邓缅；刘双凤；孟尧；沈富兵；吴民泸；郑崛村；孟延发
目的 合成ainsliatrimer A重要的前体化合物.方法 以5-(叔丁基二甲硅氧基)戊-1-醇为原料,通过亲核取代、Wittig反应、羰基加成等关键反应,制备抗肿瘤天然产物ainsliatrimer A的前体化合物.结果与讨论 通过7步反应合成了ainsliatrimer A全合成中的重要前体化合物,总收率为27.1％,可为ainsliatrimer A和ainsliatrimer B的全合成研究奠定基础.
作者：陈怡；宋颢 刊期： 2012年第04期
目的 建立止嗽定喘丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法 采用固相萃取技术处理样品,HPLC测定,色谱柱为Shim - pack VP - ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(5∶95),检测波长210 nm,流速1 mL· rain-l.结果 4.41～147.0 μg·mL-1盐酸麻黄碱、2.33 ～116.6 μg·mL-1盐酸伪麻黄碱与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),回收率分别为100.02％、97.73％(n=9).结论 所用方法准确可靠、重复性好,可作为止嗽定喘丸的质量控制.
作者：李冬梅；刘永利；赵艳普；袁浩 刊期： 2012年第04期
目的 测定恒河猴经静脉重复给予重组人角质细胞生长因子(rhKGF)后血清中特异性抗体的水平及抗体中和性质.方法 采用间接ELISA法检测猴血清中的抗体水平,同时采用32D - KGFR细胞检测抗体的中和活性.结果 确定了抗原包被浓度为10 μg·mL-1,抗体从1.6×103开始稀释,二抗稀释倍数为1:5×103的间接ELISA法实验体系；14 ～ 56 d均可检测到抗体的存在；生物学活性测定的结果显示其为非中和性抗体.结论 重复给予恒河猴rhKGF的毒性试验中,部分猴的血清中检测到抗体,但不是中和抗体.
作者：齐林；宫新江；刘克玲；王克波；孙丽霞；严守升；王晶翼 刊期： 2012年第04期
目的 评价舒芬太尼、异丙酚对老年患者记忆的影响.方法 随机选取60 ～ 81岁全身麻醉下,行胃镜检查的患者192例(全麻组)及行常规胃镜检查的患者186例(对照组).检查前使用前瞻性记忆和回顾性记忆的调查量表(PRMQ)对两组患者进行记忆的评估；全麻采用舒芬太尼、异丙酚进行麻醉,对照组不做任何麻醉处理；检查后第7天再次使用PRMQ量表对两组患者进行电话随访；使用单样本t检验和独立样本t检验进行统计分析,P ＜0.05有统计学意义.结果 检查前后相比,两组患者在前瞻性记忆、回顾性记忆以及情绪变化等方面均存在差异,差异有统计学意义(P＜0.05)；同时,检查后全麻组患者的睡眠质量下降；与对照组相比,全麻后患者在记忆方面的改变无差异,但睡眠质量下降(P＜0.05).结论 无证据表明短时间的全麻是引起老年患者记忆减退的独立因素,但短时间的全麻可能会影响睡眠质量.
作者：刘云飞；朱涛；张伟义；付芳芳 刊期： 2012年第04期
目的 采用RP - HPLC测定大鼠血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝特酸的浓度,并研究单次口服不同剂量非诺贝特在大鼠体内的药动学.方法 将18只SD大鼠随机分为3组,分别按体重口服低、中、高剂量(10、50、100 mg·kg-1)非诺贝特混悬液后,采用经过验证的RP - HPLC法测定血浆中药物的浓度,绘制血药浓度-时间曲线,以DAS 2.1.1软件拟合药动学参数.结果 高、中、低剂量非诺贝特酸的药-时曲线均符合口服吸收的二室模型,主要药动学参数:Cmax分别为18.15±3.02、8.68 ±1.69、1.68 ±0.42 μg· mL -1；Tmax分别为6.80±0.75、6.33±1.75、6.50±1.38 h;t1/2分别为4.44±1.03、5.38±1.91、4.76±1.12 h;Cl/F分别为0.49±0.08、0.56 ±0.13、0.50±0.11 L·h-1;AUC0-t分别为209.07±36.25、92.20±23.47、20.17±6.54 μg·mL-1 ·h-1；AUC0-∞分别为210.22±36.29、93.87±23.51、21.27 ±6.53 μg· mL-1 ·h-1.结论 所用RP -HPLC法能够准确地测定非诺贝特酸的血药浓度,满足药动学研究的要求.在给药剂量范围内,非诺贝特酸在大鼠体内的药动学符合线性药动学规律.
作者：刘秀美；王凌；蒋学华 刊期： 2012年第04期
目的 研究牛血清白蛋白在脲中的构象变化过程,根据荧光参数的变化,建立蛋白构象与环境变化的关系,从分子水平探讨蛋白质构象变化而致不稳定的原因.方法 采用内源性荧光法、荧光淬灭法及荧光探针法研究牛血清白蛋白在脲中的构象变化过程.结果 随着脲浓度的增加,牛血清白蛋白中内源性色氨酸荧光峰位先蓝移后红移,荧光强度逐步衰减；而8 -苯胺基-1-萘磺酸与牛血清白蛋白结合物的荧光峰位则逐步红移,荧光强度逐渐衰减.结论 在变性过程中,牛血清白蛋白的色氨酸残基所处区域构象经历了一个先紧缩后舒展的三态过程；而8 -苯胺基-1-萘磺酸的探针结合位点与色氨酸残基可能位于牛血清白蛋白的不同区域,且构象变化更为灵敏.
作者：张家兴；晋可；尹宗宁 刊期： 2012年第04期
目的 观察厄贝沙坦联合辛伐他汀治疗阵发性房颤的临床疗效.方法 将80名患有阵发性心房颤动(房颤)的患者分为单用厄贝沙坦组和厄贝沙坦加用辛伐他汀组,随访1年,比较两组在第3、6、9、12个月时房颤的复发率以及治疗后的左心房内径.结果 治疗后两组在第3、6个月时的房颤复发率无显著性差异(P＞0.05),而在第9、12个月时,厄贝沙坦组的房颤复发率高于厄贝沙坦加用辛伐他汀组,且差异有统计学意义(P＜0.05)；两组治疗后在第3、6、9个月时的左心房内径比较,差异无统计学意义(P＞0.05)；在第12个月时,厄贝沙坦组的左心房内径大于厄贝沙坦加用辛伐他汀组,且差异有统计学意义(P＜0.05).结论 厄贝沙坦联合辛伐他汀治疗阵发性房颤可以更有效地减少房颤的复发率,以及延缓左心房的扩大.
作者：李国富；周嘉琼；詹龙亮；杨洋 刊期： 2012年第04期
目的 研究健康受试者口服盐酸度洛西汀肠溶片后的体内药物代谢动力学特征.方法 20名健康受试者,男女各半,单次和多次口服盐酸度洛西汀肠溶片,进行药动学实验；采用LC - MS/MS法测定血浆中盐酸度洛西汀浓度,DAS 2.0进行药动学模型拟合和参数计算,SPSS 17.0软件进行统计分析.结果 盐酸度洛西汀肠溶片的体内药动学符合一室开放模型,低、中、高剂量单次给药的主要药动学参数:实测值计算的平均Cmax分别为13.85±7.37、29.86±13.87、44.47 ±21.80 μg·L-1,Tmax分别为7.60±3.47、6.80±1.40、6.80±1.40 h,统计矩计算的平均t1/2分别为13.93 ±6.88、11.57 ±2.34、12.19±1.73 h,AUC0-1分别为268.15±204.6、531.02 ±385.13、843.53 ±634.50 μg·L-1·h-1；连续给药的主要药动学参数Cmax、Cmin、Cav分别为47.37±23.59、19.47±10.55、33.09± 17.11 μg·L-1,Tmax、t1/2分别为6.57 ±1.59、13.90 ±2.80 h,AUC0-1为1.13 ±0.68 mg·L-1 ·h-1.结论 20 ～ 60 mg盐酸度洛西汀肠溶片呈线性动力学特点,主要药物代谢动力学参数无性别差异,多次给药后体内无明显蓄积作用.
作者：喻颜；勾忠平；秦永平；苗佳；南峰；王颖；向瑾；余勤 刊期： 2012年第04期
目的 用HPLC法测定复方盐酸二甲双胍格列美脲胶囊中格列美脲的含量.方法 采用Diamonsil Cl8色谱柱(250mm×4,6 mm,5μm),流动相为0.05 mol· L-1甲酸铵缓冲液(pH4) -乙腈(40∶60),检测波长228 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 1.014 ～ 20.280 μg·mL-1格列美脲与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为99.5％,RSD =1.0％.结论 所用方法简便、准确性高、专属性强,且盐酸二甲双胍对格列美脲的测定无干扰,可用于该类复方制剂的质量控制.
作者：白靖；曹亮；张倩；方瑜；曹德英 刊期： 2012年第04期
目的 制备氟尿嘧啶隐形泡囊并考察其理化性质和体外细胞毒性.方法 用自制Plu - Chol,以改良注入法制备氟尿嘧啶隐形泡囊,考察泡囊的形态、粒径、电位、包封率和体外释放特性,通过MTT比色法比较泡囊与原药对Hela细胞的作用效应.结果 氟尿嘧啶隐形泡囊在电镜下的外观为球形,平均粒径为904.87±0.45 nm,Zeta电位为- 66.75 mV,包封率为30.93％±1.71％；体外释放符合Weibull distribution模型,且具有明显的缓释性(氟尿嘧啶隐形泡囊释药t1/2为游离氟尿嘧啶的3.75倍)；细胞毒性试验表明泡囊对Hela细胞的杀伤作用明显优于原药(IC50降低了83.95％,P＜0.01).结论 所制氟尿嘧啶隐形泡囊的操作简单,对肿瘤细胞的杀伤力显著强于原药.
作者：黄娟；刘艳丽；杨红；尹宗宁；吴秀凤；万智慧；冒华健；刘洪月 刊期： 2012年第04期
目的 研究高纯度吉非替尼的合成工艺.方法 以藜芦醛为原料,经氧化、硝化、脱甲基、酯化、取代、还原、环合、氯化、与氟氯苯胺取代、吗啉取代10步反应,得到高纯度的吉非替尼.结果与结论 目标化合物的结构经1HNMR、13 CNMR、MS、元素分析确证.合成路线的原料易得、操作简便、条件温和,有利于工业化生产,总收率达37.5％,HPLC纯度＞99.5％,单个杂质＜0.05％.
作者：徐建康；车大庆；赵宗敏；蔡亚祥；叶美其 刊期： 2012年第04期
目的 用UPLC - TOF/MS法测定减肥中药制剂中非法添加的盐酸氯胺酮.方法 应用Waters Acquity超高效液相色谱,色谱柱为BEHC18柱(100 mm× 2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B),梯度洗脱(0 ～ 3.5 min,10％ A→40％ A),流速0.4 mL· min -,柱温为35 ℃；采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 238.0999作为定量目标离子进行检测.结果 2.01～50.25 ng·mL-盐酸氯胺酮与离子的峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=3.105X - 60.834(r=0.9993),低定量限为2.01 ng·mL-1.检出样品中非法添加氯胺酮的含量为1.13±0.036 μg·g-1.结论 所用方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于检测减肥降脂类中成药中非法添加的盐酸氯胺酮.
作者：高秀蓉；刘莉 刊期： 2012年第04期
目的 研究景天科大花红景天的根和根茎中的化学成分.方法 采用柱色谱法分离纯化,通过光谱数据鉴定其结构.结果 从大花红景天的根和根茎乙醇提取物的石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为大花红天素(Ⅰ)、胡萝卜甾醇(Ⅱ)、草质素-7-氧-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅲ)、阿魏酸二十八烷醇酯(Ⅳ)、酪醇(Ⅴ)、红景天苷(Ⅵ)、没食子酸(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、正二十六烷酸(Ⅸ)、正二十六烷醇(X)、正十八烷酸(Ⅺ)和十九烷(Ⅻ).结论 化合物Ⅱ、Ⅳ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅺ、Ⅻ为首次从该植物中分离得到.
作者：李涛；葛志乐；张浩 刊期： 2012年第04期
目的 以巴戟天药材生品为基础,建立巴戟天不同炮制品的高效薄层色谱( HPTLC)指纹图谱,并比较分析生品的指纹图谱.方法 硅胶GF254高效预制薄层板,乙酸乙酯部位以石油醚-乙酸乙酯(5∶5.5)为展开剂,上行展开8 cm,10％硫酸乙醇溶液显色；正丁醇部位以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,上行展开8 cm,α-萘酚浓硫酸试剂显色.显色后置紫外光灯365 nm或自然光下检视,得薄层色谱指纹图谱,并进行相关分析.结果 巴戟天生品的薄层荧光色谱指纹图谱与巴戟肉(蒸制)、盐巴戟天、制巴戟天(甘草制)图谱比较分析,彼此具有明显的区别,可用于生品与巴戟天炮制品的鉴别.结论 通过HPTLC指纹图谱考察,生品巴戟天与巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天的区别较大,应分别制定质量评价的标准.
作者：刘硕；丁平；应鸽；代蕾 刊期： 2012年第04期
目的 观察丹芍化纤对博来霉素致肺纤维化大鼠肺组织中TGF -β1及Smad3/7表达的影响.方法 将30只SD大鼠,随机均分为对照组、模型组和治疗组；给予模型组和治疗组大鼠的气管内注射博来霉素(5 mg·kg-1)诱导肺纤维化,对照组的气管内注射等量生理盐水；次日起ig给予治疗组大鼠丹芍化纤昆悬液(0.8g·kg-1·d-1),其余两组ig给予等量生理盐水；28 d后处死,观察各组大鼠肺组织病理变化；运用免疫组化法观察肺组织中TGF -β1及Smad3/7表达的变化.结果 模型组大鼠的肺系数明显增加,肺组织中胶原沉积明显,羟脯氨酸含量、TGF -β1和Smad3的表达增加,而Smad7表达下降；与模型组比较,治疗组大鼠的肺系数明显降低,肺组织中胶原沉积有所减轻,羟脯氨酸的含量、TGF -β1和Smad3蛋白的表达减少,而Smad7表达升高.结论 丹芍化纤具有较好的抗大鼠肺纤维化作用,其机制可能与丹芍化纤影响TGF -β1/Smads信号转导通路、下调TGF -β1及Smad3的表达,同时上调Smad7的表达有关.
作者：何小飞；吴艳琦；杨勤 刊期： 2012年第04期
目的 采用HPLC法测定穿琥宁注射液中的有关物质.方法 采用Inertsil ODS -3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％甲酸(7∶3),检测波长251 nm,柱温35℃.结果 主成分与有关物质可完全分离,杂质1、杂质2的相对校正因子和相对保留时间分别为0.92、0.90和0.8、0.9 min,检测限为0.2 μg· mL-1.结论 所用方法灵敏、专属、准确.
作者：杨蕾；孔遥；袁军 刊期： 2012年第04期
目的 考察刺山柑总黄酮干预大鼠佐剂性关节炎的作用.方法 建立大鼠Freund's完全佐剂性关节炎模型,以大孔树脂分离得到的总黄酮为供试药品,灌服模型大鼠,并以生理盐水作为对照.造模后一周,采用足趾容积测量仪测定大鼠足趾的肿胀程度；造模后21 ～28 d,通过关节炎指数评分标准来评价继发性病变的严重性,并通过制备滑膜组织的切片来观察滑膜组织细胞的变化.结果 与模型组比较,造模后18 h及5d内,刺山柑黄酮组大鼠的足趾肿胀度明显降低(P＜0.01)；其关节炎指数评分与模型组比较均有显著降低,并能有效地保护滑膜组织,降低炎性细胞的浸润.结论 刺山柑总黄酮对佐剂性关节炎原发病具有治疗作用,对继发病的预防作用明显.
作者：包晓玮；韩海霞；张青梅；戴小华；雒秋江 刊期： 2012年第04期
目的 从皱褶假丝酵母的发酵液中纯化脂蛋白脂酶,并对其酶学性质进行研究.方法 利用硫酸铵盐析、DEAE-Sepharose Fast Flow和Phenyl Sepharose CL-4B层析等方法进行纯化,利用SDS- PAGE、PAGE和HPLC法进行鉴定.结果 获得的脂蛋白脂酶为单一组分,相对分子质量为34 kDa；此酶在50℃、pH6 ～9时保持稳定；在适条件下测得其米氏常数(Km)为3.4×10“mol·L-1；用等电点沉淀法测得脂蛋白脂酶的pI =5.5;Hg+、Cu2+、Ag+和SDS是脂蛋白脂酶的抑制剂,Mg2和Triton X- 100对此酶有激活作用.结论 文中方法获得了皱褶假丝酵母脂蛋白脂酶的酶学性质,对此酶在食品、医药和生物技术等领域的应用提供了理论支持.
作者：王殊睿；刘双凤；师慧；王帅坤；王振伟；郝杰清；孟延发 刊期： 2012年第04期
目的 根据硫酸氢氯吡格雷的波谱特征揭示其手性特征和多晶型差异.方法 采用红外光谱、核磁共振、粉末X -衍射、比旋度和熔点测定等技术,检测了硫酸氢氯吡格雷的波谱特征、晶面间距,旋光度和熔点等.结果 硫酸氢氯吡格雷的手性构型在NOESY谱中得到表达,且S型(+55.05°)的比旋度不同于R型(- 55.40°)；Ⅰ型晶和Ⅱ型晶在红外光谱波数568、590 cm-1表现出明显的差异,在粉末X-衍射的晶面间距出现多处差异,且Ⅰ型晶的熔点比Ⅱ型晶高8℃.结论 具有典型手性结构和多晶结构的硫酸氢氯吡格雷通过多维核磁共振谱和比旋度测定表现出手性结构特征；通过红外光谱、粉末X -衍射和熔点可区分出晶型特征.
作者：王竹；徐小平；王莉；王竞；任杰；吴小丽；李祖琨；尹华熙 刊期： 2012年第04期
目的 对独一味的地上部分进行生药学研究.方法 采用显微鉴定的方法对独一味的地上、地下部分进行了鉴别.结果 从表皮细胞上非腺毛、腺鳞,栅栏组织,叶肉细胞中的草酸钙针晶鉴别了独一味叶的横切面；从气孔的有无及类型,非腺毛和腺鳞鉴别了上下表皮；从非腺毛、腺鳞、草酸钙方晶、草酸钙针晶和花粉粒的形态、大小鉴别了粉末；从导管的排列方式鉴别了根的横切面.结论 研究结果可用于独一味的鉴别.
作者：钟世红；古锐；李羿 刊期： 2012年第04期
华西药学杂志
主管:中华人民共和国教育部
主办：四川大学,四川省药学会
