学术投稿

黄芪中41种有机磷农药残留测定

程猷;薛健;黄晓会;彭峥国;王建明;庞作正

关键词:黄芪, 有机磷农药, 毛细管气相色谱法, 残留测定
摘要:目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.样品用40 mL乙腈冰浴超声提取30 min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样.结果:41种有机磷农药小检出限在0.9~22.5 μg·kg-1之间,平均回收率在70.6%~113.9%之间,RSD在0.2%~14.1%之间.结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测.
中国药房杂志相关文献
  • 凤尾草化学成分研究

    目的:研究凤尾草的化学成分.方法:应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱对凤尾草的化学成分进行分离、纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定其结构.结果:从凤尾草中分离鉴定了8个化合物,分别为去咖啡酰基洋丁香苷(1)、肉丛蓉苷F(2)、洋丁香苷(3)、2β,14β,15α-trihydroxy-ent-kaur- 16-ene (4)、2β,13β,14β,15α-tetrahydroxy-ent-kaur- 16-ene (5)、7-羟基香豆素(6)、β-谷甾醇(7)、胡萝卜苷(8).化合物1~6为首次从该植物中分离得到,化合物1、2、3、6为首次从该属中分离得到.结论:本试验结果可为凤尾草活性的进一步研究奠定基础.

    作者:舒积成;潘景行;张锐;任晓静;刘建群 刊期: 2012年第15期

  • 过山枫多糖的体外抗补体活性研究

    目的:研究过山枫多糖的体外抗补体活性.方法:采用水提醇沉法提取、分离过山枫多糖;通过苯酚-硫酸法测定其多糖含量;红外光谱确定其多糖结构;将过山枫多糖分别与补体溶血试验中的各要素混合,作用一段时间后再加入其他组分,观测体系的溶血情况,探讨其对补体经典途径激活的作用.结果:分离获得桔红色过山枫多糖,其多糖含量为58.3%.红外光谱显示过山枫多糖主要由α-吡喃糖构成,含有a-D-Glcp.在经典激活途径中,过山枫多糖与补体预先混合能降低体系的溶血,其半数溶血浓度(CH50)为302μg·mL-1,低于肝素的CH50值699μg·mL-1.结论:过山枫多糖具有抗补体活性.

    作者:李强;佟丽;谢扬 刊期: 2012年第15期

  • 四肢外洗颗粒的质量标准研究

    目的:建立四肢外洗颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中当归、独活和补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中蛇床子素的含量.结果:当归、独活的TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;但补骨脂色谱无特征斑点.蛇床子素检测浓度在7.80~175.50μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 2);平均回收率为98.21%,RSD=1.42% (n=6).结论:所建标准可用于四肢外洗颗粒的质量控制;鉴于补骨脂TLC无特征斑点,需进一步进行研究.

    作者:杨婉花;陈禾凤;李娟;姚英;施惠娟;陈冰 刊期: 2012年第15期

  • HPLC法测定星宿菜中山柰酚的含量

    目的:建立测定星宿菜中山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为岛津VP-ODSC18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(42∶58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为370 nm.结果:山柰酚进样量在0.206 2~1.031 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为98.67%,RSD=1.24% (n=6).结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于星宿菜的质量控制.

    作者:付远清;莫逢伟;廖厚知 刊期: 2012年第15期

  • 黄芪中41种有机磷农药残留测定

    目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.样品用40 mL乙腈冰浴超声提取30 min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样.结果:41种有机磷农药小检出限在0.9~22.5 μg·kg-1之间,平均回收率在70.6%~113.9%之间,RSD在0.2%~14.1%之间.结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测.

    作者:程猷;薛健;黄晓会;彭峥国;王建明;庞作正 刊期: 2012年第15期

  • 固体分散体技术在中药制剂中的应用概况

    目的:为固体分散体技术在中药制剂中的应用提供参考、借鉴.方法:查阅国内、外相关文献,对固体分散体技术在中药制剂中的应用进行综述.结果:固体分散体技术应用于中药制剂后,有改善难溶性药物的溶出、延缓或控制药物释放、提高药物生物利用度或降低药物毒副作用、将液体药物固体化、提高药物稳定性、掩味等作用.结论:固体分散体技术赋予了药物新的特性,使其产生多重效应.随着对固体分散体技术的长期深入研究,其在中药制剂中的应用将不断拓展.

    作者:陈周全;张宁 刊期: 2012年第15期

  • 姜黄素对人神经母细胞瘤细胞作用的体外试验研究

    目的:研究姜黄素对人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y凋亡与侵袭能力的影响.方法:人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y与不同浓度( 1.25、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0 μmol·L-1)的姜黄素共孵育48h.MTT法检测细胞存活率;用流式细胞仪和Hoechst33258染色检测细胞凋亡,并观察细胞形态学改变;应用Transwell细胞侵袭试验检测细胞侵袭能力.结果:各浓度姜黄素能够不同程度地抑制人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y的生长,其对SH-SY5Y细胞的半数抑制浓度为15μmol· L-1,随着姜黄素浓度的增加,SH-SY5Y细胞数量逐渐减少;姜黄素对SH-SY5Y细胞有促凋亡和减弱细胞侵袭能力的作用.结论:姜黄素治疗神经母细胞瘤具有应用价值.

    作者:秦怀洲;张治国;吴琳;王举磊;李立宏;高国栋 刊期: 2012年第15期

  • 牛蒡根4种提取物体外抗肿瘤活性的比较研究

    目的:研究牛蒡根4种提取物体外抗肿瘤活性.方法:以系统溶剂分离法分别提取牛蒡根的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇部位.采用MTT法检测4种提取物对人乳腺癌细胞MCF-7、人胃腺癌细胞BGC-823、小鼠肝癌细胞HepA、肉瘤细胞S180和小鼠脾淋巴细胞生长的抑制作用.结果:牛蒡根石油醚、氯仿、乙酸乙酯3种提取物对MCF-7细胞和BGC-823细胞在体外有一定生长抑制作用;牛蒡根4种提取物对HepA细胞、S180细胞和小鼠脾淋巴细胞在体外有一定的生长抑制作用.结论:牛蒡根石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取物体外具有一定的抗肿瘤活性,这种作用与增强细胞免疫活性无关.

    作者:赵秀梅;张富赓;沈洪昇;史鹏程;胡人杰 刊期: 2012年第15期

  • 黄金牡丹合剂对内毒素血症小鼠细胞因子的影响

    目的:研究黄金牡丹合剂(HJM)对内毒素血症小鼠细胞因子的影响.方法:腹腔注射内毒素(LPS)以复制小鼠内毒素血症模型.实验分为空白(等容无菌水)、模型对照(等容无菌水)、地塞米松(DEXA,0.80 mL·kg-1)和HJM高、中、低剂量(1.00、0.50、0.25 mL·kg-1)组,灌胃给药,每天2次,连续3d,观察以上6组小鼠72 h死亡率.采用相同给药方式,以酶联免疫吸附法(ELISA)测定复制模型后空白、模型对照、DEXA和HJM中剂量组6、12、18、24、48、72 h血清肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-4、IL-6含量.结果:与模型对照组比较,HJM中剂量组死亡率显著降低(P<0.01).HJM组TNF-α、IL-6含量显著降低(P<0.01或P<0.05),IL-4含量显著升高(P<0.05).结论:HJM能显著降低内毒素血症小鼠死亡率,其机制可能与降低血清中TNF-α、IL-6的含量,促进IL-4释放,抑制过度炎症反应有关.

    作者:闻凤;徐兴然;曾忠良;罗音久;赵爱珍;陈超;林春蓉;张亚娟;赵原 刊期: 2012年第15期

  • 秦皮乙素对小鼠皮下Hepal-6肝癌移植瘤凋亡基因Bcl-2、Bax表达的影响

    目的:研究秦皮乙素对小鼠皮下Hepal-6肝癌移植瘤凋亡基因-2(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)表达的影响.方法:40只C57BL/6J小鼠右腋皮下接种Hepa1-6肿瘤细胞,复制小鼠肝癌皮下移植瘤模型.实验分为5组,即模型(生理盐水)、环磷酰胺和秦皮乙素高、中、低剂量( 700、400、200 mg·kg-1)组.复制模型后第3天开始腹腔注射给药,15d后处死小鼠取出瘤组织,称瘤重,计算抑瘤率.RT-PCR检测凋亡基因Bcl-2 mRNA、Bax mRNA的表达,Western blot法检测Bcl-2蛋白、Bax蛋白表达.结果:秦皮乙素高、中、低剂量组抑瘤率分别为55.42%、40.37%、20.33%,与模型组比较有显著性差异(P<0.01);秦皮乙素高、中、低剂量组Bax mRNA和Bax蛋白的表达均显著高于模型组(P<0.01),Bcl-2 mRNA和Bcl蛋白的表达均显著低于模型组(P<0.01).结论:秦皮乙素对小鼠Hepal-6肝癌瘤生长起到一定的抑制作用,其机制可能与通过上调Bax、下调Bcl-2基因的表达有关.

    作者:王丽红;伟忠民 刊期: 2012年第15期

  • 扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响观察

    目的:观察扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响.方法:选择100例非甲状腺疾病手术患者随机均分为2组,对照组仅术后常规治疗;观察组在常规治疗基础上,于术后8h起开始服用扶正中药,每次30 mL,每天3次,连续3d.测定给药前和给药后1d、3d、7d血清甲状腺素水平.结果:观察组较对照组在给药后血清中总三碘甲状腺原氨酸、游离三碘甲腺原氨酸水平显著升高(P<0.05).结论:扶正中药可提高术后患者血清甲状腺素水平.

    作者:林伟;王绍明;蒋益泽;罗波;杜志诚 刊期: 2012年第15期

  • 中药陈药研究现状及思路探讨

    目的:为中药陈药理论研究提供借鉴和思路.方法:挖掘本草文献,梳理现代研究文献,分析中药陈药应用历史和特色,明确研究现状和存在问题,并提出研究思路.结果:中药陈药应用历史悠久,国内学者对其应用进行了研究,但仍存在陈药的必要性、原理、时限等不明确以及研究方法不恰当等问题;其研究应该在固定并注意陈化条件下,引入过程论思想,采用“自始至终(从新品到陈品)”的研究思路.结论:中药陈药应用是中医临床一大特色,应深入研究陈化过程,为中药陈用理论的现代研究奠定基础.

    作者:王瑾;黄勤挽;张玉莉;苏娟;刘静 刊期: 2012年第15期

  • 知柏地黄丸的药理作用和临床应用研究进展

    目的:为知柏地黄丸在临床中的应用提供参考.方法:查阅相关文献,阐述近年来知柏地黄丸的药理作用和临床应用研究进展.结果:知柏地黄丸具有降血糖、增强免疫、抗氧化、抗疲劳、调节神经内分泌、抗肿瘤等作用;临床主要用于治疗老年性阴道炎、妇女更年期综合征、复发性口腔溃疡、女童性早熟、慢性前列腺炎、经间出血、习惯性便秘等症.结论:知柏地黄丸可用于治疗阴虚火旺引起的各种病证.

    作者:韩磊;宋艳丽 刊期: 2012年第15期

  • 引起不良反应的常见中药辅料及监管对策

    目的:寻求降低不良反应发生的途径.方法:通过对文献的归纳、总结,分析中药炮制辅料和中药制剂辅料引起不良反应的原因,列举常见辅料的名称,提出相应的监管对策.结果与结论:中药辅料由于其成分的复杂性与多样性,易造成中药制剂的不良反应,而系统化管理则是解决这一问题的有效途径.

    作者:姚金成;刘颖;饶健;曾令贵;王铸辉;郭城;陆才洋;王辉 刊期: 2012年第15期

  • 延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

    目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响.方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不是延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量.结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05~0.50、0.05~0.50、0.02~0.20、0.20~2.00、0.20~2.00 μg· mL-1,平均加样回收率在96.7%~100.2%之间.延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大.结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用.

    作者:高建莉;陈兆飞;石俊敏;王一涛;吕圭源 刊期: 2012年第15期

  • 苦参碱治疗多发性骨髓瘤的疗效分析

    目的:分析苦参碱治疗多发性骨髓瘤(MM)的疗效和毒副作用.方法:将74例MM患者分为2组:长春新碱+阿霉素+地塞米松(VAD)组35例,给予基础治疗,苦参碱+VAD组39例,在基础治疗的基础上给予苦参碱,28 d为1个疗程.以胸片、心电图、骨髓穿刺结果、血清免疫球蛋白水平、血清免疫固定电泳、血尿本周氏蛋白电泳、24h尿蛋白定量、肝肾功能与全血细胞计数检查结果为指标,根据美国国立综合癌症网络(NCCN)2009年国际骨髓瘤工作组(IMWG)标准疗效判断标准(疗效评估分为完全缓解(CR)、非常好的部分缓解(VGPR)、部分缓解(PR)、稳定(SD)和疾病进展(PD))进行疗效评估,并统计不良反应.结果:苦参碱+VAD组和AD组CR患者比例分别为12.8%和8.6%,无显著性差异;VGPR患者比例分别为33.3%和11.4%,有显著性差异(P<0.05);PR患者比例分别为46.2%和45.7%,无显著性差异;苦参碱+VAD组恶心呕吐、乏力、发热出现的比率显著低于VAD组(P<0.05),出现腹部不适的比例2组间比较无显著性差异;两组均未出现心动过速、化疗相关死亡情况.结论:苦参碱有助于提高多发性骨髓的缓解率与减少化疗相关不良反应.

    作者:王冉;韩效林;吴隼;王婉玲;黄琰;张青宜;李敬东 刊期: 2012年第15期

  • 60Co-γ射线辐照贮藏对川贝母质量的影响

    目的:研究60Co-γ射线辐照贮藏对川贝母质量的影响.方法:对不同剂量60Co-γ射线辐照处理过的川贝母的霉变、虫蛀情况进行观察,并对辐照和未辐照川贝母的总生物碱和水溶性核苷类成分进行含量比较.结果:经辐照后的川贝母的化学成分、感观形态无明显变化,能有效地防止霉变和虫蛀,明显延长药材的贮藏期;川贝母辐照前后总生物碱和水溶性核苷类成分无含量显著变化.结论:应用60Co-γ射线辐照灭菌杀虫工艺可为富含淀粉及贵重中药材的贮藏提供有效方法.

    作者:段宝忠;黄林芳 刊期: 2012年第15期

  • HPLC法测定香桂化浊胶囊中大黄素的含量

    目的:建立测定香桂化浊胶囊中大黄素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30∶35∶35),检测波长为289nm,流速为1.2mL·min -1.结果:大黄素检测浓度在2.51~25.10 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.68%,RSD=1.35%(n=9).结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于香桂化浊胶囊的质量控制.

    作者:刘红淼;杨继章;李艳玲 刊期: 2012年第15期

  • 瘤内注射用姜黄素温敏凝胶的处方筛选及pH值的确定

    目的:筛选瘤内注射用姜黄素温敏凝胶的佳处方,并确定其适宜pH值.方法:以胶凝温度、黏度、含药量为评价指标,通过正交试验筛选姜黄素温敏凝胶的佳处方,并考察pH值对其稳定性的影响.结果:筛选出了姜黄素温敏凝胶的佳处方为0.2%姜黄素、20%泊洛沙姆407、4%泊洛沙姆188、8%聚乙二醇400、12%1,2-丙二醇,pH值为6.0,其胶凝温度、黏度、含药量分别为(36.5±0.41)℃、(823±6.23) mPa·s和(0.207±0.002 1)%.结论:制备的姜黄素温敏凝胶具有适宜的胶凝温度和黏度,含药量大,制剂稳定性好.

    作者:高萌;张成鸿;鲍旭;蒋妮;何艳;田舸;田燕 刊期: 2012年第15期

  • 毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

    目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL·min-1,分流比为20∶1.结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16~46.40、1.24~49.60 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法.

    作者:王怀玉;彭锐;王征帆;马鹏 刊期: 2012年第15期

中国药房杂志

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