学术投稿

HPLC测定盐酸米诺环素胶囊和片剂的含量及有关物质

高燕霞;姜建国;杜增辉

关键词:盐酸米诺环素, 高效液相色谱法, 有关物质, 胶囊, 片剂
摘要:目的建立盐酸米诺环素胶囊、片剂含量及有关物质的测定方法.方法采用HPLC法,使用C8柱,以0.2 mol·L-1醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2 ,内含0.01 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长280 nm.结果盐酸米诺环素在0.1~2.0 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),胶囊的平均加样回收率为99.9%,RSD=0.6%(n=9);片剂的平均加样回收率为100.5%,RSD=0.7%(n=9).结论所建方法准确、灵敏度高,能有效地控制产品质量.
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  • IVIG巴氏灭活的佳条件

    目的为了提高静脉注射人免疫球蛋白(IVIG)制品的病毒安全性,探索其巴氏灭活的可行性. 方法在不加保护剂的条件下,调整不同的蛋白浓度、pH、电导,对IVIG液体样品进行巴氏灭活,并作各种理化性质分析.结果以制品分子大小分布为主要指标,优选出蛋白浓度1.0%~1.5%、pH 3.8~4.2、电导值低于0.3 ms的巴氏灭活条件.结论所用条件可在不加保护剂的情况下进行巴氏灭活时,加热对静脉注射人免疫球蛋白制品性质影响小.

    作者:王焰;牟蕾;郑朝共 刊期: 2005年第06期

  • 那格列奈和瑞格列奈对2型糖尿病患者血清MDA水平和SOD活性的影响

    目的观察那格列奈和瑞格列奈治疗2型糖尿病患者空腹和餐后2 h的血清丙二醛(malondialdehyde, MDA)水平以及超氧化物歧化酶(superoxide dismutase, SOD)活性的变化.方法采用随机双盲双模拟阳性对照试验,将46例血糖控制不佳的2型糖尿病患者随机分为两组,分别接受那格列奈(A组)和瑞格列奈(B组)治疗.84 d后,比较两种药物对空腹及餐后2 h血糖、MDA、SOD、抗氧化比值(AOR=SOD/MDA)以及糖化血红蛋白的影响.结果 A组空腹及餐后2 h血糖、糖化血红蛋白下降幅度均大于B组,但两者间差异仅空腹血糖具有统计学意义(P=0.033).两种药物均可显著降低餐后MDA水平(P<0.01),平均下降值分别为2.57、1.58 nmol*ml-1,两组下降幅度差异无统计学意义.瑞格列奈对空腹AOR、那格列奈对餐后AOR均有显著提高,P分别为0.031和0.006.结论那格列奈和瑞格列奈具有抑制2型糖尿病患者氧化应激的作用,可能有助于预防或延缓糖尿病慢性并发症的发生和发展.

    作者:殷霞;李建薇;喻红玲;田浩明 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定抗脑衰胶囊中葛根素的含量

    目的建立抗脑衰胶囊中葛根素的含量测定方法.方法采用50%甲醇提取,HPLC法测定.结果加样回收率为99.77%,RSD=1.23%(n=5),tR=11.2 min.结论所用方法可用于抗脑衰胶囊的质量控制.

    作者:朱宏吉;许先涛;王凤玲;魏金莹;黄汉昌;景运条;陈红艳 刊期: 2005年第06期

  • 蝙蝠葛碱对大鼠血管内皮损伤后平滑肌细胞增殖的抑制作用

    目的研究蝙蝠葛碱(Dau)对球囊损伤后血管平滑肌细胞(VSMC)增殖的抑制作用及其对细胞周期调控因子p27蛋白表达的影响.方法将25只♂SD大鼠随机均分为假手术组、单纯损伤组和Dau低、中、高剂量组,后4组行球囊内皮剥脱术,Dau组于术前3 d开始,ig Dau 25、50、100 mg·kg-1·d-1,假手术组和单纯损伤组同期ig等量生理盐水.术后第14天处死所有大鼠,取胸主动脉进行HE染色,光镜下观察内膜损伤后形态学的变化,并进行图像分析.采用免疫组织化学技术检测球囊内皮损伤后血管平滑肌细胞p27蛋白表达的变化.结果球囊损伤后血管壁增生,Dau可剂量依赖性地减少新生内膜面积,增加管腔面积,降低球囊损伤后内膜及中膜厚度(P<0.05),抑制平滑肌细胞的增殖,促进p27蛋白的表达.结论 p27参与了球囊损伤内皮后血管平滑肌细胞增殖的调节.Dau对损伤内皮所致平滑肌的增殖具有抑制作用,可防止血管再狭窄,其机理可能是通过调节p27的表达实现的.

    作者:汝玲;徐戎 刊期: 2005年第06期

  • 榼藤子水溶性提取物的体外抗肿瘤作用

    目的观察榼藤子水溶性提取物对3种不同肿瘤细胞株的抑制作用.方法采用噻唑蓝染色法(MTT法),肿瘤细胞株选用人类慢性髓性白血病细胞株(K562)、人类淋巴瘤细胞株(U937)和人早幼粒白血病细胞株(HL60),检测A值,计算抑瘤率.结果榼藤子水溶性提取物对K562、U937、HL60有较强的抑制作用,且呈一定的浓度依赖性,半数生长抑制剂量(IC50)均<20 μg·ml-1.结论榼藤子水溶性提取物体外实验具有显著的抗肿瘤活性.

    作者:许腾;薛存宽;何学斌;沈凯;朱军;蒋鹏;李颖;曾玲 刊期: 2005年第06期

  • 紫外分光光度法测定电光性眼炎滴眼液中的丁卡因

    目的研究电光性眼炎滴眼剂中盐酸丁卡因的含量测定方法,以解决中和法测定盐酸丁卡因的含量受盐酸肾上腺素影响的问题.方法以蒸馏水为溶媒,用分光光度法进行测定.结果盐酸丁卡因在2~20 μg*ml-1之间线性关系良好(r=0.9999),回收率为100.4%,RSD=0.82%(n=6).结论所用方法简便、准确、重复性好,解决了原中和法无法准确测定电光性眼炎滴眼剂成品中盐酸丁卡因含量的问题.

    作者:毛静怡;徐凤梅 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定盐酸米诺环素胶囊和片剂的含量及有关物质

    目的建立盐酸米诺环素胶囊、片剂含量及有关物质的测定方法.方法采用HPLC法,使用C8柱,以0.2 mol·L-1醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2 ,内含0.01 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长280 nm.结果盐酸米诺环素在0.1~2.0 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),胶囊的平均加样回收率为99.9%,RSD=0.6%(n=9);片剂的平均加样回收率为100.5%,RSD=0.7%(n=9).结论所建方法准确、灵敏度高,能有效地控制产品质量.

    作者:高燕霞;姜建国;杜增辉 刊期: 2005年第06期

  • 试剂质量对药品检验结果的影响

    介绍了试剂质量对药品的杂质检查、溶出度检查、含量测定等的影响.

    作者:钱丽华 刊期: 2005年第06期

  • 抗氧剂L-抗坏血酸在水溶液中氧化反应速率常数的测定

    目的测定抗氧剂L-抗坏血酸在3种缓冲溶液中与氧反应的速率常数.方法反应液中持续通入空气,在保证溶液中氧浓度恒定的情况下, 用碘量法测定不同时刻抗坏血酸溶液的浓度, 作出降解曲线,拟合降解公式并计算降解速率常数.结果抗坏血酸在中性和弱碱性溶液中为表观一级反应,氧化反应速率常数分别为(9.24±0.8) ×10-3h-1,(100±1)×10-3h-1;在弱酸性溶液中为表观1/2级反应,氧化反应速率常数为(8.73 ±0.14) ×10-5 mol1/2·L-1/2·h-1.结论在弱碱性条件下L-抗坏血酸反应速率较快, 抗氧化能力较弱; 在中性和弱酸性条件下反应速率较慢, 抗氧化能力较强.

    作者:舒晓明;蒋露;史焱;李霖;詹先成;曹呈勇;李成容;李琳丽 刊期: 2005年第06期

  • 贞芪扶正颗粒中红景天苷的含量测定

    目的建立贞芪扶正颗粒中红景天苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱,以乙腈-水(5∶95)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长275 nm;进样量10 μl.结果红景天苷回归方程为:Y=3.655×103X-8.945×102(r=0.9999),线性范围5~80 μg.贞芪扶正颗粒中红景天苷的平均回收率为97.83%,RSD=3.10%.结论所用方法简便、准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒中女贞子的质控方法.

    作者:郭朝晖;蒋生祥 刊期: 2005年第06期

  • 灌注米托蒽醌预防膀胱癌术后复发的临床观察

    目的探讨膀胱灌注米托蒽醌(MTZ)预防膀胱癌术后复发的疗效及安全性.方法对116例浅表性膀胱癌患者行TURBT或膀胱部分切除术,术后1周用MTZ 10 mg进行膀胱内定期灌注,并随访5~72月.结果 116例患者均未见全身性药物不良反应,仅7例出现轻微膀胱刺激症状;复发12例,复发率10.34%.结论膀胱灌注MTZ预防膀胱癌术后复发的疗效确切,不良反应少,安全性好.

    作者:阎洪涛;龚百生;廖勇;邹建华;陈照祥 刊期: 2005年第06期

  • 生脉胶囊治疗原发性高血压患者的疗效观察

    以生脉胶囊配合硝苯地平缓释片治疗原发性高血压患者38例(治疗组)与单纯应用硝苯地平缓释片治疗30例(对照组)比较,连续用药4周,观察血压、心脏舒张功能改善的情况.结果表明,治疗组各指标明显优于对照组(P<0.05).

    作者:冯玲;韩涛;周玉萍 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定强力枇杷露中吗啡的含量

    目的测定强力枇杷露中吗啡的含量.方法采用RP-HPLC法,Scienhome C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.5%乙酸铵(氨水调pH 7.5)-甲醇(8∶1);流速1.0 ml·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃.结果在0.535~4.870 μg范围内,峰面积与进样量的线性回归方程为:Y=8.611×105X+3.478×104(r=0.9998),平均回收率为98.87%,RSD=1.36%(n=9).方法精密度的RSD=2.80%(n=5).结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露中吗啡的含量测定.

    作者:王述蓉;叶利明;陈聪;邓亮 刊期: 2005年第06期

  • 瑞倍三联疗法治疗幽门螺旋杆菌的疗效观察

    目的探讨瑞倍治疗幽门螺旋杆菌(HP)的疗效及安全性.方法采用随机对照临床研究.60例患者(胃镜确诊为HP阳性的消化性溃疡)随机进入治疗组和对照组.治疗组用瑞倍+阿莫西林+甲硝唑;对照组用洛赛克加铋剂加阿莫西林加甲硝唑.疗程7 d.抗HP治疗结束后1月复查胃镜,对溃疡的愈合情况进行评估,并进行碳14呼气实验检测HP.结果治疗组HP根除率为92%,溃疡愈合率为92%;对照组HP根除率为91%,溃疡愈合率为92%.结论瑞倍三联疗法治疗HP疗效可靠,虽然与对照组相比无显著性差异,但性价比更高,值得临床推广.

    作者:黄春;杨亚玲;邓冬梅;任春梅 刊期: 2005年第06期

  • 微波辅助提取槐米中的槲皮素

    目的优化槐米中槲皮素的提取条件.方法以槐米中槲皮素为指标,用液相色谱法测定,采用正交实验优化实验条件,对比研究了微波辅助提取法(MAE)与普通加热回流和室温浸渍法提取槐米中槲皮素的提取率.结果确定了MAE提取槐米中槲皮素的佳条件为:粒度60~90目,水分含量为25%,功率350 W,萃取时间10 min.其提取时间为普通加热回流的1/12倍,室温浸渍法的1/144倍.MAE提取槐米中槲皮素提取率分别比另两种方法提高约65.5%和213.8%.结论 MAE不仅提取率高,而且提取时间大大缩短,是槐米中槲皮素快速高效的提取方法.

    作者:蒙松年;陈代武 刊期: 2005年第06期

  • 莪术油固体脂质纳米粒的制备

    目的研究影响莪术油固体脂质纳米粒制备的主要因素.方法采用高压均质法制备莪术油固体脂质纳米粒混悬液,以单因素考察和正交设计法筛选出比较理想的处方和工艺,并考察其形态、粒径、载药量及包封率.结果所制得的固体脂质纳米粒为圆整的类球形实体粒子,表面光滑,平均粒径为80.3 nm,载药量为11.82%,包封率为81.75%.结论高压均质法可用于莪术油类液体药物固体脂质纳米粒的制备.

    作者:徐元龙;李学明;蔺胜照;陈国广 刊期: 2005年第06期

  • RP-HPLC测定海金沙藤中咖啡酸的含量

    目的建立海金沙藤中咖啡酸的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法测定,Kromasil 100-5 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(11∶89∶1.5∶0.3)为流动相,检测波长 320 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温 35℃.结果咖啡酸与其他成分达到基线分离,线性范围为进样量0.005~0.500 μg(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD=1.7%.结论所建方法准确、简便,可用于海金沙藤的质量控制.

    作者:徐世霞;晁若冰 刊期: 2005年第06期

  • 参麦注射液对老年慢性心力衰竭患者生存质量的影响

    观察给予老年慢性心力衰竭患者参麦注射液前后心衰症状、心功能测定值、生存质量积分的变化,探讨参麦注射液对老年心力衰竭患者生存质量的影响.

    作者:吴锦晖;黄晓丽;张新军 刊期: 2005年第06期

  • 川芎嗪对大鼠急性坏死性胰腺炎肺损伤的保护作用

    目的探讨微循环障碍在急性坏死性胰腺炎肺损伤中的作用,同时观察川芎嗪对胰腺炎肺损伤的干预效应.方法 SD大鼠192只,随机均分为对照组(C)、胰腺炎组(P)、川芎嗪治疗组(T).大鼠胰腺被膜下均匀注射5%牛磺胆酸钠4 ml·kg-1,制作急性坏死性胰腺炎模型,C组胰腺被膜下注射等量生理盐水,T组经股静脉注射 0.6%川芎嗪10 ml·kg-1.每组中8只SD大鼠采用放射性生物微球技术,在制模后0.5、2.0、6.0、12.0 h分别测定肺的血流量,另8只用于胰腺、肺的病理评分,以肺组织的过氧化酶(MPO)活性、肺湿/干重比作为衡量肺损伤的指标.结果 P、C组相比,各时相肺脏的血流量均明显降低(P<0.05);各时相病理改变明显加重,时间越长,损害越重,其程度与血流量相关;肺干/湿明显加重,组织MPO活性明显增加(P<0.05 或P<0.01).T、P组相比,各时相肺的血流量较P组均明显降低(P<0.01 );各时相病理改变明显减轻,肺干/湿无明显变化(P>0.05),组织MPO活性明显下降(P<0.05 ).急性坏死性胰腺炎(ANP)时,肺组织血流量与肺湿/干重比率、肺组织MPO活性、肺组织损伤程度呈显著负相关.结论微循环障碍在急性坏死性胰腺炎的肺组织损伤中起着重要的作用.川芎嗪可以改善微循环,减轻胰腺及肺损害.

    作者:党胜春;张建新;瞿建国;王旭青 刊期: 2005年第06期

  • RP-HPLC测定首乌藤中大黄素的含量

    目的建立首乌藤中大黄素的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法,Alltima ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长256 nm.结果线性范围为4.06~50.70 μg·ml-1 (r=0.9999),平均加样回收率为98.57%,RSD=2.52%(n=9).结论所用方法准确、重复性好,可作为首乌藤的质量控制方法.

    作者:杨林;徐铤;唐尧 刊期: 2005年第06期

华西药学杂志

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