学术投稿

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

王晖;赵继会;苏晓霞;冯年平

关键词:气相色谱法, 川芎嗪, 冰片, 含量测定, 复方微乳
摘要:目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX19091N-113(30 m×0.32 mm×0.25 μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃.结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9~156.8、5.3~169.6 μg·mL-1(r均为0.999 6);平均加样回收率分别为98.09% (RSD=1.75%,n=9)和98.39% (RSD=1.17%,n=9).结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定.
中国药房杂志相关文献
  • HPLC法测定胡颓子叶中山柰素的含量

    目的:建立测定胡颓子叶中山柰素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸(38∶62),流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为366nm,进样量为5 μL.结果:山柰素的进样量在0.046~0.552 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.48%,RSD=1.75%(n=6).不同产地及不同采收期胡颓子叶中山柰素含量范围为1.87~4.28 mg.g-1.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于胡颓子叶的质量控制.

    作者:李聪;葛月宾;胡婧;应程;王璐瑶;万定荣 刊期: 2012年第19期

  • 决明子化学成分的分离与鉴定

    目的:对决明子的化学成分进行研究.方法:采用微波辐射苯-H2SO4浸提法和硅胶柱色谱分离纯化决明子,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:从决明子的苯-H2SO4提取物中共分离鉴定出8种化合物,分别为大黄酸(1)、美决明子素(2)、美决明子素甲醚(3)、芦荟大黄素(4)、大黄素(5)、橙黄决明素(6)、大黄酚(7)和大黄素甲醚(8).其中化合物1是首次从该植物中分离得到.结论:本方法简单、快速,可为决明子的进一步研究提供一定依据.

    作者:张治雄;梁永锋 刊期: 2012年第19期

  • 不同方法制备枸杞籽油微乳的比较研究

    目的:优选枸杞籽油微乳的处方组成,比较枸杞籽油微乳的3种制备方法.方法:以枸杞籽油自身作为油相,利用外观、乳滴粒径、三元相图和伪三元相图等评价指标,优选枸杞籽油微乳的制剂处方;以乳滴粒径和粒度分布为指标,比较超声乳化法、高压乳匀法和自乳化法制备枸杞籽油微乳的不同特点.结果:优选的处方为1%枸杞籽油、1%吐温80、2%甘油;超声乳化法的工艺参数为超声功率480W,工作-间歇时间为10 s-5 s,超声时间25 min,制得微乳的平均粒径为(74.6±45.3) nm(多分散系数(P.I)=0.368);高压乳匀法的工艺参数为均质压力500 bar循环3次,制得微乳平均粒径为(69.0±31.5) nm(P.I =0.378);在相同处方比例下,自乳化法无法自发形成微乳,而当枸杞籽油∶吐温80∶甘油=1∶7∶2时,可自发形成微乳.结论:不同方法均能制得粒径小而均匀、外观透明有乳光的枸杞籽油微乳,但各法适用范围和特点不同.

    作者:刘晨;王文苹;戴贵东 刊期: 2012年第19期

  • 东莞市2010-2011年430例中药注射剂不良反应分析

    目的:探讨中药注射剂不良反应发生的特点与规律,为临床合理用药提供参考.方法:采用回顾性研究方法,对2010年1月-2011年12月东莞市药品不良反应监测中心收集的430例中药注射剂致不良反应病例报告进行统计和分析.结果:在430例不良反应报告中,老年患者不良反应的发生率高,引起不良反应的品种主要为治疗心脑血管疾病和上呼吸道感染的药品.不良反应的临床表现以皮肤及其附件损害多.结论:应重视中药注射剂的不良反应,并加强监测,提高合理用药水平.

    作者:陈平;杨莉;徐永祥;崔影;刘治安 刊期: 2012年第19期

  • 红花水提物对急性心肌缺血模型大鼠的保护作用研究

    目的:研究红花水提物对急性心肌缺血模型大鼠的保护作用.方法:实验分为正常对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、硝酸异山梨酯( 15 mg·kg-1)和红花水提物高、中、低剂量(100、50、25 g(生药)·kg-1)组.灌胃给药,每天1次,连续15d,于末次给药后1h灌胃垂体后叶素(20 μ·kg-1)以复制急性心肌缺血模型.观察大鼠心电图ST段和T波;检测大鼠心肌超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)、三磷酸腺苷(ATP)含量.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠心电图ST段明显抬高,T波高尖明显;红花水提物高、中剂量组大鼠心电图ST段略有抬高,但无显著性差异(P>0.05).与正常对照组比较,模型组大鼠心肌SOD活性显著减弱、MDA含量显著增加、ATP含量显著减少(P<0.01);与模型组比较,红花水提物高、中剂量组大鼠心肌SOD活性显著增强,MDA含量显著减少和ATP含量显著增加(P<0.01或P<0.05).结论:红花水提物对急性心肌缺血模型大鼠具有保护作用,其机制可能与改善心电图形,增强抗氧化能力和改善机体供能有关.

    作者:陈俊萍;李向阳 刊期: 2012年第19期

  • 舒肝宁注射液对模型大鼠肝硬化腹水的改善作用研究

    目的:研究舒肝宁注射液对大鼠肝硬化腹水的改善作用.方法:以腹腔注射四氯化碳(CCl4)复制大鼠肝硬化模型.实验分为正常对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)和舒肝宁注射液高、低剂量(2、0.5 mL·kg-1)组.测定体重、肝指数、腹水量,检测血清肝功能指标、肝纤维化指标、心钠肽(ANP)和血管紧张素Ⅱ(ANGⅡ)含量.结果:与模型组比较,舒肝宁高剂量组大鼠腹水量显著减少(P<0.05);舒肝宁高、低剂量组大鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、(γ)-谷酰转肽酶(GGT)活性显著减弱(P<0.01或P<0.05);舒肝宁高剂量组大鼠血清玻璃酸HA、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)、)、Ⅳ型胶原(ⅣC)、层粘连蛋白(LN)显著降低(P<0.05),ANP和ANGⅡ含量显著降低(P<0.05).结论:舒肝宁注射液对大鼠肝硬化腹水具有治疗作用.

    作者:边虹铮 刊期: 2012年第19期

  • HPLC法测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量

    目的:建立测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(45∶55),流速为1.0 mL- min-1,检测波长为205nm,进样量为10μL.结果:苦瓜皂苷的检测浓度在0.051~1.020 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.38%,RSD=1.99%(n=6).结论:不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量有较大差别,可用此法较好地评价该品种的质量.

    作者:陈黎;陈林;申德堰;何秀丽;方建敏 刊期: 2012年第19期

  • 川白芷中有机氯类农药残留量的检测

    目的:制定川白芷中有机氯类农药大残留限量标准.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量.色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:建议川白芷中有机氯类农药大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05 μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05 μ.g·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01 tg·g-1.结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据.

    作者:蒋渝;武小赟;王欣;李铁钢;陈志锋;罗维早 刊期: 2012年第19期

  • 天王补心丹的研究进展

    目的:为进一步研究与开发天王补心丹提供参考.方法:查阅相关文献,对天王补心丹的临床应用和药效学研究进行综述.结果:天王补心丹广泛用于治疗神经系统、循环系统和内分泌系统等疾病,其有改善记忆障碍、延缓衰老、抗心脑缺血的作用.结论:天王补心丹具有广阔的应用前景.

    作者:杨家福;莫晓乡 刊期: 2012年第19期

  • GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

    目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX19091N-113(30 m×0.32 mm×0.25 μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃.结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9~156.8、5.3~169.6 μg·mL-1(r均为0.999 6);平均加样回收率分别为98.09% (RSD=1.75%,n=9)和98.39% (RSD=1.17%,n=9).结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定.

    作者:王晖;赵继会;苏晓霞;冯年平 刊期: 2012年第19期

  • RP-HPLC法测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量

    目的:建立测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286nm,流速为1.0 mL· min-1.结果:丹酚酸B进样量在0.276~2.760 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.91%,RSD=2.41% (n=9).结论:本法简便、准确、重复性好,适用于骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量测定.

    作者:李雪靖;王宪英;杨颉 刊期: 2012年第19期

  • 维药马奶子葡萄干的质量标准研究

    目的:建立马奶子葡萄干的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:对马奶子葡萄干原植物进行鉴定;对其粉末进行显微鉴别;以齐墩果酸为对照品,建立其薄层色谱(TLC)鉴别方法;按药典法测定10批马奶子葡萄干的杂质、水分、总灰分、酸不溶性友分、重金属及有害元素、有机氯农药残留量;采用高效液相色谱法对马奶子葡萄干中齐墩果酸的含量进行测定.结果:供试品的TLC中,在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;暂定了马奶子葡萄干中各项检查指标限度.齐墩果酸的质量浓度在0.06~0.48 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.17%,RSD=1.76%(n=6);并根据样品含量测定结果暂定本品含齐墩果酸不得少于0.18 mg·g-1.结论:本试验完善了马奶子葡萄干的质量标准,为保证其临床应用的安全性和可控性奠定了基础.

    作者:王国栋;赵翡翠;李郁;姜林 刊期: 2012年第19期

  • 2010年版《中国药典》中中药饮片不同炮制方法归类与分析

    目的:为掌握中药炮制方法、规范饮片质量标准、促进临床合理用药提供依据.方法:对2010年版《中国药典》中所收载的中药饮片炮制内容进行归类与分析.结果:2010年版《中国药典》中共收载中药材591种,其中未列饮片项的中药有148种,23味中药的25个炮制品单列质量标准、附有2种及以上炮制品的中药159种;中药不同炮制方法与炮制品质量标准各有特点.结论:2010年版《中国药典》为规范全国中药饮片炮制方法与饮片质量标准提供了依据与指导,应认真参照执行.同时,中药炮制方法及饮片质量标准研究还有待进一步深入.

    作者:王丽芳;王孝敏 刊期: 2012年第19期

  • 川芎嗪治疗糖尿病肾病的系统评价

    目的:系统评价川芎嗪治疗糖尿病肾病的有效性和安全性.方法:计算机检索中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库、维普数据库(VIP)、PubMed、Cochrane Library、OVID、EMBASE获取川芎嗪治疗糖尿病肾病的随机对照试验相关文献,应用RevMan5和Stata Meta-analysis软件进行Meta分析.结果:共纳入28项随机对照,总计2 023例糖尿病肾病患者,但试验质量均不高,漏斗图呈不对称分布.Meta分析结果显示,川芎嗪可以减少尿白蛋白排泄,减少24h尿蛋白,降低血肌酐水平;川芎嗪降低尿白蛋白排泄率和24h尿蛋白不如血管紧张素转换酶抑制药或血管紧张素受体阻滞药或前列地尔;未见严重不良反应.结论:川芎嗪治疗糖尿病肾病可能是安全和有效的,但有待更大样本、更高质量的临床随机对照研究证实.

    作者:田春娟;程春瑞;熊奕;欧书钦 刊期: 2012年第19期

  • 仿生化提取人参皂苷类成分的初步研究

    目的:对人参中的皂苷类成分进行仿生化提取.方法:以人参超微粉为原料,分别以仿生溶媒和水作为提取溶剂提取人参皂苷类成分.采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量;高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量之和,并分析色谱图特征;以成分的提取率为指标比较仿生化和水提取法的优劣.结果:仿生化提取人参总皂苷的提取率为61.31%,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为62.63%;水提取人参总皂苷的提取率为54.26%,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为43.09%.结论:仿生化提取法对人参总皂苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的提取效率高于水提取法,且仿生化提取物色谱图中显示有新成分产生.

    作者:陈新;胡朝奇;张洪长;孙艳 刊期: 2012年第19期

  • 冻疮药酒的药理作用研究

    目的:研究冻疮药酒的药理作用.方法:采用小鼠耳廓肿胀法、热板法、腹腔毛细血管通透性和豚鼠磷酸组胺止痒阈和大鼠脚趾肿胀法分别测定冻疮药酒的抗炎、镇痛、抑制血管通透性、止痒和消肿作用.将动物分为模型、阳性药物和冻疮药酒高、低浓度组.结果:与模型组比较,冻疮药酒高、低浓度组小鼠耳肿胀度显著降低(P<0.01),豚鼠对组胺的止痒阈显著提高(P<0.01),大鼠蛋清所致脚趾肿胀度6h末显著消除(P<0.01),毛细血管通透性吸光度显著降低(P<0.01),小鼠痛阈显著提高(P<0.01).结论:冻疮药酒有广泛的药理作用,是治疗冻疮的有效制剂.

    作者:孙静;徐富培 刊期: 2012年第19期

  • 瓜蒂中葫芦素B的不同提取工艺研究

    目的:优选瓜蒂中葫芦素B的提取工艺.方法:比较乙醇加热回流提取、超声提取与超临界CO2萃取法对瓜蒂中葫芦素B含量的影响,选取提取方法;以萃取压力、萃取温度、萃取时间为考察因素,以瓜蒂中葫芦素B含量为指标,采用均匀试验优选佳提取工艺.结果:选取超临界CO2萃取法提取瓜蒂中葫芦素B,佳工艺为萃取压力26 MPa,萃取温度55℃,夹带剂为5%药材量的乙醇,动态萃取3.5h.结论:该提取工艺合理、可行,可为含瓜蒂制剂的工业生产提供依据.

    作者:李悦;承伟;邹艾岑 刊期: 2012年第19期

  • 分子印迹技术在中药有效成分提取分离中的应用研究进展

    目的:为进一步研究分子印迹技术分离提纯中药有效成分提供参考.方法:查阅国内、外相关文献,对分子印迹技术在中药有效成分提取、合成方法、与其他分离分析技术联用等方面进行综述.结果与结论:分子印迹技术具有专一性和高选择性的特点,在中药有效成分的提取分离中具有广阔的应用前景.

    作者:龚雪云;张磊;缪娟 刊期: 2012年第19期

  • 化浊解毒方对裸鼠人胃癌原位移植瘤VEGF与COX-2的影响

    目的:研究化浊解毒方对裸鼠人胃癌原位移植瘤组织中血管内皮生长因子(VEGF)、环氧合酶(COX)-2表达的影响.方法:BALB/c裸鼠40只,人胃癌原位移植瘤SGC-7901细胞株移植于裸鼠皮下以复制裸鼠人胃癌原位移植瘤模型,复制模型7d后,40只模型裸鼠随机分为4组,即模型(等容生理盐水,灌胃,每天1次)、中药(化浊解毒方0.4 mL,灌胃,每天1次)、化疗(卡铂5mg·kg-1,腹腔注射,每3天1次)、联合用药(化浊解毒方0.4 mL,灌胃,每天1次+卡铂5mg·kg-1,腹腔注射,每3天1次)组,连续4周.裸鼠每周称重2次,测量肿瘤2次.末次给药后2周末观察瘤体积与瘤重的变化,通过免疫组化法检测各组VEGF、COX-2的表达.结果:与模型组比较,中药、联合用药、化疗组抑瘤率显著增加,VEGF、COX-2的表达显著降低(P<0.05);而联合用药组优于化疗组.结论:化浊解毒方可降低模型裸鼠VEGF、COX-2的表达,联合用药疗效更佳.

    作者:孙春霞;李佃贵;闫翠环;吕素君;刘经选;范焕芳 刊期: 2012年第19期

  • 茵栀黄分散片处方优化与溶出度考察

    目的:优选茵栀黄分散片处方,并考察其溶出度.方法:以崩解时限为评价指标,以交联聚维酮(PVPP)、交联羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、微晶纤维素(MCC)用量为考察因素,采用正交设计优选处方.结果:PVPP、CCNa、MCC的用量分别为10%、6%、40%,制得的分散片在3min内完全崩解且能通过2号筛,2min左右累积溶出百分率即可达到标示量的80%以上.结论:所选处方合理,制得的分散片崩解时限符合要求.

    作者:刘钢;张平;夏泉;夏源;范鲁雁 刊期: 2012年第19期

中国药房杂志

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