提供一定依据.

    作者:张治雄;梁永锋 刊期: 2012年第19期

中国药房杂志

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