学术投稿

生牡蛎X射线衍射分析及指纹图谱的建立

邵江娟;钟洁雯;陈建伟;李祥;蔡宝昌

关键词:生牡蛎, X射线衍射法, 指纹图谱
摘要:目的:建立生牡蛎的X射线衍射指纹图谱,考察X射线衍射分析在生牡蛎质量检测与鉴别中的应用价值.方法:应用X射线衍射法对11批生牡蛎样品进行定性分析,比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度.结果:各生牡蛎样品X射线衍射共有峰的相似度均达到95%以上.结论:生牡蛎的X射线衍射分析方法专属性强、准确可靠,能全面、客观地反映其内在质量特征.
中国药房杂志相关文献
  • 微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

    目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:采用微乳液相色谱法.以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为28℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7~47.0 μg·mL 1(r=0.999 9)、5.1~51.0 μg·mL-1(r=0.999 6)、5.5~55.0 μg·mL-1(r=0.999 6)、6.3~63.0 μg·mL1(r=0.999 9)和0.4~40.0 μg· mL1(r=0.998 7);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD (n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%.结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定.

    作者:何素珍;张忠义;张守尧 刊期: 2011年第39期

  • 现代色谱技术在中药制剂多指标成分质量控制中的应用

    目的:为促进中药制剂质量全面控制提供参考.方法:采用文献检索方式,对国内、外有关中药制剂多指标成分分析方法的研究报道进行分类总结.结果:综述了近5年应用于中药制剂多指标成分测定的现代色谱分析技术,包括高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法等.结论:应用现代色谱技术对中药制剂多指标成分进行分析,更进一步保证了中药制剂的质量.

    作者:雷利利;张熙洁;侯林中;刘晓红 刊期: 2011年第39期

  • 中药沉香研究进展

    目的:为中药沉香的进一步深入研究提供参考.方法:查阅国内、外近年来的相关文献并进行汇总、分析和综述.结果:中药沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis( Lour.) Gilg含有树脂的木材.其产香机制、造香技术、化学成分及质量控制等方面的研究近些年来均有较大进展.结论:沉香复杂的活性成分在医药、保健方面有广阔的应用前景,随着科学技术的进一步发展,还会有更多的分析新技术涌现并应用到沉香的分析研究中.

    作者:谭丽杰 刊期: 2011年第39期

  • 酸橙和甜橙2种枳实药材HPLC指纹图谱研究及其柚皮苷和辛弗林含量分析

    目的:研究酸橙和甜橙2种枳实药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定药材中柚皮苷和辛弗林的含量,以建立枳实药材有效的质量评价方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法建立指纹图谱和测定有效成分含量,对来自20个产地的2个种的枳实药材进行分析.色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸或加上0.1%十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL· min-1,指纹图谱检测波长为224 nm,柚皮苷和辛弗林含量测定的检测波长分别为283、224 nm.结果:得到分离度、重复性均较好的枳实药材HPLC指纹图谱.对20批不同产地枳实药材(包含2个种)HPLC指纹图谱的相似度评价结果显示,酸橙和甜橙2种枳实的指纹图谱差异显著,但同种枳实中不同产地的差异不大;含量测定结果显示,不同产地和不同种枳实药材中柚皮苷和辛弗林含量差异较大.结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为枳实药材的质量控制方法,此方法已被《香港中药材标准》采用.不同种和产地的枳实药材有效成分(柚皮苷和辛弗林)的含量具有明显差异,临床处方应当区别应用.

    作者:张振霞;郑玉忠;梁丽娟;董婷霞;詹华强;赵奎君 刊期: 2011年第39期

  • 试论中成药的辨证与辨病

    目的:针对目前越来越多的医生和患者选择使用中成药,探讨中成药临床使用的合理方法.方法:查阅相关文献,从理论和实践两方面分析总结中成药临床使用的特点.结果与结论:多数情况下,中成药是在中医药理论的指导下辨证使用.但随着对中成药现代中药药理学及临床药理学研究的深入,有些中成药的说明书出现了辨病使用的描述,辨病使用也成为中成药应用的一种方法.将两种方法有机结合,才能突出中医药的优势和特色,使中成药的药效得到完全发挥.

    作者:张军;马静;李学林 刊期: 2011年第39期

  • 莲芝消炎片的质量标准研究

    目的:建立莲芝消炎片的质量控制标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对莲芝消炎片中穿心莲、山芝麻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对莲芝消炎片中的脱水穿心莲内酯进行含量测定.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯进样量在0.516~5.16 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.46%,RSD=2.89% (n=6).结论:所建标准可用于莲芝消炎片的质量控制.

    作者:梁远园;桂蜀华;倪晨 刊期: 2011年第39期

  • 综合评分法优选丝瓜络中利尿成分的提取工艺

    目的:优选丝瓜络中利尿成分的佳提取工艺.方法:通过大鼠尿量选择合适的提取方法;以大鼠24 h尿量、丝瓜络总提取物百分率的综合评分为评价指标,以乙醇浓度、回流时间和乙醇用量为影响因素进行正交试验,优选提取丝瓜络利尿成分的佳工艺.结果:醇回流法为合适的提取方法.乙醇浓度对评价指标有显著影响,回流时间及乙醇用量对评价指标无显著影响.佳提取工艺为用70%的乙醇回流提取2次,第1次加8倍量乙醇提取1.5 h,第2次加8倍量乙醇提取1h.结论:该方法简便、科学,可为开发丝瓜络的药理作用、临床应用提供理论依据.

    作者:房春燕;孙文启;史立宏;张秀荣;王琳;康白 刊期: 2011年第39期

  • RP-HPLC法测定小飞蓬总黄酮中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素的含量

    目的:建立测定小飞蓬总黄酮(总黄酮含量为76.52%)中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃.结果:野黄芩苷、槲皮素和木犀草素进样量均在0.52~1.17 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);三者平均加样回收率分别为97.23%、96.57%和97.33%,RSD分别为1.44%、0.80%和1.72%(n均为6).结论:本方法简便、快速、准确,可为有效控制小飞蓬总黄酮的质量提供依据.

    作者:叶豆丹;严铭铭;赵爽;邵帅;万志强;展月 刊期: 2011年第39期

  • 诱导型一氧化氮合酶的调控机制及其抑制剂的研究进展

    目的:探究诱导型一氧化氮合酶(iNOS)中药源抑制剂的抗炎机制.方法:iNOS在辅助因子存在情况下,将L-精氨酸转变为L-瓜氨酸的同时产生一氧化氮(NO),过量的NO将导致细胞损伤、组织坏死,进而促进炎症性疾病的发生和发展.结果:iNOS的表达与信号通路中的丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)通路、核因子(NF)-κ B通路、蛋白激酶(PK)C通路、环腺苷酸(cAMP)依赖PKA通路、核激素受体过氧化物酶体增生物激活受体(PPAR)通路、磷脂酰肌醇三羟基激酶(PI3K)-蛋白激酶B(Akt)通路、JAK/信号转导及转录活化因子(STAT)通路、血红素加氧酶(HO)-1/一氧化碳(CO)通路均密切相关.结论:iNOS中药源抑制剂通过各种信号通路而发挥其抗炎作用.

    作者:杨晓露;章丹丹;唐宁;华晓东;卞卡 刊期: 2011年第39期

  • 生牡蛎X射线衍射分析及指纹图谱的建立

    目的:建立生牡蛎的X射线衍射指纹图谱,考察X射线衍射分析在生牡蛎质量检测与鉴别中的应用价值.方法:应用X射线衍射法对11批生牡蛎样品进行定性分析,比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度.结果:各生牡蛎样品X射线衍射共有峰的相似度均达到95%以上.结论:生牡蛎的X射线衍射分析方法专属性强、准确可靠,能全面、客观地反映其内在质量特征.

    作者:邵江娟;钟洁雯;陈建伟;李祥;蔡宝昌 刊期: 2011年第39期

  • 痛经康口服液镇痛、抗炎和急性毒性作用研究

    目的:研究痛经康口服液的镇痛、抗炎和急性毒性作用.方法:采用醋酸扭体法和热板法观察镇痛作用;采用小鼠耳廓肿胀、毛细血管通透性法观察抗炎作用,采用大给药量实验研究痛经康口服液对小鼠的急性毒性.结果:痛经康口服液能显著减少小鼠的扭体次数,抑制由二甲苯致小鼠廓肿胀和降低小鼠腹腔毛细血管的通透性,但对热刺激所致小鼠的痛阈值未见明显影响;痛经康口服液在剂量为261 g·kg-1时未发现毒性反应.结论:痛经康口服液较为安全且具有明显的镇痛、抗炎作用.

    作者:李运景;赵伟国;陈钧茂;周俊 刊期: 2011年第39期

  • 注射用肌萎灵细菌内毒素检查方法的研究

    目的:建立注射用肌萎灵细菌内毒素的检查方法.方法:按照2010年版《中国药典》(一部)细菌内毒素检查法,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的样品进行干扰试验和细菌内毒素检查.结果:注射用肌萎灵供试品初始浓度稀释40倍对细菌内毒素的检测无干扰作用.结论:所建立的方法可用于注射用肌萎灵的细菌内毒素检查.

    作者:郑亚杰;贾继明;王贵金;刘兴国;蔡艳;宋剑 刊期: 2011年第39期

  • 金钮扣不同提取物止咳化痰作用研究

    目的:研究金钮扣不同提取物的止咳、化痰作用.方法:金钮扣用95%乙醇回流提取得到醇提取物,加水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,浓缩得相应的萃取物和水相溶解部位.采用豚鼠枸橼酸引咳法、小鼠气管酚红法,观察金钮扣不同提取物的止咳、化痰作用.结果:金钮扣醇提取物组、乙酸乙酯组、正丁醇组和空白对照组的咳嗽潜伏期分别为133.5、138.4、137.1、87.8 s,咳嗽次数分别为7、8、8和16次,酚红分泌量分别为1.031、1.014、1.262、0.656 μg;醇提取物组、乙酸乙酯组和正丁醇组的咳嗽潜伏期延长、咳嗽次数减少、酚红分泌量增加,与空白对照组比较均具有显著性差异(P<0.01或P<0.05).石油醚组、氯仿组和水溶部分组的咳嗽潜伏期、咳嗽次数及酚红分泌量,与空白对照组比较均无显著性差异.结论:金钮扣醇提取物止咳和化痰作用的有效成分主要集中在乙酸乙酯和正丁醇萃取部位.

    作者:冯承恩;黄庆芳;房志坚;梅全喜 刊期: 2011年第39期

  • 木兰属植物化学成分及其药理作用研究进展

    目的:为木兰属植物的进一步研发利用提供依据.方法:综合了国内、外大量文献,对木兰属植物的化学成分及其药理作用的研究进展进行概述.结果:木兰属植物是木兰科中药用植物较多的一个属,具有多样的化学结构和广泛的生物活性,且构效关系和作用机制已经明确.生物碱类化合物目前研究较少,但也取得了一些比较好的结果.结论:木兰属植物的开发利用前景十分广阔.

    作者:蔡海敏;范伟;王旭东 刊期: 2011年第39期

  • 大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

    目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数.方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量.以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的佳工艺.结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50 mL(相当于4.515 g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01 mg·mL-1(即0.6 g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1 mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积).结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷.

    作者:缪红;张海欢;王小萍 刊期: 2011年第39期

  • 丹参和川芎嗪联合应用对大鼠脑缺血再灌注氧化损伤的保护作用研究

    目的:研究丹参和川芎嗪联合应用对大鼠脑缺血再灌注氧化损伤的保护作用.方法:将Wistar大鼠200只随机分5组,即假手术、模型、丹参、川芎嗪、丹参+川芎嗪组.采用线栓法复制大鼠大脑中动脉缺血再灌注损伤模型,观察大鼠缺血再灌注后缺血脑梗死面积,脑水分、脑钙、丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性.结果:模型组脑梗死面积比假手术组显著增大(P<0.01);各用药组与模型组比脑梗死面积显著减小(P<0.01),且丹参+川芎嗪组效果更好;与假手术组比较,模型组MDA、脑钙和脑水分含量显著增高(P<0.01),而SOD活性显著降低(P<0.01);与模型组比较,各用药组脑钙和脑水分含量显著降低(P<0.05),SOD活性显著升高(P<0.05),且丹参+川芎嗪组效果更好.结论:丹参和川芎嗪联合应用比单用对大鼠脑缺血再灌注损伤后脑细胞保护作用更有效.

    作者:张莉;高志军;赵静 刊期: 2011年第39期

  • 怀牛膝药材的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立怀牛膝药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6Tmn,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL· min1,检测波长为279 nm.结果:建立了怀牛膝原药材和经硫磺熏制过的怀牛膝药材的指纹图谱.12批怀牛膝原药材有24个共有峰,其中9批药材的相似度都在0.9以上,另外3批的相似度较低:11批经硫磺熏制过的怀牛膝药材有20个共有峰,其中7批药材的相似度都在0.8以上,相似度较原药材低.结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于怀牛膝药材的质量控制.

    作者:赵变;常珍珍;史彪;孙祥德 刊期: 2011年第39期

  • 不同产地仙茅药材的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立仙茅药材的指纹图谱,并比较不同产地仙茅指纹图谱的差异,为科学评价仙茅的质量提供参考依据.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diama(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为285 nm,柱温为30℃,流速为l mL·min 1,洗脱时间为80 min.结果:指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定.仙茅不同产地17批药材中有14批的指纹图谱相似度较高,有13个共有峰,各共有峰之间的分离度较好.结论:仙茅指纹图谱的特征性及专属性强,可用于仙茅药材的质量控制;不同产地仙茅的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障仙茅药材质量的稳定性有着重要意义.

    作者:马鹏;李隆云;喻强;卫莹芳;钟国跃 刊期: 2011年第39期

  • 通窍止咳液增强顺铂对肿瘤细胞内p38活性的研究

    目的:研究通窍止咳液增强顺铂对肿瘤细胞内p38的活性.方法:通过Western-Blot检测通窍止咳液对人鼻咽癌细胞CNE2、人肺癌细胞A549内p38活性的变化;通过MTT比色法检测通窍止咳液单用以及联合顺铂对CNE2、A549细胞生长的影响.结果:Westem-Blot检测结果显示,通窍止咳液能够激活CNE2和A549细胞内p38,增高细胞内p38的磷酸化水平;MTT检测结果显示高浓度的通窍止咳液可以抑制CNE2、A549细胞的生长,通窍止咳液能增强顺铂对CNE2细胞的细胞毒作用,而对A549细胞则无此作用.结论:通窍止咳液增强顺铂的细胞毒作用可能与其激活p38有关,这一作用为逆转顺铂耐药提供了新的治疗方案.

    作者:何玉文;林岚;肖翔林 刊期: 2011年第39期

  • 改良HPLC法测定大鼠血浆芍药苷浓度

    目的:改良高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆芍药苷浓度.方法:采用乙酸乙酯提取法处理血浆,选咖啡因为内标物进行测定;色谱柱为Hypersil ODS2RP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(16:84,V/V),紫外检测波长为231nm,流速为1 mL· min1.结果:采用乙酸乙酯提取比用沉淀法处理的血浆内源性干扰物质少,在HPLC系统条件下,芍药苷和内标咖啡因均不受血浆内源.性物质干扰,保留时间分别为6.8 min和4.1 min左右,定量下限为0.08 μg· mL1,芍药苷检测浓度在0.08~5.12 μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.分析一个样品只需要7min,平均回收率为69.09%,低、中、高浓度(0.16、0.64、2.56 μg·mL-1)的日内精密度和日间精密度分别为12.77%、4.47%、1.10%和8.39%、3.82%、4.27%.结论:本法简便、快速,可用于大鼠血浆芍药苷浓度的分析.

    作者:张天栋 刊期: 2011年第39期

中国药房杂志

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