王竹；徐小平；王莉；王竞；任杰；吴小丽；李祖琨；尹华熙
目的 根据硫酸氢氯吡格雷的波谱特征揭示其手性特征和多晶型差异.方法 采用红外光谱、核磁共振、粉末X -衍射、比旋度和熔点测定等技术,检测了硫酸氢氯吡格雷的波谱特征、晶面间距,旋光度和熔点等.结果 硫酸氢氯吡格雷的手性构型在NOESY谱中得到表达,且S型(+55.05°)的比旋度不同于R型(- 55.40°)；Ⅰ型晶和Ⅱ型晶在红外光谱波数568、590 cm-1表现出明显的差异,在粉末X-衍射的晶面间距出现多处差异,且Ⅰ型晶的熔点比Ⅱ型晶高8℃.结论 具有典型手性结构和多晶结构的硫酸氢氯吡格雷通过多维核磁共振谱和比旋度测定表现出手性结构特征；通过红外光谱、粉末X -衍射和熔点可区分出晶型特征.
作者：王竹；徐小平；王莉；王竞；任杰；吴小丽；李祖琨；尹华熙 刊期： 2012年第04期
目的 建立止嗽定喘丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法 采用固相萃取技术处理样品,HPLC测定,色谱柱为Shim - pack VP - ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(5∶95),检测波长210 nm,流速1 mL· rain-l.结果 4.41～147.0 μg·mL-1盐酸麻黄碱、2.33 ～116.6 μg·mL-1盐酸伪麻黄碱与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),回收率分别为100.02％、97.73％(n=9).结论 所用方法准确可靠、重复性好,可作为止嗽定喘丸的质量控制.
作者：李冬梅；刘永利；赵艳普；袁浩 刊期： 2012年第04期
目的 研究健康受试者口服盐酸度洛西汀肠溶片后的体内药物代谢动力学特征.方法 20名健康受试者,男女各半,单次和多次口服盐酸度洛西汀肠溶片,进行药动学实验；采用LC - MS/MS法测定血浆中盐酸度洛西汀浓度,DAS 2.0进行药动学模型拟合和参数计算,SPSS 17.0软件进行统计分析.结果 盐酸度洛西汀肠溶片的体内药动学符合一室开放模型,低、中、高剂量单次给药的主要药动学参数:实测值计算的平均Cmax分别为13.85±7.37、29.86±13.87、44.47 ±21.80 μg·L-1,Tmax分别为7.60±3.47、6.80±1.40、6.80±1.40 h,统计矩计算的平均t1/2分别为13.93 ±6.88、11.57 ±2.34、12.19±1.73 h,AUC0-1分别为268.15±204.6、531.02 ±385.13、843.53 ±634.50 μg·L-1·h-1；连续给药的主要药动学参数Cmax、Cmin、Cav分别为47.37±23.59、19.47±10.55、33.09± 17.11 μg·L-1,Tmax、t1/2分别为6.57 ±1.59、13.90 ±2.80 h,AUC0-1为1.13 ±0.68 mg·L-1 ·h-1.结论 20 ～ 60 mg盐酸度洛西汀肠溶片呈线性动力学特点,主要药物代谢动力学参数无性别差异,多次给药后体内无明显蓄积作用.
作者：喻颜；勾忠平；秦永平；苗佳；南峰；王颖；向瑾；余勤 刊期： 2012年第04期
目的 采用HPLC法研究卡维地洛的有关物质.方法 采用C18色谱柱,流动相为乙腈- 0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65),检测波长241 nm.结果 卡维地洛低检测限为0.52 ng.结论 各有关物质的峰与卡维地洛的均能达到有效分离,方法简便、稳定、专属性强,可以有效地控制卡维地洛的有关物质.
作者：谢华；江燕；刘峰 刊期： 2012年第04期
目的 观察厄贝沙坦联合辛伐他汀治疗阵发性房颤的临床疗效.方法 将80名患有阵发性心房颤动(房颤)的患者分为单用厄贝沙坦组和厄贝沙坦加用辛伐他汀组,随访1年,比较两组在第3、6、9、12个月时房颤的复发率以及治疗后的左心房内径.结果 治疗后两组在第3、6个月时的房颤复发率无显著性差异(P＞0.05),而在第9、12个月时,厄贝沙坦组的房颤复发率高于厄贝沙坦加用辛伐他汀组,且差异有统计学意义(P＜0.05)；两组治疗后在第3、6、9个月时的左心房内径比较,差异无统计学意义(P＞0.05)；在第12个月时,厄贝沙坦组的左心房内径大于厄贝沙坦加用辛伐他汀组,且差异有统计学意义(P＜0.05).结论 厄贝沙坦联合辛伐他汀治疗阵发性房颤可以更有效地减少房颤的复发率,以及延缓左心房的扩大.
作者：李国富；周嘉琼；詹龙亮；杨洋 刊期： 2012年第04期
目的 采用HPLC法测定奥硝唑注射液中的有关物质.方法 采用Topsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(22∶78),流速1.0 mL·min-1,波长318 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行检查.结果 0.1～ 100μg·mL-1奥硝唑与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为1 ng(S/N =3),单一大杂质的检查限度为0.5％,有关物质总量的检查限度为1.0％.结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于奥硝唑注射液中有关物质的检查.
作者：谢莉；赵书文；陈佳；张丹 刊期： 2012年第04期
目的 用UPLC - TOF/MS法测定减肥中药制剂中非法添加的盐酸氯胺酮.方法 应用Waters Acquity超高效液相色谱,色谱柱为BEHC18柱(100 mm× 2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B),梯度洗脱(0 ～ 3.5 min,10％ A→40％ A),流速0.4 mL· min -,柱温为35 ℃；采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 238.0999作为定量目标离子进行检测.结果 2.01～50.25 ng·mL-盐酸氯胺酮与离子的峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=3.105X - 60.834(r=0.9993),低定量限为2.01 ng·mL-1.检出样品中非法添加氯胺酮的含量为1.13±0.036 μg·g-1.结论 所用方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于检测减肥降脂类中成药中非法添加的盐酸氯胺酮.
作者：高秀蓉；刘莉 刊期： 2012年第04期
目的 研究高纯度吉非替尼的合成工艺.方法 以藜芦醛为原料,经氧化、硝化、脱甲基、酯化、取代、还原、环合、氯化、与氟氯苯胺取代、吗啉取代10步反应,得到高纯度的吉非替尼.结果与结论 目标化合物的结构经1HNMR、13 CNMR、MS、元素分析确证.合成路线的原料易得、操作简便、条件温和,有利于工业化生产,总收率达37.5％,HPLC纯度＞99.5％,单个杂质＜0.05％.
作者：徐建康；车大庆；赵宗敏；蔡亚祥；叶美其 刊期： 2012年第04期
目的 初步探讨亚微乳处方中乳化剂及油相因素对其物理稳定性的影响.方法 采用高速剪切分散和高压均质乳化工艺制备亚微乳,单因素试验法考察处方中乳化剂与油相对亚微乳物理稳定性的影响；以平均粒径、D50值、D99值及ζ电位为指标,考察不同处方中亚微乳灭菌前后的物理稳定性,并留样观察其长期稳定性.结果 泊洛沙姆188与中链油相互配伍不能得到性质稳定的亚微乳,且单独以泊洛沙姆188为乳化剂的各处方制剂长期放置后平均粒径明显增大；聚乙二醇硬脂酸酯( HS15)与各油相结合制得的亚微乳均较稳定,长期放置后各项指标基本不变；聚山梨酯80与大豆油-中链油(1∶1)混合油或大豆油配伍制成的亚微乳在灭菌后产生较大粒径的乳滴,而与中链油相配伍可制得粒径较小且均匀分散的体系；蛋磷脂E80单独作为亚微乳乳化剂,乳化效果欠佳.结论 大豆油、中链油及混合油与不同性质的乳化剂相互作用可共同影响亚微乳的粒径,但不同制剂的处方对亚微乳ζ电位无显著影响.
作者：张娜；储婷；张青；马伟从；金辉；毛声俊 刊期： 2012年第04期
目的 考察刺山柑总黄酮干预大鼠佐剂性关节炎的作用.方法 建立大鼠Freund's完全佐剂性关节炎模型,以大孔树脂分离得到的总黄酮为供试药品,灌服模型大鼠,并以生理盐水作为对照.造模后一周,采用足趾容积测量仪测定大鼠足趾的肿胀程度；造模后21 ～28 d,通过关节炎指数评分标准来评价继发性病变的严重性,并通过制备滑膜组织的切片来观察滑膜组织细胞的变化.结果 与模型组比较,造模后18 h及5d内,刺山柑黄酮组大鼠的足趾肿胀度明显降低(P＜0.01)；其关节炎指数评分与模型组比较均有显著降低,并能有效地保护滑膜组织,降低炎性细胞的浸润.结论 刺山柑总黄酮对佐剂性关节炎原发病具有治疗作用,对继发病的预防作用明显.
作者：包晓玮；韩海霞；张青梅；戴小华；雒秋江 刊期： 2012年第04期
目的 建立灵敏、快速的LC - MS/MS法测定比格犬血浆中磷酸可待因浓度的方法.方法 血浆样品经乙醚-二氯甲烷(60∶40)萃取后,以甲酸- 10 mmol·L-1乙酸-甲醇(0.2∶62∶38)为流动相,盐酸利多卡因为内标,采用Phenomenex C18(150 mm ×2 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速0.2 mL·min-1,进样量10 μL;LC - MS/MS法选择反应监测方式,定量分析的离子反应分别为m/z 300→165(磷酸可待因)和m/z 235→86(盐酸利多卡因).结果 0.08 ～ 16 ng·mL-1磷酸可待因与峰面积的线性关系良好(r =0.9977)；其低定量下限为0.08 ng·mL-1,绝对回收率大于85％,批间和批内的变异系数小于15％.结论 所用方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,适用于磷酸可待因的生物等效性及药物动力学的研究.
作者：胡紫艳；陈云；孙莉莉；邓雯 刊期： 2012年第04期
目的 探讨苦瓜籽核糖体失活蛋白MAP30及其聚乙二醇修饰物对人肺腺癌细胞A549增殖、细胞凋亡的影响和caspase3相关凋亡途径的诱导作用.方法 用MTT法测定MAP30和MAP30 - PEG结合物对人肺腺癌细胞A549的抑制率；通过Hoechst33258荧光染色观察A549细胞凋亡形态,并用流式细胞术测定细胞凋亡率以及用western blot检测凋亡细胞caspase3表达.结果 MAP30和MAP30 - PEG结合物均对A549有抑制作用,且呈时间和剂量依赖性关系；MAP30 - PEG结合物对A549细胞增值抑制率约为MAP30的60％；Hoechst33258荧光染色后均呈典型凋亡形态；流式细胞术检测显示,MAP30和MAP30 - PEG结合物作用于A549细胞48 h后均可使A549细胞呈现Sub -G1凋亡峰,凋亡率分别为58.7％、42.7％；MAP30和MAP30 - PEG结合物对胞内caspase3在凋亡过程中显示有激活作用.结论 MAP30和MAP30 - PEG结合物均对A549增殖有明显的抑制作用；两者均能通过caspase3途径诱导细胞凋亡.
作者：邓缅；刘双凤；孟尧；沈富兵；吴民泸；郑崛村；孟延发 刊期： 2012年第04期
目的 建立珍珠母、石决明和牡蛎中微量元素含量的测定方法.方法 供试品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱( ICP - MS)测定.结果 各元素在相应范围内的线性良好(r＞0.999)、精密度好(RSD＜4％,n=6),其回收率为92.7％～107.9％.结论 所用方法检出限低、简便快捷、准确可靠,可用于贝壳类药材中各元素含量的测定.
作者：陈红；朱蓉；陈鸿平 刊期： 2012年第04期
目的 制备氟尿嘧啶隐形泡囊并考察其理化性质和体外细胞毒性.方法 用自制Plu - Chol,以改良注入法制备氟尿嘧啶隐形泡囊,考察泡囊的形态、粒径、电位、包封率和体外释放特性,通过MTT比色法比较泡囊与原药对Hela细胞的作用效应.结果 氟尿嘧啶隐形泡囊在电镜下的外观为球形,平均粒径为904.87±0.45 nm,Zeta电位为- 66.75 mV,包封率为30.93％±1.71％；体外释放符合Weibull distribution模型,且具有明显的缓释性(氟尿嘧啶隐形泡囊释药t1/2为游离氟尿嘧啶的3.75倍)；细胞毒性试验表明泡囊对Hela细胞的杀伤作用明显优于原药(IC50降低了83.95％,P＜0.01).结论 所制氟尿嘧啶隐形泡囊的操作简单,对肿瘤细胞的杀伤力显著强于原药.
作者：黄娟；刘艳丽；杨红；尹宗宁；吴秀凤；万智慧；冒华健；刘洪月 刊期： 2012年第04期
目的 研究3 -(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸的实用合成方法.方法 以3 -(4-羟基苯基)丙烯酸为起始原料,甲酯化后依次与2-溴乙醛缩二乙醇缩合、Friedel - Crafts反应得3-(苯并呋喃-5-基)丙烯酸甲酯,再经10％ Pd/C催化氢化和水解反应,得3 -(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸.结果 3-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸的化学结构经1HNMR和ESI - MS确证,总收率为60％.结论 本合成方法与文献法比较,具有原料易得、反应条件温和、操作简便、收率高等优点.
作者：金晓董；黄志雄；吴成龙；邓勇 刊期： 2012年第04期
目的 测定小儿四维亚铁散中微量元素的含量.方法 采用火焰原子吸收分光光度法.结果 钙、铁、锌的回收率分别为99.87％、100.67％、99.92％.结论 所用方法简便、灵敏、可靠,可用于小儿四维亚铁散中钙、铁、锌的测定.
作者：蒋秋桃；梁晟 刊期： 2012年第04期
目的 完善棘豆药材的质量标准.方法 采用基源考证、资源调查、生物碱的研究和总黄酮的含量测定等方法.结果 初步查清了棘豆的基源状况与资源分布；建立了测定棘豆中总黄酮含量的方法及镰形棘豆中生物碱的TLC鉴别方法.结论 所用方法提高了藏药材棘豆的质量标准.
作者：李瑞瑞；王曙；阿萍；边仓 刊期： 2012年第04期
目的 生药学鉴别饿蚂蝗.方法 对饿蚂蝗药材进行性状鉴别、显微鉴别、紫外-可见光谱鉴别.结果 根的木质部木纤维众多；茎皮层、韧皮部及髓部可见方晶；叶主脉维管束鞘纤维断续排列成环；全草的粉末可见方晶、纤维,偶见分枝纤维,淀粉粒极多.在200 ～ 800 nm处扫描,发现6种不同的提取液都有吸收峰.结论 饿蚂蝗的生药学特征明显,可为药材鉴别提供参考.
作者：吴怀恩；王进声；陆海琳；韦汝坤 刊期： 2012年第04期
目的 测定恒河猴经静脉重复给予重组人角质细胞生长因子(rhKGF)后血清中特异性抗体的水平及抗体中和性质.方法 采用间接ELISA法检测猴血清中的抗体水平,同时采用32D - KGFR细胞检测抗体的中和活性.结果 确定了抗原包被浓度为10 μg·mL-1,抗体从1.6×103开始稀释,二抗稀释倍数为1:5×103的间接ELISA法实验体系；14 ～ 56 d均可检测到抗体的存在；生物学活性测定的结果显示其为非中和性抗体.结论 重复给予恒河猴rhKGF的毒性试验中,部分猴的血清中检测到抗体,但不是中和抗体.
作者：齐林；宫新江；刘克玲；王克波；孙丽霞；严守升；王晶翼 刊期： 2012年第04期
目的 测定三七中三七素的含量.方法 采用毛细管区带电泳定量；用未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×50 μm,有效长度50 cm),检测波长200 nm,电压进样10 kV×5 s,运行电压30 kV,温度25℃,背景电解质为50 mmol·L - NaH2PO4溶液(用0.1 mol·L-1氢氧化钠液调pH2.5).结果 方法的平均回收率为98.6％,RSD=2.3％(n=9).结论 所用方法简便快捷、灵敏度高、重复性好.
作者：郑萍 刊期： 2012年第04期
华西药学杂志
主管:中华人民共和国教育部
主办：四川大学,四川省药学会
