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气相色谱-二阶程序升温法测定甲泼尼龙琥珀酸钠中4种有机物质残留量

韩海

关键词:气相色谱, 甲醇, 乙腈, 吡啶, 二甲基甲酰胺, 甲泼尼龙琥珀酸钠
摘要:目的:建立以气相色谱-二阶程序升温法测定甲泼尼龙琥珀酸钠中4种有机物质残留量的方法.方法:色谱柱为DB-5毛细管柱,检测器为火焰离子监测器,载气为高纯氮气、空气、氢气,柱温采用二阶程序升温,进样器温为200℃,检测器温度为220℃,尾吹为高纯氮气,分流比为10∶1,进样量为2μL,内标物为丁酮.结果:4种有机物质在各自线性范围内线性关系良好;甲醇、乙腈、吡啶及二甲基甲酰胺平均回收率分别为99.4%、99.2%、99.3%和99.0%,RSD分别为1.8%、1.8%、2.0%和1.7%.结论:本方法灵敏、准确、简便.
中国药房杂志相关文献
  • 茶多酚阴道栓的制备及体外抑菌试验

    目的:制备茶多酚阴道栓,建立其质量控制方法,并考察其体外抑菌作用.方法:以明胶、甘油等为辅料制备栓剂;以紫外分光光度法测定其中茶多酚含量;通过体外抑菌试验考察其对各阴道致病菌的有效抑菌浓度(MIC).结果:所得制剂成模性好;茶多酚检测浓度在0.01~0.09 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为101.0%(RSD=0.84%);主药浓度在10 mg·mL-1以上即对几种主要阴道致病菌均有抑制作用.结论:该制剂制备方便,质量易控,体外抑菌作用较强,可供临床使用.

    作者:吴继禹;王志强;张春红;黄学荪 刊期: 2007年第07期

  • 褪黑素对病毒唑体外抗呼吸道合胞病毒的协同作用研究

    目的:研究褪黑素对病毒唑体外抗呼吸道合胞病毒(RSV)的协同作用.方法:采用MTT比色法,观察2种药物联用时对RSV在人喉癌上皮细胞(Hep-2)所致细胞病变的抑制效应,统计学及金正均法q值判断2种药物的相互作用.结果:病毒唑对RSV具有抑制作用,且呈浓度依赖的趋势;褪黑素几乎没有抗RSV活性,但能增强病毒唑对RSV的抑制作用;2种药物合用对病毒的抑制作用明显增强,褪黑素(25、50 mg·L-1)分别与病毒唑(50、100、200 mg·L-1)合用时,q值均>1.15,呈现协同作用.结论:病毒唑与褪黑素联合可协同增强对RSV的抑制作用.

    作者:韩志君;陆闻生;黄升海 刊期: 2007年第07期

  • 国际药品定价理论与实践对我国药品定价的启示

    目的:为我国制定药品价格提供借鉴.方法:分析国际药品价格制定的基本思路和做法,剖析价格制定过程中的难点,探讨国家间价格影响的途径和程度.结果与结论:从市场角度和成本角度设定的价格上线和下线决定了价格的可行范围,将新药额外价值定量化是新药价格制定的关键.我国应该对创新药品和仿制药品分别管理,对创新药品要求提供药物经济学评价来定量化额外价值,对仿制药品实行参考价格体系.

    作者:吴晶;李剑青;黄泰康 刊期: 2007年第07期

  • 硝苯地平缓释片的制备及其体外释放度考察

    目的:制备硝苯地平(NFP)缓释片并考察其体外释放度.方法:以聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯酸乙酯(PMMA/PEA)为缓释材料制备缓释片;采用紫外分光光度法测定NFP含量并计算溶出度;设计正交试验,以释放度为基础设计的综合评分值为指标优选处方.结果:筛选优处方为羧甲基淀粉钠50%、PMMA/PEA 40%、聚乙烯吡咯烷酮50%.累积溶出百分率8h>70%.结论:所制备缓释片的工艺合理,且具有良好的缓释效果.

    作者:向军涛;蒋琳兰 刊期: 2007年第07期

  • 浅谈住院药房药师如何为临床开展药学服务

    目的:促进用药安全、有效.方法:住院药房药师根据临床具体需求,从细节入手,包括为临床整理常用化疗药物的说明书,为糖尿病患者提供面对面的用药指导,制作口服药物识别的小册子,帮助病区管理小药柜,确保与临床沟通渠道通畅等.结果与结论:住院药师应开展临床实际需要的药学服务.

    作者:王海莲;张建华;许银慧;李杰;褚燕琦;李晓丹;李森 刊期: 2007年第07期

  • 影响红细胞生成素胶原蛋白双层微条体外释放度的处方及制备工艺因素研究

    目的:考察影响红细胞生成素(EPO)胶原蛋白双层微条体外释放度的处方和制备工艺方面的因素.方法:采用单因素试验,以体外累积释放百分率为指标,考察胶原蛋白与EPO的含量比、硫酸软骨素钠的含量、喷嘴外管内径和微条长度对其体外释放度的影响.结果:胶原蛋白与EPO的含量比、硫酸软骨素钠的含量增加,喷嘴外管内径和微条长度减少均可提高EPO从双层微条中释放的速率.结论:4种因素对EPO胶原蛋白双层微条的体外释放度均有显著影响.

    作者:任建东;刘松青;戴青 刊期: 2007年第07期

  • HPLC/MS/MS法测定大鼠肝微粒体系统中非那西丁及其代谢物的浓度

    目的:以高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠肝微粒体孵育液中非那西丁及其代谢物对乙酰氨基酚的浓度.方法:色谱柱为XTerra MS C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸不同比例梯度洗脱,流速为0.2mL·min-1;质谱仪为电喷雾-三重四极杆质谱,以多反应监测方式采集数据.结果:非那西丁和对乙酰氨基酚的检测浓度线性范围分别为45~9 000(r=0.999 8)、15.2~1 520 ng·mL-1 (r=0.999 6);平均回收率分别为(96.2±2.3)%~(98.3±2.4)%、(99.6±2.1)%~(100.2±2.6)%;日内及日间精密度均小于5%,低检测浓度分别为9、10 ng·mL-1.结论:本法简单、快速、灵敏,适宜于检测大鼠肝微粒体孵育液中非那西丁及其代谢物浓度.

    作者:刘艳;韩毓博;滕宇宏;徐静;杜智敏 刊期: 2007年第07期

  • 复方环磷腺苷乳膏的制备及质量控制

    目的:制备复方环磷腺苷乳膏并建立其质量控制方法.方法:以环磷腺苷、维A酸、尿素、二甲基亚砜等为原料制备复方环磷腺苷乳膏;采用紫外分光光度法测定其中主药尿素的含量,同时考察制剂稳定性及刺激性.结果:所得乳膏涂展性好;尿素检测浓度在36~84 μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.50%(RSD=0.62%);制剂放置6mo内各项指标未见明显变化,刺激性与空白基质比较无差异.结论:该制剂制备工艺简单,所得成品符合药用乳膏质量要求.

    作者:盛国荣;于葆华 刊期: 2007年第07期

  • 关于2005年版《中国药典》(一部)附录灰分测定法中操作方法的探讨

    目的:对2005年版《中国药典》(一部)中的灰分测定法、炽灼残渣检查法的操作进行改进.方法:采用2种方法,一种为2005年版《中国药典》(一部)收载方法;另一种为改进方法,分别对所选样品进行总灰分、酸不溶性灰分的检查.结果:与2005年版《中国药典》(一部)收载方法比较,改进后方法节省了时间,降低了能耗,提高了效率.结论:改进后的测定方法优于2005年版《中国药典》(一部)方法.

    作者:杨辉 刊期: 2007年第07期

  • 紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度

    目的:建立以紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法,以0.1 mol·L-1盐酸溶液作为溶剂,测定波长为291nm.结果:替米沙坦检测浓度在2~16 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%(RSD=0.24%,n=9).结论:所建立的方法操作简便、结果准确.

    作者:郭毅;付焱 刊期: 2007年第07期

  • 实行药品通用名处方,促进临床合理、安全用药

    目的:有效推行药品通用名处方,为正在或将要开展药品通用名处方工作提供借鉴和参考.方法:基于医院信息系统,在医院药事管理委员会的指导和支持下,分步骤推进,使临床医护人员从接触到熟悉药品通用名,终全面实行通用名处方.结果与结论:有效推行药品通用名处方,有利于促进临床合理、安全用药,降低医疗费用.

    作者:杨婉花;蔡卫民 刊期: 2007年第07期

  • 发展社区药店的几个重要问题与建议

    目的:为现阶段发展社区药店提供参考.方法:分析社区概念、社区药店的选址定位及其与社区医疗机构的竞合关系等.结果与结论:建议社区药店进行自身转型,加强与社区医疗机构的竞合,争取政府政策支持.

    作者:代航 刊期: 2007年第07期

  • HPLC法测定注射用水溶性维生素中维生素B12和生物素的含量

    目的:建立以高效液相色谱法同时测定注射用水溶性维生素中维生素B12和生物素含量的方法.方法:色谱柱为Phenomenex C18检测波长为210nm,流动相为0.1%磷酸-甲醇(81∶19),流速为1.0mL·min,柱温为35℃.结果:维生素B12和生物素线性范围分别为0.003 5~0.024 5 μg(r=0.999 7)和0.034 76~0.243 32 μg(r=0.999 2),平均回收率分别为99.75%、99.91%(RSD=1.40%、1.95%).结论:本方法较简便、快速,准确度较高,可用于控制该制剂的质量.

    作者:曹玮;刘梅妍;冉俐 刊期: 2007年第07期

  • N-三甲基壳聚糖对雌二醇凝胶透皮促进作用的体外研究

    目的:研究季铵化程度为60%的N-三甲基壳聚糖对雌二醇凝胶体外透皮吸收的影响.方法:合成季铵化程度为60%的N-三甲基壳聚糖(TMC60),通过1H NMR确定其季铵化程度.设立含2%TMC60的雌二醇凝胶为TMC60组,含2%氮酮的雌二醇凝胶为阳性组,无促渗剂的雌二醇凝胶为阴性组.通过体外透皮扩散试验得到各组累积透过量(Q),并求出稳态透皮速率(J).结果:合成得到的TMC60季铵化程度为67.2%.TMC60组的Q和J显著大于阴性组(P<0.05),但与阳性组比较无显著性差异(P>0.05).结论:2%TMC60与2%氮酮的促渗效果相似,值得进一步研发.

    作者:何文;张冕;毕熙;左岚 刊期: 2007年第07期

  • 盐酸伐昔洛韦栓的制备及质量控制

    目的:制备盐酸伐昔洛韦栓并建立其质量控制方法.方法:以明胶等为基质制备栓剂;采用高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦的含量,并考察其稳定性.结果:所制栓剂软硬度合适;盐酸伐昔洛韦检测浓度线性范围为10.1~50.5 μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率为98.73%(RSD=0.76%,n=3).结论:该处方制备工艺简单,制剂质量稳定、可控.

    作者:孟宪丽;李金伟;杜习智;何西奎 刊期: 2007年第07期

  • 苯甲酸利扎曲普坦膜剂的处方研究

    目的:筛选苯甲酸利扎曲普坦膜剂佳处方.方法:按照正交设计试验进行处方辅料用量的选择,以处方的溶化时限、含量均匀度和柔软性为考察指标,确定膜剂佳处方,同时进行稳定性考查.结果:筛选的佳处方组成中聚乙烯醇17-88为55%,甘油为10%,填充剂支链淀粉为20%.室温稳定性考查12mo,各项指标未见明显变化.结论:研制的膜剂处方简单,工艺易于操作,质量稳定.

    作者:侯俞锁 刊期: 2007年第07期

  • 我国药品广告市场现状及思考

    目的:为规范我国的药品广告市场提供借鉴.方法:分析药品广告对经济社会的积极作用,并结合我国近年来屡屡出现的虚假药品广告问题,剖析其泛滥的原因.结果与结论:药品广告是我国广告市场的重要生力军,它的存在有其客观必然性.治理虚假药品广告应以加强广告法律法规管理和增强消费者素质并重.

    作者:曹燕;熊维政 刊期: 2007年第07期

  • 我国化学制药企业的内向国际化经营

    目的:探讨我国化学制药企业的内向国际化经营及其对开展外向国际化经营的影响.方法:运用国际化经营的理论,结合我国化学制药企业内向国际化经营的实际情况,进行实证分析.结果与结论:我国化学制药企业通过有效的内向国际化经营在技术、资金、实力等方面得到了增强,从长远看有利于外向国际化经营的实现.

    作者:沈枫;李野 刊期: 2007年第07期

  • 口服药物掩味方法的研究进展

    口服制剂中的许多药物常因有异味而使其应用受限.为此,需要采取技术掩盖药物的异味.药物掩味原理主要有:(1)将味蕾与药物隔开或对味蕾进行暂时可逆性麻痹;(2)加入矫味剂或将药物的结构进行改造,制备成无苦味的前体药物.常用的掩味方法有:添加矫味剂;聚合物包衣;离子交换树脂吸附;包合;微囊化;固体分散;改变流变性质;添加表面活性剂;制成前药;喷雾冷凝法;添加苦味抑制剂等[1].近年来,药物掩味研究取得了长足进步,笔者在查阅大量文献的基础上,就相关研究进展简要综述如下.

    作者:胡连栋;贾慧卿 刊期: 2007年第07期

  • 衍生化结合一阶导数光谱法测定胃炎合剂中硫酸庆大霉素的衍生物

    目的:建立以衍生化结合一阶导数光谱法测定胃炎合剂中硫酸庆大霉素衍生物含量的方法.方法:采用Hantzsh反应使庆大霉素形成二氢吡啶衍生物,以醋酸-醋酸钠为缓冲液(pH3.6),于346nm波长处以-阶导数光谱法进行测定.结果:硫酸庆大霉素检测浓度在5.475~32.85 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为99.6%(RSD=1.55%).结论:本方法简便、快速、准确,可用于本品质量控制,并适用于医院制剂的快速检验.

    作者:陶敏艳;关海桥;吴汉斌;何志高 刊期: 2007年第07期

中国药房杂志

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