学术投稿

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

郭盈杉;张毅;李燕

关键词:有关物质, 高效液相色谱法, 双波长
摘要:目的:建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱(Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈(42:58)为流动相,检测波长为250 nm(检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质)与238 nm(检测杂质E),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0.9999);杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0.9996),平均回收率为99.6%( n=6);杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0.9991);杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0.9993),平均回收率为99.8%( n=6);盐酸氨溴索(λ=250 nm和λ=238 nm)进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0.9997,r=0.9995)。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。
中国药业杂志相关文献
  • 氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗牙根尖周炎40例及护理观察

    目的:观察氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗牙根尖周炎的疗效及护理观察效果。方法选择2011年3月至2012年3月收治的牙根尖周炎患者80例,随机数字表法分为观察组和对照组,各40例。对照组给予传统根管治疗方式,观察组采用氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗,所有患者均给予舒适护理干预措施,记录患者治疗和护理效果。结果观察组患者治疗效果优于对照组,组间数据对比,差异具有统计学意义( P<0.05)。两组患者治疗后焦虑自评量表评分和疼痛模拟评分均较治疗前降低( P<0.05)。结论采用氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗牙根尖周炎疗效可靠,结合护理干预能够减轻患者焦虑程度,同时能减轻患者疼痛症状,值得临床推广。

    作者:刘丽辉 刊期: 2014年第17期

  • 2012年医院101例急性化脓性阑尾炎治疗与用药分析

    目的:调研2012年医院急性化脓性阑尾炎抗感染联合用药情况并进行点评,加强管理,促进合理用药。方法抽查2012年急性化脓性阑尾炎住院抗感染联合用药的治愈率(C)、人均住院天数(E)、人均日治疗金额J(F/D)、药品总金额占治疗总金额的比例I ( H/F )、人均日药品金额G(H/D)、使用抗菌药物的比例M(L/A),单用及联用抗菌药物频率排序、抗菌药物占药品总金额(O)的比例,使用抗菌药物的人均治疗金额、合理用药数字化点评等。结果 C为99.01%,E为7.64 d,G为720.46元,I为44.65%,K为321.70元,M(抗菌药物使用比例)为100.00%,O(抗菌药物占药品总金额的比例)为54.30%,使用抗菌药的人均治疗金额Q为5506.86元,单用抗菌药物使用频率排序为头孢西丁及氨曲南、头孢美唑和奥硝唑;二联抗菌药物使用频率排序为奥硝唑氯化钠+头孢西丁、奥硝唑氯化钠+头孢美唑、奥硝唑氯化钠+萘夫西林、依替米星+奥硝唑、头孢西丁+氨曲南、依替米星+氨曲南;三联抗菌药物使用频率仅为9.90%,主要为依替米星+氨曲南+头孢西丁(或头孢美唑)、依替米星+奥硝唑+诺氟沙星(口服)等。结论医院急性化脓性阑尾炎手术伴感染用抗菌药物基本合理,但联合抗感染用药有优化或商榷余地,应加强合理用药指导和管理。

    作者:沙皖;戴德银;白兰;陈路佳;肖莎丽 刊期: 2014年第17期

  • 2011年至2013年医院麻醉药品应用情况分析

    目的:分析医院麻醉药品的使用情况,为临床合理用药提供参考。方法根据医院2011年至2013年麻醉药品的消耗金额、用药频度( DDDs )及日用药金额等进行分析。结果3年来该院麻醉药品金额稳中有升,DDDs大的是注射液盐酸瑞芬太尼。结论该院麻醉药品基本用药合理,但仍需改进。

    作者:魏智中;杨宗勇 刊期: 2014年第17期

  • 葡萄糖酸锌口服液辅助治疗婴幼儿轮状病毒腹泻61例

    目的:观察在治疗婴幼儿轮状病毒腹泻过程中加用葡萄糖酸锌口服液的疗效。方法选取2012年3月至2012年11月收治的轮状病毒腹泻婴幼儿122例,随机分为两组,各61例。对照组给予常规基础治疗,试验组在此基础上加用葡萄糖酸锌口服液辅助常规治疗。结果试验组患儿的治疗效果优于对照组( P<0.05),症状持续时间短于对照组( P<0.05)。结论葡萄糖酸锌口服液治疗婴幼儿轮状病毒腹泻,临床效果好,且无明显不良反应,是安全、有效的治疗药物。

    作者:赵玉琴;刘春 刊期: 2014年第17期

  • 高效液相色谱法测定盐酸美他环素胶囊的含量

    目的:建立测定盐酸美他环素含量的高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm ×4.6 mm)、ODS预柱,流动相为0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(66:27:7),用磷酸调节pH至7.6±0.2,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL /min。结果盐酸美他环素进样量线性范围为0.412~2.472μg,r=0.99998( n=6),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.05%( n=6)。结论该方法结果准确,可用于测定盐酸美他环素的含量。

    作者:银金兰 刊期: 2014年第17期

  • 心脉隆注射液对老年慢性心力衰竭患者脑钠肽前体及肌钙蛋白Ⅰ的影响

    目的:探讨心脉隆注射液对老年慢性心力衰竭( CHF )患者脑钠肽前体( proBNP )及肌钙蛋白I ( CTnⅠ)的影响。方法收集医院70岁以上CHF住院患者92例,随机分为两组。对照组43例予CHF常规治疗;心脉隆组49例在CHF常规治疗基础上加用心脉隆注射液300 mg/d静脉滴注治疗14 d。治疗前后分别检测患者proBNP及CTnⅠ水平、6 min步行试验(6MWT )距离。结果92例患者中,随着NYHA心功能分级增加,患者proBNP及CTnⅠ水平均上升,而6MWT距离下降;治疗14 d后,两组患者proBNP及CTnⅠ水平均较治疗前降低,6MWT距离较治疗前增加;治疗后心脉隆组患者较对照组患者proBNP更低[(410.97±74.56) pg/mL比(476.75±80.21)pg/mL, P=0.000],CTnⅠ亦更低[(0.06±0.03) ng/mL比(0.08±0.04) ng/mL,P=0.008],而6MWT距离[(431.78±42.58) m比(406.25±46.31)m,P=0.007]较对照组增高。结论心脉隆注射液能改善老年CHF患者的心功能。

    作者:杨海燕;曹明晶;傅朝晖 刊期: 2014年第17期

  • 反相高效液相色谱法测定盐酸贝那普利的血药浓度

    目的:建立测定人血浆中贝那普利浓度的反相高效液相色谱(HPLC)法。方法采用液-液萃取法分离纯化血浆样品,采用荧光检测器,检测波长为240 nm,以pH=2.2的0.02 mol/L(含3.0%三乙胺)磷酸盐缓冲液-甲醇(37:63)为流动相,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱(150 mm ×4.6 mm,3.5μm)。结果贝那普利色谱峰对称、不拖尾、无其他干扰,血药浓度线性范围为0.52~60.04μg/L ( r=0.9999),低检测限为0.4μg/L,方法回收率为98.43%~100.68%,日内精密度 RSD 2.40%~4.20%,日间精密度 RSD 2.80%~4.80%。结论方法简便、准确,灵敏度高,选择性好,可用于贝那普利的血药浓度测定。

    作者:曲素欣 刊期: 2014年第17期

  • 去氧孕烯炔雌醇片治疗无排卵型功能性子宫出血62例

    目的:观察去氧孕烯炔雌醇片治疗无排卵性功能失调型子宫出血患者的疗效及对血清激素的影响。方法随机将妇科收治的124例子宫内膜单纯型增生患者分为观察组与对照组,各62例,分别给予去氧孕烯炔雌醇片与甲羟孕酮片进行治疗。统计两组患者的临床疗效,观察月经周期、天数、血红蛋白以及子宫内膜厚度的变化,检测血清激素水平,记录不良反应的发生情况。结果治疗后,观察组总有效率为98.39%,明显高于对照组的91.94%( P<0.05)。观察组患者的月经周期、天数、血红蛋白水平以及子宫内膜厚度等方面的改善均明显优于对照组( P<0.05)。两组不良反应发生率无统计学差异( P>0.05)。结论去氧孕烯炔雌醇片在治疗无排卵型子宫功能性出血方面效果理想,能显著降低血清激素水平,不良反应少,安全性高,值得临床推广。

    作者:银萍 刊期: 2014年第17期

  • 红花注射液大分子物质定量检测研究

    目的:建立红花注射液中大分子物质的含量测定方法。方法采用高效凝胶渗透色谱法,以右旋糖酐D4为对照品,建立了红花注射液中大分子物质的检测方法,并对3批红花注射液样品进行检测。色谱柱为TSK-Gel G4000 PWXL凝胶柱(300 mm ×7.8 mm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液,柱温为40℃,流速为0.6 mL/min,蒸发光散射检测器(氮气流速2.5 L/min,漂移管温度100℃)。结果红花注射液中存在大分子物质,相对分子质量为15517;对其含量测定发现,该品种大分子物质含量较低。结论该方法稳定、操作简单,可用于红花注射液质量标准提高研究。

    作者:涂禾 刊期: 2014年第17期

  • 门诊老年患者用药指导的技巧

    通过对医院门诊药房老年患者用药咨询情况的统计分析,指出门诊老年患者的用药特点和存在的用药误区。提出门诊咨询药师要结合自己的专业知识和老年患者的生理、心理和疾病特点,在遵医嘱的前提下,适时地给予正确的用药指导,以保障用药安全性和有效性,提高生活质量。

    作者:胡锦鹏;曾银霞 刊期: 2014年第17期

  • 地胆草的化学成分和药理作用研究进展

    地胆草 Elephantopus scaber Linn.为菊科地胆草属植物,产于美洲、亚洲、非洲等地区及我国的南方诸省,具有清热解毒、消肿利尿之功效,用于治疗感冒、胃肠炎、扁桃体炎、咽喉炎、结膜炎、肾炎水肿、疖肿等。地胆草含有倍半萜、三萜、黄酮等成分,近年来从中发现的倍半萜内酯类成分因具有强大抗肿瘤活性而备受关注。为了更好的发掘、利用地胆草资源,该文综述了其化学成分和药理作用研究进展。

    作者:左爱学;饶高雄 刊期: 2014年第17期

  • 壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

    目的:建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(50 mm ×2.1 mm,1.7μm),含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。

    作者:陈晓虎;秦剑;苏晶;任学毅;曾令高;况刚 刊期: 2014年第17期

  • 某院住院患者抑酸药物使用分析

    目的:分析某医院住院患者抑酸药的应用情况,为临床合理用药提供参考。方法随机抽查该院2012年1月至12月期间住院患者抑酸药使用情况,统计抑酸药消耗数量、金额及科室分布,对用药频度、使用强度、抑酸药使用率、人均费用及适应证等进行统计和分析。结果住院患者抑酸药使用以质子泵抑制剂(PPI)占主导,主要采用静脉给药。内科使用频度占全院的71.75%,涉及消化、呼吸、心内、老年科等;外科占28.25%。住院患者使用率为37.24%,内科以消化、血液肿瘤、呼吸科使用率较高;外科以重症医学室( ICU )、脑外、肝胆等科室为主;人均费用200元以上。结论 PPI在ICU和非ICU患者中使用非常广泛,其使用方式和合理性值得探讨,有待规范。

    作者:舒德忠;陈霞;穆瑶;易晓玲;陈开文;彭其胜 刊期: 2014年第17期

  • 泼尼松联合环磷酰胺治疗肾病综合征并肾功能不全41例疗效及安全性评价

    目的:评价糖皮质激素联合环磷酰胺对肾病综合征并肾功能不全的临床疗效及安全性。方法选取2012年1月至2014年1月医院收治的肾病综合征患者82例,采用随机数字法随机分为两组,各41例。观察组采用泼尼松联合环磷酰治疗,对照组单用糖皮质激素治疗,检测治疗前后血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、白蛋白(Alb)、24小时尿蛋白定量(24 h UPE)、血肌酐(Scr)、血尿素氮(BUN)水平,观察不良反应发生情况。结果观察组治疗后TC,TG,24 h UPE水平均明显低于对照组( P<0.05),Alb水平明显高于对照组( P<0.05)。观察组治疗后Scr及BUN水平均高于对照组,但差异无统计学意义( P>0.05)。观察组药物对肝脏及血液系统的损害较明显,19.51%的患者出现肝功能异常,14.63%的患者出现白细胞减少,发生率明显高于对照组( P<0.05)。结论糖皮质激素联合环磷酰胺对于减轻肾病综合征患者的尿蛋白、提高血清白蛋白水平的作用优于单用糖皮质激素治疗,但对于改善患者肾功能没有意义。环磷酰胺具有较明显的肝肾毒性,使用过程中应严密观察不良反应。

    作者:刘沫轩 刊期: 2014年第17期

  • 别嘌醇致严重不良反应1例并文献分析

    目的:研究别嘌醇致不良反应的规律,指导临床安全使用。方法回顾性分析别嘌醇致不良反应的病例及文献。结果别嘌醇导致的不良反应前4位分别为药疹,发热、肝、肾功能损害;重症药疹的发生率、死亡率高;中老年男性、合并多种基础疾病、肝肾功能受损人群使用时应注意;与有些药物,如氢氧化铝、阿糖腺苷等不宜合用;重症药疹的发生可能与人白细胞抗原(HLA)基因相关。结论别嘌醇在临床使用时应注意中老年男性、合并用药,严格按照说明书用法用量。

    作者:熊建群;杨远荣;丁卓伶;王文琼;高晓波 刊期: 2014年第17期

  • 中药有效成分常用提取新工艺研究进展

    目的:介绍近年来国内中药有效成分的常用提取工艺的研究进展。方法查阅相关文献并分析、归纳。结果介绍几种中药有效成分的常用提取工艺,包括超临界流体萃取技术、酶分离提取技术、超声提取技术、微波提取技术的原理和特点,以及其在中草药化学成分研究中现状及应用。结论常用提取新工艺具有诸多优点,是提取中药有效成分的发展方向之一,将促使中药提取分离水平达到分子级别。

    作者:江尚飞;潘伦;杨宗发;徐溢;朱照静;何静 刊期: 2014年第17期

  • 地佐辛超前镇痛用于鼻内窥镜手术患者65例

    目的:观察地佐辛地佐辛超前镇痛用于鼻内窥镜手术患者全身麻醉苏醒的质量和术后镇痛的效果。方法选择全身麻醉下行鼻内窥镜期手术的患者130例,随机分为观察组和对照组,于麻醉前15 min分别给予地佐辛10 mg、0.9%氯化钠注射液2 mL,术后疼痛视觉模拟评分(VAS)大于5分时口服对乙酰氨基酚0.5 mg,限定每日大剂量不超过3 g。比较两组患者术毕拔管时间(停药到拔管),麻醉前10 min(T1)、麻醉拔管后30 min(T2)、术后6 h(T3)时的平均动脉压(MAP)和心率(HR);记录患者麻醉苏醒期躁动、谵妄、寒战、苏醒延迟的例数;记录术后24 h内对乙酰氨基酚的用量。结果与对照组比较,T2,T3时观察组MAP及HR变化较小,拔管时间较短,对乙酰氨基酚用量较少,苏醒期躁动发生率较低,差异有统计学意义( P<0.05)。结论地佐辛应用于鼻内窥镜手术超前镇痛,有利于提高麻醉苏醒质量和术后镇痛效果。

    作者:任海洋;高建华;魏智慧 刊期: 2014年第17期

  • 他汀类药物对重症急性胰腺炎患者的作用研究

    目的:运用彩色多普勒超声观察他汀类药物对重症急性胰腺炎患者的临床作用。方法采用回顾性分析的方法收集2012年6月至2013年5月收治的重症急性胰腺炎患者97例的临床资料,根据既往是否长期服用过他汀类药物分为他汀用药组(试验组)和非他汀用药组(对照组)。运用彩色多普勒超声观察胰腺的影像学情况进行分析,观察2组患者的胰腺大小、形态、边缘,内部回声的改变及胰腺周围、盆腹腔、胸腔有无积液及积液的分布情况。结果入院1d超声显示,2组的胰腺实质回声减低、不均,被膜模糊,胰周及腹腔积液发生率无明显差异;治疗7,14 d后,试验组超声示实质回声改变、被膜模糊发生率均明显小于对照组( P<0.05)。入院1 d时,2组患者的胰头、胰体厚度、胰管扩张程度数值无明显差异( P>0.05)。治疗7,14 d后,试验组的胰头、胰管扩张程度数值均明显小于对照组( P<0.05);试验组治疗14 d后胰体厚度明显小于对照组( P<0.05)。结论他类药物汀对重症急性胰腺炎的炎症发展具有一定抑制作用,对预后有潜在益处;彩色多普勒超声能较好地监测急性胰腺炎的发生、进展及预后,对急性胰腺炎的治疗具有一定的指导作用。

    作者:耿晓妍;张素艳;张静;王爱田;高景利;李晓岚 刊期: 2014年第17期

  • 米诺环素治疗老年医院获得性肺炎28例

    目的:观察米诺环素治疗老年医院获得性肺炎的疗效及不良反应。方法收集医院获得性肺炎老年患者56例,随机分成两组,米诺环素联合头孢哌酮钠舒巴坦钠组和头孢哌酮钠舒巴坦钠组,采用统计学方法进行疗效分析。结果联合用药组和头孢哌酮钠舒巴坦钠组治疗老年医院获得性肺炎的总有效率分别为85.71%和71.43%,联合用药组治疗效果较好,组间比较具有统计学差异( P<0.05)。结论与单用头孢哌酮钠舒巴坦钠相比,米诺环素与头孢哌酮钠舒巴坦钠联合用药治疗老年医院获得性肺炎的效果更理想。

    作者:汤小斌;龙恩武;季平;袁浩宇 刊期: 2014年第17期

  • 高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

    目的:建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(3:97)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好( r=0.9999);3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。

    作者:雷成康;张楠;谢志民 刊期: 2014年第17期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局