学术投稿

复合溶剂选择性纯化紫杉醇的工艺研究

甘勇军;廖家荣;严明志;张倩;高宏伟;胡湘南

关键词:紫杉醇, 复合溶剂, 纯化
摘要:目的:研究复合溶剂选择性纯化紫杉醇的方法和工艺条件.方法:采用不同种类的溶剂在不同条件下对紫杉醇进行精制,以高效液相色谱法测定的紫杉醇粗品含量和主要杂质峰峰面积为指标,考察佳的溶剂种类和工艺参数.结果:佳工艺为纯化强极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷(1 g:8 mL:6 mL:7 mL)于-25℃冷冻24 h;纯化弱极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷(1 g:8mL:6mL:7mL)于-25℃冷冻24 h.结论:采用丙酮、正己烷分别与乙酸乙酯或三氯甲烷纯化紫杉醇,对于不同极性的杂质具有良好选择性,可用于紫杉醇的选择性纯化.
中国药房杂志相关文献
  • 正交试验优选三草方抗肺癌有效组分群

    目的:优选三草方抗肺癌有效组分群的提取工艺.方法:以乙醇浓度、溶剂用量、提取次数和提取时间为考察因素,以总黄酮、总萜类、芦丁、齐墩果酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量为评价指标,采用正交设计法并结合细胞药效试验进行提取工艺优选.结果:优选出的佳工艺为8倍量75%乙醇,提取3次,每次2h.结论:该方法简便、稳定,可用于三草方抗肺癌有效组分群的提取.

    作者:黄洋;贾晓斌;蒋俊;卢映蓉;许巧梅 刊期: 2011年第23期

  • 海康灵各组分抗神经细胞损伤有效部位和有效剂量的研究

    目的:通过比较海康灵复方中单味药对过氧化氢(H2O2)诱导SH-SY5Y神经细胞损伤的保护作用,筛选更为理想的量效关系.方法:采用体外细胞培养的方法,复制神经母细胞瘤(SH-SY5Y)细胞H2O2损伤模型.通过MTT法测定细胞存活率,检测海康灵复方中单味药与复方对SH-SY5Y细胞损伤的保护作用.结果:根据佳有效剂量组建的海康灵新复方(浓度为0.159 g·mL-1)同单味药与原复方比较,能减轻H2)2引起的SH-SY5Y细胞的损伤,明显提高细胞的存活率.结论:海康灵新复方对H2O2诱导的sH-SY5Y细胞损伤具有明显的保护作用.

    作者:郭素;刘洪玲;孙伟;孙向红 刊期: 2011年第23期

  • 中药靶向治疗肿瘤的基础与临床研究进展

    目的:促进中药靶向治疗肿瘤的研究.方法:查阅相关文献,对中药靶向制剂治疗肿瘤的成果、作用机制和临床药理研究方面进行归纳总结.结果与结论:中药具有多组分、多靶点的抑制肿瘤新生血管、抑制肿瘤细胞增殖及诱导其调亡等作用.随着中药靶向治疗肿瘤的深入研究,其必将在未来的肿瘤治疗领域中发挥重要的作用.

    作者:肖震宇;何少忠;彭卫卫 刊期: 2011年第23期

  • 江苏省矿物药使用现状和建议

    目的:了解江苏省矿物药使用现状,提出科学利用矿物资源的建议.方法:采用自行设计的问卷对20家中医院药剂科就矿物药使用情况进行调查,对矿物药的化学成分、用量、名称、来源、使用类型和治疗范围进行统计和分析.结果:江苏省使用的矿物药有43种,其中27种已被药典收载,包括金礞石、雄黄、轻粉等3个已很少使用品种,而常用药龙骨、龙齿和阳起石还未载入药典.此外,还存在对矿物药的产地背景不够重视、生熟混用等问题.结论:需加强对矿物药作用物质基础、炮制工艺和作用机制的研究,建立矿物药质量标准和矿物药质量认定体系,充分利用矿物药资源.

    作者:周灵君;张丽;丁安伟 刊期: 2011年第23期

  • RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

    目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250mm×4.6mm,5m),流动相为乙腈-水(72:28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156~231.200 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072~214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031~206.200 μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6).结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据.

    作者:孟喜成 刊期: 2011年第23期

  • HPCE法同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸的含量

    目的:建立同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸含量的方法.方法:采用高效毛细管电泳法.以50mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.6)作为缓冲液,在温度25℃、电压20 kV下进行电泳,于254 nm波长处进行检测.结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸与槲皮素的检测浓度分别在0.18~105、0.15~100、2.65~169、0.11~79μg·mL-1(r分别为0.999 2、0.998 9、0.999 2、0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.6%、97.3%、100.3%,RSD分别为1.1%、3.6%、2.1%、2.6%(n=9).结论:本方法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可用于桑叶中4种主要黄酮类成分的含量测定和质量检测.

    作者:孙莲;阿合买提江;马晓丽;古力包斯坦·巴拉提 刊期: 2011年第23期

  • HPLC法测定双花颗粒中绿原酸的含量

    目的:建立测定双花颗粒中绿原酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(10:90),检测波长为326 nm,流速为1_0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:绿原酸的进样浓度在5.4~54.0 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均加样回收率为99.05%,RSD=4.22%(n=9).结论:本方法准确、简便、可靠,可用于双花颗粒的质量控制.

    作者:徐玲;张继芬;吴芳洲;张辉;徐晓玉 刊期: 2011年第23期

  • 布渣叶抗内毒素和急性毒性实验研究

    目的:研究布渣叶的抗内毒素作用和急性毒性.方法:采用内毒素致小鼠休克死亡法观察布渣叶的抗内毒素作用.通过对小鼠空腹ig给药,观察小鼠出现的毒性反应,测定半数致死剂量(LD50).结果:23.4、11.7 g·kg-1剂量下布渣叶能显著提高内毒素血症小鼠生存率(P<0.05),LD50=91.76g(生药).kg-1,相当于成人日用量的214倍.结论:布渣叶具有较好的抗内毒素作用,在临床常规剂量下使用是安全、毒性极小的.

    作者:梅全喜;戴卫波;范文昌;曾聪彦;钟希文 刊期: 2011年第23期

  • 中药保留灌肠治疗溃疡性结肠炎的临床观察

    目的:观察中药保留灌肠治疗溃疡性结肠炎的临床疗效.方法:将80例溃疡性结肠炎患者随机分为2组.对照组40例给予口服柳氮磺胺吡啶(SASP)治疗;治疗组40例给予口服SASP和中药保留灌肠治疗.2组均以1个月为一疗程,共治疗2个疗程.结果:总有效率治疗组为95.00%,对照组为77.50%,2组比较有显著性差异(P<0.05).治疗后临床症状缓解情况及结肠镜检查结果治疗组与对照组比较,均有显著性差异(P<0.05).结论:中药保留灌肠治疗溃疡性结肠炎疗效显著.

    作者:田蕾;李舒 刊期: 2011年第23期

  • 核桃楸树皮乙醇提取物乙酸乙酯相的质谱分析

    目的:为进一步开发和利用核桃楸树皮的药用成分提供参考.方法:从核桃楸树皮70%的乙醇回流提取物中,分别经溶剂分级萃取,取乙酸乙酯萃取相,经硅胶柱色谱分离,得到2个条带,收集后进行质谱分析.结果:供试品Ⅰ的2个主要成分的分子量在317和437左右,供试品Ⅱ的3主要成分分子量在303、437和453左右,其中质谱分子量303、317、437的组分在供试品Ⅰ和Ⅱ中均有出现.结论:初步判定两样品中可能含有槲皮素及杨梅苷,另外还可能含新的未知成分,需要做进一步的分离鉴定.

    作者:张咏莉;崔玉强;石志强;毛建文;李红枝;林桂芳;冀军锋 刊期: 2011年第23期

  • 祛瘀化痰、散结消癥中药复方对细胞外基质降解调控系统及TGF-β1mRNA的影响

    目的:研究祛瘀化痰、散结消癥中药复方对肾小球硬化中细胞外基质(ECM)降解调控系统及转化生长因子(TGF)-β1mRNA的影响.方法:采用脂多糖刺激体外培养的大鼠肾小球系膜细胞,复制细胞增殖模型,用给药动物血清干预后,酶联免疫吸附法检测细胞上清液中基质金属蛋白酶(MMP-9)、基质金属蛋白酶抑制物(TIMP-1)的表达,计算MMP-9与TIMP-1比值,荧光定量PCR法检测细胞TGF-β1mRNA表达.结果:各祛瘀化痰、散结消癥中药复方均能不同程度地抑制TIMP-1、上调MMP-9的表达,提高MMP-9与TIMP-1的比值,并下调细胞中TGF-β1mRNA表达,其中以川芎+鳖甲+海藻组作用明显.结论:祛瘀化痰、散结消癥中药复方能增强ECM降解,下调肾小球系膜细胞中TGF-β1mRNA表达.

    作者:倪晨;王倩;冯天保 刊期: 2011年第23期

  • HPLC法测定欧亚列当中松果菊苷的含量

    目的:建立测定欧亚列当中松果菊苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-1%醋酸(10:17:73),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为334 am,柱温为室温,进样量为10μL.结果:松果菊苷进样浓度在0.1~1.0 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均加样回收率为98.83%,RSD=2.20%(n=9).结论:本方法简便、重复性好,结果稳定可靠,可用于测定欧亚列当中松果菊苷的含量.

    作者:秦冬梅;胡利萍;谭勇;张跃新 刊期: 2011年第23期

  • HPLC-ELSD法测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的含量及稳定性

    目的:建立测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量的方法,并用该方法对制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的稳定性进行考察.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法.色谱柱为Elipse-XDB-C18(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为40℃;采用ELSD器,漂移管温度为40℃,雾化器压力为0.30 MPa.结果:黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的进样浓度分别在0.058 8~0.940 8 mg·mL-1(r=0.998 9)、0.119 6~1.913 5 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内的对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.28%、98.53%,RSD分别为3.6%、3.0%(n均为9).制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量经加速试验考察,稳定性良好.结论:本方法简便、快速、准确,可用于脑通制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的含量测定;经稳定性考察制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1质量稳定.

    作者:陈祖云;石凌云;黄勇;乔希;王爱民;况时详;王永林 刊期: 2011年第23期

  • HPLC法测定木薯叶中芦丁的含量

    目的:建立测定木薯叶中芦丁含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(12:88),流速为1 mL·min-1,检测波长为354 nm.结果:芦丁的检测浓度在0.006~0.060 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.72%,RSD=2.3%(n=6).结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为木薯叶中芦丁的含量测定方法.

    作者:何翠薇;覃洁萍;黄俏妮 刊期: 2011年第23期

  • 扶正固本颗粒的质量标准研究

    目的:建立扶正固本颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对扶正固本颗粒中黄芩、女贞子、何首乌、淫羊藿和茜草进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好;淫羊藿苷进样量在20.2~404.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD=1.21%(n=6).结论:所建鉴别方法专属性强、重现性好,定量方法简便、准确,可用于控制扶正固本颗粒的质量.

    作者:朱艳容;李媛媛;倪艳;李先荣;王晓敏;秦霞 刊期: 2011年第23期

  • 红花注射液对大鼠周围神经缺血再灌注损伤的保护作用及其机制研究

    目的:研究红花注射液对大鼠周围神经缺血再灌注(IR)损伤的保护作用及其机制.方法:实验分为6组,即对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、甘露醇(5 mL·kg-1)和红花注射液高、中、低剂量组(32、16、8 mL·kg-1),iv给药.阻断髂总动脉、髂内动脉和髂外动脉6h,复制周围神经IR模型.观察大鼠肢体功能,进行神经电生理检查,并检测坐骨神经组织中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、钙离子和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的水平.结果:与模型组比较,红花注射液高、中剂量组肢体功能评分和MDA水平显著降低,SOD活性显著升高(P<0.01或P<0.05);红花注射液高剂量组TNF-α和潜伏期显著下降,传导速度和波幅显著增加(P<0.01或P<0.05).结论:红花注射液对周围神经IR损伤具有保护作用,其作用机制可能与抑制氧化应激、钙超载和炎症反应有关.

    作者:彭其胜 刊期: 2011年第23期

  • 136例中成药不良反应分析

    目的:了解中成药不良反应(ADR)的特点及相关因素,为临床合理用药提供参考.方法:采用回顾性分析方法对我院2007年1月至2010年6月收集的136例中成药ADR报告,按患者年龄、性别、给药途径、引起ADR的药品种类及临床表现进行统计和分析.结果:136例ADR涉及药品41个品种,中药注射剂引发的不良反应119例、26个品种.引起ADR的主要品种为心脑血管疾病药品.ADR临床表现主要为皮肤及其附件损害.结论:应重视中成药ADR,慎用中药注射剂,提高临床合理用药水平.

    作者:崔晓荣;石春生;宫淑艳 刊期: 2011年第23期

  • 复合溶剂选择性纯化紫杉醇的工艺研究

    目的:研究复合溶剂选择性纯化紫杉醇的方法和工艺条件.方法:采用不同种类的溶剂在不同条件下对紫杉醇进行精制,以高效液相色谱法测定的紫杉醇粗品含量和主要杂质峰峰面积为指标,考察佳的溶剂种类和工艺参数.结果:佳工艺为纯化强极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷(1 g:8 mL:6 mL:7 mL)于-25℃冷冻24 h;纯化弱极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷(1 g:8mL:6mL:7mL)于-25℃冷冻24 h.结论:采用丙酮、正己烷分别与乙酸乙酯或三氯甲烷纯化紫杉醇,对于不同极性的杂质具有良好选择性,可用于紫杉醇的选择性纯化.

    作者:甘勇军;廖家荣;严明志;张倩;高宏伟;胡湘南 刊期: 2011年第23期

  • 制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝脏毒性的比较研究

    目的:研究制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝脏的毒性作用.方法:设高、低剂量组,比较给药6周末、停药2周以及给药8周末时单用制何首乌和白蒺藜以及两药伍用后对小鼠肝脏的毒性作用.结果:高、低剂量组两药单用和伍用后对小鼠肝酶系统以及肝脏指数的影响均无明显差异;各期小鼠肝脏病理观察均有一定程度的变化,这种变化可能与用药剂量和用药疗程呈正相关.结论:在实验剂量及疗程下,制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝酶系统基本无影响,但需避免长期大剂量使用.

    作者:夏蕾;王丽霞;牟稷征 刊期: 2011年第23期

  • HPLC法测定丹夏乳癖片中丹参素的含量

    目的:建立测定丹夏乳癖片中丹参素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(10:90),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:丹参素进样量在0.49~3.64 gg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.78%,RSD=1.07%(n=6).结论:本方法快速、简便、准确、重复性好,可用于丹夏乳癖片的质量控制.

    作者:费超;孟蕾;刘子沐;张海鸣;杜树山 刊期: 2011年第23期

中国药房杂志

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