学术投稿

顶空毛细管气相色谱法测定地龙提取物中甲醇残留量

邢俊波;曹红;崔晓飞;陈玉敏;水彩红;单婷婷;胡丹

关键词:顶空气相色谱法, 地龙提取物, 甲醇残留物
摘要:目的:建立地龙提取物中甲醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.50 μm),FID检测器.程序升温:初始温度为40℃,保持5 min,以每分钟10℃的速率升至200℃,保持5min;进样口温度为150℃,检测器温度为200℃.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9971),平均回收率为98.22% ~ 108.38%,精密度实验RSD为1.52%.结论:该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为地龙提取物中甲醇残留量的测定方法.
中华中医药学刊杂志相关文献
  • RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中五种蒽醌类成分的含量

    目的:建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法.色谱柱:Agilent ZorbaxEclipse XDB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量:10μL.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45 ~ 214.5 ng、15.68 ~ 156.8 ng、18.77~ 187.7 ng、37.40~374.0ng、11.05 ~88.42 ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%(RSD 2.6%)、100.5 %(RSD1.1%)、101.3 %(RSD 1.5%)、101.5%(RSD 2.4%)、97.07%(RSD 0.80%)结论:本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制.

    作者:尹华;章建华;许丛辉;王玲 刊期: 2013年第12期

  • 宫颈癌术后同步放化疗辅以中药内服的临床观察及不良反应分析

    目的:探讨宫颈癌术后同步放化疗辅以中药内服对患者不良反应及生活质量改善情况.方法:选择96例宫颈癌术后患者,随机分为中药组及对照组.所有患者均采用同步放疗及DF方案化疗,中药组自放疗第1天开始服用中药.治疗结束后进行症状改善程度评价,血液毒副反应评价及生活质量评价.结果:放化疗辅助中药治疗对恶心呕吐、神疲乏力、食欲减退、失眠、头晕、腰膝酸软症状的改善优于单纯放化疗组,相比较具有显著性差异(P<0.05);中药组的不良反应小与单纯放化疗组,两组相比有差异(P<0.05).中药组与对照组比较KPS评分变化,有显著性差异(P<0.05),中药组的生活质量评分优于单纯放化疗的对照组.结论:宫颈癌术后同步放化疗辅以中药内服在减轻放化疗毒副反应,降低不良反应,增强患者免疫力,提高生活质量方面疗效显著.

    作者:叶鸿;周陈华 刊期: 2013年第12期

  • 蛞蝓提取物联合5-氟尿嘧啶对肝癌细胞HCCLM3的凋亡诱导作用

    目的:探讨蛞蝓提取物(Limax Extracts,LE)联合5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-Fu)对人肝癌细胞株HCCLM3的增殖抑制及凋亡诱导作用.方法:以人肝癌细胞株HCCLM3为研究对象,分为正常对照组、LE组、5-Fu组、LE +5-Fu联合组.采用四甲基偶氮噻唑蓝(MTT)比色法检测细胞活性,倒置显微镜下观察细胞凋亡形态学变化,异硫氰酸荧光素标记的膜联蛋白V/碘化丙啶(Annexin V-FITC/PI)双染流式细胞术定量检测细胞凋亡率,Western blot法检测凋亡蛋白Caspase-3的活化表达.结果:(1)LE和5-Fu单用或联用组对正常人肝细胞L-02未见明显抑制作用,但可抑制肝癌细胞HCCLM3的增殖并明显诱导其凋亡.(2)LE和联用组作用HCCLM3细胞早期凋亡率比5-Fu组高,而中晚期凋亡及坏死率却相反.(3)联用组在低浓度时具有很好的促凋亡作用,其促凋亡活力优于LE或5-Fu单用组,而且联用时可起到显著减毒增效作用.(4)LE和5-Fu单用或联用均可促进Caspase-3蛋白的活化,具有时间正效应,且LE组和联合组cleaved Caspase-3表达量高于5-Fu组.结论:LE和5-Fu联合或单用均能有效抑制HCCLM3细胞增殖,诱导其凋亡,其机制可能与激活Caspase-3表达有关.

    作者:吴波明;曾芳;黎运呈 刊期: 2013年第12期

  • 轻中度血管性痴呆中医证候分布的临床研究

    目的:通过对血管性痴呆患者的中医证候临床调研,探讨血管性痴呆中医证型分布规律.方法:采用临床调查量表收集93例血管性痴呆患者的症状、体征、舌脉,作出经验辨证与量化诊断,并进行简易智力状态检查以及日常生活能力调查.结果:肾虚髓亏证、痰蒙清窍证、肝肾阴虚证、瘀阻清窍证是血管性痴呆常见的证候,出现比率分别为35.5%、20.4%、19.4%、12.9%,并且随着年龄的增加,肾虚髓亏成主要的证候,且患者MMSE总分与中医证候积分呈负相关,ADL积分与中医证候积分呈正相关.结论:在病情属轻中度的患者中,肾虚髓亏为核心证型,临床用药当遵循益肾填髓、化痰活血的治疗大法.

    作者:彭敏;马宏博;张小艺;司国民 刊期: 2013年第12期

  • 隐丹参酮诱导肿瘤细胞凋亡的分子机制研究进展

    隐丹参酮是丹参中主要的活性物质之一,具有显著的抗肿瘤效果,并能够诱导细胞发生凋亡.综述了隐丹参酮在诱导肿瘤细胞凋亡分子机制方面的新研究进展.

    作者:葛宇清;程汝滨;陈喆 刊期: 2013年第12期

  • 延胡索中延胡索乙素含量的近红外光谱定量模型的建立

    目的:建立延胡索生品和炮制品中延胡索乙素含量快速测定的近红外光谱定量模型.方法:以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集延胡索生品和炮制品的近红外光谱,结合偏小二乘法(PLS)建立延胡索乙素含量的快速测定方法.结果:生品和炮制品延胡索中延胡索乙素校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.99948、0.000722、0.00330和0.99625、0.00144、0.00474.经外部验证,生品和炮制品的预测值和真实值相关系数分别达到0.9773和0.9968.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.

    作者:徐志伟;杜伟锋;张雯雯;曹岗;蔡宝昌;葛卫红 刊期: 2013年第12期

  • 榄香烯缓释片的研制及体外释放度考察

    目的:制备榄香烯缓释片剂,并评价其释放特性.方法:用正交试验设计对片剂的处方、工艺进行筛选与优化,制备榄香烯缓释片剂,测定其释放特性.结果:正交设计获优处方为A3B2C2,即亲水凝胶骨架材料为HPMC (K4M),用量为5%,微晶纤维素与乳糖的比例为2∶1.药物体外释放行为符合Higuich方程.结论:该方法制得的缓释片具有良好的缓释效果,且制备工艺简单易行.

    作者:范海珠;刘艳莉;谢恬 刊期: 2013年第12期

  • 骨碎补总黄酮对去卵巢模型大鼠RANKL、E2及骨矿含量影响的实验研究

    目的:探讨用不同浓度的骨碎补总黄酮对去卵巢雌性模型大鼠RANKL、E2水平及股骨BMC的影响.方法:选取3月龄雌性SD大鼠72只,随机分为6组:低剂量组、中剂量组、高剂量组、雌激素组、假手术组和正常组.去卵巢造模成功后予灌胃,并于造模成功后即刻、3个月、6个月每组处死4只大鼠,测定血清RANKL、E2水平,测定右股骨BMC.结果用SPSS17.0软件进行数据分析.结果:治疗6个月后,各治疗组及雌激素组与造模即刻时大鼠血清RANKL水平相比有统计学意义(P<0.05).雌激素与治疗组、假手术组及正常组E2水平有统计学意义(P<0.05).各治疗组及雌激素组与造模即刻时BMC相比有统计学意义(P<0.05).结论:骨碎补总黄酮可提高去卵巢骨质疏松大鼠BMC、降低血清RANKL水平,但不能提高血清E2水平.

    作者:吴连国;倪力刚;刘康;史晓林 刊期: 2013年第12期

  • 瘦素、脂联素对脂肪肝胰岛素抵抗影响机制的研究

    目的:探究瘦素、脂联素对脂肪肝胰岛素抵抗的影响机制.方法:采用健康Wistar大鼠,髓机分为正常对照组、实验组.实验组采用高脂饮食加白酒灌胃建立大鼠脂肪性肝炎模型.通过观察脂肪肝大鼠血清瘦素(Leptin)、脂联素(APN)水平,探究瘦素、脂联素生理病理学特性.结果:实验组大鼠第10周,瘦素水平明显高于对照组(P<0.01),脂联素水平明显低于对照组(P<0.01).结论:脂肪肝病患者存在高瘦素血症、低脂联素血症,以致肝脏摄取脂肪增加,加速肝脏脂变、炎症及纤维化的发生.

    作者:马晓燕;张岩 刊期: 2013年第12期

  • 冠心合剂主要活性成分对TNF-α损伤人脐静脉内皮细胞ICAM-1和VCAM-1 mRNA的表达的影响研究

    目的:探讨冠心合剂主要活性成分对TNF-α刺激下人脐静脉内皮细胞(HUVECs)细胞间黏附分子-1(ICAM-1)、血管黏附分子-1(VCAM-1)mRNA基因表达影响.方法:采用人脐静脉内皮细胞培养传代后作为实验对象,随机分为正常对照组、模型组、黄芪甲苷组、槲皮素组、异鼠李素组、β谷甾醇组.以浓度为2 ng/mL的TNF-α刺激HUVECs 6 h后,分别再加入各药物成分(黄芪甲苷80 μg/mL、槲皮素30 μg/mL、异鼠李素20μg/mL、β谷甾醇20 μg/mL),与HUVECs共培养18 h后,用RT-PCR法检测ICAM-1、VCAM-l mRNA的表达水平.结果:黄芪甲苷、槲皮素、异鼠李素组均可降低TNF-α诱导的HUVECs的ICAM-l、VCAM-l mRNA表达(P <0.01、P<0.01、P<0.01),其中黄芪甲苷组较其他三组有显著统计学意义(P<0.05);但β谷甾醇组与各组相比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:冠心合剂主要活性成分黄芪甲苷等对TNF-α损伤人血管内皮细胞的保护作用可能源于对ICAM-l、VCAM-1 mRNA表达的抑制.

    作者:祝光礼;陈铁龙;方伟;毛立华;刘宏飞 刊期: 2013年第12期

  • HPLC与UV-VIS联用对补阳还五汤总黄酮质量控制

    目的:建立紫外-可见分光光度法(UV-VIS)整体考察补阳还五汤总黄酮含量方法,高效液相色谱法(HPLC)同时检测补阳还五汤总黄酮中毛蕊异黄酮、芒柄花素、羟基红花黄色素A的方法.方法:芦丁为对照品,波长272 nm,采用UV-VIS检测补阳还五汤总黄酮含量;色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.04%磷酸水,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1 mL·min-;检测波长:240nm.结果纯化后的总黄酮纯度为63.1%,毛蕊异黄酮、芒柄花素、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.48 ~2.40 μg·mL-1(R2 =0.9991),0.93 ~4.66μg·mL-1 (R2 =0.9991),3.20 ~ 16.00 μg·mL-1 (R2 =0.9990).平均回收率分别为:99.02%,99.44%,98.59%,RSD为0.81%,0.78%,1.48%.结论:建立的检测方法简单便捷,重现性好,有利于补阳还五汤中总黄酮的质量控制.

    作者:周惠芬;邢攀科;张宇燕;杨洁红;葛立军;韩进;万海同 刊期: 2013年第12期

  • C臂透视引导下注射型针刀治疗神经根型颈椎病的临床研究

    目的:研究C臂透视引导下注射型针刀颈后侧入路椎旁神经阻滞及小关节突周围软组织松解治疗神经根型颈椎病的临床疗效.方法:2011年7月-2012年5月治疗神经根型颈椎病的患者90例,其中C臂透视引导下注射型针刀颈后侧入路椎旁神经阻滞及小关节突周围软组织松解治疗30例,C臂透视引导下颈后侧入路椎旁神经阻滞治疗30例,C臂透视引导下针刀松解治疗30例;对所有患者在治疗前、治疗后1周、1月、6月进行评分.结果:根据《神经根型颈椎病疗效评定指标体系》进行评分,结果显示治疗前三组患者的评分无统计学差异(P =0.776 >0.05);治疗后1周和1个月的评分显示注射型针刀组疗效显著,且有统计学意义(P=0.000<0.05);治疗后6月的评分显示注射型针刀组的疗效虽也有下降,但仍优于单纯阻滞组和单纯针刀组,且有统计学意义(P =0.000 <0.05).结论:采用C臂透视引导下注射型针刀颈后侧入路椎旁神经阻滞及小关节突周围软组织松解治疗神经根型颈椎病比单纯阻滞治疗和针刀治疗具有更好的疗效.

    作者:卢笛;徐卫星;丁伟国;朱华东;郭峭峰;马苟平;祝卫民 刊期: 2013年第12期

  • 顶空毛细管气相色谱法测定地龙提取物中甲醇残留量

    目的:建立地龙提取物中甲醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.50 μm),FID检测器.程序升温:初始温度为40℃,保持5 min,以每分钟10℃的速率升至200℃,保持5min;进样口温度为150℃,检测器温度为200℃.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9971),平均回收率为98.22% ~ 108.38%,精密度实验RSD为1.52%.结论:该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为地龙提取物中甲醇残留量的测定方法.

    作者:邢俊波;曹红;崔晓飞;陈玉敏;水彩红;单婷婷;胡丹 刊期: 2013年第12期

  • 芍药苷对低氧大鼠肺动脉平滑肌细胞凋亡的影响

    目的:研究芍药苷对低氧大鼠肺动脉平滑肌凋亡的影响及其机制.方法:酶消化法联合组织贴块法培养肺动脉平滑肌细胞后随机分为:正常组、低氧组、低氧加芍药苷(0.2、2和20μmol/L)组.采用CCK-8法检测芍药苷对低氧肺动脉平滑肌细胞生长抑制情况;流式细胞术检测细胞周期;免疫细胞化学染色法检测Bcl-2、Bax蛋白表达.结果:芍药苷对低氧肺动脉平滑肌细胞抑制率与其浓度呈正相关;芍药苷使肺动脉平滑肌细胞凋亡率增加,使肺动脉平滑肌细胞发生G2/M期阻滞;芍药苷抑制肺动脉平滑肌细胞Bcl-2蛋白表达,促进Bax蛋白表达.结论:芍药苷可能通过阻滞细胞周期、调节Bcl-2和Bax蛋白表达,诱导低氧大鼠肺动脉平滑肌细胞凋亡.

    作者:钱国清;褚金国;李国祥;尹凤英;王良兴 刊期: 2013年第12期

  • 陆德铭教授扶正祛邪法治疗乳腺癌经验

    治疗乳腺癌陆德铭教授强调病本虚而标实,本虚者辨气、血、肝、脾、肾与冲任之损各不同,标实者区别气、痰、瘀、毒为病之轻重,治以扶正祛邪法.扶正以健脾益气,滋阴养血法为主;祛邪考虑气滞、血瘀、痰浊、热毒等相关病理因素,清热解毒与理气化滞、活血化瘀、化痰祛湿等药物配合应用.通过细察乳腺癌患者手术治疗、放化疗、内分泌治疗的不良反应,体内正邪胜负变化,依据扶正祛邪法创立乳癌术后方,并指导学生开展了乳腺癌HER-2过表达型、三阴性、乳腺癌骨转移、肺转移等预后较差的疾病的临床和实验研究,研究结果获多项奖.

    作者:胡升芳;谷焕鹏;陈红风;陆德铭 刊期: 2013年第12期

  • 中医药治疗小儿厌食症临床有效性和安全性的Meta分析

    目的:系统评价中医药治疗小儿厌食症的临床有效性和安全性.方法:采用Coehrane系统评价方法,检索1996-2011年的中国知识资源总库(CNKI)、维普数据库(VIP)和万方数据库(WMOD),同时手工检索相关的杂志及其他资料.对纳入的文献采用Cochrane协作网提供的RevMan5.1软件进行Meta分析.结果:Meta分析显示,①中医药治疗小儿厌食症临床疗效变化有统计学意义[RR=1.29[1.21,1.36] (95% CI),P<0.00001],体重变化差异有统计学意义[SMD=2.30(0.93,3.67)(95%CI),P=0.0010],血红蛋白及发锌显示无统计学意义(P>0.05).②安全性分析:因所纳入的文献只有2篇提到安全性,故无法得出安全性分析.③敏感度分析:因所纳入文献质量不高,故未做敏感性分析.结论:中医药治疗小儿厌食症有效,但由于纳入评价的文献质量不高,尚待更规范的临床随机对照试验,进一步证实其临床疗效.

    作者:王雯雯;吴琛;谢成龙;陈捷 刊期: 2013年第12期

  • 滋肾通络法在早期糖尿病肾病治疗中的运用

    对马建伟教授提出的“滋肾通络法”治疗糖尿病肾病的治疗法则进行探讨.糖尿病肾病(diabeticne-phropathy DN)是糖尿病微血管病变的重要并发症之一,祖国传统医学中医药在改善临床症状、降低蛋白尿、延缓肾功能恶化等方面有很大的优势.马建伟教授通过长达30年的科研及临床工作,以中医药防治糖尿病早期肾损害为主要研究方向,在文献研究、继承名老中医经验的基础上,结合长期临床实践,认为糖尿病肾病的病机基础是“肾虚血瘀络阻”,并提出以“滋肾通络法”治疗糖尿病肾病(DN)的治疗法则,从这一治法的理论依据、临床实践运用、现代医学研究、案例分析等方面作一探讨.

    作者:张蕾;马建伟 刊期: 2013年第12期

  • 复方丹参降脂饮降血脂作用及作用机制的研究

    目的:探讨复方丹参降脂饮(FFDSJZY)降低血清中胆固醇的作用及其作用机理.方法:采用喂饲高脂饲料的方法,复制小鼠实验性高脂血症模型.在喂饲高脂饲料的同时,灌胃给予FFDSJZY,以血清中总胆固醇(TC)为检测指标,进行FFDSJZY降胆固醇作用的量效关系和时效关系的研究.在作用机制的研究中,测定小鼠血清中的高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C).并采用灌胃给予高脂乳剂的方法,复制大鼠实验性高脂血症模型,在给予高脂乳剂的同时,经灌胃途径给予FFDSJZY,连续7d,并检测7d后粪便中TC的含量.结果:量效关系研究结果表明,灌胃复方丹参降脂饮4000 mg/kg剂量组小鼠血清中的TC水平与模型组存在极显著性差异(P<0.01);时效关系研究结果表明,给予复方丹参降脂饮7d组的小鼠血清中的TC水平与模型组存在极显著性差异(P<0.01);给药组小鼠血清中的LDL-C水平明显低于模型组(P<0.05),且HDL-C的水平明显高于模型组(P<0.05);给药组大鼠粪便中TC排出量明显高于模型组(P<0.05).结论:4000 mg/kg为复方丹参降脂饮的佳给药剂量;给药7d为复方丹参降脂饮的佳给药天数;复方丹参降脂饮降低血清中胆固醇作用与降低血清中LDL-C、升高HDL-C和促进体内的TC随粪便排泄有关.

    作者:王智;侯立强;王爽;高菲 刊期: 2013年第12期

  • 两种肉桂提取物对高糖高脂诱导大鼠胰岛素抵抗的作用研究

    目的:比较锡兰肉桂和肉桂提取物对高糖高脂诱导大鼠胰岛素抵抗的治疗作用.方法:将wistar大鼠分为4组(n=12),对照组给予普通饲料,模型组、锡兰肉桂组和肉桂组给予高糖高脂饲料,共喂养14周.第10周后锡兰肉桂组给予锡兰肉桂提取物600 mg/kg·d、肉桂组给予肉桂提取物600 mg/kg·d,模型组给予同体积蒸馏水.14周后检测空腹血糖水平(FBG)、腹腔注射葡萄糖耐量试验(IPGTT)、空腹血清胰岛素水平(FIns)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)、血清肿瘤坏死因子α(TNF-α)、甘油三酯(TG)、大鼠内脏脂肪及附睾脂肪重量、肝糖原含量及肝脏葡萄糖转运体2(GLUT2)的表达水平.结果:在IPGTT中,锡兰肉桂组和肉桂组血糖曲线下面积分别为(115.2±16.1) mmol·min/L和(112.0±13.6) mmol·min/L,较模型组显著降低(P<0.01);锡兰肉桂组的FIns、HOMA-IR、TNF-α和TG分别为(17.89±3.15) μIU/mL、5.96±0.93、(1.38±0.37) μg/L和(0.67±0.25) mmol/L,肉桂组则分别为(18.02±2.56) μIU/mL、6.36±1.22、(1.45±0.31) μg/L和(0.66±0.21)mmol/L,均较模型组显著降低(P<0.01或P<0.05);锡兰肉桂组的内脏脂肪和附睾脂肪占体重百分比分别为(0.83±0.13)%和(0.55±0.16)%,肉桂组则分别为(0.79±0.15)%和(0.56±0.13)%,均较模型组显著降低(P<0.01或P<0.05);锡兰肉桂组的肝糖原含量和GLUT2蛋白表达分别为(1.66±0.27) mg/g和(49.8±5.4)mg/g protein,肉桂组则分别为(1.65±0.23) mg/g和(50.9±3.2) mg/g protein,均显著高于模型组(P<0.01).锡兰肉桂组和肉桂组比较,各指标均无显著差异(P>0.05).结论:锡兰肉桂和肉桂提取物均能够减轻高糖高脂诱导的大鼠胰岛素抵抗,两种肉桂提取物的作用效果无明显差别.

    作者:董志超;何际婵;王天群;王新春;晏小霞;王建荣 刊期: 2013年第12期

  • 六味地黄丸联合激素替代治疗卵巢早衰的临床研究

    目的:观察六味地黄丸联合激素替代治疗卵巢早衰的临床疗效.方法:将62例卵巢早衰患者随机分为两组,治疗组用六味地黄丸联合西药激素替代治疗,对照组单用西药激素替代治疗,3个月为1个疗程,观察两组临床疗效并检测血清E2、FSH、LH水平的变化.结果:两组患者血清E2均明显上升,与治疗前比较,均有显著性差异(P<0.05);血清FSH明显下降,其中治疗组疗效显著,与治疗前比较有非常显著性差异(P<0.01);两组血清LH在治疗后均有所下降,有显著性差异(P<0.05),但两组治疗后血清激素水平比较差异无显著性(>0.05);治疗组和对照组总有效率分别为81.2%和56.7%,两组比较,有显著性差异(P<0.05).结论:六味地黄丸联合激素替代治疗对卵巢功能早衰患者血清激素水平和临床症状均有改善作用.与对照组比较具有明显的优势,治愈率高,且疗效稳定、不良反应小、值得推广.

    作者:杜丹;魏洁玲;陈妙云 刊期: 2013年第12期

中华中医药学刊杂志

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主管:中华人民共和国国家中医药管理局

主办:中华中医药学会 ,辽宁中医药大学