学术投稿

RP-HPLC测定富马酸比索洛尔片的含量及有关物质

于波涛;舒明锡;尧剑虹;曾仁杰

关键词:高效液相色谱法, 富马酸比索洛尔, 有关物质, 含量测定
摘要:目的建立富马酸比索洛尔片的含量及有关物质的测定方法.方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-pH5.0醋酸钠溶液(60∶40为含量测定的流动相,50∶50为有关物质检测的流动相);检测波长271 nm;流速 1.0 ml·ml-1.结果辅料对主药测定无干扰,在选定的色谱条件下,富马酸比索洛尔与有关物质分离很好,在浓度0.2~1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好,有关物质含量为0.81%,回收率为99.93%,RSD=0.36%.结论所用方法简单、准确、经济、专属性强,可用于富马酸比索洛尔片中有关物质及含量的测定.
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    作者:何毅;田莉;陈颜;傅雪梅;王乃红 刊期: 2005年第06期

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    作者:李涓;高天;谢子清;唐熠;王子淑 刊期: 2005年第06期

  • 生脉胶囊治疗原发性高血压患者的疗效观察

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    作者:冯玲;韩涛;周玉萍 刊期: 2005年第06期

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    作者:蒙松年;陈代武 刊期: 2005年第06期

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    目的建立复方虎杖降脂胶囊中虎杖的鉴别和虎杖苷的含量测定方法.方法采用TCL法鉴别虎杖,HPLC法测定虎杖苷的含量.结果虎杖苷在4.9~122.4 μg·ml-1与峰面积具有良好的线性关系;高、中、低3个浓度的平均回收率分别为99.2%、97.3%、99.07%,RSD分别为0.46%、0.27%、1.69%(n=3).结论建立的方法简便可靠,可控制复方虎杖降脂胶囊的质量.

    作者:林芸竹;龚涛;张志荣 刊期: 2005年第06期

  • RP-HPLC测定富马酸比索洛尔片的含量及有关物质

    目的建立富马酸比索洛尔片的含量及有关物质的测定方法.方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-pH5.0醋酸钠溶液(60∶40为含量测定的流动相,50∶50为有关物质检测的流动相);检测波长271 nm;流速 1.0 ml·ml-1.结果辅料对主药测定无干扰,在选定的色谱条件下,富马酸比索洛尔与有关物质分离很好,在浓度0.2~1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好,有关物质含量为0.81%,回收率为99.93%,RSD=0.36%.结论所用方法简单、准确、经济、专属性强,可用于富马酸比索洛尔片中有关物质及含量的测定.

    作者:于波涛;舒明锡;尧剑虹;曾仁杰 刊期: 2005年第06期

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    作者:高燕霞;姜建国;杜增辉 刊期: 2005年第06期

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    作者:王述蓉;叶利明;陈聪;邓亮 刊期: 2005年第06期

  • 2-羟丙基-β-环糊精对尼扎替丁的包合作用

    目的考察不同pH下2-羟丙基-β-环糊精(HPCD)对尼扎替丁的增溶作用,并测定包合物的稳定常数.方法运用相溶解度法在25℃进行增溶实验,采用UV法测定尼扎替丁的浓度.结果随着HPCD浓度的增加和pH的增大,尼扎替丁的溶解度随之增加.计算了不同pH下包合物的表观稳定常数.结论 HPCD对尼扎替丁有较好的增溶作用.

    作者:黄婷;李铜铃;孙健;孙谨;杨岚 刊期: 2005年第06期

  • RP-HPLC测定首乌藤中大黄素的含量

    目的建立首乌藤中大黄素的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法,Alltima ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长256 nm.结果线性范围为4.06~50.70 μg·ml-1 (r=0.9999),平均加样回收率为98.57%,RSD=2.52%(n=9).结论所用方法准确、重复性好,可作为首乌藤的质量控制方法.

    作者:杨林;徐铤;唐尧 刊期: 2005年第06期

  • 川芎嗪对大鼠急性坏死性胰腺炎肺损伤的保护作用

    目的探讨微循环障碍在急性坏死性胰腺炎肺损伤中的作用,同时观察川芎嗪对胰腺炎肺损伤的干预效应.方法 SD大鼠192只,随机均分为对照组(C)、胰腺炎组(P)、川芎嗪治疗组(T).大鼠胰腺被膜下均匀注射5%牛磺胆酸钠4 ml·kg-1,制作急性坏死性胰腺炎模型,C组胰腺被膜下注射等量生理盐水,T组经股静脉注射 0.6%川芎嗪10 ml·kg-1.每组中8只SD大鼠采用放射性生物微球技术,在制模后0.5、2.0、6.0、12.0 h分别测定肺的血流量,另8只用于胰腺、肺的病理评分,以肺组织的过氧化酶(MPO)活性、肺湿/干重比作为衡量肺损伤的指标.结果 P、C组相比,各时相肺脏的血流量均明显降低(P<0.05);各时相病理改变明显加重,时间越长,损害越重,其程度与血流量相关;肺干/湿明显加重,组织MPO活性明显增加(P<0.05 或P<0.01).T、P组相比,各时相肺的血流量较P组均明显降低(P<0.01 );各时相病理改变明显减轻,肺干/湿无明显变化(P>0.05),组织MPO活性明显下降(P<0.05 ).急性坏死性胰腺炎(ANP)时,肺组织血流量与肺湿/干重比率、肺组织MPO活性、肺组织损伤程度呈显著负相关.结论微循环障碍在急性坏死性胰腺炎的肺组织损伤中起着重要的作用.川芎嗪可以改善微循环,减轻胰腺及肺损害.

    作者:党胜春;张建新;瞿建国;王旭青 刊期: 2005年第06期

  • 抗氧剂L-抗坏血酸在水溶液中氧化反应速率常数的测定

    目的测定抗氧剂L-抗坏血酸在3种缓冲溶液中与氧反应的速率常数.方法反应液中持续通入空气,在保证溶液中氧浓度恒定的情况下, 用碘量法测定不同时刻抗坏血酸溶液的浓度, 作出降解曲线,拟合降解公式并计算降解速率常数.结果抗坏血酸在中性和弱碱性溶液中为表观一级反应,氧化反应速率常数分别为(9.24±0.8) ×10-3h-1,(100±1)×10-3h-1;在弱酸性溶液中为表观1/2级反应,氧化反应速率常数为(8.73 ±0.14) ×10-5 mol1/2·L-1/2·h-1.结论在弱碱性条件下L-抗坏血酸反应速率较快, 抗氧化能力较弱; 在中性和弱酸性条件下反应速率较慢, 抗氧化能力较强.

    作者:舒晓明;蒋露;史焱;李霖;詹先成;曹呈勇;李成容;李琳丽 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量

    目的建立测定栀子炮制品(炒、焦、炭、姜炙品)中栀子苷含量的方法,考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化.方法采用HPLC法,Hypersil BDS C18柱,流动相为乙腈-水(12∶88),检测波长236 nm.结果栀子苷在0.075~0.819 μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),炒栀子(焦、炭、姜炙品)的平均回收率为97.9%(97.6%、99.2%、99.3%),RSD=2.41%(2.35%、1.56%、2.73%)(n=6).结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为栀子炮制品的质量控制方法;炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降.

    作者:彭晓俊;李忠贵 刊期: 2005年第06期

  • 小鼠IL-18真核表达质粒的构建及其生物学活性的鉴定

    目的构建小鼠白细胞介素18(interleukin 18,IL-18)的真核表达质粒,并检测其表达的IL-18的生物学活性.方法采用RT-PCR获得小鼠IL-18基因,通过EcoRⅠ和HindⅢ双酶切及连接反应,构建pEGFP-mIL-18真核表达载体,重组载体经过限制性内切酶、PCR及DNA序列测定等证实连接片段的正确性后,转染HEK293细胞系,荧光显微镜观察GFP-mIL-18融合蛋白的表达,收集转染后72 h的上清液,MTT法检测上清液中IL-18表达产物的生物学活性.结果酶切分析、PCR鉴定、DNA测序表明成功地构建了pEGFP-mIL-18真核表达载体, MTT法证明表达产物有刺激小鼠脾细胞增殖的功能.结论所获pEGFP-mIL-18真核表达载体能在体外表达具有生物学活性的IL-18,为进一步研究IL-18的功能和运用奠定了基础.

    作者:贾静;李虹;李明远;吕梅励;杨志惠;陈文捷;贾怡;蒋中华;张林 刊期: 2005年第06期

  • 灌注米托蒽醌预防膀胱癌术后复发的临床观察

    目的探讨膀胱灌注米托蒽醌(MTZ)预防膀胱癌术后复发的疗效及安全性.方法对116例浅表性膀胱癌患者行TURBT或膀胱部分切除术,术后1周用MTZ 10 mg进行膀胱内定期灌注,并随访5~72月.结果 116例患者均未见全身性药物不良反应,仅7例出现轻微膀胱刺激症状;复发12例,复发率10.34%.结论膀胱灌注MTZ预防膀胱癌术后复发的疗效确切,不良反应少,安全性好.

    作者:阎洪涛;龚百生;廖勇;邹建华;陈照祥 刊期: 2005年第06期

  • IVIG巴氏灭活的佳条件

    目的为了提高静脉注射人免疫球蛋白(IVIG)制品的病毒安全性,探索其巴氏灭活的可行性. 方法在不加保护剂的条件下,调整不同的蛋白浓度、pH、电导,对IVIG液体样品进行巴氏灭活,并作各种理化性质分析.结果以制品分子大小分布为主要指标,优选出蛋白浓度1.0%~1.5%、pH 3.8~4.2、电导值低于0.3 ms的巴氏灭活条件.结论所用条件可在不加保护剂的情况下进行巴氏灭活时,加热对静脉注射人免疫球蛋白制品性质影响小.

    作者:王焰;牟蕾;郑朝共 刊期: 2005年第06期

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    目的研究影响莪术油固体脂质纳米粒制备的主要因素.方法采用高压均质法制备莪术油固体脂质纳米粒混悬液,以单因素考察和正交设计法筛选出比较理想的处方和工艺,并考察其形态、粒径、载药量及包封率.结果所制得的固体脂质纳米粒为圆整的类球形实体粒子,表面光滑,平均粒径为80.3 nm,载药量为11.82%,包封率为81.75%.结论高压均质法可用于莪术油类液体药物固体脂质纳米粒的制备.

    作者:徐元龙;李学明;蔺胜照;陈国广 刊期: 2005年第06期

  • 端基含氰基的双半乳糖苷的设计和合成

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    作者:张国尧;海俐;唐磊;蒋庆琳;吴勇 刊期: 2005年第06期

华西药学杂志

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