学术投稿

HPLC检测长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛

黄循明

关键词:5-羟甲基糠醛, 长春西汀葡萄糖注射液, 高效液相色谱法, 降解产物
摘要:目的建立测定长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS-1 C18(4.6 mm×250 mm);流动相为0.2%磷酸-甲醇(75∶25);流速1 ml·min-1;检测波长284 nm.以外标法测定5-HMF的含量.结果在1.0~20.0 μg·ml-1范围内,对照品峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),加样平均回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=5),低检测浓度为7.7 ng·ml-1.结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-HMF的检测.
华西药学杂志相关文献
  • 解郁肝舒胶囊的保肝作用

    目的研究解郁肝舒胶囊对四氯化碳(CCl4)、苯乙烯、乙醇和醋氨酚所致小鼠肝损伤的影响.方法用解郁肝舒胶囊,连续ig 7 d,末次给药后,ip致肝损伤的化学物质,禁食16 h后,测小鼠ALT、AST等指标.结果解郁肝舒胶囊可使CCl4等所致小鼠的ALT和AST升高值下降.结论该胶囊对CCl4、苯乙烯、乙醇和醋氨酚所致小鼠的肝损伤有明显的保护作用.

    作者:李积东;李永芳;杨梅 刊期: 2005年第06期

  • 草连生物碱成分的研究

    目的研究草连的生物碱成分.方法采用硅胶柱色谱法,进行单体化合物的分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构.结果分离并鉴定出7个原小檗碱型生物碱,分别为小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、甲基黄连碱和groenlandicine.结论 7种生物碱均首次从草连中分得.草连所含生物碱的种类与黄连属其他植物中的生物碱种类不完全相同,生物碱种类可作为黄连属植物分类及生药鉴定的依据之一.

    作者:游元元;王天志;陈璐;吴维碧 刊期: 2005年第06期

  • IVIG巴氏灭活的佳条件

    目的为了提高静脉注射人免疫球蛋白(IVIG)制品的病毒安全性,探索其巴氏灭活的可行性. 方法在不加保护剂的条件下,调整不同的蛋白浓度、pH、电导,对IVIG液体样品进行巴氏灭活,并作各种理化性质分析.结果以制品分子大小分布为主要指标,优选出蛋白浓度1.0%~1.5%、pH 3.8~4.2、电导值低于0.3 ms的巴氏灭活条件.结论所用条件可在不加保护剂的情况下进行巴氏灭活时,加热对静脉注射人免疫球蛋白制品性质影响小.

    作者:王焰;牟蕾;郑朝共 刊期: 2005年第06期

  • 依布硒固体分散体的制备及体外溶出度研究

    目的提高依布硒的体外溶出速率.方法以固体分散技术制备依布硒固体分散体,并测定其体外溶出度,采用差示扫描量热法(DSC)进行物相分析.结果 DSC分析表明,依布硒是以非晶体状态存在,用水溶性载体普朗尼克制备的分散体体外溶出60 min大于60%.结论制备依布硒固体分散体可以提高其体外溶出度.

    作者:张煤;于源;刘金花;刘忠荣;李章万 刊期: 2005年第06期

  • 注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定

    目的建立注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯残留量的测定方法.方法以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,用不锈钢填充柱(3 mm×2 m,内装60~80目的GDX-203),载气为N2,流速50 ml·min-1,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD=1.3% .3批样品中乙酸乙酯残留量均低于0.5%.结论所用方法灵敏、准确,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.

    作者:蒋晔;蔡太梅 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定强力枇杷露中吗啡的含量

    目的测定强力枇杷露中吗啡的含量.方法采用RP-HPLC法,Scienhome C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.5%乙酸铵(氨水调pH 7.5)-甲醇(8∶1);流速1.0 ml·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃.结果在0.535~4.870 μg范围内,峰面积与进样量的线性回归方程为:Y=8.611×105X+3.478×104(r=0.9998),平均回收率为98.87%,RSD=1.36%(n=9).方法精密度的RSD=2.80%(n=5).结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露中吗啡的含量测定.

    作者:王述蓉;叶利明;陈聪;邓亮 刊期: 2005年第06期

  • 参麦注射液对老年慢性心力衰竭患者生存质量的影响

    观察给予老年慢性心力衰竭患者参麦注射液前后心衰症状、心功能测定值、生存质量积分的变化,探讨参麦注射液对老年心力衰竭患者生存质量的影响.

    作者:吴锦晖;黄晓丽;张新军 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定抗脑衰胶囊中葛根素的含量

    目的建立抗脑衰胶囊中葛根素的含量测定方法.方法采用50%甲醇提取,HPLC法测定.结果加样回收率为99.77%,RSD=1.23%(n=5),tR=11.2 min.结论所用方法可用于抗脑衰胶囊的质量控制.

    作者:朱宏吉;许先涛;王凤玲;魏金莹;黄汉昌;景运条;陈红艳 刊期: 2005年第06期

  • 大安颗粒的镇静、催眠作用

    目的考察大安颗粒对动物自发活动和对戊巴比妥钠催眠作用的影响,观察其潜在的镇静、催眠作用.方法观察小鼠ig给药后,自由走动的时间、举双前肢的次数及自由活动的次数,以及戊巴比妥钠的催眠剂量和阈剂量对小鼠睡眠的影响,与阴性对照组比较具显著性差异.结果小鼠1次ig大安颗粒(生药)60.3、40.5 g·kg-1(高、中剂量组)后60、90 min可明显减少其在XZ-4小鼠自由活动计数器内的活动次数,与阴性对照组比较有非常显著的差异(P<0.01).ig高剂量后30、60、90、120 min,与阴性对照组比较自由走动时间显著减少(P<0.01);小鼠举双前肢的次数亦明显减少,与阴性对照组比较亦有显著的差异(P<0.05);高、中剂量组小鼠的入睡时间明显缩短(P<0.01)、睡眠时间明显延长(P<0.05),高剂量组对ip阈下剂量戊巴比妥钠后的小鼠入睡只数也显著增加(P<0.05).结论大安颗粒具明显的镇静和催眠及与戊巴比妥钠协同的作用.

    作者:王汉蓉;包旭;包定元;陈淑杰;柳小秦;郭英 刊期: 2005年第06期

  • 代谢物组学技术平台的研究进展

    综述了代谢物组学技术平台的研究进展,着重介绍了样品的采集和预处理,样品的检测技术以及数据分析技术.其中,核磁共振、色谱及联用技术是主要的样品检测技术,模式识别是主要的数据分析技术.

    作者:张琪;杜宇;于文涛;陈国广;王广基 刊期: 2005年第06期

  • 气相色谱法测定神香胶囊中龙脑的含量

    目的建立神香胶囊中龙脑含量的测定方法.方法采用气相色谱法,用石英玻璃毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),程序升温100℃~150℃(8℃·min-1),停留5 min,检测器温度200℃,进样量1 μl,分流进样(分流比100∶1),柱流量为1 ml·min-1.结果龙脑的平均回收率为96.86%,RSD=0.56%(n=5).结论所建方法可用于神香胶囊中龙脑的含量测定,方法简便、准确、重复性较好.

    作者:张莲珠;吕雪峰;刘丽健;赵全成 刊期: 2005年第06期

  • 端基含氰基的双半乳糖苷的设计和合成

    目的合成端基含氰基的双半乳糖苷.方法以丙二酸二乙酯(4)为起始原料,经加成、保护、脱乙氧羰基、还原、加成、脱保护基、甲磺酰化、碘置换,再与已知的2-S-(2,3,4,6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐(1)作用,共 9 步反应,制得2-(4-氰基-2-氧杂正丁基)-1,3-二(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)丙烷(3).结果和结论合成的目标化合物(3)经1HNMR、IR和MS确证结构.

    作者:张国尧;海俐;唐磊;蒋庆琳;吴勇 刊期: 2005年第06期

  • RP-HPLC测定海金沙藤中咖啡酸的含量

    目的建立海金沙藤中咖啡酸的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法测定,Kromasil 100-5 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(11∶89∶1.5∶0.3)为流动相,检测波长 320 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温 35℃.结果咖啡酸与其他成分达到基线分离,线性范围为进样量0.005~0.500 μg(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD=1.7%.结论所建方法准确、简便,可用于海金沙藤的质量控制.

    作者:徐世霞;晁若冰 刊期: 2005年第06期

  • 莪术油固体脂质纳米粒的制备

    目的研究影响莪术油固体脂质纳米粒制备的主要因素.方法采用高压均质法制备莪术油固体脂质纳米粒混悬液,以单因素考察和正交设计法筛选出比较理想的处方和工艺,并考察其形态、粒径、载药量及包封率.结果所制得的固体脂质纳米粒为圆整的类球形实体粒子,表面光滑,平均粒径为80.3 nm,载药量为11.82%,包封率为81.75%.结论高压均质法可用于莪术油类液体药物固体脂质纳米粒的制备.

    作者:徐元龙;李学明;蔺胜照;陈国广 刊期: 2005年第06期

  • 榼藤子水溶性提取物的体外抗肿瘤作用

    目的观察榼藤子水溶性提取物对3种不同肿瘤细胞株的抑制作用.方法采用噻唑蓝染色法(MTT法),肿瘤细胞株选用人类慢性髓性白血病细胞株(K562)、人类淋巴瘤细胞株(U937)和人早幼粒白血病细胞株(HL60),检测A值,计算抑瘤率.结果榼藤子水溶性提取物对K562、U937、HL60有较强的抑制作用,且呈一定的浓度依赖性,半数生长抑制剂量(IC50)均<20 μg·ml-1.结论榼藤子水溶性提取物体外实验具有显著的抗肿瘤活性.

    作者:许腾;薛存宽;何学斌;沈凯;朱军;蒋鹏;李颖;曾玲 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定盐酸米诺环素胶囊和片剂的含量及有关物质

    目的建立盐酸米诺环素胶囊、片剂含量及有关物质的测定方法.方法采用HPLC法,使用C8柱,以0.2 mol·L-1醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2 ,内含0.01 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长280 nm.结果盐酸米诺环素在0.1~2.0 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),胶囊的平均加样回收率为99.9%,RSD=0.6%(n=9);片剂的平均加样回收率为100.5%,RSD=0.7%(n=9).结论所建方法准确、灵敏度高,能有效地控制产品质量.

    作者:高燕霞;姜建国;杜增辉 刊期: 2005年第06期

  • 复方虎杖降脂胶囊中虎杖的鉴别和虎杖苷的含量测定

    目的建立复方虎杖降脂胶囊中虎杖的鉴别和虎杖苷的含量测定方法.方法采用TCL法鉴别虎杖,HPLC法测定虎杖苷的含量.结果虎杖苷在4.9~122.4 μg·ml-1与峰面积具有良好的线性关系;高、中、低3个浓度的平均回收率分别为99.2%、97.3%、99.07%,RSD分别为0.46%、0.27%、1.69%(n=3).结论建立的方法简便可靠,可控制复方虎杖降脂胶囊的质量.

    作者:林芸竹;龚涛;张志荣 刊期: 2005年第06期

  • 试剂质量对药品检验结果的影响

    介绍了试剂质量对药品的杂质检查、溶出度检查、含量测定等的影响.

    作者:钱丽华 刊期: 2005年第06期

  • 蝙蝠葛碱对大鼠血管内皮损伤后平滑肌细胞增殖的抑制作用

    目的研究蝙蝠葛碱(Dau)对球囊损伤后血管平滑肌细胞(VSMC)增殖的抑制作用及其对细胞周期调控因子p27蛋白表达的影响.方法将25只♂SD大鼠随机均分为假手术组、单纯损伤组和Dau低、中、高剂量组,后4组行球囊内皮剥脱术,Dau组于术前3 d开始,ig Dau 25、50、100 mg·kg-1·d-1,假手术组和单纯损伤组同期ig等量生理盐水.术后第14天处死所有大鼠,取胸主动脉进行HE染色,光镜下观察内膜损伤后形态学的变化,并进行图像分析.采用免疫组织化学技术检测球囊内皮损伤后血管平滑肌细胞p27蛋白表达的变化.结果球囊损伤后血管壁增生,Dau可剂量依赖性地减少新生内膜面积,增加管腔面积,降低球囊损伤后内膜及中膜厚度(P<0.05),抑制平滑肌细胞的增殖,促进p27蛋白的表达.结论 p27参与了球囊损伤内皮后血管平滑肌细胞增殖的调节.Dau对损伤内皮所致平滑肌的增殖具有抑制作用,可防止血管再狭窄,其机理可能是通过调节p27的表达实现的.

    作者:汝玲;徐戎 刊期: 2005年第06期

  • 小鼠IL-18真核表达质粒的构建及其生物学活性的鉴定

    目的构建小鼠白细胞介素18(interleukin 18,IL-18)的真核表达质粒,并检测其表达的IL-18的生物学活性.方法采用RT-PCR获得小鼠IL-18基因,通过EcoRⅠ和HindⅢ双酶切及连接反应,构建pEGFP-mIL-18真核表达载体,重组载体经过限制性内切酶、PCR及DNA序列测定等证实连接片段的正确性后,转染HEK293细胞系,荧光显微镜观察GFP-mIL-18融合蛋白的表达,收集转染后72 h的上清液,MTT法检测上清液中IL-18表达产物的生物学活性.结果酶切分析、PCR鉴定、DNA测序表明成功地构建了pEGFP-mIL-18真核表达载体, MTT法证明表达产物有刺激小鼠脾细胞增殖的功能.结论所获pEGFP-mIL-18真核表达载体能在体外表达具有生物学活性的IL-18,为进一步研究IL-18的功能和运用奠定了基础.

    作者:贾静;李虹;李明远;吕梅励;杨志惠;陈文捷;贾怡;蒋中华;张林 刊期: 2005年第06期

华西药学杂志

华西药学杂志

主管:中华人民共和国教育部

主办:四川大学,四川省药学会