学术投稿

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

谭会洁;凌霄;王维剑;郑静

关键词:中药制剂, 双胍类降糖药, 液相色谱-质谱联用法
摘要:目的 探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍.方法 选用Agilent C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物.结果 与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.
中国药业杂志相关文献
  • 奥沙利铂联合5-氟尿嘧啶和亚叶酸钙治疗晚期大肠癌35例

    目的 观察奥沙利铂(L-OHP)、5-氟尿嘧啶(5-FU)、亚叶酸钙(CF)联合治疗晚期大肠癌的疗效和不良反应.方法 35例晚期大肠癌用L-OHP 130 mg/m2加入5%葡萄糖注射液(GS)500 mL静脉滴注2~5 h,第1天;CF 100 mg/m2,第~5天;5-FU 500 mg/m2,第1~5天.同时予对症支持治疗,每3周重复用药,每例至少完成3个周期.结果 35例共完成123个化疗周期,每例平均3.5个周期,均可评价临床疗效.完全缓解(CR)3例,部分缓解(PR)14例,有效(CR+PR)率为48.6%;初治24例中,CR 3例,PR 10例,有效率为54.2%;复治11例中,PR 4例,无CR,有效率为36.4%.不良反应主要有恶心呕吐、周围神经毒性、腹泻、白细胞及血小板下降、脉管炎,一般在Ⅰ~Ⅱ度.结论 L-OHP联合5-FU,CF治疗晚期大肠癌疗效肯定,不良反应经处理后均可耐受,无严重不良反应发生,可作为一种供选择方案.

    作者:吴福道;邓国忠;伍显庭;方向东;桂金川;宋红梅 刊期: 2007年第17期

  • 反相高效液相色谱法检查中药保健品中8种激素类成分

    目的 鉴别中药保健品中掺入的激素类成分.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温为室温,进样量10 μL.结果 8种激素类成分分离效果良好,保留时间合理.结论 反相高效液相色谱法可检测出中药保健品中掺入的8种激素类成分.

    作者:郄冰冰;郭瑞锋;何建峰 刊期: 2007年第17期

  • 薄层色谱扫描法测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸含量

    目的 建立以薄层扫描法测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸含量的方法.方法 固定相为硅胶G加0.5%羧甲基纤维素钠(1∶2.5)所制备的薄层板,显色剂为10%磷钼酸乙醇溶液,展开剂为氯仿-异丙醇-冰醋酸-水(25∶30∶4∶1),检测波长为623 nm.扫描方式为单波长反射法锯齿扫描,光源钨灯,线性参数SX=3,振幅为10,背景校正.结果 牛磺胆酸的平均回收率为100.36%,RSD为1.89%,线性范围是0.25~2.5 mg/mL(r=0.991 9).结论 薄层扫描法测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸的含量,准确度高,重现性好,适合工业生产中的快速检验.

    作者:黎明 刊期: 2007年第17期

  • 丙戊酸钠在精神科的临床应用现状

    目的 介绍丙戊酸钠在精神科的临床应用现状.方法 对近年来的相关文献进行总结归纳.结果 丙戊酸钠可用于预防及治疗躁狂发作、双相障碍,辅助治疗精神分裂症或难治性精神分裂症,抗精神病药物所致迟发性运动障碍及冲动控制障碍等.结论 丙戊酸钠在精神科的临床应用较广泛,疗效确切.

    作者:徐素伟;尹秀茹 刊期: 2007年第17期

  • 34例胃平滑肌肿瘤的临床诊断与治疗

    目的 探讨胃平滑肌肿瘤临床误诊的原因及早期治疗原则.方法 收集医院1988-2006年34例胃平滑肌肿瘤患者的临床资料,进行回顾性分析.结果 34例患者中,术前诊断明确者7例(占21%),误诊27例(占79%);33例行局部或胃大部切除术,仅1例行根治术并淋巴结清扫术,但5年随访无一例因肿瘤复发而死亡,5年生存率为68.4%.结论 及时、准确地诊断胃平滑肌肿瘤,并采取正确的治疗方法能提高疗效、降低死亡率.

    作者:贾山移;周向东 刊期: 2007年第17期

  • 复方银杏叶胶囊质量控制方法研究

    目的 建立复方银杏叶胶囊的质量控制方法.方法 供试品经盐酸水解法前处理,采用高效液相色谱法测定银杏总黄酮醇苷含量.结果 槲皮素、山柰素、异鼠李素色谱峰分离良好(R>1.5),供试品其他组分对其均无干扰,线性回归方程分别为Y1=43.75 X1-34.30(r1=0.999 8),Y2=43.96 X2-18.66(r2=0.999 8),Y3=41.67 X3-35.72(r3=0.999 9);峰面积RSD分别为1.54%,1.85%,1.63%(n=5),平均回收率分别为99.21%,99.38%,99.24%.结论 该方法重现性好,灵敏度高,可以作为复方银杏叶胶囊的质量控制方法.

    作者:周金彩;王文渊;韩立露 刊期: 2007年第17期

  • 酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

    目的 建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,分析柱为Hypersil C18柱,以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法,检测波长为201 nm,流速为1 mL/min.结果 酸枣仁皂苷A进样量在0.50~1.98 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.41%;酸枣仁皂苷B进样量在0.66~2.09 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.34%.结论 该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的定量分析.

    作者:周庆武;李玲玲;纪标;徐垣义 刊期: 2007年第17期

  • 注射用穿琥宁致过敏性休克1例

    患者女,23岁,因头痛、头晕伴四肢乏力、咽部肿痛于2006年8月31日就医.体格检查示体温36.5 ℃,脉搏80次/min,呼吸20次/min,血压110/80 mm Hg,神志清,疲倦面容,面色轻度苍白,余无异常.

    作者:李运景;陈画红 刊期: 2007年第17期

  • 177例骨科围手术期抗菌药物应用分析

    目的 了解医院骨科手术患者抗菌药物使用情况,评价其使用合理性.方法 随机抽取2006年中国人民解放军总医院骨科手术患者177例,采用回顾性调查方法,对围手术期抗菌药物使用的品种、频度、方式进行统计分析.结果 177例患者中使用抗菌药物的175例,平均使用时间6.5 d;未用抗菌药物2例.抗菌药物包括β-内酰胺类、喹诺酮类、氨基糖苷类等,使用频率高的为硫酸依替米星、头孢哌酮钠/他唑巴坦钠、左氧氟沙星、头孢呋辛、头孢替安.抗菌药物使用合理与基本合理占72.9%,不合理占27.1%.结论 骨科围手术期应用抗菌药物应全面衡量、综合分析,以确保合理用药.

    作者:胡静 刊期: 2007年第17期

  • 洁霉素产生菌发酵过程中新洁尔灭溶液抗杂菌能力试验

    目的 考察新洁尔灭溶液在洁霉素产生菌发酵过程中对杂菌的控制能力及其能有效控制的适宜浓度.方法 将新洁尔灭溶液滴加到发酵培养基中进行发酵培养.结果 不同浓度的新洁尔灭溶液对球菌的抑菌能力不同.结论 新洁尔灭溶液具有较好的抗杂菌能力,浓度为1/10 000~1/60 000时效果好.

    作者:高俊清;曹恒瑜;马艳娟 刊期: 2007年第17期

  • 肺癌术后并发症心肺危险指数以外的影响因素分析

    目的 进一步探讨心肺危险指数(CPRI)以外还有哪些因素与肺癌术后并发症的发生有关.方法 统计医院从1997年3月至2007年3月间接受肺切除手术治疗的129例患者资料,分析并发症情况及其与患者性别、TNM分期、手术时间、手术涉及肺脏范围、影像学特征、术前治疗之间的相关性.结果 129例患者中49例术后发生并发症,CPRI能较好预测肺癌术后近期并发症.除此以外,肺癌TNM分期高、手术时间长、手术范围广,术后并发症发生率就高(P<0.05);男性患者组、中央型肺癌组、术前未预防性治疗组比各自对应组术后并发症发生率高,但差异未见统计学意义(P>0.05).结论 CPRI以外还有一些因素影响着肺癌术后并发症的发生,可以作为预测术后并发症的参考指标.

    作者:向怒涛;赵红利;郭利娜;阚奇伟;肖冬梅 刊期: 2007年第17期

  • 液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

    目的 探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍.方法 选用Agilent C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物.结果 与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.

    作者:谭会洁;凌霄;王维剑;郑静 刊期: 2007年第17期

  • 常见抗感冒类药物真伪快速鉴别方法

    目的 建立抗感冒类药物的快速鉴别方法.方法 将颜色反应和薄层色谱方法相结合,建立快速鉴别系统.结果 正品供试品与对照品溶液色谱在同一位置显相同颜色的斑点.结论 该方法使用的仪器设备简单、样品消耗量小、检测速度快、结果准确、操作安全,尤其适合基层工作的需要.

    作者:王霞英;张学良;马月琴 刊期: 2007年第17期

  • 反相高效液相色谱法测定苯妥英钠片的含量

    目的 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量.方法 色谱柱为Agilent C18柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm.结果 苯妥英钠平均加样回收率为100.3%,RSD=0.71%(n=9),进样质量浓度在10~300 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(=0.999 9,n=6).结论 RP-HPLC法专属性强,操作简便,检测结果准确可靠.

    作者:贾首时;张连成;刘峰 刊期: 2007年第17期

  • 促孕方Ⅲ号治疗高催乳素血症的临床观察

    目的 观察促孕方Ⅲ号治疗高催乳素血症(HPRL)的临床疗效.方法 选择符合条件的HPRL患者190例,将其中特发性HPRL128例随机分A1和A2组,将其中垂体PRL腺瘤62例随机分B1,B2和B3组,观察各组疗效并比较治疗前后PRL水平、停药随访3个月后的复发率.结果 A1与A2组复发率差异显著(P<0.05),B2与B3组治愈率、复发率差异显著(P<0.05),各组治疗前后PRL激素水平差异均显著(P<0.05或P<0.01).结论 促孕方Ⅲ号能抑制血PRL激素的分泌,并减少HPRL的复发,且无不良反应.

    作者:彭少芳;谢孜;林晓芬 刊期: 2007年第17期

  • 我院儿科门诊抗菌药物应用分析

    目的 了解医院儿科门诊抗菌药物的使用情况.方法 随机抽取2007年1~4月每月连续7 d的儿科门诊处方,统计抗菌药物使用情况,并评价用药合理性.结果 抗菌药物使用处方占统计处方的52.78%,共使用10类36个品种;头孢菌素类应用频率高(50.25%),其次是其他β-内酰胺类(16.74%)、林可霉素类(12.36%);联合用药占抗菌药物处方的33.53%;用药频度(DDDs)前10位的抗菌药物中有2种药物利用指数(DUI)>1.0.结论 医院儿科门诊抗菌药物的使用基本合理,但广谱抗菌药物使用频次大,应加强合理用药宣传和培训,促进合理用药.

    作者:陆彩虹;叶圣春 刊期: 2007年第17期

  • 系数倍率法测定氯麻滴鼻液的含量

    目的 建立同时测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的方法.方法 采用系数倍率法,测定波长为257 nm和278 nm.结果 氯霉素和盐酸麻黄碱的质量浓度线性范围分别为5~30 μg/mL(r=0.999 9)和20~120 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为99.33%(RSD=0.45%)和98.30%(RSD=0.71%).结论 方法简便,结果快速,适宜于医院制剂的质量分析.

    作者:郑锦秀;张广求 刊期: 2007年第17期

  • 二甲双胍和黄连素配伍复方对糖尿病大鼠神经系统的影响

    目的 测试二甲双胍和黄连素配伍复方联合治疗对糖尿病大鼠神经系统的影响.方法 口服给予链脲佐菌素(STZ)糖尿病模型大鼠以二甲双胍复方(二甲双胍与盐酸黄连素配比为60∶130)3个月,测试糖尿病大鼠痛觉、鼠尾神经传导速度及脑内丙二醛(MDA)含量、Na+-K+-ATP酶活性等指标.结果 二甲双胍复方高、中、低(400,200,100 mg/kg)剂量均可使糖尿病大鼠脑内MDA含量明显降低(P<0.01),并使脑内Na+-K+-ATP酶活性明显升高(P<0.01),并且各给药组呈良好的量效关系;各给药组大鼠的神经传导速度均较模型组显著增快(P<0.01),糖尿病大鼠痛觉潜伏期缩短明显(P<0.01).结论 二甲双胍和盐酸黄连素配伍复方可显著降低脑内MDA含量,升高Na+-K+-ATP酶活性,同时显著缩短痛觉潜伏期和提高神经传导速度.

    作者:于德志;杨钊;任守海;刘树刚;李升刚 刊期: 2007年第17期

  • 达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁的含量测定

    目的 建立测定达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁含量的高效液相色谱法.方法 采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(35∶65∶0.5∶0.25)为流动相,检测波长为282 nm.结果 盐酸达克罗宁的进样质量浓度在5.345~213.8 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.93%,RSD为1.04%.结论 该法快速、准确,可用于达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁的质量控制.

    作者:龚士学;王勇;周琳 刊期: 2007年第17期

  • 老年人结肠穿孔的临床诊治

    目的 探讨老年人结肠穿孔的病因、诊断和治疗方法.方法 收集医院5年间收治的21例结肠穿孔患者临床诊治资料进行分析.结果 术后切口感染、切口裂开4例,肺部感染2例,因严重感染、中毒性休克、多器官功能衰竭死亡2例,吻合口漏1例,经双套管冲洗引流愈合.结论 癌性穿孔是结肠穿孔的主要原因,自发性穿孔少见.手术治疗应根据病因及病变引起的腹腔污染和患者的具体情况决定.早期诊断和安全有效的综合治疗是防止并发症发生、救治成功的关键.

    作者:旷艺生;邱来春;华金宝 刊期: 2007年第17期

中国药业杂志

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