学术投稿

益髓通经方中马钱子生物碱纯化工艺优选

金文淑;张炜煜

关键词:马钱子, 生物碱, 纯化工艺
摘要:目的:优选大孔吸附树脂纯化益髓通经方中马钱子生物碱的工艺条件.方法:以马钱子碱和士的宁的含量为指标,HPLC进行含量测定,通过静态吸附和解吸试验筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验考察大孔树脂吸附和洗脱条件,确定益髓通经方中马钱子生物碱的纯化工艺.结果:佳纯化工艺为采用X-5型大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.1g·mL-1,上样速度1.0 mL· min-1,上样量4 BV,吸附时间2h,加1 BV水洗除杂,用6 BV 50%乙醇以2.0 mL·min-的速度进行洗脱.结论:采用大孔吸附树脂纯化马钱子提取物中生物碱是可行的,优选的纯化工艺简单、经济.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 当归补血汤抑制与肿瘤共培养血管内皮细胞的增殖及其分子机制

    目的:通过当归补血汤对与肿瘤共培养血管内皮细胞增殖及分子表达的研究,探讨当归补血汤抑制肿瘤血管生成的可能机制.方法:应用Transwell建立与肿瘤共培养血管内皮细胞模型(以下简称共培养模型),在不同剂量当归补血汤的干预下,通过CCK-8法观察与肿瘤共培养血管内皮细胞的增殖作用;通过ELISA法检测与肿瘤共培养血管内皮细胞血管内皮生长因子(VEGF)及其受体(VEGFR1,VEGFR2,sVEGFR1,sVEGFR2)的表达.结果:当归补血汤能够促进正常血管内皮细胞增殖,与正常组比较,高、中、低剂量组均有差异性(P<0.01,P<0.01,P<0.05);抑制与肿瘤共培养血管内皮细胞增殖,且与剂量呈正相关,与共培养模型组比较,各剂量组均有显著差异(P<0.01).当归补血汤各剂量组均能促进与肿瘤共培养血管内皮细胞VEGF的表达;抑制与肿瘤共培养血管内皮细胞VEGFR1,VEGFR2的表达,且与剂量呈正相关;促进与肿瘤共培养血管内皮细胞sVEGFR1,sVEGFR2的表达.结论:当归补血汤能够抑制与肿瘤共培养血管内皮细胞的增殖,其机制可能与其调节VEGF与VEGFR和sVEGFR两种受体的结合有关.

    作者:张三印;冯蓓;杨苗 刊期: 2013年第02期

  • 不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

    目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异.方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量.结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异.雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低.除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7mg·g-1以下.结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据.

    作者:李化;赵明惠;梁爱华;李春英;王金华;薛宝云;杨滨 刊期: 2013年第02期

  • 益髓通经方中马钱子生物碱纯化工艺优选

    目的:优选大孔吸附树脂纯化益髓通经方中马钱子生物碱的工艺条件.方法:以马钱子碱和士的宁的含量为指标,HPLC进行含量测定,通过静态吸附和解吸试验筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验考察大孔树脂吸附和洗脱条件,确定益髓通经方中马钱子生物碱的纯化工艺.结果:佳纯化工艺为采用X-5型大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.1g·mL-1,上样速度1.0 mL· min-1,上样量4 BV,吸附时间2h,加1 BV水洗除杂,用6 BV 50%乙醇以2.0 mL·min-的速度进行洗脱.结论:采用大孔吸附树脂纯化马钱子提取物中生物碱是可行的,优选的纯化工艺简单、经济.

    作者:金文淑;张炜煜 刊期: 2013年第02期

  • 黄芪皂苷对大鼠萎缩性胃炎的治疗作用及对MyD88,TLR4受体的影响

    目的:观察黄芪皂苷对萎缩性胃炎(CAG)大鼠的治疗作用,以及对髓样分化因子(MyD88),Toll样受体4(TLR4)受体的影响.方法:采用综合法造模,建立大鼠萎缩性胃炎模型,造模成功后,分别用生理盐水、黄芪皂苷(14.93mg·kg-1)和硫糖铝(360mg·kg-1)ig.在ig的10周、15周时分别处死大鼠,取大鼠全胃,取材、切片,HE染色,固定切片后,显微镜下观察有无肠上皮化生、假性幽门腺化生、不典型增生的发生情况,检测不同组别大鼠各期的胃组织中的MyD88,TLR4的表达,比较各组间MyD88,TLR4表达的差异,并检测血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性,研究黄芪皂苷对萎缩性胃炎大鼠的治疗作用.结果:黄芪皂苷对萎缩性胃炎大鼠具有治疗作用,黄芪皂苷治疗后,肠上皮化生、假性幽门腺化生、不典型增生的发生情况明显减少,同时MyD88,TLR4的表达较空白组、硫糖铝组明显降低,而SOD活性的表达以黄芪皂苷组较高,与空白组相近,其次为硫糖铝组.结论:黄芪皂苷可以阻止MyD88,TLR4受体的激活,提高SOD活性,对于萎缩性胃炎具有治疗作用.

    作者:张莲;周语平;刘光炜 刊期: 2013年第02期

  • 血竭保留灌肠治疗溃疡性结肠炎的随机对照试验的系统评价和Meta分析

    目的:运用Meta分析,系统评价血竭保留灌肠治疗溃疡性结肠炎的临床疗效.方法:全面收集国内期刊公开发表的血竭或复方血竭制剂保留灌肠治疗溃疡性结肠炎的临床试验资料,采用Cochrane手册偏倚风险评估表对文献进行评价,并应用GRADE系统对证据质量和等级推荐来分级,利用RevMan5.1.7.0软件对多个研究结果的总体效应进行Meta分析,并进行敏感性分析.结果:6篇文献符合纳入标准,共501例病例,GRADE系统的推荐分级为低等级,推荐强度为弱推荐.Meta分析结果显示:各独立试验间无明显的异质性,合并效应值RR=1.13,95% CI为[1.03,1.24],z=2.67,P<0.05,血竭保留灌肠治疗溃疡性结肠炎的临床疗效优于对照组,差异有统计学意义.敏感性分析显示评价结果比较稳定;文献具有较好的安全性.结论:血竭保留灌肠治疗溃疡性结肠炎有一定疗效.

    作者:辛丽敏;李楠;王雪明 刊期: 2013年第02期

  • 风芍六君子汤水煎液化学成分研究

    目的:揭示风芍六君子汤水煎液活性成分的化学物质基础,进行综合开发利用,对其进行系统的化学成分研究.方法:按照传统煎煮方法提取,反复运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、D101大孔吸附树脂、ODS-C18进行分离,并通过波谱分析进行结构鉴定.结果:分离并鉴定了13个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitoster,1)、棕榈酸(palmitic acid,2)、isomultiflorenol(3)、正三十醇(triacontanol,4)、补骨脂素(psoralen,5)、白术内酯Ⅲ(atractylenolid Ⅲ,6)、对羟基苯甲醛(Phydroxybenzaldehyde,7)、没食子酸(gallic acid,8)、苯甲酸(benzoic acid,9)、蜜桔黄素(nobiletin,10)、甜橙素(sinensetin,11)、桔皮晶(tangeritin,12)、芍药新苷(lactiflorin,13).结论:13个化合物均首次从该方中分离得到,没食子酸可能是该复方主要活性成分之一.

    作者:贺钢民;彭腾;李柏群;邓赟;杨菁;袁海梅;黎豫川 刊期: 2013年第02期

  • 人参提取物及大鼠灌胃给药后入血成分的定性研究

    目的:对人参提取物及给药后大鼠血浆进行成分的定性研究.方法:应用ABI 4000Q TRAP质谱,结合参考文献和对照品对人参提取物及入血成分进行定性研究.结果:从人参提取物中共分析鉴定了10个成分,其中根据已知对照品确定的4个化合物,推测未知的化合物6个.大鼠血浆中测定到7个化合物.结论:人参提取物中可能含有人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd,Rc,Rb2,Rb3,Rf,Rg2,R0,大鼠血浆中没有测到Rf,Rg2,R0.

    作者:苗凤茹;刘光宇;林力 刊期: 2013年第02期

  • 痰热清注射液对肺鳞状细胞癌患者放疗后淋巴细胞的影响

    目的:研究痰热清注射液对肺鳞状细胞癌患者放疗后淋巴细胞的影响.方法:随机选择肺鳞癌放疗患者70例,其中35例为对照组,单纯进行放疗;35例为治疗组,放疗过程中联合注射痰热清注射液1次/d,20 mL/次.治疗前后对两组病人进行相关实验室检查,观察两组患者外周血血常规指标的变化.同时,观察两组患者放射性食管炎及放射性肺炎的发病情况.通过流式细胞术检测患者的外周血淋巴细胞亚群,并通过银染色法检测患者淋巴细胞中核仁形成区嗜银蛋白含量(AgNORs)的相对含量(I.S%).结果:放疗后,两组患者血常规指标均明显减低,但联合痰热清治疗组患者的Hb,WBC及淋巴细胞计数明显高于对照组(P<0.05).放疗后,痰热清组患者放射性食管炎及放射性肺炎的发病率均明显低于对照组(P<0.05).放疗后,痰热清组患者外周血淋巴细胞各亚群比例及I.S%均较对照组明显改善(P<0.01).结论:痰热清注射液对肺鳞癌放疗患者的淋巴细胞具有一定的免疫调节作用,并对放疗造成的免疫功能受损有明显改善作用.同时,痰热清注射液对放射性食管炎及放射性肺炎有一定的预防作用.

    作者:马鸣;刘丽华;杨兴肖;李曙光;单保恩 刊期: 2013年第02期

  • 补阳还五汤对偏头痛患者血浆CGRP和ET的影响

    目的:观察补阳还五汤对偏头痛患者血浆降钙素基因相关肽(CGRP)和内皮素(ET)的影响.方法:72例偏头痛患者随机分为两组,西药组36例,口服尼莫地平20~40 mg,每日3次;急性发作期加服麦角胺咖啡因片1~2片/次.中药组36例,给予补阳还五汤,每日1剂,水煎分早晚服.两组均连续治疗3个月.治疗前、后监测偏头痛发作频率、持续时间、严重程度、药物的不良反应、CGRP和ET的水平,并与36例正常人对照.结果:中药组的总有效率显著高于西药组(P<0.05);两组偏头痛患者均较正常人ET明显增高(均P<0.01),CGRP明显降低(均P<0.01);西药组和中药组均可降低ET水平、偏头痛积分,提高CGRP水平(均P<0.01),但中药组比西药组作用更明显(均P<0.01).服用补阳还五汤未发生明显的不良的反应.结论:补阳还五汤能通过调节血管活性物质CGRP,ET水平,改善血管的异常舒缩状况,从而达到缓解偏头痛的作用.

    作者:张洪涛;张淑玲 刊期: 2013年第02期

  • 葛根素对6-羟多巴胺致帕金森病模型大鼠黑质组织神经细胞的保护作用

    目的:研究葛根素对6-羟多巴胺(6-OHDA)致帕金森病(PD)模型大鼠黑质组织神经细胞的保护作用.方法:建立帕金森病大鼠模型,随机分成5组:模型组、左旋多巴阳性组及葛根素低、中、高剂量组.ig给予葛根素20,40,80 mg· kg-1,阳性组给予左旋多巴40 mg· kg-1,连续灌胃30 d.检测黑质组织中谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)活性以及丙二醛(MDA)含量,进行黑质神经细胞常规染色观察,Western blot法检测黑质组织内诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、环-磷酸腺苷(cAMP)反应元件结合蛋白(CREB)蛋白表达.结果:葛根素能缓解帕金森模型大鼠病情.与模型组比较,葛根素有效增加帕金森病大鼠黑质组织中GSH-Px,SOD活性,同时降低MDA含量(P<0.01).下调黑质组织中iNOS蛋白水平,并上调CREB蛋白表达(P<0.01).结论:葛根素对6-羟基多巴胺所致PD大鼠黑质组织神经细胞具有保护作用,机制可能与其抑制过氧化应激作用以及调节内源性iNOS、CREB蛋白的表达有关.

    作者:黎荣;徐灵源;梁韬;张士军;李勇文;段小群 刊期: 2013年第02期

  • 培元通脑胶囊质量标准研究

    目的:建立培元通脑胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对培元通脑胶囊中何首乌、肉桂、赤芍及肉苁蓉进行定性鉴别;HPLC测定何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量.色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min-1.结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.0645~0.805 9μg线性关系良好,平均回收率为99.4%,RSD 2.2%(n=6).结论:所建标准可用于培元通脑胶囊的质量控制.

    作者:李海燕;宋汉敏;李振国 刊期: 2013年第02期

  • 五味子超微粉的含量及溶出度测定

    目的:考察超微粉碎对五味子木脂素含量和溶出度的影响.方法:以一测多评法测定五味子超微粉4种木脂素成分含量,采用桨法考查超微粉对五味子醇甲溶出度的影响.结果:五味子超微粉4种木脂素成分含量与细粉相同;五味子醇甲溶出速率低于细粉,累计溶出度相同.结论:五味子超微粉碎对4种木脂素成分含量无影响,五味子醇甲的溶出度无显著差异,但溶出速率下降.

    作者:邱新建;贺凤成;张则平;李守信;赵志全;苏瑞强 刊期: 2013年第02期

  • 牛蒡根总黄酮的提取工艺优选

    目的:优化牛蒡根总黄酮的超声提取工艺.方法:以总黄酮提取率为指标,采用单因素考察乙醇体积分数、料液比、粉碎粒度、提取次数、超声时间、温度及功率对牛蒡根总黄酮提取工艺的影响;选取乙醇体积分数、提取时间、超声功率及粉碎粒度为考察因素,通过正交试验法优化牛蒡根总黄酮超声提取条件,并使用SPSS软件对试验数据进行统计分析.结果:乙醇体积分数、超声时间、超声功率和粉碎粒度是影响牛蒡根总黄酮提取效果的主要因素.优选的提取工艺为牛蒡根粗粉加20倍量60%乙醇提取3次,每次40 min,超声功率60 W,温度60℃.结论:优选的提取工艺稳定可行,可推广于大生产应用.

    作者:郝宁;管莹;李艳辉;鲁巍巍;李宏博 刊期: 2013年第02期

  • HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

    目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为267nm(0~20 min没食子酸)、258nm(20~30min氧化芍药苷)、230nm(30 ~50min,芍药苷)、274nm(50~80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230nm(80~90min苯甲酰芍药苷),柱温30℃.结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4~1.094 μg(r =0.9995),0.034 86~0.348 6μg(r=0.9995),0.212 4~2.124μg(r=0.9991),0.214 5~2.145μg(r =0.9996),0.323 5~3.235μg(r=0.9994),0.075 84~0.758 4μg(r =0.9993)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制.

    作者:谢剑琳;张振秋;杨超;侯学智;暴凤伟;王美 刊期: 2013年第02期

  • 巴豆生物碱部位HPLC特征指纹图谱研究

    目的:建立巴豆生物碱部位的高效液相指纹图谱.方法:色谱柱Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.2%乙酸水流动相系统梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长292 nm,温度28℃.结果:对10批巴豆药材进行了测定,建立了巴豆生物碱部位的指纹图谱,共有13个共有峰,指认了两种主要生物碱巴豆苷和木兰花碱.结论:该方法可为巴豆的研究和质量控制提供依据.

    作者:金锋;任玉珍;陈彦琳;杜杰;周林;白宗利;梁焕;张振凌 刊期: 2013年第02期

  • 非酒精性脂肪性肝病动物模型的研究进展

    非酒精性脂肪性肝病(nonalcoholic fatty liver disease,NAFLD)是一系列除外酒精和其他明确损肝因素所致的,以肝实质细胞脂肪堆积为主要特征的一组代谢性疾病,包括单纯性脂肪肝、脂肪性肝炎、脂肪性肝纤维化及肝硬化等,这类疾病与肥胖、糖尿病、胰岛素抵抗等代谢综合征的相关组分关系密切.查阅了近10年内国内外相关文献,对NAFLD动物模型的建立进行了阐述.NAFLD动物模型主要分为营养、药物或毒物等环境因素诱发模型和基因敲除或基因突变等遗传因素诱发模型.由于目前NAFLD的发病机制尚未完全明确,临床治疗上也缺乏有效措施,因此,建立高质量的动物模型对于该疾病的发病机制、药物治疗的研究有着重大意义.

    作者:郑全喜;王昆;刘超 刊期: 2013年第02期

  • 双醋瑞因联合独活寄生汤治疗中老年膝骨性关节炎

    目的:评价双醋瑞因联合独活寄生汤治疗中老年膝骨性关节炎的临床疗效和安全性.方法:将确诊为膝骨性关节炎患者120例随机分为A,B,C3组,A组为独活寄生汤组,B组为双醋瑞因组,C组为独活寄生汤联合双醋瑞因组,分别采用相应治疗.3组均以1个月为1个疗程,共观察、治疗3个疗程.以VAS评分、WOMAC评分、红细胞沉降率(ESR),C反应蛋白(CRP)治疗前后变化作为临床疗效判定指标,并对综合疗效评分做出评价,观察治疗过程中不良反应例数.结果:3个月治疗后,3组VAS评分,WOMAC评分,ESR,CRP均较治疗前有显著改善(P<0.01),C组临床疗效指标改善情况要优于药物单用的B和C组(P<0.05),且综合疗效评价效果较好(P<0.01),且具有较低的不良反应率(7.5%).结论:双醋瑞因、独活寄生汤是治疗膝骨关节炎的有效药物,临床疗效良好,联合使用效果更为显著,且无明显不良反应,值得推广.

    作者:张磊;孙德昱 刊期: 2013年第02期

  • HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量

    目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法.方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速1mL·min-1.结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00~320.00,18.75~130.00,25.00 ~ 200.00,5.00~100.00,20.00~ 200.00,0.09~1.80mg·L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率分别为98.1%,99.4%,97.5%,97.3%,104.0%,98.5%,RSD分别为0.5%,0.6%,0.8%,1.0%,1.4%,0.9%.结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据.

    作者:廉莲;万国盛;贾伟利;高慧媛 刊期: 2013年第02期

  • 小蓟流动性饮片的制备及其与传统饮片的比较

    目的:优选小蓟新型流动性饮片的制备工艺,并与传统小蓟饮片进行比较.方法:以蒙花苷质量分数为指标,选取粉碎度、加水量、滚丸转速为考察因素,采用正交试验优选流动性饮片的制备工艺;利用TLC,HPLC,红外等对小蓟传统饮片和流动性饮片进行比较.结果:优选的制备工艺为粉碎度80目,加1.8倍量水,滚圆转速300 r·min-1,制备的流动性饮片平均粒径(1.94±0.20) mm,圆整度9.09~27.7,堆密度0.3943g·cm-3,真密度0.6557g·cm-3,平均硬度6.2N,平均脆碎度0.30%.二者TLC图谱相同,传统饮片和流动性饮片中蒙花苷分别为0.64%,0.72%.二者煎出曲线较为接近,小蓟流动性饮片和传统饮片煎液的红外图谱基本一致.结论:小蓟新型流动性饮片和传统型饮片在药学上具有对等性,可替代使用.

    作者:王苗苗;迟宗良;丛晓东;焦坤;张云;蔡宝昌 刊期: 2013年第02期

  • 老年肝郁失眠证候大鼠模型的建立和评价

    目的:建立并评价复合型老年肝郁失眠证候大鼠模型.方法:Wistar大鼠随机分为环境对照组,单因素模型组(睡眠剥夺组),复合型模型组,复合型模型+舒郁安神方35g·kg-1·d-1治疗组.采用D-半乳糖腹腔注射60mg·kg-1·d-1大鼠6周致亚急性衰老模型,然后采用夹尾刺激法致肝郁,每次刺激30min,1日2次,持续1周,后放入自制睡眠剥夺箱中进行快速眼动睡眠(REMS)剥夺48h,制作老年肝郁失眠证候大鼠复合型模型.观测大鼠体征、脑部自由基水平及血浆6-酮-前列腺素F1a(6-keto-PGF1a)、血栓素B2(TXB2)含量.结果:与环境对照组、单因素模型组、舒郁安神方组比较,老年肝郁失眠证候复合型模型组大鼠丙二醛(MDA)、TXB2含量均显著升高(P<0.01),而超氧化物歧化酶(SOD)活性、6-keto-PGF1a含量及6-keto-PGF1a/TXB2均显著降低(P<0.01).结论:老年肝郁失眠证候大鼠模型具有临床证候病理特征,是可行、可靠的复合型动物模型.

    作者:游秋云;王平;田代志;张舜波;黄攀攀 刊期: 2013年第02期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会