学术投稿

HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量

杨建龙;曲艳丽;徐彤彤;邢潇;张彦飞;贡济宇

关键词:风湿关节炎片, 高效液相色谱串联质谱法, 松香酸
摘要:目的:建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(80∶20,V/V),流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,进样量为0.5μl,离子化模式为ESI+,雾化气压力为25 psi,气体流量为8.0 L/min,毛细管电压为4000 V,毛细管出口电压为120 V,母离子为303 m/z,扫描范围为50~500 m/z,干燥气温度为350℃。结果:松香酸检测质量浓度线性范围为2.5~100.0μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率为96.75%~98.11%,RSD为0.53%(n=6)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。
中国药房杂志相关文献
  • 陕西省和四川省药品不良反应报告单位调查研究Δ

    目的:了解陕西和四川两省药品不良反应(ADR)报告单位的工作开展现状,为ADR监测工作的完善提供依据。方法:通过查阅文献了解国内外关于ADR监测工作的概况,以陕西省和四川省ADR报告单位(药品生产企业、药品经营企业、医疗机构)为研究对象进行整群抽样,发放调查问卷,运用描述性统计分析等方法对调查结果进行处理和分析。结果:共回收有效问卷198份,陕西省100份,四川省98份。陕西和四川受访ADR报告单位专门建立ADR监测部门的分别为61家和63家,专门配备人员负责ADR工作的分别为98.0%和100%;ADR监测工作在药品生产、经营企业绝大多数隶属于质量管理部门,在医疗机构大多隶属于药剂科;大多数都配备了计算机、打印机等基本办公设备;但大多数工作职责不够明确;有专门用于ADR监测工作的预算的分别为13家和23家;与当地ADR监测中心有交流沟通的分别为87家和89家,但信息反馈情况不理想;对工作人员有进行了相关培训的分别为80.0%和83.0%;制度建设方面,建立标准工作流程的情况相对较好,其他相关制度建设尚不够理想;发现ADR后会立即上报的分别为89.0%和96.9%,会对上报的ADR进行备份记录的分别为88.0%和96.9%,上报形式以网络报告形式为主;工作满意度评价方面陕西省的平均分高于四川省。结论:针对调查结果,建议通过调整人员构成、购买相关软件资源、完善工作职责、加强资金支持等措施促进其ADR监测工作的开展。

    作者:张雪梅;郭佳栋;冯变玲;杨世民 刊期: 2015年第30期

  • 低分子肝素联合华法林对心房颤动早期复律的影响

    目的:观察低分子肝素联合华法林对心房颤动(简称房颤)早期复律的影响。方法:58例特发性房颤患者随机分为观察组(32例)和对照组(26例)。两组患者均给予常规治疗。与此同时,对照组患者给予华法林钠片初始剂量2.5 mg,口服,每日1次,待患者国际标准化比值(INR)维持在2.5左右3周后口服胺碘酮转复心律。观察组患者给予华法林(用法同对照组)+注射用低分子量肝素钠5000 U,皮下注射,q12 h,连用3~5 d,在INR 2.5左右时停用,3周后开始转复心律,如患者心率较快,给予胺碘酮负荷剂量150 mg,以1 mg/min维持6 h,以0.5 mg/min维持24 h以上;如患者血流动力学稳定,则口服胺碘酮转复心律,胺碘酮应用4周未能复律或QTc>0.50 ms者,停服胺碘酮,改用控制心率药物加华法林治疗。两组患者心律转复后均继续服用华法林4周,维持INR在2.5左右。应用胺碘酮1个月后评价两组患者转复率、复发率、转复时间、胺碘酮总量及不良反应发生情况。结果:观察组患者转复率、复发率、转复时间、胺碘酮总量均显著优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:低分子肝素联合华法林可提高房颤早期复律成功率,不增加出血及栓塞并发症,安全性较好。

    作者:毛庆录;徐梅 刊期: 2015年第30期

  • 小剂量氯胺酮联合舒芬太尼对食管癌根治术后镇痛效果的影响

    目的:探讨小剂量氯胺酮联合舒芬太尼对食管癌根治术后镇痛效果的影响。方法:153例实施食管癌根治术的患者均分为A、B、C组。各组患者麻醉诱导后,手术结束前30 min应用镇痛药物。A组患者给予舒芬太尼2μg/kg;B组患者给予舒芬太尼2.5μg/kg;C组患者给予舒芬太尼2μg/kg+氯胺酮85μg/(kg·h)。观察各组患者麻醉前及麻醉后4、8、16、24、48 h时视觉模拟评分法(VAS)评分及Ramsay评分,镇痛泵按压次数及不良反应发生情况。结果:各组患者麻醉后4、8、16 h时Ramsay评分均显著高于同组麻醉前,差异均有统计学意义(P<0.05),但各组间比较及各组患者麻醉后24、48 h时Ramsay评分与同组麻醉前比较,差异均无统计学意义(P>0.05);各组患者麻醉后各时间点(C组48 h除外)VAS评分均显著高于同组麻醉前,但C组<B组<A组,差异均有统计学意义(P<0.05)。C组患者镇痛泵平均按压次数<B组<A组,A、C组患者不良反应发生率<B组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:小剂量氯胺酮联合舒芬太尼用于食管癌根治术患者在不降低镇痛效果的情况下,可减少舒芬太尼的用量,且安全性较好。

    作者:南忠庆;张明晓 刊期: 2015年第30期

  • 线纹香茶菜中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷的含量动态变化研究

    目的:建立同时测定线纹香茶菜中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷含量的方法,以确定线纹香茶菜的佳采摘期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为334 nm,柱温为25℃,进样量为15μl。结果:咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷检测的质量浓度线性范围分别为0.23~5.68、0.31~7.76、0.45~11.30μg/ml(r=0.9999、0.9998、0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.1%~98.9%、97.4%~101.3%、95.5%~98.8%,RSD分别为1.8%、1.7%、1.4%(n=6)。采收于每年4-5月、7-8月的线纹香茶菜中上述3种成分含量高。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定线纹香茶菜中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷的含量;线纹香茶菜的佳采摘期为每年4-5月、7-8月。

    作者:卢琴 刊期: 2015年第30期

  • HPLC法同时测定复方螺内酯凝胶中螺内酯和红霉素的含量

    目的:建立同时测定复方螺内酯凝胶中螺内酯和红霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-Hypersil ODS2-C18,流动相为0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙醇胺调节pH为7.0)-乙腈(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为215和238 nm ,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:螺内酯和红霉素的检测质量浓度分别在0.2516~5.0320、0.5772~11.5440μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.83%;平均回收率分别为97.8%(RSD=0.74%,n=9)、96.7%(RSD=2.60%,n=9)。结论:本方法操作简便,重复性好,结果准确、可靠,可用于复方螺内酯凝胶的质量控制。

    作者:樊其忠;李新新;薄明香;胡丽敏;王玉 刊期: 2015年第30期

  • 284例甘油果糖注射液致不良反应/不良事件报告分析

    目的:探讨甘油果糖注射液致不良反应(ADR)/不良事件(ADE)的一般规律和特点,为临床合理用药提供参考。方法:检索河南省ADR监测中心2004年1月1日-2014年10月31日收到的甘油果糖注射液致ADR/ADE病例报告,就收集到的284例ADR/ADE相关信息进行统计和分析,并与国内11家药品生产企业的药品说明书进行对比分析。结果:甘油果糖注射液致ADR/ADE与性别有关,成年男性居多;用药30 min内发生ADR/ADE;临床主要表现为皮肤及其附件损害、用药部位损害和全身性损害。11家药品生产企业的药品说明书中注意事项描述差异较大。结论:临床应加强对甘油果糖注射液ADR/ADE的监测,并完善药品说明书,尽量避免或减少ADR/ADE的发生,确保临床用药安全。

    作者:李文武;王丽 刊期: 2015年第30期

  • HPLC法测定芪黄胶囊中青藤碱的含量

    目的:建立测定芪黄胶囊中青藤碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate AQ-C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:青藤碱检测进样量线性范围为0.2003~10.0160μg(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率为98.80%~100.94%, RSD为0.79%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于芪黄胶囊中青藤碱的含量测定。

    作者:阳勇;罗维早;梁旭明;秦伟瀚;卿大双;王德江;王颖 刊期: 2015年第30期

  • 潞党参中重金属和农药残留分析

    目的:建立测定潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的方法,并评价太原市售潞党参药材的安全性。方法:采用气相色谱法测定潞党参中9种有机氯农药残留量。色谱柱为DB-1701弹性石英毛细管柱,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,进样量为1μl。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铅、镉、汞、砷含量。高频发射功率为1500 W,预混室温度为2℃,冷却气流速为15.0 L/min,载气流速为0.8 L/min,蠕动泵速为0.1 ml/s,补偿气流速为0.3 L/min,进样深度为8 mm。结果:9种有机氯农药检测质量浓度线性范围为4~100μg/L(r≥0.9950);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤13.7%;加样回收率为97.0%~104.0%(RSD≤1.9%,n=9)。铅、镉、汞、砷检测质量浓度线性范围分别为0~0.025、0~0.025、0~0.005、0~0.025μg/ml(r≥0.9992);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤9.3%;加样回收率分别为95.0%~106.7%(RSD≤3.8%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的测定。太原市售潞党参药材中重金属含量、有机氯农药残留量均符合国家限量标准。

    作者:樊点莲;杨阿罗 刊期: 2015年第30期

  • 丹红注射液对冠心病心绞痛患者血液流变学影响的系统评价

    目的:系统评价丹红注射液对冠心病心绞痛患者血液流变学的影响,以为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索PubMed、EMBase、Medline、Cochrane图书馆、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库和万方数据库,并手工检索相关文献,收集常规治疗加用丹红注射液对比常规治疗对冠心病心绞痛患者血液流变学影响的随机对照试验(RCT),对符合纳入标准的临床研究进行资料提取和质量评价后,采用Rev Man 5.2统计软件进行Meta分析。结果:共纳入12项RCT,合计1160例患者。Meta分析结果显示,在常规治疗的基础上加用丹红注射液能更有效地改善冠心病心绞痛患者全血高切黏度[MD=-0.87,95%CI(-1.24,-0.50),P<0.001]、全血低切黏度[MD=-2.43,95%CI(-3.99,-0.87),P=0.002]、红细胞比容[MD=-0.05,95%CI(-0.10,-0.00),P=0.04]、血浆黏度[MD=-0.58,95%CI(-0.78,-0.38),P<0.001]及纤维蛋白原水平[MD=-1.06,95%CI(-1.65,-0.47),P<0.001],与常规治疗比较,差异均有统计学意义。结论:在常规治疗基础上加用丹红注射液对冠心病心绞痛患者血液流变学相关指标有改善作用。受纳入研究的方法学质量和样本量限制,该结论有待更多设计严格、长期随访的大样本RCT加以验证。

    作者:李莎;王芳;马兰;梁婵;陈孙欣;刘皈阳 刊期: 2015年第30期

  • 盐酸马尼地平片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

    目的:建立盐酸马尼地平片的溶出度测定方法,并评价仿制药与原研药的质量一致性。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾6.8 g溶于1000 ml水中,用氢氧化钾溶液调节pH至4.6)-乙腈(49∶51,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为228 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。以0.1 mol/L盐酸溶液、醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.0)、磷酸盐缓冲液(pH 6.8,加入0.5%十二烷基磺酸钠)为溶出介质,溶出介质体积为900 ml,转速为50 r/min,分别考察盐酸马尼地平片仿制药与原研药的溶出度,并通过计算相似因子(f2)评价二者溶出曲线的相似性。结果:盐酸马尼地平检测质量浓度线性范围为0.625~20μg/ml;仪器精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;3种溶出介质中的回收率为92.86%~102.97%,RSD分别为1.9%、1.8%、2.7%(n=9)。3批盐酸马尼地平片仿制药与原研药在0.1 mol/L盐酸溶液中15 min时溶出度均大于85%,在醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.0)和磷酸盐缓冲液(pH 6.8,加入0.5%十二烷基磺酸钠)中f2值均>50。结论:该方法适用于测定盐酸马尼地平片的溶出度;同时,盐酸马尼地平片仿制药与原研药的体外溶出曲线具有相似性,故认为质量一致性较好。

    作者:吕亚军;蚩晓娜;谷志勇 刊期: 2015年第30期

  • 文冠果的化学成分和药理作用研究进展

    目的:为文冠果的深入研究和应用提供参考。方法:系统查阅国内、外文献并进行整理和归纳,对文冠果的化学成分和药理作用研究进展进行综述。结果与结论:文冠果中含有多种类型化学成分,主要有黄酮类、三萜皂苷类、甾类、香豆素类等,并具有抗炎、抗肿瘤、抑制人类免疫缺陷病毒蛋白酶、改善学习记忆功能、抑菌、抗氧化等多方面的药理作用。进一步深入开展文冠果化学成分和药理作用的研究,对全方位综合利用文冠果这一植物资源具有重要意义。

    作者:商庆辉;孙妍 刊期: 2015年第30期

  • 基于我院和国内部分地区的国家基本药物使用现状及其优先使用相关因素研究Δ

    目的:了解国家基本药物的使用现状,为进一步贯彻落实国家基本药物制度、促进国家基本药物的优先使用提供参考。方法:通过对我院及北京、上海、广州地区国家基本药物的使用情况(分别以抗高血压药和口服降糖药为例)进行统计分析,探讨与国家基本药物优先使用相关的影响因素。结果:我院2012-2013年国家基本药物使用金额占药品总使用金额的比例分别为21.20%和18.75%,呈下降趋势;抗高血压药类国家基本药物使用金额仅占全部抗高血压药的14.05%和13.70%;缬沙坦胶囊、比索洛尔片、氨氯地平片的普通GMP产品与其同通用名的单独定价药品相比在用药频度(DDDs)上并无优势甚至处于劣势。北京地区各级医疗卫生机构以及上海、广州地区三级医院2011-2012年阿卡波糖片的单独定价药品DDDs远远高于其同通用名的普通GMP产品。结论:国家基本药物在我院及国内部分地区的临床应用水平还有待进一步提高,影响其优先使用的因素包括医保报销机制、相关知识知晓率、医师用药习惯、追求经济效益等几个方面。应加强宣传、培训,提高医务人员及公众对国家基本药物的知晓率;提高国家基本药物的可及性;完善国家基本药物制度和医保报销制度,多措施联合应用促进国家基本药物的优先使用。

    作者:赵程程;闫素英 刊期: 2015年第30期

  • 基于WHO/HAI标准调查方法的南京市基本药物可获得性及可负担性调查分析

    目的:了解实施国家基本药物制度以来南京市基本药物的可获得性及可负担性情况,为后续制订和完善相关政策提供依据。方法:采用世界卫生组织(WHO)和国际健康行动组织(HAI)共同制定的标准调查方法,以6种临床发病率高的疾病为调查对象,选取24种基本药物,对其在南京市公立医疗卫生机构和社会零售药店的可获得性及可负担性情况进行抽样调查和评价。结果:南京市基本药物在社区卫生服务中心的可获得性低于公立医院和社会零售药店,低价格仿制药(LPGs)可获得性远远高于原研药(OBs);可负担性总体状况较好,但OBs与LPGs之间的可负担性水平存在很大的差距,OBs可负担性相对较差。结论:国家基本药物制度在南京市的实施已取得一定效果,但是离预期目标仍然有差距。建议根据临床用药需求更新、调整基本药物目录,保障各级医疗卫生机构在基本药物的品种配备,普及基本药物知识,并适度调整原研药价格,减轻用药负担。

    作者:张瑜;李歆 刊期: 2015年第30期

  • HPLC法测定土鳖虫中黄曲霉素的含量

    目的:建立测定土鳖虫中黄曲霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为甲醇-乙腈-水(28∶17∶55,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,荧光检测器激发波长λex为365 nm,发射波长λem为450 nm,衍生溶液为0.05%碘溶液,衍生化泵流速为0.3 ml/min,衍生化温度为70℃,进样量为20μl。结果:黄曲霉素G2、黄曲霉素B2的进样量在1.2~12 pg,黄曲霉素G1、黄曲霉素B1进样量在4~40 pg范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均≥0.9993);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.3%;加样回收率为77.4%~94.8%,RSD为3.1%~4.3%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定土鳖虫中黄曲霉素的含量。

    作者:张伟;邹耀华;诸葛陇 刊期: 2015年第30期

  • 枳壳与常山胡柚及其多个炮制品的质量评价Δ

    目的:建立测定枳壳与常山胡柚及多个炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法,评价枳壳与常山胡柚及其不同炮制品的质量。方法:按2010年版《中国药典》(一部)及《浙江省中药炮制规范(2005年版)》枳壳项下的规定,对枳壳与常山胡柚及两者的不同炮制品进行水分和灰分的检查,并对所含的柚皮苷和新橙皮苷的含量采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:枳壳与常山胡柚经炮制后水分减少、灰分无明显变化。不同炮制品中,柚皮苷和新橙皮苷的含量均有所下降,其中枳壳炭下降显著,除枳壳炭外均符合2010年版《中国药典》(一部)要求。柚皮苷、新橙皮苷进样量线性范围分别为0.02845~0.2845、0.0859~0.8586μg(r=0.9997、0.9996);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.36%;平均加样回收率分别为96.45%~100.43%、98.36%~102.00%,RSD分别为1.45%、1.26%(n=6)。结论:枳壳与常山胡柚的检查和含量测定结果差异无统计学意义。建议对2010年版《中国药典》(一部)和炮制规范中含量测定的限量进行调整。

    作者:宋剑锋;冯敬骞;徐礼萍;胡卫南;程闯;祝春仙;方一超;柴鑫莉;赵四清;胡建华;郑建李 刊期: 2015年第30期

  • 不同剂量右美托咪定联合罗哌卡因对臂丛神经阻滞效果的影响

    目的:探讨不同剂量右美托咪定联合罗哌卡因对臂丛神经阻滞效果的影响。方法:90例臂丛神经阻滞行上肢手术患者随机均分为试验组、对照1组和对照2组。试验组患者给予0.375%罗哌卡因40 ml+右美托咪定100μg,臂丛神经注射;对照1组患者给予0.375%罗哌卡因40 ml+右美托咪定50μg,臂丛神经注射;对照2组患者仅给予0.375%罗哌卡因40 ml,臂丛神经注射。观察各组患者感觉和运动神经阻滞起效时间和阻滞持续时间,术后首次疼痛时间和疼痛评分,术后镇痛时间,镇痛和肌松质量,麻醉诱导前(T0)、神经阻滞10 min(T1)、手术开始(T2)时的血浆皮质醇浓度及不良反应发生情况。结果:试验组患者感觉和运动神经阻滞起效时间、术后首次疼痛评分<对照1组<对照2组,感觉和运动神经阻滞持续时间、术后首次疼痛时间、术后镇痛时间>对照1组>对照2组;T1、T2时各组患者血浆皮质醇浓度均高于同组T0时,且T2>T1>T0,但试验组<对照1组<对照2组,差异均有统计学意义(P<0.05)。各组患者镇痛和肌松质量总满意率、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:100μg右美托咪定联合罗哌卡因可明显改善臂丛神经阻滞效果,缩短感觉和运动神经阻滞起效时间,且安全性较好。

    作者:周立梓;曹雪黎;廖小萍 刊期: 2015年第30期

  • 乌司他丁对心搏骤停后经心肺复苏成功但并发复苏后综合征患者相关指标的影响

    目的:探讨乌司他丁对心搏骤停后经心肺复苏(CPR)成功但并发复苏后综合征(PRS)患者相关指标的影响。方法:76例心搏骤停后经CPR成功且并发PRS患者随机均分为对照组和试验组。对照组患者给予常规治疗;试验组患者在对照组治疗基础上给予乌司他丁20万U加入0.9%氯化钠注射液20 ml中静脉注射,12 h 1次。两组患者均连续用药7 d。观察两组患者自主循环恢复(ROSC)即刻、24、48、72 h时心肌酶谱指标[天冬氨酸氨基转移酶线粒体同工酶(m-AST)、羟丁酸脱氢酶(HDBH)、肌酸激酶同功酶(CK-MB)]、肾功能指标[肌酐(Cr)、血尿素氮(BUN)]、病情预测指标[血清白蛋白(ALB)、血乳酸(Lac)]及不良反应发生情况和存活率。结果:两组患者上述所有指标水平均在同组ROSC即刻上下波动,但试验组优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);试验组患者各种不良反应发生例数均显著少于对照组,存活率显著高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:乌司他丁可有效控制PRS患者机体的炎症因子,改善病情预测指标,提高存活率。

    作者:卢翔 刊期: 2015年第30期

  • HPLC法同时测定复方地克软膏中3组分的含量

    目的:建立同时测定复方地克软膏中氯霉素、克霉唑和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=5.7)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素、克霉唑、醋酸地塞米松检测质量浓度分别在0.10~0.40、0.05~0.20、0.03~0.12 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;回收率分别为95.42%~103.28%、97.12%~102.96%、95.10%~102.69%,RSD分别为2.8%、1.8%、2.9%(n=9)。结论:该方法简便快速、结果准确、重复性好,适用于复方地克软膏及相关制剂的质量控制。

    作者:任睿;陈林;李英;李磊;张璐;张园园 刊期: 2015年第30期

  • 毛细管气相色谱法测定依卡倍特钠原料药中4种有机溶剂的残留量

    目的:建立依卡倍特钠原料药中石油醚、无水乙醇、二甲苯和冰乙酸残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,流速为1.7 ml/min,柱温为45℃保持4 min,以10℃/min升至80℃,再以30℃/min升至135℃,保持3 min,进样方式为直接进样,进样口温度为250℃,进样量为1.0μl。结果:石油醚、无水乙醇、二甲苯和冰乙酸的检测质量浓度线性范围分别为0.050~1.952、0.050~1.941、0.024~0.948、0.050~1.947 g/L(r=0.9991~0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.7%;加样回收率分别为99.3%~101.0%、102.3%~103.7%、101.2%~102.1%、100.3%~102.2%,RSD分别为0.7%、0.4%、0.3%、0.6%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于依卡倍特钠原料药中4种有机溶剂残留量的控制。

    作者:邸学;刘艳华;王海波;张慧;王添敏 刊期: 2015年第30期

  • HPLC法同时测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素和醋酸可的松的含量

    目的:建立同时测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素和醋酸可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18和Shimaduz GL C18,流动相为0.01 mol/L十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:盐酸四环素、醋酸可的松检测质量浓度线性范围分别为11.36~227.18、11.11~222.21μg/ml(r均为0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.2%;回收率分别为96.89%~100.67%、100.04%~101.02%,RSD分别为1.1%、0.3%(n=9)。结论:该方法简便快速,分离度和专属性好,可准确测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素和醋酸可的松的含量。

    作者:刘映倩;曾杰;邓贵福;李绪伦;伍彬 刊期: 2015年第30期

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