学术投稿

GC法检测氯法拉滨中有机溶剂的残留量

孟德胜;傅若秋;张蓉;卢来春

关键词:气相色谱法, 氯法拉滨, 有机溶剂, 残留量
摘要:目的:建立以气相色谱法检测氯法拉滨原料药中7种有机溶剂残留量的方法.方法:毛细管柱为AT-1301;载气为氮气;检测器为火焰离子化检测器;柱温采取程序升温,初始温度40℃.以7℃·min-1升至80℃,再以20℃·min-1升至200℃,保持2 min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流直接进样.检测3批氯法拉滨原料药中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙酸的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 41~0.999 93),平均回收率为96.5%~102.4%,RSD均小于4.0%,3批样品中7种有机溶剂残留量均符合<中国药典>要求.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于氯法拉滨原料药中有机溶剂残留量的检测.
中国药房杂志相关文献
  • 复方利多卡因乳膏的处方优选

    目的:优选复方利多卡因乳膏处方.方法:采用正交试验设计法进行处方中各成分的用量筛选,以镇痛实验的小鼠痛阈提高百分率和抗炎实验的小鼠耳肿胀抑制率为考察指标,确定乳膏的佳处方并进行验证试验.结果:优选的复方利多卡因乳膏的佳处方为1 000 g乳膏中含盐酸利多卡因20 g、马来酸氯苯那敏5 g、薄荷脑20 g、莫匹罗星20 g;验证试验中小鼠痛阈提高百分率和耳肿胀抑制率均>60%,考察指标结果达到要求.结论:优选的复方利多卡因乳膏处方合理,可为临床应用提供实验依据.

    作者:盛国荣 刊期: 2009年第28期

  • 100个知名药品品牌市场营销战略分析

    目的:为国内上市药品选择市场营销战略提供参考.方法:运用χ2检验对国内(74个)、国9F(26个)共100个知名药品品牌运用的4种市场营销战略--侧翼战略、游击战略、防御战略、进攻战略的数量进行统计分析,分别总结其中国内和国外药企以及非处方药和处方药市场营销战略的运用规律.结果与结论:国内和国外药企在游击战略和进攻战略运用上有显著差别,国内药企常用游击战略(20个品牌,27.03%),国外药企基本不运用游击战略(0个品牌,0.00%),而更倾向于运用进攻战略(国内药企:13个品牌,17.57%;国外药企:14个品牌,53.85%);侧翼战略和防御战略运用上国内和国外药企没有显著差别;非处方药和处方药在4种市场营销战略运用上都没有显著差别.

    作者:宿凌;张灵幸;黄文龙 刊期: 2009年第28期

  • 药品伤害事件的法律性质及法律责任研究

    目的:为构建和谐药患关系,明确由药品伤害事件产生的法律责任提供参考.方法:对药品伤害事件与药品不良反应等相关概念进行比较和界定,明确药品伤害事件的法律性质,并分析其产生的法律责任.结果与结论:药品伤害事件作为一种法律事实,可引起药患关系这种民事法律关系的产生、变更或消灭.其产生的法律责任可包括民事责任、行政责任和刑事责任3个方面.

    作者:邹涛 刊期: 2009年第28期

  • 亚硒酸钠对糖尿病模型大鼠肾组织中核转录因子-κB活性的干预作用

    目的:探讨亚硒酸钠对不同时期糖尿病模型大鼠肾组织中核转录因子(NF)-κB活性的影响.方法:将糖尿病造模成功的SD大鼠随机分为糖尿病2个月组(DMz组)、4个月组(DM4组),糖尿病补硒(Se)2个月组(DM+Se2组)、4个月组(DM+Se4组),同时设正常对照2个月组(CON2组)、4个月组(CON4组).各组给予不同饲料喂养2或4个月后进行相应处理,计算尿蛋白排泄率(UAER),检测大鼠血肌酐(Scr)、血浆尿素氮(BUN)、尿肌酐(Ucr)含量及肾组织中NF-κB活性.结果:DM+Se2组UAER、NF-κB活性水平高于CON2组(P<0.01)、低于DM2组(P<0.01);DM+Se4组Ucr含量低于CON4组(P<0.01),Scr、BUN、UAER水平及NF-κB活性均高于CON4组(P<0.01);DM+Se4组Ucr含量高于DM4组(P<0.01),Scr、BUN水平及NF-κB活性均低于DM4组(P<0.01).结论:亚硒酸钠可能通过降低NF-κB活性而发挥保护糖尿病大鼠肾功能的作用.

    作者:胡占升;于学江 刊期: 2009年第28期

  • 微柱离心-HPLC法测定盐酸丁卡因脂质体包封率

    目的:建立测定盐酸丁卡因脂质体包封率的方法.方法:采用微柱离心法分离脂质体与游离药物,以高效液相色谱法测定药物浓度并计算包封率.结果:微柱离心法能很好地将脂质体与游离药物分离,空白脂质体的回收率为90.4%~100.1%,游离药物吸附率为96.6%~99.2%;盐酸丁卡因脂质体包封率均在80%左右.结论:所建盐酸丁卡因脂质体包封率的测定方法简单、快速、重现性好.

    作者:王敏;邓英杰;王娜 刊期: 2009年第28期

  • 规范处方点评,促进医疗机构合理用药

    目的:通过实施处方点评监督,提高医疗机构合理用药水平.方法:以<处方管理办法>为依据,分别从处方点评的管理、技术、指标设计及指标计算方法等方面进行分析和规范.结果与结论:提出了有效的处方点评方法和标准,建议医疗机构根据各院实际情况进行处方点评工作,以提高其合理用药水平.

    作者:甄健存 刊期: 2009年第28期

  • 茶碱脉冲栓剂的制备及体外释药性考察

    目的:制备茶碱脉冲栓剂并评价其体外释药性质.方法:以处方基质中泊洛沙姆、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、聚乙二醇6000(PEG 6000)、PEG 400的不同用量为因素,以释药时滞及累积释药率为指标采用单因素法筛选栓剂处方组成,并考察填充不同内容物(荼碱原料、茶碱-PVP物理混合物和荼碱-PVP固体分散体)的栓剂的累积释药率.结果:较优基质处方组成为70%泊洛沙姆、6%CMC-Na、12%PEG 6000、12%PEG 400,其体外释药时滞为4 h,90 min累积释药率为85%以上;3种填充不同内容物的栓剂累积释药率分别为58.8%、65.8%、91%.结论:所制荼碱脉冲栓剂具有较好的脉冲释药作用.

    作者:李晓芳;金描真;林卓辉 刊期: 2009年第28期

  • 三氧化二砷对人肝癌细胞生长及其尿型纤溶酶受体表达的体外研究

    目的:体外研究三氧化二砷(As2O3)对人肝癌细胞株SMMC-7721生长及其表达尿型纤溶酶受体(uPAR)的影响.方法:SMMC-7721在不同浓度的As2O3作用不同时间后,采用MTT法检测细胞增殖能力,流式细胞仪检测细胞周期,实时荧光定量聚合酶链反应(PCR)分析As2O3对uPAR mRNA表达的影响,并设立不加As2O3的对照组.结果:As2O3对SMMC-7721细胞的生长呈明显的抑制作用,且呈时间、浓度依赖性;与对照组比较,As2O3实验组G0/G1期细胞比例明显降低,G2/M期细胞比例提高(P<0.05),uPAR mRNA表达量明显减少(P<0.01).结论:As2O3能有效抑制肝癌细胞株SMMC-7721的生长,下调uPARmRNA的表达可能是其作用机制之一.

    作者:周艳;于嘉伟;邬红霞;于志坚 刊期: 2009年第28期

  • 甘草次酸衍生物修饰去甲斑蝥素脂质体的制备及其小鼠肝靶向性实验研究

    目的:制备甘草次酸衍生物修饰去甲斑蝥素(NC)脂质体(GDNL)并考察其肝靶向性.方法:合成甘草次酸硬脂醇酯-3-O-半乳糖苷(Gal-GAOSt)导向分子以修饰NC并制备脂质体,考察其包封率和粒径等指标;取小鼠分别尾静脉注射GDNL和NC水溶液,通过测定给药后各组织中NC的浓度计算GDNL的肝靶向指数(TI).结果:所制GDNL包封率为56.29%,粒径(210±20)nm,肝组织的TI值为5.213.结论:所制GDNL包封率较高,肝靶向性明显.

    作者:吴超;郭伟英;张磊 刊期: 2009年第28期

  • GC法检测氯法拉滨中有机溶剂的残留量

    目的:建立以气相色谱法检测氯法拉滨原料药中7种有机溶剂残留量的方法.方法:毛细管柱为AT-1301;载气为氮气;检测器为火焰离子化检测器;柱温采取程序升温,初始温度40℃.以7℃·min-1升至80℃,再以20℃·min-1升至200℃,保持2 min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流直接进样.检测3批氯法拉滨原料药中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙酸的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 41~0.999 93),平均回收率为96.5%~102.4%,RSD均小于4.0%,3批样品中7种有机溶剂残留量均符合<中国药典>要求.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于氯法拉滨原料药中有机溶剂残留量的检测.

    作者:孟德胜;傅若秋;张蓉;卢来春 刊期: 2009年第28期

  • 英国《缺陷药品指南》对我国的启示

    目的:为完善我国缺陷药品监管提供参考.方法:剖析当前英国<缺陷药品指南>以及相关召回案例,探讨对我国的相关启示.结果与结论:英国成熟的缺陷药品管理经验对我国药品安全工作有着重要的借鉴意义.目前可以首先通过明确缺陷药品定义,建立缺陷药品有效的信息交流途径,建立企业药品投诉记录评价制度,科学制定有可操作性的缺陷药品召回策略与配套信息发布途径来加强我国的此方面工作.

    作者:李蓉蓉;杨悦 刊期: 2009年第28期

  • 环孢素A壳聚糖眼用凝胶的制备及质量控制

    目的:制备环孢素A壳聚糖眼用凝胶并建立其质量控制方法.方法:采用脱乙酰度90%的壳聚糖为凝胶基质、丙三醇为助溶剂和助悬剂制备眼用凝胶;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中主药的含量;并考察该制剂的稳定性;同时进行家兔刺激性及眼角膜滞留实验.结果:所制制剂为淡乳白色半透明凝胶,鉴别等符合2005年版<中国药典>中的相关规定;环孢素A检测浓度的线性范围为40~900 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率为99.20%(RSD=0.61%,n=9);该制剂经冷冻、离心后未见分层和变色现象;对兔眼未见刺激性发生,在眼角膜滞留时间约为10~20 min.结论:该制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控.

    作者:魏岚;李红玉;殷亮 刊期: 2009年第28期

  • 医院开展社区药学服务需求的调查研究

    目的:为医院深入、真实了解社区药学服务工作的需求提供参考.方法:通过设计调查问卷对不同社区开展社区药学服务的需求现状调研,并分析调研结果.结果:调查发现社区居民得到的药学服务非常少,亟需了解药品价格、真假等方面内容,其中多数还不知道社区药学服务的重要性和迫切性.结论:可充分利用医院药学部门的专业技术优势,从定点、定期深入社区开展药学服务,对门诊或住院患者延伸社区药学服务,利用现代化通讯工具拓展社区药学服务等角度,进行不同方式、内容和对象的社区药学服务,以建立一个满足需求的社区药学服务模式.

    作者:李晋;何伟明;张宏亮;吴新荣 刊期: 2009年第28期

  • 反应停对荷恶性黑色素瘤小鼠的抑瘤作用研究

    目的:研究反应停对荷B16黑色素瘤小鼠的抑瘤作用.方法:取小鼠建立黑色素瘤模型后,随机分成阴性对照组、反应停(低、中、高剂量)组及环磷酰胺(CTX)组.各组给予相应药物后检测瘤重及生存期并计算抑瘤率;免疫组化方法检测肿瘤血管内皮生长因子(VEGF)表达及微血管密度(MVD)值,逆转录聚合酶链扩增试验法检测vEGF mRNA表达.结果:与阴性对照组比较,反应停各组瘤重略有降低(P>0.05),生存期延长(P<0.05),VEGF及VEGFmRNA表达下降、MVD值降低(P<0.05).结论:反应停无明显抑瘤作用,但可能通过抑制VEGF的表达、减少新生微血管生成而延长荷瘤小鼠的生存期.

    作者:吴广银;张明智;何振 刊期: 2009年第28期

  • 咪唑斯汀缓释片的制备及质量研究

    目的:制备咪唑斯汀缓释片并对其质量进行评价.方法:以羟丙基甲基纤维素为控释剂、酒石酸氢钾为制酸剂、咪唑斯汀为主药制备缓释片,并考察所制片剂的主药含量、有关物质含量、在不同介质(水、盐酸及磷酸盐缓冲液)中的体外释放度及制剂稳定性(10d).结果:所制制剂外观成型好,主药标示含量为99.56%~102.39%,有关物质含量小于0.2%,在3种介质中2 h后的体外释放度均大于80%,稳定性试验中各检测指标均合乎要求.结论:所制制剂处方合理、工艺可行,各项质量指标均符合设计要求.

    作者:苗健伟;孙建绪;刘亚琴;胡音;高永良 刊期: 2009年第28期

  • 塞来昔布抑制顺铂致大鼠迟发性呕吐的作用及机制研究

    目的:研究选择性环氧合酶-2抑制剂塞来昔布对顺铂致大鼠迟发性呕吐的作用及机制.方法:将大鼠分为时照组、顺铂组和塞来昔布组(顺铂+塞来昔布),各组给予相应药物后观察大鼠摄食高岭土量;测定肠组织中5-羟色胺(5-HT)及其代谢产物5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)含量;测定色氨酸羟化酶(TPH)和单胺氧化酶(MAO)活性;观察小肠黏膜形态学改变.结果:与对照组比较,顺铂组摄食高岭土量明显增加(P<0.05),肠组织内TPH活性增强,MAO活性减弱,5-HT的含量增加(P<0.05).与顺铂组比较,塞来昔布组摄食高岭土量明显降低,TPH酶活性及5-HT的含量也均降低(P<0.05),且小肠组织病变减轻.结论:塞来昔布可以抑制顺铂所致化疗性异食癖,提示其可能具有防治迟发性恶心、呕吐的作用.

    作者:鞠传霞;岳旺;孙福生;平藤雅彦 刊期: 2009年第28期

  • 浅谈移动平均法在医院药品采购计划生成中的应用

    目的:为医院药品采购计划的科学、合理生成提供一种方法.方法:根据影响药品采购计划的主要因素,通过移动平均法数学原理建立医院药品采购计划模型计算公式,并加以实践.结果:由该模型计算得到的预测用量能较快地跟踪实际使用量,采用该模型可以自动调整库存,动态预测药品采购数量.结论:该模型有助于实现医院药品采购计划的科学、合理生成,可保障临床绝大部分用药需求.

    作者:张国荣;武新安;郭小冬 刊期: 2009年第28期

  • 东宝肝泰片防治大鼠酒精性脂肪肝的作用及机制研究

    目的:研究东宝肝泰片对酒精性脂肪肝(AFL)模型大鼠的防治作用及机制.方法:取SD大鼠随机分成正常组、模型组和东宝肝泰片组,后2组用白酒灌胃和高脂饲料喂养共8周以复制大鼠AFL模型,同时分别给予生理盐水和东宝肝泰片灌胃8周,测定各组大鼠血清甘油三酯(TG)、胆固醇(CHO)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平,天冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)活性,肝组织中丙二醛(MDA)、游离脂肪酸(NEFA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性,光镜下观察大鼠肝脏的病理变化.结果:与模型组比较,东宝肝泰片组TG、CHO、LDL-C、AST、ALT、MDA、NEFA水平显著降低(P<0.05),HDL-C、SOD、GSH-PX水平显著升高(P<0.05),其肝脏病理与正常组相似.结论:东宝肝泰片可通过减轻脂质过氧化反应有效防治AFL.

    作者:朱卫丰;赵益;许可敏;石敏娟;陈丽华 刊期: 2009年第28期

  • 美国的儿科药品政策研究及对我国的启示

    目的:为我国建立促进儿科药品发展的相关政策提供借鉴和参考.方法:全面研究美国的儿科药品政策及其影响.结果与结论:美国在儿科药品方面实行的是强制加激励的政策,并已取得一定的效果.我国可以借鉴美国的成功经验,建立符合我国儿科药品现状的政策,促进儿科药品的发展,从而提高我国儿童健康水平.

    作者:罗纯;李野;杨莉 刊期: 2009年第28期

  • 我院临床药学室2001~2008年药物咨询电话回顾性分析

    目的:了解通过药物咨询电话开展药学服务的现状,推动药学服务发展,促进合理用药.方法:收集2001年1月到2008年9月我院临床药学室记录的所有电话药物咨询实例,分析总结咨询者构成、药物咨询问题构成和咨询药物类别构成等.结果:主要咨询者为院内工作人员(75.6%);主要药物咨询内容为相互作用和用法用量(41.7%);主要咨询药物类别为抗菌药(22.8%).结论:电话咨询的模式方便易行,切实提供了较专业的药学服务.

    作者:黄芳;袁波;廖赟 刊期: 2009年第28期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社