学术投稿

高效液相色谱-质谱法测定伪麻黄碱血药浓度

朱定春;张倩;余潜;周洁;于翠霞;朱余兵

关键词:伪麻黄碱, 高效液相色谱-质谱法, 血药浓度
摘要:目的 建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定伪麻黄酸碱的血药浓度.方法 将血浆样品采用甲醇沉淀后,以格列吡嗪为内标进行测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol/L醋酸铵-甲醇(10:90,V/V),流速为1.0 mL/min,离子检测方式设为选择性离子检测(SIM),检测离子极性为正离子,采用气动辅助电喷雾离子化(ESI)方式,检测对象为伪麻黄碱(M+H离子,m/z 148.4),内标格列吡嗪(M+Na 离子,m/z 468.1).结果 线性范围为5.01~100 2μg/L(r=0.999 7),低检测限为5 μg/L.方法回收率为89.6%~95.1%,日内、日间精密度RSD分别小于5.2%和7.1%.结论 该方法选择性好,灵敏度高,简便易行,适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究.
中国药业杂志相关文献
  • 注射免疫接种疫苗致婴儿死亡1例

    患儿,男,1岁,既往体健,按免疫接种程序需注射吸附无细胞百白破联合疫苗和重组乙型肝炎疫苗(酵母).2006年5月28日在镇卫生院门诊注射疫苗(这两种疫苗均系第3次注射,每次间隔1月),右上臂皮下注射无细胞百白破联合疫苗0.5 mL(武汉生物制品研究所,批号为20050521-3,有效期至2007年5月),左臂肌肉注射重组乙型肝炎疫苗(酵母)0.5 mL(深圳康泰生物制品有限公司,批号为20060101-6,有效期至2009年1月).次日患儿左臂出现红色丘疹,精神欠佳,体温38℃,轻度腹泻,给予输液治疗.

    作者:王艳芹;魏金凤;王彩玲 刊期: 2007年第19期

  • 高效液相色谱法测定儿童咳液中盐酸麻黄碱含量

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    作者:魏尊喜 刊期: 2007年第19期

  • 奎硫平与氯丙嗪治疗精神分裂症的临床对照研究

    目的 验证奎硫平(思瑞康)治疗精神分裂症患者的临床疗效与安全性.方法 将60例精神分裂症患者随机分为思瑞康组(30例)和氯丙嗪组(30例),分别给予思瑞康与氯丙嗪治疗4周,采用阳性症状与阴性症状量表(PANSS)评定临床疗效,以副反应量表(TESS)记录不良反应.结果 两组PANSS评分较治疗前均有显著下降(P<0.01);临床总有效率思瑞康组为83.3%,氯丙嗪组为86.6%,两组间疗效比较无显著性差异(P>0.05);思瑞康组的各种不良反应发生率均较氯丙嗪组低(P<0.05).结论 奎硫平与氯丙嗪治疗精神分裂症的疗效相似,但不良反应较氯丙嗪少,在改善认知功能和阴性症状方面也优于氯丙嗪,更有益于全程治疗.

    作者:靳士军;刘淑萍;桑文华;赵明坤 刊期: 2007年第19期

  • 我院2004-2006年抗酸药及治疗消化性溃疡病药应用分析

    目的 评价医院抗酸药及治疗消化性溃疡病药的应用情况及发展趋势.方法 对泸州医学院附属医院2004-2006年抗酸药及治疗消化性溃疡病药的销售金额、用药频度及限定日费用等进行统计、分析.结果 该院抗酸药及治疗消化性溃疡病药的销售金额逐年增长,其增长率较西药总体增长率高,平均年增长率分别为25.77%和12.02%;质子泵抑制剂和胃黏膜保护剂的销售金额排序各年均位于抗酸药及治疗消化性溃疡病药的前2位;磷酸铝凝胶(洁维乐)在3年中均占据用药金额的首位,奥美拉唑的用药频度增长显著,平均年增长率为43.8%.结论 质子泵抑制剂已逐渐成为临床医师的首选药物,提示医院抗酸药及治疗消化性溃疡病药的应用状况与国内外总体用药情况基本相符.

    作者:王述蓉;陈波;余兆兰 刊期: 2007年第19期

  • 医院制剂存在的问题分析及建议

    分析目前我国医院制剂质量存在的问题,并提出加强医院制剂质量的监督管理,提高医院制剂质量的建议.

    作者:仇学宏;刘子昀 刊期: 2007年第19期

  • 复方丹参滴丸与西药联用溶解颈动脉斑块的临床研究

    目的 观察复方丹参滴丸联用阿托伐他汀钙(立普妥)、阿司匹林溶解软斑块,对急性冠脉综合征及脑梗塞发生的干预作用.方法 将1 000例颈动脉粥样硬化斑块患者随机分为2组.治疗组口服复方丹参滴丸10丸(每日3次),阿托伐他汀钙(立普妥)20mg(每日1次,睡前口服),阿司匹林300 mg(1周后改为100 mg,每日1次),共15 d;对照组给予阿托伐他汀钙(立普妥)及阿司匹林口服,用法、时间同治疗组.结果 治疗组231例斑块完全溶解,249例斑块缩小,总有效率为85.3%;对照组105例斑块消退,99例斑块缩小,总有效率为46.8%.两组总有效率比较有显著差异(P<0.05).治疗组在用药期间未发生肝、肾功能异常变化.结论 复方丹参滴丸对颈动脉斑块溶解有确切疗效,联合用药比单用西药治疗效果显著.

    作者:文明姬;蔡晓虹 刊期: 2007年第19期

  • 高效液相色谱法测定甲硝唑氯己定含漱液中两组分含量

    目的 建立同时测定甲硝唑氯己定含漱液中甲硝唑和醋酸氯己定含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用美国Waters高效液相色谱仪,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L用磷酸调节pH值至2.5的三乙胺缓冲液(45:10:45),流速1.0 mL/min,检测波长259 nm.结果 甲硝唑和醋酸氯己定在此条件下可实现基线分离,线性范围分别为32.9~131.7μg/mL(r=0.999 9)和17.2~69.0μg/mL (r=0.999 8),平均回收率分别为95.2%(RSD=1.4%)和93.6%(RSD=1.2%).结论 所用方法简便快速,结果准确可靠,可作为甲硝唑氯己定含漱液的质量控制方法.

    作者:黄夕野 刊期: 2007年第19期

  • 静脉滴注头孢哌酮钠后饮酒致双硫仑样反应2例

    患者,男,42岁,医生,2006年7月19日受凉后咽部不适伴咳嗽,多为干咳、脓痰、痰中带血丝,体格检查示体温36.8℃,脉搏70次/min,呼吸18次/min,血压110/70 mmHg,血常规示白细胞9.2×109/L,淋巴细胞16.7%,中性粒细胞16.4%.因对青霉素过敏(皮肤敏感试验后出现呼吸困难、气紧、血压下降),原则上慎用头孢菌素类抗生素.

    作者:黄新威;周国民;曾永兰;罗亚灵 刊期: 2007年第19期

  • 高效液相色谱-质谱法测定伪麻黄碱血药浓度

    目的 建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定伪麻黄酸碱的血药浓度.方法 将血浆样品采用甲醇沉淀后,以格列吡嗪为内标进行测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol/L醋酸铵-甲醇(10:90,V/V),流速为1.0 mL/min,离子检测方式设为选择性离子检测(SIM),检测离子极性为正离子,采用气动辅助电喷雾离子化(ESI)方式,检测对象为伪麻黄碱(M+H离子,m/z 148.4),内标格列吡嗪(M+Na 离子,m/z 468.1).结果 线性范围为5.01~100 2μg/L(r=0.999 7),低检测限为5 μg/L.方法回收率为89.6%~95.1%,日内、日间精密度RSD分别小于5.2%和7.1%.结论 该方法选择性好,灵敏度高,简便易行,适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究.

    作者:朱定春;张倩;余潜;周洁;于翠霞;朱余兵 刊期: 2007年第19期

  • 紫外分光光度法测定拉米夫定片的含量

    目的 探讨用紫外分光光度法测定拉米夫定片的含量.方法 以水为空白,检测波长为280nm.结果 回归方程为C=15.6608A-0.19628,r=0.999 9,拉米夫定质量浓度线性范围是2.5~20.0 μg/mL,平均回收率为99.92%,RSD=0.37%(n=5).结论 紫外分光光度法简便快速,重现性好,适用于拉米夫定片的含量测定.

    作者:邓廷飞;覃学谦;周彬 刊期: 2007年第19期

  • 新生儿窒息113例及其相关因素分析

    目的 分析产科新生儿窒息的原因,为预防其发生提供经验.方法 回顾性分析医院2004-2006年新生儿窒息113例的病历资料.结果 新生儿窒息发生率为3.74%,引发原因中90.26%为胎儿高危因素,93.81%为分娩时高危因素,65.49%为母体高危因素,多数是多种因素同时存在.结论 胎儿高危因素、分娩时高危因素、母体高危因素是导致新生儿窒息的主要原因.加强围产期保健及自我监护意识,预防早产,采取综合监测指标提高产科,临床诊断的准确性,避免不必要的剖宫产是降低新生儿窒息发生率的关键.

    作者:邓永红 刊期: 2007年第19期

  • 复方降脂片生产工艺的改进

    目的 改进复方降脂片的生产工艺,提高其内在质量.方法 对复方降脂片生产过程中制粒、包衣工序的工艺方法进行改进.结果 改进后工艺生产的产品的内在质量得到了提高.结论 改进工艺合理、可行.

    作者:高俊清;曹恒瑜;马艳娟 刊期: 2007年第19期

  • 2型糖尿病患者的药学服务

    目的 探讨对2型糖尿病患者提供药学服务的方法和效果,指导患者用药.方法 利用药学知识并结合药学服务实践,介绍药学服务的干预措施及内容.结果 与结论药师为2型糖尿病患者提供药学服务,对于改善患者的用药依从性和控制血糖都有很大的帮助.

    作者:顾克敏;曾秘;蒋英兰;邱祖群 刊期: 2007年第19期

  • 妇炎清颗粒的薄层色谱鉴别

    目的 用薄层色谱法鉴别妇炎清颗粒中的赤芍、苍术、延胡索、牡丹皮.方法 赤芍鉴别以氯仿-乙酸乙酯-甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂;苍术的鉴别以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(20:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;延胡索的鉴别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)为展开剂;牡丹皮的鉴别以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液为显色剂.结果 各色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论 鉴别方法简便、可靠、灵敏、专属性强,可用于妇炎清颗粒的质量控制.

    作者:张永玲 刊期: 2007年第19期

  • 高血糖素及其受体研究进展

    在治疗2型糖尿病的药物中,西药见效快但有副作用,如磺脲类药物会引起体重增加;中药注重整体调节,但起效慢.因此,研制快速起效且安全可靠的药物是治疗2型糖尿病的关键.高血糖素是胰岛α细胞分泌的多肽激素,主要作用于肝脏,可促进肝糖原分解,抑制肝糖原合成,促进葡萄糖异生、分解,其受体拮抗剂可能是治疗2型糖尿病的有效药物.该文就高血糖素及其受体的研究进展作一论述.

    作者:任彦荣 刊期: 2007年第19期

  • 枣仁安神胶囊治疗心脾两虚型失眠症32例

    目的 观察枣仁安神胶囊对失眠的临床疗效.方法 将32例失眠患者随机分为两组,分别给予枣仁安神胶囊和舒乐安定治疗,2个疗程后比较疗效.结果 治疗组有效率和醒后情况均优于对照组(P<0.05).结论 枣仁安神胶囊治疗失眠疗效显著.

    作者:张卫同;施振国;孙艳 刊期: 2007年第19期

  • 高效液相色谱法测定右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量

    目的 建立右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定,以KR100-5CHI-TBB手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为正已烷-叔丁基甲醚-冰醋酸,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 两对映体分离良好,分离度>2.5;方法重现性好,RSD为0.5%.结论 所建立的方法快速简便、准确可靠,可用于右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定.

    作者:卢元东;何建学;李婷 刊期: 2007年第19期

  • 7种中成药微生物限度检查法的方法验证

    目的 建立7种中成药的微生物限度检查方法.方法 采用5种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分.结果 根据回收率试验结果,风湿骨痛胶囊、益母草胶囊试验菌的回收率均高于70%,证明其无抑菌作用;紫花杜鹃胶囊、八味小檗皮胶囊有一定的抑菌作用,但可通过离心沉淀+稀释法消除其抑茵作用;消肿片、骨筋丸胶囊、血栓心脉宁胶囊的抑菌作用强,必须采用薄膜过滤法才能消除其抑菌作用.结论 风湿骨痛胶囊、益母草胶囊可按常规法进行微生物限度检查,紫花杜鹃胶囊、八味小檗皮胶囊可按离心沉淀+培养基稀释法进行微生物限度检查,消肿片、骨筋丸胶囊、血栓心脉宁胶囊可按薄膜过滤法进行微生物限度检查.

    作者:夏瑛瑛 刊期: 2007年第19期

  • 大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌耐药分析

    目的 了解院内致病菌的耐药及变迁情况,为临床合理用药提供参考.方法 对医院2005-2006年从各类临床标本中分离出的大肠埃希菌、金黄色葡萄球茵作回顾性分析和统计.结果 共分离致病菌1850株,其中大肠埃希菌308株(占16.6%),金黄色葡萄球菌208株(11.2%);药物敏感试验结果显示,所分离大肠埃希茵、金黄色葡萄球菌对常用抗菌药物耐药性呈上升趋势.结论 分离菌株耐药现象普遍存在,临床应重视病原学检查,开展细菌耐药性监测,合理使用抗茵药物.

    作者:方子正;宋秀兰;费哲红;沈斌 刊期: 2007年第19期

  • 薄层扫描法测定山楂丸中熊果酸含量

    目的 建立山楂丸的含量测定方法.方法 采用双波长反射法锯齿扫描,测定波长λs=535 nm,参比波长λR=650nm,线性参数SX=3,狭缝为0.4 mm×0.4 mm.结果 熊果酸进样量在1.001 6~5.008μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为100.6%,RSD:2.4%(n=5).结论 薄层扫描法简便易行,结果准确可靠,可用于山楂丸的质量控制.

    作者:王维礼;程晓英;付凌燕;颜士才 刊期: 2007年第19期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局