学术投稿

SPE-HPLC法测定胃肠宁片中3种生物碱的含量

丘明明;黄玉华

关键词:固相萃取, 高效液相色谱法, 胃肠宁片, 盐酸小檗碱, 盐酸巴马汀, 盐酸药根碱
摘要:目的:建立SPE-HPLC法测定胃肠宁片(布渣叶,辣蓼,番石榴叶,火炭母,功劳木)中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量.方法:选用WCX弱阳离子交换柱用于固相萃取,HPLC采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH2.8)(27:73)为流动相,柱温为35℃,流速:1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在3.443 7~6.887 4 ng(r=1.000 0)、2.306~23.060 ng(r=1.000 0)和2.361 3~23.613 5 ng(r=0.999 7)范围内线性关系良好,回收率分别为99.71%(RSD为0.85%)、100.32%(RSD为0.98%)和100.32%(RSD为1.09%)(n=9).结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于胃肠宁片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.
中成药杂志相关文献
  • 小柴胡汤超微饮片与传统饮片药效学剂量对比研究

    目的:比较小柴胡汤超微饮片与传统饮片药效及药理学作用剂量关系,为中药复方超微饮片临床应用提供科学依据.方法:采用小鼠免疫性肝损伤模型观察两种饮片对小鼠肝脏、脾脏、胸腺脏器指数、血清转氨酶活性及肝脏病理改变的影响;采用MTT比色法观察药物对小鼠脾淋巴细胞增殖的影响.结果:超微饮片5.07 g/kg与传统饮片10.14 g/kg剂量均可显著降低模型小鼠血清谷丙转氨酶(ALT)活性(P<0.05);超微饮片5.07 g/kg亦可降低血清谷草转氨酶(AST)活性(P<0.05);超微饮片10.14g/kg与传统饮片20.28g/kg剂量均可显著减轻肝损伤程度(P<0.05);小柴胡汤超微饮片5.07 g/kg剂量与传统饮片20.28 g/kg剂量可显著抑制脾淋巴细胞增殖(P<0.05).结论:小柴胡汤超微饮片临床使用量可减少至传统饮片使用量的1/2~1/4.

    作者:张祥伟;陈佩虹;金晓艳;陈育尧;黄添友;佟丽 刊期: 2011年第02期

  • 正交法优选炒菟丝子的佳炮制工艺

    目的:多指标正交实验法优选炒菟丝子的佳炮制工艺.方法:采用L9(34)正交设计表安排实验,以金丝桃苷和水溶性浸出物含量为指标,对炒制温度和炒制时间进行考察.结果:炒菟丝子的佳炮制工艺为170℃,炒制5min.结论:此法优选的炒菟丝子工艺合理可行.

    作者:徐鑫;张学兰;唐超 刊期: 2011年第02期

  • 香附醋炙前后总黄酮含量研究

    目的:对比香附醋炙前后总黄酮含量的变化.方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,对7个产地香附生品和13批醋炙品中总黄酮含量进行了测定.结果:芦丁对照品在3.0 μg/mL~150.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8).各产地香附饮片中总黄酮含量较高,其中河南产的含餐高,大多数产地含量在1.00%以上.醋炙品含量明显高于生品.结论:醋炙能增加香附有效部位总黄酮的溶出.本研究从香附非挥发性成分方面为全面探讨香附炮制的目的提供了一定参考.

    作者:李英霞;韩莉;藏晔;武玉婷 刊期: 2011年第02期

  • 六味地黄丸含药血清对大鼠前脂肪细胞内cAMP的影响

    目的:探索六味地黄丸大鼠含药血清对大鼠前脂肪细胞内cAMP的影响,阐明该方对cAMP的作用机制.方法:培养大鼠前脂肪细胞,在其生长旺盛时加入六味地黄丸含药血清培养液,或加入含有肾上腺素的六味地黄丸含药血清培养液,继续培养48 h,以放射免疫法测定细胞内cAMP的含量.结果:六味地黄丸含药血清各浓度对大鼠前脂肪细胞内cAMP水平有降低的作用;且该方能抑制肾上腺素升高该细胞内cAMP水平的作用.结论:六味地黄丸能降低大鼠前脂肪细胞内cAMP的含量,拮抗肾上腺素引起的大鼠前脂肪细胞内cAMP水平的升高,其作用机制可能是通过阻断细胞膜表面β受体所致.

    作者:戴冰;肖子曾;冷旺;梅君 刊期: 2011年第02期

  • 中药肠溶制剂研究进展

    中药肠溶制剂是指将中药的有效成分、有效部位等包于肠溶材料内,使其在胃中不崩解,而在肠的特定部位完全释放的一种制剂.近年来随着肠溶材料的不断发展,中药肠溶制剂在中医药科技工作者的努力下也有了长足进展.本文通过查阅国内外文献,并进行整理、归纳和总结,从肠溶制剂的生理学基础、肠溶材料种类和肠溶制剂分类等几个方面综述了中药肠溶制剂近几年的研究进展.

    作者:尹进朝;李进;高永良 刊期: 2011年第02期

  • 基于调脂抗氧化有效部位的降脂宁HPLC指纹图谱研究

    目的:建立基于调脂抗氧化有效部位的降脂宁颗粒(山楂、制首乌、决明子和荷叶)HPLC指纹图谱.方法:HPLC方法采用Agilent Te-C18色谱柱,流动相为0.01%甲酸水溶液-乙腈.梯度洗脱模式,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,参照物2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷,并对指纹峰进行归属.结果:降脂宁调脂抗氧化有效部位指纹图谱有29个共有色谱峰,其中峰1~4,8,9来自山楂;峰20~29来自决明子;峰5,6,11~13,15,17~19来自荷叶;峰7,10,14,16来自制首乌.同批次药材和不同批次药材制备的降脂宁调脂抗氧化有效部位指纹图谱相似度分别均在0.99和0.90以上.结论:建立基于调脂抗氧化有效部位的降脂宁HPLC指纹图谱是可行的,该方法准确,稳定,重复性好,能够以调脂抗氧化活性为基础,有效控制降脂宁质量.

    作者:罗文;刘斌;王伟;石任兵 刊期: 2011年第02期

  • 野菊花水煎剂中7种药效组分的含量测定

    目的:建立同时测定野菊花中黄酮类及有机酸类药效组分含量的方法.方法:以12个产地的野菊花水煎剂为载体,采用HPLC法测定.Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0~10 min,B相从10%线性改变至20%,10~30 min,B相从20%线性改变至30%,30~40 min,B相从30%线性改变至40%;检测波长为326 nm;柱温:35℃.结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、秋英苷、蒙花苷、木犀草索的线性范围分别为0.122 4~2.448 μg(r=0.999 84)、0.027 2~0.544 μg(r=0.999 88)、0.295 2~5.904μg(r=0.999 91)、0.056 4~1.128μg(r=0.999 90)、0.043~0.86μg(r=0.999 72)、0.262~5.24μg(r=0.999 91)和0.022~0.44μg(r=0.999 81).回收率分别为98.07%、98.73%、98.12%、98.59%、98.24%、98.75%和98.31%,RSD分别为1.96%、0.73%、1.01%、1.14%、1.10%、1.02%和1.00%(n=5).结论:该方法同时测定7种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中有机酸类及黄酮类药效组分的含量.

    作者:吴明侠;王晶娟;张贵君 刊期: 2011年第02期

  • 丹皮酚脂质体的研制及其体外释放研究

    目的:优选丹皮酚脂质体的制备方法,并以优选的方法制备脂质体,考察其性质,并进行体外释放研究.方法:以脂质体的包封率、圆整度、粒径分布等为考察指标,优选丹皮酚脂质体的制备方法,并对制备的脂质体进行质量研究及体外释放研究.结果:薄膜一超声法方法简便,包封率较高.丹皮酚脂质体与混悬液相比,其体外释放明显缓释.结论:薄膜-超声法适于制备丹皮酚脂质体,其脂质体的体外释放有明显缓释特征.

    作者:贾献慧;唐文照;闫军 刊期: 2011年第02期

  • SPE-HPLC法测定胃肠宁片中3种生物碱的含量

    目的:建立SPE-HPLC法测定胃肠宁片(布渣叶,辣蓼,番石榴叶,火炭母,功劳木)中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量.方法:选用WCX弱阳离子交换柱用于固相萃取,HPLC采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH2.8)(27:73)为流动相,柱温为35℃,流速:1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在3.443 7~6.887 4 ng(r=1.000 0)、2.306~23.060 ng(r=1.000 0)和2.361 3~23.613 5 ng(r=0.999 7)范围内线性关系良好,回收率分别为99.71%(RSD为0.85%)、100.32%(RSD为0.98%)和100.32%(RSD为1.09%)(n=9).结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于胃肠宁片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.

    作者:丘明明;黄玉华 刊期: 2011年第02期

  • HPLC同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯的含量

    目的:建立同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-A S-5 μm.12 nm(250 mm x4.6 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(21:79);流速:0.5 mL/min;检测波长:273 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:没食子酸在0.050 6~0.406 0μg范围内,没食子酸甲酯在0.116~1.044μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系;没食子酸和没食子酸甲酯的平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%,n=9),98.5%(RSD=1.26%,n=9).结论:本方法简便町靠,结果稳定,重复性好,可作为没食子质量控制方法之一.

    作者:秦冬梅;胡利萍;张跃新 刊期: 2011年第02期

  • 挤出滚圆-流化床包衣法制备麦冬皂苷肠溶微丸

    目的:采用挤出滚圆-流化床包衣法制备麦冬皂苷肠溶微丸,借鉴粉体学评价指标与体外释药性能相结合的方法综合评价微丸质量.方法:采用国产球形微九造粒机制备麦冬皂苷微丸丸芯,采用L9(34)正交设计实验优化工艺条件;用Mini Glatt 3型流化床包衣设备,将微丸包肠溶衣,考察微丸的各项粉体学评价指标及体外释药性能.结果:挤出滚圆的优工艺参数为挤出速度30 Hz,滚圆转速45 Hz,滚圆时间6 min,制得的丸芯粉体学评价指标(圆整度、粒径分布、堆密度、脆碎度、收率)优良;12%包衣增重的微丸体外释药理想,符合现行版药典肠溶制剂要求.结论:采用挤出滚圆-流化床包农法制备麦冬皂苷肠溶微丸,工艺简便,粉体学评价指标测定结果及体外释药性能评价表明成品符合质量要求,为中药缓控释制剂提供一种便捷可行的制备方法及评价手段.

    作者:朱莉;沈岚;冯怡;林晓;胡蓉婉 刊期: 2011年第02期

  • 正交试验探讨五灵胶囊配伍对慢性肝损伤小鼠的影响

    目的:观察五灵胶囊组方及交互配伍对慢性肝损伤小鼠药效学作用,探讨五灵胶囊复方的配伍意义.方法:采用L16(215)正交试验设计,用四氯化碳(CCl4)多次皮下注射,饮用10%乙醇溶液并以高脂低蛋白饲料饲养制备小鼠肝纤维化模型,分别给予受试药物治疗10 d,酶法测定血清丙氨酸氨皋转移酶(ALT)和胆碱酯酶(CHE),化学法测定肝匀浆丙二醛(MDA)含量.结果:F值检验显示:五灵胶囊4成分交互配伍对慢性肝损伤小鼠ALT、CHE和MDA有不同作用,单味灵芝、五味子+灵芝、柴胡+灵芝、五味子+柴胡+灵芝、丹参+柴胡+灵芝及全方能显著降低MDA;配伍组五味子、柴胡、五味子+丹参+柴胡及全方能显著降低ALT;配伍组五味子、丹参、柴胡+灵芝、丹参+柴胡+灵芝及全方能显著升高CHE.结论:全方能降低MDA和ALT酶活性,又能改善肝功能,试验支持五灵胶囊组方合理性.

    作者:瞿新红;王胜春;皇甫娟;田卫斌 刊期: 2011年第02期

  • 兔尾草化学成分的研究

    目的:研究豆科兔尾草属植物兔尾草[Uraria Legopodioides(L.)Desv.ex DC]的化学成分.方法:以各种柱色谱分离兔尾草的乙醇浸出物,对所得化合物以理化性质和波谱分析的方法鉴定其结构.结果:所得到6个化合物鉴定了其中的3个化合物,他们分别是:皂草黄酮(V),野漆树苷(Ⅵ),3β,16β,22α-三羟基齐墩果-12-烯(I).结论:化合物I,V,Ⅵ从该属植物中分得尚未见相关文献报道.

    作者:杨小良;思秀玲;曲磊;严紫成;许学健;韦松 刊期: 2011年第02期

  • 蒲公英中有机酸类成分的提取工艺研究

    目的:优选蒲公英中有机酸类成分的佳提取工艺.方法:采用高效毛细管电泳法,以咖啡酸、绿原酸、阿魏酸的含量为测定指标,用正交设计试验法对蒲公英中有机酸的提取工艺进行优选.结果:佳提取工艺为80%乙醇,料液比为1:40,回流提取1.5 h.结论:优选出的佳提取上艺条件合理、稳定可行、重复性好,适用于蒲公英中有机酸类成分的提取.

    作者:李喜凤;郝哲;邱天宝;许闽;余云辉;杜云锋 刊期: 2011年第02期

  • 盐制对杜仲化学成分含量变化的影响

    目的:研究盐制对杜仲化学成分的影响.方法:采用硅胶柱色谱及制备HPLC色谱对杜仲炮制前后含量增加的化学成分进行了提取分离,并通过波谱技术对其结构进行鉴定.又利用TLC和HPLC色谱法分析盐制对杜仲化学成分的影响.结果:以薄层色谱为指导,分离鉴定了杜仲盐制后含量增加的5个化学成分,分别为阿魏醛、松脂素、表松脂素、中脂素和(-)-medioresinol.结论:杜仲盐制后,环烯醚萜和木脂素糖苷类成分含量降低,有些木脂素苷元含量增加.

    作者:刘可鑫;周翎;刘攀峰;张萌萌;曹洋;许枬 刊期: 2011年第02期

  • 糖肾一号胶囊对早期糖尿病肾病血清MMP-9及TIMP-1水平影响

    目的:观察糖肾一号胶囊对早期糖尿病肾病患者(气阴两虚瘀血内阻型)血清MMP-9及THMP-1水平、尿微量白蛋白影响,以探讨其作用机理.方法:选择60例患者,随机分为两组,对照组予以常规西医治疗;治疗组在常规治疗的基础上口服糖肾一号胶囊(生黄芪30 g,熟地12 g,山药15 g,山萸肉12 g,泽泻15 g,茯苓15 g,丹皮12 g,丹参20 g,芡实15 g,金樱子15 g),疗程12周.结果:治疗后两组MMP-9水平均升高、TIMP-1水平均下降,治疗组与对照组二者比较(P<0.05);尿微量白蛋白,治疗组与对照组比较有显著性差异(P<0.05).结论:糖肾一号胶囊治疗早期糖尿病肾病是通过影响血清MMP-9、THMP-1水平,减少尿中微量白蛋白而延缓肾脏纤维化.

    作者:苏衍进;马居里;王郁金;王惠玲 刊期: 2011年第02期

  • 星点设计-效应面法优化栀子苷表面修饰纳米粒的制备工艺

    目的:采用星点设计-效应面法优化复乳-溶剂挥发技术制备的壳聚糖(CS)修饰聚乳酸.羟乙酸共聚物(PLGA)栀子苷纳米粒的工艺条件.方法:以PLGA浓度、壳聚糖浓度和PVA浓度为考察因素,粒径、载药量和包封率为考察指标,根据星点设计原理安排实验,并用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素之间的数学关系,经效应面法预测佳工艺条件.结果:各指标的二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,优化工艺条件下制备的纳米粒平均粒径为(204.32±2.36)nm,包封率为(75.60±0.65)%,载药量为(9.87±0.27)%.结论:星点设计-效应面法适用于栀子苷纳米粒的工艺优化,所建立的数学模型预测性良好.

    作者:张海燕;陈晓燕;万娜;朱根华;郑琴;杨明 刊期: 2011年第02期

  • 半夏泻心汤现代研究与临床应用

    通过检索查阅相关文献,对传统经方半夏泻心汤药效学研究及临床应用概况进行了探讨,为该方深入研究和拓展应用提供参考依据.

    作者:张保国;刘庆芳 刊期: 2011年第02期

  • 高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

    目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4~2.630μg(r=0.999 9),0.007 420~0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770~0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44~0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.

    作者:王伟;张雪;褚文静;杜秀芳;许祺;黄喜茹 刊期: 2011年第02期

  • 小飞蓬总黄酮提取工艺优选及体外抗氧化活性研究

    目的:筛选小飞蓬中黄酮类化合物的佳提取工艺及抗氧化活性的研究.方法:以小飞蓬总黄酮及槲皮素含量为指标,通过正交试验对小飞蓬总黄酮的提取工艺进行优化;采用DPPH自由基清除法对优化工艺制备的小飞蓬中总黄酮及其精制产品进行了抗氧化活性试验.结果:确立了小飞蓬总黄酮的佳提取工艺是以10倍量的70%乙醇提取2次,每次1.0h.抗氧化实验表明,当总黄酮含量达到28.7%、53.2%及77.5%时,对DPPH的IC50值(1C50表示为当达到50%清除率时,单位质量抗氧化剂所清除DPPH的质量)分别为3.58、6.17及8.00.结论:小飞蓬总黄酮设计优化的佳提取工艺稳定、可靠;体现了明显的体外抗氧化活性.

    作者:赵爽;严铭铭;赵大庆;黄耀玲;唐灿 刊期: 2011年第02期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会