学术投稿

直接进样气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留溶剂

余春梅;郑小锋;杨秀丽;周成林;王正凤

关键词:硫酸氢氯吡格雷, 有机残留溶剂, 直接进样气相色谱法
摘要:目的 建立直接进样气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留量.方法 样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后直接进样,采用HP-Innowax毛细管柱(30 m ×0.53 mm,1.00 μm),进样口温度为200℃,FID检测器为220℃,程序升温.结果 在此色谱条件下,丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷均能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9% ~ 103.0%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于2.0%.丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷检测限分别为1.6×10-6,2.5×10-6,6.0×10-6.结论 建立的方法简便、准确、灵敏度高,适用于硫酸氢氯吡格雷残留有机溶剂的含量测定.
中国药业杂志相关文献
  • 丹参注射液联合低分子量肝素治疗48例早发型子痫前期的疗效评价

    目的 探讨早发型子痫前期的治疗方法及丹参联合低分子量肝素对其临床疗效.方法 随机选取201 1年1月至2012年6月医院收治的早发型子痫前期患者48例,按随机数字表法均分为3组,各16例.G组采用常规硫酸镁治疗,D组采用硫酸镁+低分子量肝素治疗,L组在前两组基础上加用丹参注射液.治疗后观察各组的治疗效果、血压、肝肾功能、凝血功能等指标的变化、母婴结局及不良反应情况.结果 L组治疗后收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、平均动脉血压(MAP)、纤维蛋白互原(FIB)、凝血酶原时间(PT)以及D-二聚体水平较治疗前、G组和D组治疗后水平均显著降低(P<0.05),活化部分凝血活酶时间(APTT)显著增加(P<0.05);24 h尿蛋白定量(24 h UP)水平为(2.21±1.81)g/24 h,显著低于治疗前和G组治疗后水平(P<0.05);妊娠延长天数显著长于G组和D组(P<0.05),新生儿重度窒息、死亡率和总不良反应率为6.25%,0%,12.50%,显著低于D组和G组(p<0.05).结论 常规硫酸镁治疗基础上,丹参注射液联合低分子量肝素,能显著降低早发型子痫前期患者血压,改善凝血功能,延长孕周,改善母婴结局,不良反应少,临床疗效确切.

    作者:张荣华 刊期: 2013年第14期

  • 2012年1月至6月医院静脉用药调配中心不合理医嘱分析

    目的 规范临床用药,保障患者用药安全.方法 收集2012年1月至6月的医院静脉用药医嘱,根据药物使用方法、注意事项等对不合理医嘱进行分析.结果 共审核出不合理医嘱3 372份,其中配伍禁忌766份,药物超量978份,浓度过大895份,溶剂选择不当675份,未成组医嘱58份.结论 药师应充分发挥审核并纠正不合理用药,促进临床安全、合理用药.

    作者:李国春;杨思进;唐勇 刊期: 2013年第14期

  • 当归四逆汤加味防治冻疮的实验研究

    目的 对当归四逆汤加味花椒的药理作用进行研究,探讨其预防治疗冻疮的作用.方法 分别采用水煎和渗漉两种中药提取方法,于60℃减压浓缩制备中药提取物浸膏.将30只SD大鼠随机分为空白组、模型组、水煎组、渗漉组4组,采用冻疮治疗前后外观描述、抗炎-肿胀度检查法、镇痛作用测定、组织切片等方法来综合评价两种中药提取物的冻疮防治效果.结果 当归四逆汤加味花椒的水煎、渗漉提取物均可显著减轻大鼠冻伤肿胀;可提高热板致痛小鼠在给药后0.5h痛阈值;肉眼、镜下观察均有肿胀消退,且组织切片中皮下组织血管减少,并发现毛囊.结论 当归四逆汤加味花椒具有较好的抗炎、镇痛、活血化瘀等作用,水煎和渗滤组均具有较好的冻疮防治效果,对实验性动物冻伤后皮肤具有一定的促进康复作用.

    作者:李晓芸;龚蓓;韩颖;王菲;邱祥;干仲元;王冰;张彤 刊期: 2013年第14期

  • 微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量

    目的 测定7种化妆品中汞和砷的含量.方法 采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量.结果 汞和砷的检出限分别为0.023 μg/L和0.036 μg/L,精密度的RSD分别为0.7%和1.1%,平均回收率分别为97.39%和96.91%.结论 微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定.

    作者:迟少云;王尊文;奚玮 刊期: 2013年第14期

  • 深圳市社区卫生服务机构基本药物制度实施现状调查

    目的 了解深圳市社区卫生服务机构基本药物制度实施现状,为国家基本药物制度的落实提供参考意见.方法 采用普查方式,对深圳市所有社区卫生服务机构进行为期5年(2007年~2011年)连续性调查.结果 至2011年,已建成社区健康服务中心611家,社区健康服务中心门急诊服务呈稳步发展趋势,社区卫生财政投入力度逐年加大.国家基本药物制度、药品零差率、纳入医保定点机构的实施范围明显增加,但医药分开或医药托管、实行两条线管理的机构比例仍不高.社区健康服务中心配备药物437.4种(西药285.9种,中成药151.5种),实施零差率/低差率西药184.1种,中成药91.0种.结论 深圳市社区基本药物制度实施总体取得初步成效,各项基本药物关键政策均呈向好趋势,但仍有提升空间.

    作者:王洪锐;石欧敏;李东;潘俊 刊期: 2013年第14期

  • 参松养心胶囊联合综合护理治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病心律失常48例

    目的 观察参松养心胶囊联合综合护理干预治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病心律失常的临床疗效.方法 将96例冠状动脉粥样硬化性心脏痛心律失常患者随机分为治疗组和对照组,各48例.两组均给予西药常规治疗.对照组口服普罗帕酮,每次150 mg,3次/天.治疗组口服参松养心胶囊,4粒/次,3次/天;另予以综合护理干预,观察两组疗效及住院时间.结果 治疗组临床疗效总有效率、住院时间明显优于对照组(P<0.05),两组均无明显不良反应.结论 参松养心胶囊联合综合护理干预治疗冠状动脉粥样硬化性心脏痛心律失常,患者依从性较好,可提高临床疗效、缩短患者住院时间,值得临床推广.

    作者:郭冬梅;于咏梅 刊期: 2013年第14期

  • 灯盏花素分散片质量标准研究

    目的 建立灯盏花素分散片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对灯盏花素分散片中野黄芩苷进行定性鉴别,建立灯盏花素分散片中焦袂康酸的限量检查方法,并采用高效液相色谱法对野黄芩苷进行含量测定.结果 薄层色谱斑点清晰,专属性好;焦袂康酸对照品进样量在0.010 2~0.848 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.92%(n=6);野黄芩苷对照品进样量在0.053 ~ 2.12 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.11%(n=6).结论 所建立的方法准确简便、专属性强、重现性好,可以有效控制灯盏花素分散片的质量.

    作者:黄晓燕;丁野;郑金凤;李文莉 刊期: 2013年第14期

  • 高效液相色谱-蒸发光散射器法测定川贝末胶囊中贝母素乙含量

    目的 建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法.方法 采用IntersiL C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70:30)为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素乙进样质量的线性范围为0.6~6.0 μg(r =0.999 5),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6).结论 该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制.

    作者:汪剑飞 刊期: 2013年第14期

  • 香陈胶囊薄层色谱鉴别及其浸出物的测定

    目的 建立香陈胶囊的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中的香附、陈皮、延胡索、白芍、白术进行鉴别,并对该制剂作浸出物研究.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强;规定浸出物含量不得少于32.0%.结论 该方法可作为控制香陈胶囊质量的参考.

    作者:张霄岳;梁宝军;尹文英 刊期: 2013年第14期

  • 更昔洛韦治疗疱疹性咽峡炎的临床疗效和安全性Meta分析

    目的 评价更昔洛韦治疗疱疹性咽峡炎的临床疗效和安全性.方法 根据检索策略检索中国知网(1994-01至2011-09)、维普(1989-01至2011-09)和万方数据库(1989-01至2011-09)的相关文献,对符合要求的文献进行系统评价.结果 共有15篇中文文献计2 145例患者纳入分析,文献质量均为C级.更昔洛韦治疗疱疹性咽峡炎的合并有效率为93.8%,OR=5.57,95% CI为(4.20,7.37),P<0.01;其不良反应发生率为7.59%,OR=1.52,95%CI为(0.52,4.44),P=0.44.结论 受纳入文献质量限制,尚不能肯定更昔洛韦对疱疹性咽峡炎的有效性,要得到较可靠的结论还有待更高质量的随机对照试验证实.

    作者:吴赛君;黄秋明 刊期: 2013年第14期

  • 当前医疗机构缺药问题分析及管理对策

    目的 避免缺药现象,大限度地满足患者用药需求.方法 分析当前医疗机构的缺药问题,提出保障药品供应的管理对策.结果 造成医疗机构缺药的主要原因有药厂原材料紧缺、药品降价、停产、产量小,药品流通企业、经销商供应不及时,以及医院库存结构不合理等.结论 加强医疗机构缺药管理,是深化医药服务的根本工作和满足患者用药需求的重要内容.

    作者:叶政德;杜士明;李元宏;叶丹丹 刊期: 2013年第14期

  • 浊点萃取法提取青蒿中青蒿素的工艺研究

    目的 优选浊点萃取法提取青蒿中青蒿素的佳工艺.方法 采用浊点萃取法提取青蒿素,并用紫外分光光度法测定含量.用正交试验法确定表面活性剂浓度、离子强度、液固比、平衡时间等因素对提取率的影响,优选佳提取工艺.结果 采用非离子表面活性剂聚氧乙烯脂肪醇醚(Genapol-X 80),浓度为15.0%,液固比为100∶1,NaCI浓度为2.0mol/L,在60℃下萃取40 min,可达到高的提取率.相对于传统工艺,浊点萃取法的提取率大大提高.结论 该方法稳定易行,且操作简单、绿色环保、避免高温破坏、提取率高.

    作者:况刚;杨林;郑小平;何丹 刊期: 2013年第14期

  • 直接进样气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留溶剂

    目的 建立直接进样气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留量.方法 样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后直接进样,采用HP-Innowax毛细管柱(30 m ×0.53 mm,1.00 μm),进样口温度为200℃,FID检测器为220℃,程序升温.结果 在此色谱条件下,丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷均能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9% ~ 103.0%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于2.0%.丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷检测限分别为1.6×10-6,2.5×10-6,6.0×10-6.结论 建立的方法简便、准确、灵敏度高,适用于硫酸氢氯吡格雷残留有机溶剂的含量测定.

    作者:余春梅;郑小锋;杨秀丽;周成林;王正凤 刊期: 2013年第14期

  • 中药熏蒸联合补肾汤治疗强直性脊柱炎50例

    目的 探讨中药熏蒸联合补肾汤治疗强直性脊柱炎的临床疗效.方法 将96例强直性脊柱炎患者随机分入对照组与观察组,对照组46例患者给予柳氮磺胺吡啶治疗,观察组50例患者同时接受中药熏蒸联合补肾汤治疗,比较两组临床疗效、强直性脊柱炎病情活动指数(BASDAI)、强直性脊柱炎功能指数(BASFI)、血沉(ESR)及超敏C-反应蛋白(hs-CRP)的变化.结果 观察组与对照组治疗总有效率分别为92.00%和65.22%,差异具有统计学意义(P<0.05);治疗后观察组BASDAI及BASFI评分显著低于对照组(P<0.05),ESR及hs-CRP水平显著降低(P<0.05).结论 与单纯西医治疗相比,中药熏蒸联合补肾汤治疗强直性脊柱炎可显著提高临床疗效,改善临床症状及实验室指标.

    作者:赵军 刊期: 2013年第14期

  • 不同提取工艺对复方中东莨菪碱含量的影响

    目的 探讨不同提取工艺对复方中东莨菪碱含量的影响.方法 根据喘平复方中主要成分的性质,设计了6种提取工艺.采用高效液相色谱法,以东莨菪碱的含量为指标,考察6种工艺对复方中东莨菪碱的提取及转移率.结果 0.05%盐酸的提取及转移率都较好.结论 0.05%盐酸提取工艺简单高效,适合工业化生产.高效液相色谱法测定东莨菪碱专属性好、准确、稳定可靠.

    作者:霍务贞;吴燕红;李苑新;袁旭江;朱盛山 刊期: 2013年第14期

  • 百令胶囊联合常规治疗早期糖尿病肾病的系统评价

    目的 系统评价百令胶囊联合常规治疗对早期糖尿病肾病的疗效及安全性.方法 计算机检索Cochrane图书馆(2012年第1期)、EMBase、PubMed、中国期刊全文数据库(CNKI)、中国生物医学文献数据库(CBM)、中文科技期刊全文数据库(viP)关于百令胶囊联合常规治疗对早期糖尿病肾病的随机对照试验(RCT)(各数据库检索时间均从创建至2012年6月,用RevMan5.14软件对数据进行Meta 分析.结果 共纳入29篇RCT,包括1 601例患者.与对照组相比,治疗组尿蛋白排泄率较低[MD=-27.41,95%CI(-32.82,-21.99),P <0.000 01],24h尿蛋白值较低[MD=-48.95,95% CI(-67.66,-30.25),P<0.00001],血肌酐值较低[MD=-6.34,95% CI (-10.94,-1.75),P<0.000 01],尿素氮值较低[MD=-0.49,95% CI(-0.97,-0.01),P=0.04],有效率较高[OR =4.98,95% CI (3.12,7.95),P<0.000 01];空腹血糖值略低,但差异无统计学意义[MD=-0.02,95% CI(-0.28,0.23),P=0.86].两组均未发现严重不良反应.结论 基于现有临床证据,百令胶囊联合常规治疗对早期糖尿病肾病有效、安全性好.但由于纳入研究质量不统一,此结论尚需更多大样本、高质量临床随机对照试验予以证实.

    作者:唐榕;陈路佳;黄玲;向帆;胡正波 刊期: 2013年第14期

  • 金泽冠心软胶囊质量标准研究

    目的 制订金泽冠心软胶囊的质量标准.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法鉴别雪胆提取物中雪胆甲素和测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B的含量.结果 在HPLC色谱中能检出雪胆甲素,23-乙酰泽泻醇B进样量在0.7312~2.9248μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.15%,RSD为0.96%(n=6).结论 该定性定量方法简便准确,能有效控制金泽冠心软胶囊的质量.

    作者:王贤英;谢香菊;李胜容 刊期: 2013年第14期

  • 迪银片联合恩肤霜治疗寻常型银屑病35例

    目的 观察迪银片联合恩肤霜治疗寻常型银屑病的疗效.方法 选择寻常型银屑病患者70例,随机分为治疗组35例及对照组35例,两组均服用迪银片,同时治疗组联合使用恩肤霜,4周为1疗程.结果 治疗组中基本治愈13例,显效18例,好转4例,总有效率为88.57%;对照组中基本治愈8例,显效15例,好转9例,无效3例,总有效率为65.71%.治疗组不良反应发生率明显低于对照组(P<0.05).结论 采用迪银片联合恩肤霜治疗寻常型银屑病效果明显,同时也能有效控制单用迪银片的不良反应.

    作者:黎华波 刊期: 2013年第14期

  • 我院住院患者抗菌药物应用情况分析

    目的 探讨加强医院抗茵药物使用管理的有效办法,为合理用药提供参考.方法 通过医院信息系统抽取2012年7月1日至9月30日出院患者病历312份,对抗茵药物的品种数、用药金额、用药频度等进行排序,合并统计分析,评价用药的合理性和规范性.结果 住院患者使用抗菌药物以头孢菌素、青霉素类和喹诺酮类为主,用药金额占总用药金额的23.83%,其中头孢类抗茵药物金额排名居首位,抗茵药物使用率为53.53%,联合用药占31.74%,病原茵送检率51.50%.结论 该院住院患者抗菌药物使用基本合理,但仍需进一步加强相关法规及专业知识的教育和培训,加大管理和干预力度,对存在的问题应制订相应措施予以解决.

    作者:罗红 刊期: 2013年第14期

  • 小儿豉翘清热颗粒治疗小儿上呼吸道感染的系统评价

    目的 系统评价小儿豉翘清热颗粒治疗小儿上呼吸道感染的疗效及安全性.方法 计算机检索Cochrane图书馆(2012年第2期)、EMBase、PubMed、中国期刊全文数据库(CNKI)、中国生物医学文献数据库(CBM)、中文科技期刊全文数据库(VIP)(各数据库检索时间均为从创建日至2012年7月)关于小儿豉翘清热颗粒治疗小儿上呼吸道感染的随机对照试验(RCT).由2名数据员按纳入与排除标准进行独立筛选试验,并评价纳入研究的方法学质量,提取资料;用RevMan 5.14软件对数据进行Meta分析.结果 共纳入12篇RCT,包括1 609例患者.Meta分析结果显示,小儿豉翘清热颗粒有效率优于利巴韦林[RR=1.19,95% CI(I.15,1.23),P<0.01],退热时间短于利巴韦林[MD=-18.47,95% CI(-24.00~12.94),P<0.01],症状缓解优于利巴韦林(P<0.01);调节免疫指标优于利巴韦林(P<0..01),不良反应发生率低于利巴韦林[OR =0.32,95% CI(0.02 ~ 5.22,P=0.42].结论 基于现有临床证据,小儿豉翘清热颗粒治疗小儿上呼吸道感染有效、安全性好.但由于纳入研究质量不统一,本结论尚需更多大样本、高质量临床随机对照试验予以证实.

    作者:陈路佳;唐榕;刘立立;胡正波 刊期: 2013年第14期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局