学术投稿

RP-HPLC法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸的含量

李盈;沈琦;段成才;殷明

关键词:鸦胆子油, 柱前衍生化, 反相高效液相色谱法, 油酸, 亚油酸, 含量测定
摘要:目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸含量的方法.方法:以ω-溴苯乙酮为衍生化试剂、碳酸钾为碱、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂进行提取分离,得到衍生化的脂肪酸.色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30:20:50),检测波长为242 nm.结果:油酸和亚油酸的检测浓度分别在O.025~1.0、0.1~0.8 mg·mL~(-1)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 6、0.999 0);平均回收率分别为98.54%、98.50%,RSD分别为1.81%、1.90%(n均为6).结论:本方法准确、专属性强,可用于鸦胆子油的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • 新疆药桑叶、枝多糖中单糖的组成分析与测定

    目的:分析新疆药桑叶、枝多糖中单糖的组成并对其进行测定.方法:采用水提醇沉法提取新疆药桑叶、枝中的多糖,用2mol·L~(-1) H_2SO_4将多糖水解成单糖,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化;采用反相高效液相色谱法测定各单糖.结果:桑叶、桑枝多糖均是由甘露糖、鼠李糖、葡糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等单糖组成.7种单糖在25 min内可很好地分离.结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于新疆药桑的质量控制.

    作者:孙莲;孟磊;王岩;张煊 刊期: 2009年第36期

  • 《中药材生产质量管理规范》实施现况及问题解析

    目的:解析<中药材生产质量管理规范>(GAP)实施现况及存在问题.方法:从法规的完善、GAP认证进展、经济成果、科研及人才培养等方面肯定了10年来中药材GAP的良性发展,同时针对品种选育、野生抚育、野生采集、后续监管以及基地组织模式等方面存在的问题进行了深入分析,并提出解决建议.结果与结论:我国中药材GAP发展稳定,但在法规完善、政府监管和发展模式上亟待探索改进.

    作者:费曜;王刚;朱丹平 刊期: 2009年第36期

  • 参芪扶正注射液对犬体外循环缺血再灌注肺损伤的保护作用研究

    目的:研究参芪扶正注射液对犬体外循环(CPB)缺血再灌注(I/R)肺损伤的保护作用.方法:复制犬CPB模型.实验分为3组,即对照和参芪扶正注射液高、低剂量组.于CPB前10 min及主动脉开放后60、120 min在各相应时段采集同一肺叶1.0 cm~3肺组织,测定超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)含量及肺湿/干重比(W/D)等指标;于主动脉开放再灌注后30、120 min从股动脉插管取血行血气分析,计算氧合指数(OJ)和呼吸指数(RJ);再灌注后120 min,采集同一肺叶1.0 cm~3肺组织行HE染色,光学显微镜下观察病理变化.结果:对照组再灌注后120 min较30 min时的OI显著下降、RI显著升高;参芪扶正注射液高剂量组在再灌注后30、120 min时的OJ均较对照组显著升高,RJ则较对照组显著降低.对照组再灌注后60、120 min时的肺组织与CPB前10min比较SOD活性显著降低,MDA含量、W/D显著增高;参芪扶正注射液高剂量组再灌注后60、120min时的MDA含量、W/D显著低于对照组,SOD含量显著高于对照组.病理切片观察显示再灌注后120 min时的对照组肺组织呈严重中性粒细胞(PMN)浸润及肺水肿形成,而参芪扶正注射液高剂量组的病理变化较对照组轻微.结论:在犬CPB过程中应用参芪扶正注射液,对肺的I/R损伤有保护作用,此作用可能是通过减轻氧自由基对肺组织的损害来实现的.

    作者:李红晨;梁贵友;刘达兴;刘斌 刊期: 2009年第36期

  • RP-HPLC法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸含量的方法.方法:以ω-溴苯乙酮为衍生化试剂、碳酸钾为碱、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂进行提取分离,得到衍生化的脂肪酸.色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30:20:50),检测波长为242 nm.结果:油酸和亚油酸的检测浓度分别在O.025~1.0、0.1~0.8 mg·mL~(-1)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 6、0.999 0);平均回收率分别为98.54%、98.50%,RSD分别为1.81%、1.90%(n均为6).结论:本方法准确、专属性强,可用于鸦胆子油的质量控制.

    作者:李盈;沈琦;段成才;殷明 刊期: 2009年第36期

  • 正交试验优选蒸制黄芩的纤维素酶辅助提取工艺

    目的:优选蒸制黄芩的纤维素酶辅助提取工艺.方法:以黄芩苷和汉黄芩苷的提取率之和为指标,以纤维素酶用量、温度、pH值、时间为考察因素,采用正交试验法优选佳提取工艺.结果:佳提取工艺为纤维素酶用量为15 U·g~(-1)药材,温度50℃,时间7 h,pH 4.8.在该提取条件下,黄芩苷和汉黄芩苷的提取率分别为8.44%和2.62%.结论:纤维素酶辅助提取法优于传统的水煎煮法.为提取黄芩苷和汉黄芩苷的有效工艺,可明显提高黄芩药材的利用率.

    作者:喻春皓;张萍;王宏志 刊期: 2009年第36期

  • 乳痛宁糖浆质量标准研究

    目的:建立乳痛宁糖浆的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量.结果:TLC鉴别斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性无干扰;芍药苷检测浓度在16.68~122.32 μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为99.30%,RSD=0.88%(n=9).结论:所建标准可用于乳痛宁糖浆的质量控制.

    作者:热孜万·司马义;买尔旦·米吉提;杨晶;周庶童 刊期: 2009年第36期

  • 汉黄芩素体外抗骨肉瘤作用的研究

    目的:研究汉黄芩素的体外抗骨肉瘤作用.方法:应用MTT比色法测定汉黄芩素对U_2OS细胞活性的影响,检测其抑制骨肉瘤细胞的时间效应和剂量效应;应用形态学观察、流式细胞仪测定汉黄芩素对U_2OS细胞的凋亡作用,并进行细胞周期的分析.结果:汉黄芩素对U_2OS细胞具有生长抑制及诱导凋亡作用,且呈时间和剂量依赖性.细胞在G_0/G_1期生长受到阻滞,出现明显的凋亡峰;有核碎裂、染色体凝集;汉黄芩素对U_2OS细胞的IC_(50)为(37.18±1.57)μmol·mL~(-1).结论:汉黄芩素对骨肉瘤U_2OS细胞的增殖有抑制及促进凋亡的作用.

    作者:陈新美;贾强 刊期: 2009年第36期

  • 沙苑子黄酮对D-半乳糖所致亚急性衰老模型小鼠的抗衰老作用研究

    目的:研究沙苑子黄酮(FAC)对D-半乳糖致亚急性衰老模型小鼠的作用.方法:制备小鼠D-半乳糖亚急性衰老模型,检测FAC对模型小鼠衰老相关酶、免疫器官指数、耐缺氧时间、游泳时间等指标的影响. 结果:FAC能明显提高衰老小鼠血中SOD活性,降低MDA含量,明显提高脾指数和胸腺指数,延长衰老模型小鼠缺氧条件下的存活时间和游泳时间.结论:FAC具有抗衰老作用,且能增强小鼠耐缺氧和耐疲劳能力,其作用可能与其增强小鼠非特异性免疫功能有关.

    作者:韦翠萍;常唐喜;於学良;吴纪凯 刊期: 2009年第36期

  • 中药(复方)成分提取动力学数学模型建立及粒径对六味地黄汤中梓醇浓度的影响

    目的:建立封闭体系中药(复方)成分溶出动力学数学模型,并对六味地黄汤中有效成分梓醇的提取动力学参数进行研究与分析.方法:将数学建模方法应用于中药提取过程的研究中,根据提取原理、Fick定律建立中药提取过程的数学模型,并对数学模型进行拟合和参数分析,可求得函数表达式.再运用该模型研究六味地黄汤中梓醇的动力学参数.结果:建立了包含三项e的指数形式的成分溶出浓度解析及各参数分析方法.提取六味地黄汤的适宜药材粒度为60目,此时梓醇的大达峰时间(t_(max))为195.1 min,达峰浓度(C_(max))为0.012 23 mg·mL~(-1),大提取效率(P)为72.95%,损失率(D)为7.62%.结论:封闭可溶中药(复方)扩散体系的成分溶出符合线性动力学数学模型,各参数可根据溶出浓度表达式关系计算得到.

    作者:刘红宇;贺福元;罗杰英 刊期: 2009年第36期

  • 矿物类中药白矾的炮制工艺研究进展

    白矾为硫酸盐类矿物明矾石经加工提炼制成,主含含水硫酸铝钾(KAl(SO_4)_2·12H_2O).产于甘肃、安徽、山西、湖北、浙江等地.外用解毒杀虫、燥湿止痒,内服止血止泻、祛除风痰;主要用于收湿敛疮、止血化腐,是中医常用的外用单用或复方收敛药~([1,2]).白矾的煅制品称为枯矾,煅制的目的是除去其所含的结晶水.市售枯矾常呈灰白或黄白色,质地疏松不一,质量不尽相同.

    作者:刘圣金;吴德康;孔德平 刊期: 2009年第36期

  • HPLC法测定黄芩中2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定黄芩药材中2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇(THF)含量的方法.方法:色谱柱为ODSC_(18)(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%醋酸-甲醇(80∶20),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min~(-1), 检测波长为287nm.结果:THF进样量在2~10 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.56%,RSD=1.82%(n=6).结论:本方法线性、稳定性、重现性及回收率均较为理想,适于黄芩药材的质量控制.

    作者:伏建峰;郑新川;王宁;史清海;冉继华;袁文常;郑江 刊期: 2009年第36期

  • 甘草酸表面修饰N-己酰化壳聚糖纳米粒的制备及其稳定性研究

    目的:制备N-己酰化壳聚糖纳米粒(CCS-NPs)和甘草酸表面修饰N-己酰化壳聚糖纳米粒(CCS-NPs-GL),并考察其稳定性.方法:应用离子凝胶法制备CCS-NPs,高碘酸盐氧化法制备CCS-NPs-GL;考察各纳米粒在冷冻干燥前、后和不同pH缓冲盐中粒径、电位的变化以及不同温度对CCS-NPs-GL的粒径、药物包封率和甘草酸结合率的影响.结果:CCS-NPs和CCS-NPs-GL在冷冻干燥后粒径稍有增大,缓冲盐溶液中迅速分散,电位下降不明显;在生理pH条件下,两者易于分散且粒径无明显变化;不同温度下,CCS-NPs-GL的粒径、药物包封率和甘草酸结合率无明显变化.结论:CCS-NPs-GL作为潜在的肝靶向主动传输栽体,其粒子的稳定性可满足后续静脉给药的体内靶向研究和药效学评价.

    作者:林爱华;陈军;刘奕明;平其能 刊期: 2009年第36期

  • 固本养血口服液质量标准研究

    目的:建立回本养血口服液的质量标准.方法:用薄层色谱(TLC)法对方中女贞子、山茱萸、黄芪、熟地黄、当归进行定性鉴别;用紫外分光光度法对制剂中多糖进行含量测定.结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性对照无干扰.多糖检测浓度在0.020 6~0.072 l mg·mL~(-1)范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 2);平均回收率为98.64%,RSD=0.56%(n=9).结论:所建标准可用于固本养血口服液的质量控制.

    作者:金永新;要林青;芮晓铜;路逵 刊期: 2009年第36期

  • 中药与化学药比较治疗糖尿病随机对照研究的系统评价

    目的:比较中药与化学药治疗糖尿病以及中西药结合与化学药治疗糖尿病的疗效.方法:对中药或中西药结合与化学药比较治疗糖尿病的随机对照试验进行系统评价.应用循证医学的研究方法,采用Revman4.2软件进行Meta分析.结果:14篇随机对照研究满足纳入标准,Meta分析的结果显示,中药与化学药治疗糖尿病的效果无显著性差异;中西药结合治疗糖尿病的疗效显著优于单独采用化学药组.结论:中西药结合治疗糖尿病与化学药比较有其优势,但由于试验方法学质量尚不高,不能充分肯定,需要高质量的试验进一步证实.

    作者:欧阳净;刘松青 刊期: 2009年第36期

  • RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为225 nm.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6~272.0、11.25~225.0 μg·mL~(-1)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 8);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6).结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制.

    作者:郭兆荣;杨世林;李笑然;郝丽莉;许琼明;陈韶华 刊期: 2009年第36期

  • 金樱根的生药学研究

    目的:对金樱根进行生药学研究,为其临床应用及开发提供科学依据.方法:分别从原植物、性状、显微、理化鉴别等方面对金樱根进行生药学研究.结果:金樱根在原植物来源、性状、显微、理化等方面具有专属性的特征.结论:本试验结果可为金樱根的临床应用及开发提供科学依据.

    作者:刘佩沂;田素英;黄文英 刊期: 2009年第36期

  • HPLC法测定咽炎胶囊中黄芩苷的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定咽炎胶囊中黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇一水一磷酸(47:53:0.2),检测波长为280 nm.结果:黄芩苷进样量在0.125~1.216 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.15%,RSD=0.62%(n=6).结论:本方法简单、准确,可用于咽炎胶囊的质量控制.

    作者:蒋启明;谭文明 刊期: 2009年第36期

  • 白芍醇提液超滤膜分离药效部位体外抗肿瘤活性研究

    目的:研究超滤膜对白芍醇提液分离的药效部位及其体外抗肿瘤的活性.方法:采用高效液相色谱法测定白芍超滤液中芍药苷的含量;以动物血清培养小鼠HT_(29)、HL_(60)和S_(180)肿瘤细胞,观察白芍超滤液药效部位对肿瘤细胞的抑制作用及与给药量和给药时间的关系.结果:给药剂量在10~100 g·kg~(-1)含药血清范围内对各肿瘤细胞均有显著抑制作用.其作用与给药量呈正相关.药物血清在不同时间对各肿瘤细胞均有显著抑制作用,其作用与给药时间呈正相关.结论:超滤膜分离的白芍醇提液药效部位在体外有抗肿瘤活性.

    作者:杨加域;谭旭霞;谭淑敏;李太源 刊期: 2009年第36期

  • 地黄寡糖质量标准研究

    目的:建立地黄寡糖的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的水苏糖进行定性鉴别;以高效液相色谱法测定梓醇及高分子物质的含量,干燥失重法测定干物质含量,苯酚-硫酸法测定寡糖含量.结果:TLC斑点清晰,分离度好;梓醇进样量在5~80 μg(r=0.997 5)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.5%,RSD=1.28%(n=6);高分子物质的含量≤2.0%;干物质含量为18.0~22.0 g·L~(-1);寡糖含量均>85.O%.结论:所建标准可用于地黄寡糖的质量控制.

    作者:刘影;杨菁;安阳;刘涛;韦忠民 刊期: 2009年第36期

  • 养血清脑颗粒对急性脑梗死患者血液流变学和血浆内皮素的作用

    目的:观察养血清脑颗粒对急性脑梗死患者的临床疗效及血液流变学和血浆内皮素(ET-1)的作用.方法:将255例急性脑梗死患者分为常规治疗(对照)组120例和养血清脑颗粒(治疗)组135例.对照组静脉滴注甘露醇、胞二磷胆碱、维脑路通及口服脑复康、阿司匹林;治疗组在对照组治疗基础上,从首日加服养血清脑颗粒(每袋4 g,每次1袋,每日3次),连用8周.观察2组的临床疗效及血液流变学和ET-1水平的变化.结果:治疗组总有效率为88%,对照组为93%,2组间比较无显著性差异,但治疗组总显效率(64%)显著高于对照组(30%)(P<0.01).2组患者治疗前、后血小板计数无明显变化;凝血因子-Ⅰ在用药后均明显下降,但2组间比较无显著性差异;2组治疗8周后,血细胞比容、全血黏度和血浆黏度均有明显改善,但组间比较无显著性差异;治疗组血浆ET-1水平下降(P<0.01),与对照组比较有显著性差异(P<0.01).结论:治疗组对急性脑梗死患者治疗后的总显效率明显高于对照组,可能与养血清脑颗粒能降低血细胞比容和全血黏度有关,调控血管活性物质可能是其关键.

    作者:孙立靖;钟尚乾;孙延芹;钟尹元 刊期: 2009年第36期

中国药房杂志

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