学术投稿

高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质

张西如;曹风习;姜建国

关键词:高效液相色谱法, 质谱, 盐酸地芬尼多, 相关物质
摘要:目的 用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法分析盐酸地芬尼多中的相关物质.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.5 moi/L三乙胺(用冰醋酸调pH至4.0)-甲醇(40:60),流速为1 mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0 kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为320L/h,离子源温度为250 ℃.结果 得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸地芬尼多中的主要相关物质1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁烯盐酸盐.结论 检测结果 为研究盐酸地芬尼多中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据.
中国药业杂志相关文献
  • 我院门诊患者第二类精神药品使用情况分析

    目的 了解医院门诊患者第二类精神药品的使用情况.方法 对医院2009年1月至6月门诊第二类精神药品处方进行统计,分析其在药物应用频次、剂量、用药时间的合理性和临床诊断与适应证的相符性.结果 17 609张门诊处方中.使用第二类精神药品的患者共5 447例,应用频次居前5位的药品均为苯二氮革类,所统计药物的药物利用指数(DUI)大部分符合规定;临床诊断与说明书规定的适应证相符率为97.41%.结论 该院第二类精神药品使用基本合理,但部分患者连续用药时间过长,易形成药物依赖,需加强管理,采取有效措施减少药物滥用.

    作者:江益娟 刊期: 2010年第10期

  • 宁波慈溪地区药品使用超常预警机制工作初探

    浙江省宁波慈溪地区近期启动了药品使用超常预警机制.该文对其现状、成效、不足及完善措施进行介绍,为控制药品费用不合理增长,减轻患者经济负担提供参考.

    作者:吴立峰;张维;褚旭莹 刊期: 2010年第10期

  • 桔梗及其伪品的鉴别

    目的 对桔梗及其伪品丝石竹、瓦草进行真伪鉴别.方法 采用性状、显微及理化鉴别等方法 .结果 三者在性状、显微及理化方面有明显不同.结论 桔梗及伪品丝石竹、瓦草可通过简便方法 鉴别真伪,临床用药时应注意区别,以确保用药安全有效.

    作者:陈优芬 刊期: 2010年第10期

  • 我院门诊西药房退药情况分析及改进措施

    目的 了解退药原因,总结经验,为减少和规范退药行为提供参考.方法 对医院门诊西药房2009年1月至10月间退药情况进行分析.结果 患者退药共398例,原因涉及发生药品不良反应、不合理用药、患者拒绝用药及医生处方因素等6个方面.结论 应建立严格的退药制度,以减少退药、保障医疗服务质量.

    作者:赵赟;宗黎琼;郭澄;陶敏芳;李福根;张亚东;李维维 刊期: 2010年第10期

  • 蕲蛇酶联用银杏达莫注射液治疗急性脑梗死100例

    目的 探讨蕲蛇酶联用银杏达莫注射液的疗效.方法 回顾性分析3年来198例急性脑梗死住院患者的临床资料.结果 蕲蛇酶与银杏达莫注射液联合应用(治疗组100例)总有效率为93.00%,比单用蕲蛇酶(对照组98例)的81.63%明显较好(P<0.05),神经功能缺损评分也明显优于单用蕲蛇酶组(P<0.01).结论 两药联用疗效明显提高.在治疗过程中结合心理护理,密切观察不良反应,加强患者肢体锻炼,注重饮食、生活护理,效果会更好.

    作者:李凌晖 刊期: 2010年第10期

  • 完善我国互联网药品信息发布制度的建议

    目的 规范我国互联网药品信息发布,改善医药电子商务发展环境.方法 介绍了我国网上药品信息发布的现状,从互联网的特殊性出发,介绍美国相关法规及执行情况,提出监管互联网药品信息发布的建议.结果与结论 国家食品药品监督管理局作为全国食品药品安全的监管机构,应在完善现有法律法规的基础上,借鉴国外经验,实现跨部门合作,加大监管力度,提升对互联网监管的软硬件技术水平,营造一个规范的互联网信息发布环境.

    作者:陈虹;陈玉文;刘小元;王雷 刊期: 2010年第10期

  • 高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质

    目的 用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法分析盐酸地芬尼多中的相关物质.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.5 moi/L三乙胺(用冰醋酸调pH至4.0)-甲醇(40:60),流速为1 mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0 kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为320L/h,离子源温度为250 ℃.结果 得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸地芬尼多中的主要相关物质1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁烯盐酸盐.结论 检测结果 为研究盐酸地芬尼多中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据.

    作者:张西如;曹风习;姜建国 刊期: 2010年第10期

  • 高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸含量

    目的 建立浓缩当归丸中阿魏酸含量的测定方法 .方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shimpack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为316 nm.结果 阿魏酸质量浓度在1.544-98.80μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为96.98%,RSD为1.89%(n=6).结论 方法 可行、准确、重现性好,可作为浓缩当归丸的质量控制方法 .

    作者:赵子明;曹英莉 刊期: 2010年第10期

  • 2008年我院门诊抗过敏药物使用合理性分析

    目的 对门诊抗过敏药物的用药合理性进行分析评价.方法 查阅门诊使用抗过敏药物的处方,以药品说明书为标准,参考相关书籍和文献,对不同抗过敏药物的适应证、用法用量、成本-效益分析等方面进行点评.结果 抗过敏药物使用情况基本合理,但仍存在超临床诊断用药以及用法用量存在问题.结论 医师应严格按照规定使用抗过敏药物.

    作者:鲁晟;陈学锋 刊期: 2010年第10期

  • 硫糖铝片含量测定中指示剂的使用与方法改进

    目的 改进硫糖铝片含量测定中指示剂的使用与方法 .方法 滤除辅料,利用指示荆控制酸度.结果 改进方法 的含量测定结果 稳定,操作过程严谨,滴定终点明显,准确性高.结论 改进方法 方便、准确,可作为替代方法 .

    作者:鉏瑛;堵伟锋 刊期: 2010年第10期

  • 不同厂家格列美脲片的溶出行为比较

    目的 对5个厂家格列美脲片的体外溶出行为进行比较.方法 采用高效液相色谱法分别测定A,B,C,D,E厂格列美脲片的累积溶出度,用美国食品与药物管理局(FDA)推荐的相似因子法对溶出度曲线进行相似性比较.结果 以安万特制药有限公司的格列关脲片(商品名亚莫利)为参比制剂,B厂(万邦生化医药股份有限公司)规格为1 mg的3批产品的相似因子分别为87,89,74;规格为2 mg的格列美脲片,B(3批),C,D,E厂产品的相似因子分别为69,62,65,38,61,48.结论 1mg规格的格列美脲片,B厂3批产品的溶出行为与参比制剂非常相似;2 mg规格的格列美脲片,B厂和D厂产品的溶出行为与参比制剂相似,C厂和E厂产品的溶出行为与参比制剂相差较大.

    作者:乔德水;林彬;梅丽 刊期: 2010年第10期

  • 气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    目的 建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法 .方法 采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测嚣,程序升温,100℃维持10 min,再以20℃/min升至280℃,维持7 min.结果 冰片进样量在0.050 02~1.000 4 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996).平均回收率为99.74%(n=9).结论 该方法 准确、灵敏,重现性好.

    作者:付萍萍;董秋香;张寒 刊期: 2010年第10期

  • 医药零售精英未雨绸缪共商新医改下行业发展大计

    作者: 刊期: 2010年第10期

  • 企业资源计划仓储管理子系统在药品零售连锁企业的应用

    目的 探讨企业资源计划(ERP)仓储管理子系统在药品零售连锁企业的应用.方法 对ERP仓储管理子系统的功能、特点、与其他相关子系统的关系等进行分析.结果与结论 ERP仓储管理子系统能够提高药品零售连锁企业的信息化管理水平,控制药品质量.

    作者:杨运;夏旭东;宋丽丽 刊期: 2010年第10期

  • 我院2002-2005年肿瘤患者及抗肿瘤用药分析

    目的 分析抗肿瘤药物使用现状,提高临床合理用药水平.方法 运用selectsample应用程序,对医院2002-2005年抗肿瘤药物临床使用情况进行分析统计.结果 免疫调节剂的销售金额排第一,且均采用国产药品,其中香菇多糖占有极大的比重,这是因为其临床应用广,单价也比较高.抗肿瘤抗生素排在第2位,其中表阿霉素、柔红霉素和丝裂霉素都以进口为主.植物来源抗肿瘤药排第三,其进口药所占比例为43%.结论 抗肿瘤药物的使用相对合理.

    作者:吕宏宇 刊期: 2010年第10期

  • 我院药物临床试验监查工作实例

    <药物临床试验质量管理规范>(CCP)强调药物临床试验质量管理的重要性,其中监督审查是保证药物临床试验质量的重要环节.加强药物临床试验监督管理,对于提高临床试验质量具有重大的意义.该文介绍了第三军医大学大坪医院药物临床试验监督审查工作开展情况.

    作者:陈亮;胡大强;宋宏字;向明凤 刊期: 2010年第10期

  • 高效液相色谱法测定大鼠血浆中葛根素的质量浓度

    目的 建立测定大鼠血浆中葛根素质量浓度的高效液相色谱(HPLC)法.方法 以pH=3.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(82:18)为流动相,以绿原酸为内标,血浆样品经过三氯乙酸沉淀蛋白萃取后,采用HPLC法测定血浆中葛根素的质量浓度.结果 葛根素质量浓度线性范围为0.10~4.00μg/mL,日内和日间精密度的RSD均小于14%,平均相对回收率为87.81%~105.83%,葛根素的检测限为50 ng/mL.结论 所建立的HPLC法灵敏、准确、快速.可用于葛根素的体内检测.

    作者:李建华;龙恩武 刊期: 2010年第10期

  • 止痒酊质量标准研究

    目的 建立止痒酊的质量控制方法 .方法 用薄层色谱法定性鉴别白鲜皮、土荆皮;用高效液相色谱法测定止痒酊的有效成分土荆皮乙酸含量.结果 薄层鉴别分离度高,斑点清晰,专属性好;土荆皮乙酸进样量在9.6~240μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.06%(n=6).结论 所用方法 简单、准确、重现性好,可用于止痒酊的质量控制.

    作者:谢诗明;王燕青;赵蕊;臧恒昌 刊期: 2010年第10期

  • 炎琥宁与阿昔洛韦治疗病毒性肺炎的疗效及药物经济学分析

    目的 评价炎琥宁和阿昔洛韦治疗病毒性肺炎的疗效及成本-效果比.方法 采用回顾性分析,选择63例病毒性肺炎患者,分为炎琥宁治疗组(A组)和阿昔洛韦对照组(B组),运用药物经济学的成本-效果分析方法 进行评价.结果 A组临床总效率为90.62%,B组为74.19%;A组成本-效果比为(14.6±6.2),B组为(16.9±6.5).结论 炎琥宁治疗病毒性肺炎的疗效优于阿昔洛韦,是一种成本-效果较好的药物.

    作者:周建;陈荣荣 刊期: 2010年第10期

  • 薄层色谱法测定复方水杨酸乙二醇贴片的有关物质

    目的 建立复方水杨酸乙二醇贴片有关物质的分析方法 ,并对方法 进行验证.方法 以三氯甲烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液(100:100:1)为展开剂,将供试品溶液和对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上,展开约10 cm,薄层板风干,置碘蒸气槽中显色2 min.结果 供试品溶液中主斑点以外斑点不得比对照溶液的斑点更深.结论 该法准确、灵敏、简便,可用于检测样品中的有关物质.

    作者:李珂;淳于兴华;宋亚波 刊期: 2010年第10期

中国药业杂志

中国药业杂志

主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局