姚佳；彭梅；肖雄；唐健波；胡江义；杨娟
目的 采用HPLC测定美乐托宁的有关物质.方法 采用Cosmosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60),流速1.0 mL · min-1,检测波长为220 nm.结果 主成分与有关物质可完全分离,0.202 ～1.212 μg·mL-1 5-甲氧基色胺杂质与峰面积线性关系良好.5-甲氧基色胺加样回收率为99.96％,RSD=0.82％(n=9).结论 所用方法准确、简便、快速,适用于美乐托宁有关物质的检查.
作者：严相平；殷婷婷；冷柏榕 刊期： 2014年第02期
目的 为了研究非天然氨基酸的合成,推广其在现代制药工业中的应用,设计并合成了环苏氨酸(丝氨酸)洐生化的甘氨酸Ni(Ⅱ)螯合物.方法 以苏氨酸(丝氨酸)为原料,通过与甲醛成环,(Boc)2O保护氨基,再与2-氨基-二苯甲酮成酰胺,脱Boc上的苄基后,后与Gly和Ni(Ⅱ)在碱性环境下形成平面正方形螯合物.结果和结论 目标化合物Ⅱa～d及Ⅲ经1HNMR、MS确证结构.
作者：陈正军；何谷；郭丽 刊期： 2014年第02期
目的 研究注射用大豆油装入高密度聚乙烯瓶后,其质量是否受到影响并找出可行的检测手段.方法 分别考察了紫外-可见分光光度法、气相色谱法和注射泵直接测试质谱法,测定高密度聚乙烯瓶提取液及样品.结果 用高密度聚乙烯瓶储存注射用大豆油,其质量未受影响.结论 所用指标有效、可行性强,可考察注射剂和高密度聚乙烯瓶的相容性.
作者：高艺恬；赵丽梅；盛明；王淼；赵春杰 刊期： 2014年第02期
目的 用HPLC法测定八正胶囊中的大黄素、大黄酚.方法 采用菲罗门C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶23∶35),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果 大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267 ～0.4272 μg(r=0.9998)、0.0417 ～0.6677 μg(r =0.9999),总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.35％(RSD=1.7％)、98.39％(RSD=0.4％)、100.70％(RSD=1.20％)、104.41％ (RSD =0.9％).结论 所用方法专属性好,准确、重复性好,可作为八正胶囊质量控制的方法之一.
作者：汪杨丽；苏晶 刊期： 2014年第02期
目的 同时测定复方岩白菜素片中的岩白菜素及马来酸氯苯那敏.方法 采用HPLC法,选用Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈-0.3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.02),以三乙胺调pH3.4±0.1、B相为乙腈,梯度洗脱程序:0→5 min、100％A、流速0.5 mL· min-1,5→10 min、80％A、20％B、流速1.0 mL· min-1,10→12min、100％A、流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm.结果 2.53 ～40.48 μg岩白菜素与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为98.78％,RSD=1.08％ (n =9);0.0563 ～0.898 μg马来酸氯苯那敏与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为98.31％,RSD =0.95％ (n=9).结论 所用方法简单、快速、准确,精密度与重复性均好,可作为该制剂生产工艺的摸索及质量控制的方法.
作者：张亿；朱蓉；郑萍；熊玲 刊期： 2014年第02期
目的 用LC-MS/MS法测定人血清中的25-羟基维生素D3.方法 血清样品采用固相萃取后浓缩处理;采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.5％甲酸水(90∶10),流速0.3 mL· min-1,柱温30℃;质谱使用电喷雾离子化(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),25-羟基维生素D3检测离子质荷比为m/z 401.3→159.2,羟基喜树碱内标的为m/z 365.1→321.3.结果 0.633 ～ 633 ng· mL-1 125-羟基维生素D3与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),低检测浓度为0.633 ng·mL-1,准确度及精密度均符合生物样品的分析要求.结论 所用方法专属性强,适用于25-羟基维生素D3血清样品的定量分析.
作者：龙恩武；王维；岳山岚；帅淑平；杨俊毅；杨艳 刊期： 2014年第02期
目的 考察穿心莲内酯提高产生物被膜(BF)铜绿假单胞菌对左氧氟沙星的敏感性.方法 采用琼脂倍比稀释法体外药物敏感性实验,考察穿心莲内酯与左氧氟沙星不同配比的22个样品对160株临床上近期分离的BF阳性铜绿假单胞菌的MIC值,并采用概率单位分析法,评价不同配比受试药物的抗菌活性;构建体外BF的渗透模型,观察穿心莲内酯在300、30、3μg·mL-1剂量下对BF渗透性的影响.结果 左氧氟沙星配比穿心莲内酯在1∶0.001～1∶0.01时,药物的Emax和ED50虽然有一定的波动,但总体趋势上表现出Emax高于和ED50低于单用左氧氟沙星;穿心莲内酯在受试剂量下均可以提高铜绿假单胞菌BF模型对左氧氟沙星的渗透性,在模型构建后的2、4、6、8、10、24 h时药物的渗透量显著升高.结论 穿心莲内酯在一定剂量范围内有提高左氧氟沙星对产BF铜绿假单胞菌抗菌活性的作用,并且这一作用与药物提高BF的渗透性有关.
作者：陈思敏；何敏；谌立巍；曾南 刊期： 2014年第02期
目的 改进盐酸赛庚啶片溶出度的检查方法.方法 以900 mL0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转变为50 r·min-1,30 min时取样;采用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,0.5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(每100 mL中加0.1g十二烷基磺酸钠)(75∶25),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm.结果 0.224 ～ 8.96 μg· mL-1盐酸赛庚啶与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=265.27X-23.806(r =0.9991,n=6),平均回收率为101.68％(RSD=2.3％,n=9).按《美国药典》中的限度为标示量的80％作为标准,6个厂家14批次样品的不合格率为42.86％.结论 改进后的方法简便易行、准确度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
作者：尹娜娜；苗爱东；徐轶飞；石立娜 刊期： 2014年第02期
目的 用HPLC法同时测定独活寄生丸中的龙胆苦苷和芍药苷.方法 采用C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(12∶88)为流动相,流速1.5 mL· min-1,检测波长0 ～ 15 min为270 nm(龙胆苦苷),15.01 ～ 30 min为230 nm(芍药苷).结果 样品中龙胆苦苷和芍药苷能够达到基线分离,进样量分别为0.1643 ～3.2860 μg、0.0642 ～ 1.2830μg时与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率分别为97.2％、97.8％,RSD分别为1.7％、1.9％.结论 所用方法快速、简便,重复性好,可用于独活寄生丸的质量控制.
作者：邓开英；朱必越；朱照静 刊期： 2014年第02期
目的 研究藁苯内酯(LIG)对由神经兴奋性毒素鹅膏蕈氨酸(IBO)诱导的神经行为学缺陷和神经病理学改变的影响.方法 将IBO注入大鼠的基底核大细胞(NBM)中,并分为模型组、LIG组(2.5、10 mg·kg-1 LIG)、假手术组(NBM内注射生理盐水);于术后24 h ig给药大鼠,每日1次,连续给药19d;随后进行水迷宫实验及免疫组织化学检测.结果 LIG能显著改善IBO诱导NBM损伤引起的大鼠空间记忆障碍(P＜0.01),显著增加大鼠皮层神经元特异性烯醇化酶及乙酰胆碱转移酶阳性神经元数量,明显减少胶质纤维酸性蛋白、OX-42、肿瘤坏死因子α的表达.结论 LIG能显著改善由IBO诱导的神经行为学缺陷和神经病变.
作者：陈西楠；程里玲；王宇；杜俊蓉 刊期： 2014年第02期
在预实验基础上,确定受精后3d斑马鱼幼鱼药物暴露72 h大不致死浓度(MNLC),将斑马鱼幼鱼随机分为五组,给药浓度分别为2/10MNLC、5/10MNLC、MNLC、LC10,以Holt Buffer为空白对照组,药物作用72 h后,测定幼鱼体内SOD、Na+-K+-ATPase的活性和GSH、MDA的含量.秋水仙碱对受精后6d斑马鱼幼鱼的MNLC为20.6063 μg· mL-1,LC50为34.7536 μg·mL-1.随秋水仙碱浓度的增大,斑马鱼幼鱼的SOD和Na+-K+-ATPase的活性均降低;MDA含量随浓度增大而升高;GSH的含量随浓度的增大,含量降低.秋水仙碱对幼鱼产生毒性作用.
作者：林彦妮；刘华钢；蒙怡；金秋 刊期： 2014年第02期
目的 评价蜘蛛香的黄酮类提取物和缬草三酯提取物的药效.方法 采用热板法、醋酸扭体法研究提取物的镇痛作用;炭末法、家兔离体肠肌研究提取物对胃肠运动的影响;高架十字迷宫和明暗箱用于研究提取物抗焦虑实验.结果 在给药60、120 min时黄酮低剂量对提高小鼠痛阈值具有一定作用(P＜0.05),总黄酮中、高剂量均能显著提高小鼠痛阈值(P＜0.01),缬草三酯各给药组对小鼠热刺激致痛的抑制作用不显著,总黄酮提取物高剂量能显著延长扭体反应的潜伏期和减少醋酸所致的小鼠扭体次数(P＜0.01),缬草三酯提取物各剂量的作用不显著(P＞0.05);黄酮提取物中、高剂量和缬草三酯提取物高剂量都能显著增加小肠炭末的推进率(P＜0.01),黄酮提取物高剂量对家兔离体肠肌均有显著的舒张作用(P＜0.01),缬草三酯高剂量对离体肠肌具有一定的舒张作用(P＜0.05);蜘蛛香总缬草三酯提取物高剂量能显著增加小鼠进入开臂次数与进入各臂总次数的百分比(OE)、在开臂内的活动时间与进入各臂的总活动时间的百分比(OT)值(P＜0.01),中、高剂量可明显增加小鼠穿箱次数和明箱活动时间(P＜0.01),而总黄酮提取物各剂量对增加小鼠穿箱次数和明箱活动时间作用不显著.结论 蜘蛛香的总黄酮类成分是镇痛、改善胃肠运动的主要成分,缬草三酯类成分是抗焦虑药效的主要成分.
作者：郜红利；谭玉柱 刊期： 2014年第02期
目的用离子色谱法测定硝酸甘油片中亚硝酸根的含量.方法 采用IonPac(R) AS11-HC analytical色谱柱(250 mm×4 mm,5μm),淋洗液为20 mmoL·L-1氢氧化钾溶液,电导检测法检测.结果 亚硝酸根在1 ～10 μg·mL-1呈良好的线性关系,平均回收率为99.0％,RSD =0.71％.结论 所用方法简便、准确、快速,可用于测定硝酸甘油片中亚硝酸根的含量.
作者：何兴富；刘玮；余敏灵 刊期： 2014年第02期
目的 采用液-质联用方法同时测定孕马尿中的3种主要结合雌激素.方法 用固相萃取进行样品的前处理,采用Agilent Zorba× SB C18色谱柱(100mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵水溶液,流速0.4 mL· min-1,梯度洗脱;ESI负离子模式下选择离子监测(SIM),m/z为349、347、349.结果 雌酮硫酸钠、马烯雌酮硫酸钠、17α-双氢马烯雌酮硫酸钠的线性范围分别为0.16 ～8.0 μg·mL-1(r =0.9997)、0.08 ～ 4.0 μg· mL-1(r=0.9992)、0.06 ～ 3.0 μg· mL-1(r=0.9994),平均回收率分别为96.3％、95.2％、95.7％.结论 所用方法快速、准确,可用于孕马尿中结合雌激素的质量评价.
作者：姚军；赵倩；高晓黎 刊期： 2014年第02期
目的 建立复方抗高血压药氨氯地平雷米普利片中氨氯地平和雷米普利溶出度的测定方法.方法 采用桨法,以900mL水为溶出介质,转速50 r·min-1.采用HPLC法测定氨氯地平和雷米普利的溶出度.结果 0.195 ～7.800 μg·mL-1氨氯地平(r2=0.9999)、0.151 ～6.040 μg·mL-1雷米普利(r2 =0.9999)与峰面积呈良好的线性关系;氨氯地平和雷米普利的平均回收率分别为98.7％、98.8％.测定3批样品的溶出度均符合规定.结论 所用方法简单、准确、专属性强,可用于该片剂的质量控制.
作者：戴诗颖；邱世婷；吴微；付春梅 刊期： 2014年第02期
目的 探讨仙茅多糖对顺铂的增效减毒作用及其机制.方法 建立小鼠S180实体瘤模型,连续给药10 d,测定小鼠的瘤重、体质量、白细胞、红细胞、胸腺指数、脾脏指数以及小鼠血清和肾脏的多项生化指标.结果 仙茅多糖能对抗顺铂引起的白细胞减少、胸腺萎缩、脾脏肿大(P＜ 0.05或P＜0.01),同时减少血清中尿素氮、肌酐的含量(P＜0.05或P＜0.01),增加血清和肾脏总超氧化物歧化酶活力(P＜0.05或P＜0.01),降低血清和肾脏中的丙二醛含量(P＜0.05或P＜0.01).结论 仙茅多糖对顺铂具有一定的增效减毒作用,机制可能与其能调节机体免疫力,抑制脂质过氧化有关.
作者：姚佳；彭梅；肖雄；唐健波；胡江义；杨娟 刊期： 2014年第02期
目的 研究健康志愿者单剂量静脉滴注注射用雷贝拉唑钠和口服雷贝拉唑钠肠溶片后的药动学行为,并评价注射用雷贝拉唑钠药动学参数与剂量的相关性.方法 将12名健康志愿者进行随机三交叉试验,分别单剂量静脉滴注注射用雷贝拉唑钠20、40、60 mg;注射用雷贝拉唑钠试验结束后,经过1个清洗期,12名受试者再次日服20 mg雷贝拉唑钠肠溶片,测定给药后10 h(或12h)内的血药浓度,用DAS3.0软件计算药动学参数.结果 单剂量静脉滴注20、40、60 mg注射用雷贝拉唑钠后,雷贝拉唑钠的消除半衰期(t1/2)大约为1～2h,血浆药物浓度(Cmax)随剂量增加呈线性增加(0.9628±0.1321 ～2.9782±0.4947 μg· mL-1);20～60 mg剂量曲线下面积(AUC)也呈线性增加(AUC0-t:1.3247 ±0.3597 ～3.9924±1.0111 μg·h·mL-1;A UC0～∞:1.3390±0.3706 ～4.0410±1.0355 μg·h·mL-1);口服20 mg雷贝拉唑钠肠溶片后,雷贝拉唑钠的tmax为3.4 ±0.8 h,t1/2为1.38±0.50 h,Cmax为0.5078±0.1798 μg·mL-1,A UC0-t为1.0518±0.4606 μg·h·mL-1,4 UC0-∞为1.0641±0.4756 μg·h·mL-1.结论 静脉滴注注射用雷贝拉唑钠的药动学在20 ～ 60 mg时剂量呈线性,Cmax、AUC的升高与剂量成正比;不同剂量组间的药动学参数无统计学差异;除20 mg剂量组的t1/2性别间存在显著性差异外,其他剂量组的药动学参数性别间均无统计学差异.
作者：邱枫；何晓静；孙亚欣；朱旭；肇丽梅 刊期： 2014年第02期
目的 观察波棱瓜子脂肪油(HSO)对卡介苗(BCG)加脂多糖(LPS)联合诱导免疫性肝损伤小鼠的保护作用,并探讨其作用机制.方法 采用BCG+ LPS诱导造成免疫性肝损伤小鼠模型,ig给予HSO(7、10、14.5 mL· kg-1)连续12d,比较各组脏器指数,测定小鼠血清中ALT、AST、NO的含量及肝脏组织匀浆中SOD、MDA的含量,用HE染色切片观察肝组织的病理学变化.结果 HSO可显著降低免疫性肝损伤小鼠的肝脏指数及脾脏指数;改善肝脏组织的病理学变化;降低肝损伤小鼠血清中ALT、AST的水平和NO的含量;升高肝匀浆中SOD的活性,降低MDA的含量.结论 HSO对BCG+ LPS诱导小鼠免疫性肝损伤有明显的保护作用,其保肝的机制可能与增强抗氧化活性有关.
作者：陈璐；张梅；姚红娥；李春沁；何春杨 刊期： 2014年第02期
目的 通过检测大蒜素治疗前后高脂血症大鼠心肌间隙连接蛋白43的表达,阐述大蒜素降血脂作用的分子机制.方法 将50只Wistar大鼠均分为正常组、模型组、大蒜素高、中、低(100、50、25 mg·kg-1 ·d-1)剂量组,建立大鼠高脂血症模型.从尾静脉取血,测血清中的总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL)、高密度脂蛋白(HDL)、游离脂肪酸(NEFA)等血脂指标;利用RT-PCR技术、免疫组化方法和免疫印迹技术测定间隙连接蛋白43在正常、模型、给药3种情况下的差异.结果 高脂血症大鼠血清中的TC、TG、LDL、NEFA含量升高(P＜0.05),HDL含量降低(P＜0.05),经大蒜素治疗后TC、TG、LDL、NEFA含量降低(P＜0.05),HDL含量升高(P＜0.05);高脂组与正常组比较,间隙连接蛋白43mRNA和蛋白水平显著减弱(P＜0.05),给药组与高脂组比较间隙连接蛋白43mRNA和蛋白水平显著增强(P＜0.05);免疫组化结果表明:高脂组与正常组比较,间隙连接蛋白43表达显著减少(P＜0.05),给药组与高脂组比较其表达显著增加(P＜0.05).结论 大蒜素具有降血脂作用,其降血脂的分子机制与间隙连接蛋白43的表达改变有一定联系.
作者：刘富 刊期： 2014年第02期
目的 用HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的有关物质,并采用液质联用技术分析其共性及特性的未知杂质.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25),检测波长262 nm,柱温30℃,进样量10 μL,流速1.0 mL· min-1.LC-MS/MS采用Atlantis T3色谱柱(100mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(冰乙酸调pH2.8)(25∶75),柱温20℃,进样量10 μL,离子源为ESI源,正离子扫描.结果 样品中各成分的分离度可满足有关物质限度的要求,通过分析二级质谱图,确定了未知杂质的来源与结构.结论 建立的HPLC测定方法灵敏、准确、专属性强,适用于测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的有关物质;采用液质联用技术可推测未知物质可能的结构.
作者：张轶华；张西如；张玉；韩彬；姜建国 刊期： 2014年第02期
华西药学杂志
主管:中华人民共和国教育部
主办：四川大学,四川省药学会
