学术投稿

顶空气相色谱法测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中的残留溶剂

栾成章;祝波;王亮

关键词:顶空气相色谱法, 有机溶剂残留量, 雌二醇/醋酸炔诺酮片
摘要:目的建立雌二醇/醋酸炔诺酮片中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温.色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管柱,以氮气为载气,用FID检测器,测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷的残留量(外标法计算).结果浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系(异丙醇r=0.999 9,二氯甲烷r=0.999 5),回收率96.2%~102.1%.结论顶空气相色谱法简便,结果准确、灵敏,适用于雌二醇/醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷2种有机溶剂残留量的测定.
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    作者:王世芳 刊期: 2006年第06期

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    作者:陈建平;廖和莲 刊期: 2006年第06期

  • 我院193株表皮葡萄球菌分布及药物敏感分析

    目的掌握表皮葡萄球菌的动态分布及其对常用抗生素的敏感性.方法应用回顾性调查分析方法,对医院2002年1月~2004年12月临床标本中分离的表皮葡萄球菌进行统计分析.结果表皮葡萄球菌检出率不仅超过了金黄色葡萄球菌,而且从2003年起居同期所有检出细菌之首;表皮葡萄球菌的耐药现象非常严重,对氟喹诺酮类药物的敏感性也在下降,对该类药物中敏感率高的是环丙沙星,但敏感率高的一年也只有33.3%,对表皮葡萄球菌敏感率较高的依次是呋喃妥因、万古霉素、替考拉宁和利福科,均保持在64%以上.结论加强表皮葡萄球菌耐药性监测对指导临床用药有十分重要的意义.

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  • 我院2005年门诊抗生素不合理处方分析

    目的了解贵州省贵阳市儿童医院门诊抗生素不合理使用情况.方法随机抽取2005年一季度门诊处方5 105张,对抗生素使用不合理的处方进行分析.结果5 105张处方中使用了抗生素的有3 263张,抗生素用药不合理处方1 509张,分别表现在无指征用药、化学性拮抗、物理性拮抗以及不符合药代动力学要求等存在不合理用药.结论该院抗生素合理使用水平有待提高.

    作者:熊百莉;柴中平;葛红媛;何晓霞 刊期: 2006年第06期

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    作者:李华荣 刊期: 2006年第06期

  • 理中汤配方颗粒提取工艺研究

    目的优选理中汤配方颗粒的提取工艺.方法以甘草酸提取率、浸膏得率为指标,采用L9(34)正交试验设计筛选佳工艺条件.结果佳提取工艺条件为加入6倍量水,煎煮3次,每次1.5 h.结论该工艺提取充分,稳定可行.

    作者:胡昌江;刘俊达;李兴华;吴平;杨婷 刊期: 2006年第06期

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    作者:胡蓉;罗开良;兰先彬 刊期: 2006年第06期

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    作者:王小春;刘敏 刊期: 2006年第06期

  • 高效液相色谱法测定胆清片中黄芩苷含量

    目的建立胆清片中黄芩苷的含量测量方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,流动相为甲醇-0.2%磷酸(47:53),检测波长为278 nm.结果样品中黄芩苷得到了很好分离,黄芩苷进样量线性范围是0.17~0.85μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.21%,RSD为1.52%.结论该方法简便、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制.

    作者:覃伟;罗艳梅;赵春景;林琳;蒋庆宇 刊期: 2006年第06期

  • 益气活血冲剂治疗早期糖尿病肾病35例

    目的观察益气活血冲剂治疗早期糖尿病肾病的疗效.方法将入选的68例患者随机分为对照组(33例)和治疗组(35例),对照组予以糖尿病教育、合理饮食、常规降血糖及对症处理,治疗组加用益气活血冲剂治疗.结果治疗3个月后,治疗组尿微量白蛋白排泄率(UAE)、糖化血红蛋白(HbA1c)显著下降,疗效明显优于对照组(P<0.05).结论早期糖尿病肾病运用益气活血冲剂可显著降低UAE,HbA1c,有效延缓和阻止了疾病的自然进程.

    作者:缪亚琴;张金明;陈晓明;陈炜;蒋春荣 刊期: 2006年第06期

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    目的调查分析2002-2004年浙江省人民医院住院患者使用注射用水溶性维生素的情况及存在问题.方法分别计算3年中住院患者使用该药的用药频度(DDDs)和总金额,随机抽取2004年住院患者病历400份,调查该药使用情况并进行合理性分析.结果3年中其DDDs和总金额均显著增加,尤其是DDDs呈现出逐年增长的态势;个别病例存在超剂量或无适应症、长时间使用的不合理情况.结论注射用水溶性维生素临床应用广泛,但其用药合理性有待加强.

    作者:寿张轩;金雪 刊期: 2006年第06期

  • 社区获得性肺炎的病因及治疗原则

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    作者:林萍;赵力波;贾霜 刊期: 2006年第06期

  • 顶空气相色谱法测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中的残留溶剂

    目的建立雌二醇/醋酸炔诺酮片中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温.色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管柱,以氮气为载气,用FID检测器,测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷的残留量(外标法计算).结果浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系(异丙醇r=0.999 9,二氯甲烷r=0.999 5),回收率96.2%~102.1%.结论顶空气相色谱法简便,结果准确、灵敏,适用于雌二醇/醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷2种有机溶剂残留量的测定.

    作者:栾成章;祝波;王亮 刊期: 2006年第06期

  • 高效液相色谱法测定司帕沙星注射液的含量和有关物质

    目的探讨司帕沙星注射液中司帕沙星和有关物质的测定方法.方法高效液相色谱法(HPLC法);采用Phenomenex C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以磷酸缓冲液(pH=2.5)-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为297nm.结果司帕沙星浓度在2~50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.80%,RSD为0.74%;有关物质的检查准确、专属性强、重现性好,低检测限为0.5 ng(S/N=3).结论HPLC法灵敏、准确、简便,可用于该产品的质量控制.

    作者:李红;陈光龙;殷静远;张彧 刊期: 2006年第06期

  • 杞菊地黄丸致过敏反应1例

    患者女,34岁,于2005年7月3日因眩晕、耳鸣来我院门诊自购杞菊地黄丸1盒,按说明服用杞菊地黄丸6 g(1瓶盖),约30 min后自觉视物旋转,不能站立,伴恶心、呕吐、出汗、面色苍白,被家属带至我院急诊.临床诊断为药物过敏反应,立即给予氧气吸入,氟米松5 mg静脉注射,10%葡萄糖酸钙注射液7 mL+50%葡萄糖注射液20 mL静脉注射,经以上处理后患者症状缓解.

    作者:李梅;张惠卿;张晓霞 刊期: 2006年第06期

  • 参附注射液治疗心力衰竭85例

    目的探讨参附注射液治疗心力衰竭的疗效.方法将85例患者分为两组,对照组(42例)予强心、利尿、扩张血管及血管紧张素转化酶抑制剂等常规治疗,治疗组(43例)在常规治疗基础上加用参附注射液40 mL.结果对照组显效12例,有效20例,无效10例,总有效率为76.19%;治疗组显效24例,有效16例,无效3例,总有效率为93.02%.治疗组总有效率明显高于对照组(P<0.05).结论参附注射液是治疗心力衰竭安全有效的药物.

    作者:于国英;李冬梅;柳艳平;王昆 刊期: 2006年第06期

  • 盐酸麻黄碱滴鼻液3种含量测定方法比较

    目的比较盐酸麻黄碱滴鼻液的3种含量测定方法.方法采用酸碱滴定法、比色法、旋光法测定.结果酸碱滴定法平均回收率为99.77%,RSD为0.31%(n=9),与比色法及旋光法测定结果基本一致.结论酸碱滴定法准确、简便、快速,尤其适用于医院制剂及半成品质量控制的快速分析.

    作者:陈桂云 刊期: 2006年第06期

  • 三波长分光光度法测定清热解毒合剂中黄芩苷含量

    目的对清热解毒合剂中黄芩苷进行定量控制.方法采用三波长分光光度法,分别在258.0,278.3,303.0 nm波长处测定吸收度.结果回归方程△A=-0.001 519+0.030 39 C,r=0.998 3,黄芩苷在3.968~49.60μg/mL范围内呈良好的线性关系;方法平均回收率为98.96%,RSD=1.14.结论不同批次清热解毒合剂中黄芩苷含量为0.333~0.351μg/mL.

    作者:邓顺甫 刊期: 2006年第06期

  • 静脉用药使用流程分析

    目的关注静脉用药使用流程对静脉输液质量的影响,为医院静脉药物集中配制(PIVAS)的建设提供参考.方法检索2001-2004年国内有关静脉药物传统配制使用流程与PIVAS的使用流程的相关报道,对其特点进行归纳.结果传统静脉用药使用流程存在可能引起二次细菌、微粒污染和缺少配制防护等问题,PIVAS使用流程可解决这些问题,但大多数输液要求即配即用的特点使其难以实施.结论PIVAS在国内医院的推广和普及是发展趋势,但也有一些问题有待解决.

    作者:钟智;李雄;林清 刊期: 2006年第06期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局