学术投稿

银杏内酯B冻干粉针处方和冻干工艺的研究

袁海建;安益强;王卉;陈宜刚

关键词:银杏内酯B, 冻干粉针剂, 处方筛选, 冻干工艺研究
摘要:目的 对银杏内酯B冻干粉针剂处方和冻干工艺进行研究.方法 选取助溶剂聚乙二醇400用量(A)、增溶剂聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯用量(B)和赋型剂甘露醇用量(C)为主要考察因素,以药液中银杏内酯B、制剂溶解性为评价指标,建立L9(34)正交实验以确定优处方;以药液共熔点、成品冻干情况和残余水分为质量评价指标,确定优的冻干工艺.结果 优处方为A3B2C3;优冻干工艺为预冻温度-45℃,保持4h,升华干燥以0.1 ℃/min的速率升温至-15℃,保持12 h,解吸附干燥升温至30℃,保持6h.以优处方和冻干工艺制备的3批银杏内酯B冻干粉针样品的外观良好均一,复溶性好,含量和有关物质等指标均符合要求.结论 该处方及冻干工艺的可行性和重现性较理想,可为新药的研制和申报奠定基础.
中成药杂志相关文献
  • 重楼皂苷Ⅰ对人乳腺癌细胞MCF-7体内外生长的抑制作用

    目的 探讨重楼皂苷Ⅰ (PSI)对人乳腺癌细胞株MCF-7体内外生长的抑制作用及其作用机制.方法 CCK-8法检测重楼皂苷Ⅰ对MCF-7体外生长的抑制作用,将其接种于正常小鼠左前肢腋窝皮下复制MCF-7荷瘤模型,然后分为模型对照组、环磷酰胺(30 mg/kg)组和PSI高、中、低剂量(60、30、15 mg/kg)组,腹腔注射给药,每天1次,连续15d.末次给药后处死小鼠,剥离完整的肿瘤组织,称定质量,计算肿瘤抑制率,Western blot法检测凋亡相关因子Bcl-2、Bax和Caspase-3表达.结果 PSI可显著抑制MCF-7生长,高、中剂量重楼皂苷Ⅰ组的作用更为明显(P<O.01或P<0.05),抑制率分别为64.34%和39.86%.另外,以上两组还可明显下调Bcl-2、Bax,上调剪切型Caspase-3表达(P<0.01或P<0.05).结论 重楼皂苷Ⅰ对MCF-7生长具有抑制作用,其机制可能与调节Bcl-2、Bax和Caspase-3有关.

    作者:胡炜彦;李菊;贺智勇;付昆;张荣平 刊期: 2015年第07期

  • 响应面法优选天花粉总皂苷的提取工艺

    目的 利用响应面法对天花粉总皂苷的回流提取工艺进行优化.方法 在单因素试验基础上,选取料液比、提取时间、乙醇体积分数和提取温度为自变量,以天花粉总皂苷提取率为响应值,根据Box-Behnken中心组合设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法.结果 天花粉总皂苷提取的佳条件为料液比1∶15,提取时间120 min,乙醇体积分数48%,提取温度88℃,提取2次,总皂苷提取率可达0.93%.结论 该优选工艺稳定可行,实验真实值与建立的模型预测值基本一致.

    作者:黄庆勇;叶淼;李煌;张玉琴;褚克丹;徐伟;乔丽菲;张国良 刊期: 2015年第07期

  • 雷公藤红素诱导肿瘤细胞凋亡机制的研究进展

    雷公藤红素(celastrol)是一种从传统中药雷公藤根皮中提取出的三萜单体,具有显著的抗癌活性.它作为一种蛋白酶体抑制剂,能影响肿瘤细胞内多种信号通路,如抑制蛋白酶体、IKKα/β激酶、HSP90等,并能激活caspase3/7.本文就雷公藤红素诱导肿瘤细胞凋亡及其机制做一系统综述.

    作者:宋书中;伍春莲 刊期: 2015年第07期

  • UPLC-Q-TOF-MS法分析枇杷叶的倍半萜苷类化合物

    目的 采用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对分离得到的枇杷叶总倍半萜苷类成分进行定性分析,并对其裂解途径进行研究总结.方法 枇杷叶乙醇提取物经大孔树脂、聚酰胺柱色谱和RP-18柱色谱处理后,得到的枇杷叶总倍半萜苷采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,ESI源负离子模式下采集质谱数据.结果 从总倍半萜苷中得到5个倍半萜苷类化合物,其二级质谱裂解规律均相同,表现为逐个脱去寡糖链上的糖基,产生特征碎片离子m/z 675、529、383,后生成m/z 205的特征苷元碎片.结论 其中2个倍半萜苷类成分可能是仅在苷元C-6和C-7位上构型有差异的loquatifolin A和6,7-cis-nerolidol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1 →4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1 →2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside.

    作者:赵磊;陈剑;印敏;任冰如;李维林 刊期: 2015年第07期

  • 维通静脉注射乳剂对大鼠实验性肠粘连的防治作用研究

    目的 研究维通静脉注射乳剂对术后腹腔粘连防治作用及对组织型纤溶酶原激活物(tPA)、纤溶酶原活化抑制因子(PAI-1)和环氧化酶2(COX-2)的影响.方法 给实验性术后肠粘连模型大鼠静脉注射不同剂量的维通静脉注射乳剂及地塞米松,模型组注射生理盐水,7d后开腹,分别进行粘连程度分级评价.然后取血,ELISA法测定血浆中tPA及PAI-1蛋白水平,实时荧光定量PCR (QPCR)法测定腹壁损伤部位组织tPA、PAI、COX-2 mRNA表达水平.结果 维通静脉注射乳剂可以显著降低大鼠术后粘连发病程度,提高血浆内tPA蛋白水平,增强损伤部位tPAmRNA表达,同时降低COX-2 mRNA表达水平.结论 维通静脉注射乳可以有效地防治术后肠粘连.

    作者:王成蹊;周静;秦飞;王娴;侯连兵 刊期: 2015年第07期

  • 筛选益母草注射液缩宫成分

    目的 采用大鼠离体子宫筛选益母草注射液(益母草)缩宫活性成分.方法 从益母草注射液中分离到的3-羟基吡啶、N-异丁基缬氨酸及总氨基酸作用于大鼠成年雌性未孕和流产的离体子宫并绘制子宫收缩曲线,计算给药前后子宫收缩幅度、频率和活动力的变化.结果 益母草注射液、3-羟基吡啶、N-异丁基缬氨酸和总氨基酸可明显升高大鼠离体子宫收缩活动力及收缩幅度的大值、小值、平均值(P <0.05或P<0.01).结论 益母草注射液中存在兴奋子宫的3个成分中以N-异丁基缬氨酸活性更好.

    作者:李燕;谢晓芳;余泉毅;袁岸;陈蓉;彭成 刊期: 2015年第07期

  • 银杏内酯B冻干粉针处方和冻干工艺的研究

    目的 对银杏内酯B冻干粉针剂处方和冻干工艺进行研究.方法 选取助溶剂聚乙二醇400用量(A)、增溶剂聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯用量(B)和赋型剂甘露醇用量(C)为主要考察因素,以药液中银杏内酯B、制剂溶解性为评价指标,建立L9(34)正交实验以确定优处方;以药液共熔点、成品冻干情况和残余水分为质量评价指标,确定优的冻干工艺.结果 优处方为A3B2C3;优冻干工艺为预冻温度-45℃,保持4h,升华干燥以0.1 ℃/min的速率升温至-15℃,保持12 h,解吸附干燥升温至30℃,保持6h.以优处方和冻干工艺制备的3批银杏内酯B冻干粉针样品的外观良好均一,复溶性好,含量和有关物质等指标均符合要求.结论 该处方及冻干工艺的可行性和重现性较理想,可为新药的研制和申报奠定基础.

    作者:袁海建;安益强;王卉;陈宜刚 刊期: 2015年第07期

  • 星点设计-效应面法优化青蒿素微囊的制备工艺

    目的 优化青蒿素微囊的制备工艺,并对制备的青蒿素微囊进行质量评价研究.方法 以明胶为囊材,单凝聚法制备青蒿素微囊,通过星点设计-效应面法优化其制备工艺,并对包封率、载药量、微囊的粒径分布、体外溶出进行研究.结果 明胶制备青蒿素微囊的佳工艺条件的明胶质量分数为5.06%,囊心囊材质量比为1∶3,搅拌速度为751 r/min.此佳工艺制备的青蒿素微囊包封率为89.31%,平均粒径69.91 μm,载药量为22.25%,体外溶出度测定0.5h为25.8%,12 h累积释放达到95%以上.结论 以佳工艺条件制备青蒿素微囊工艺稳定,包封率高,同时体外释放试验表明,该微囊具有较好的缓释作用.

    作者:艾凤伟;庄海涛;凌勇;佟雷;王杰 刊期: 2015年第07期

  • 灯盏花素对1-甲基-4-苯基吡啶诱导的PC-12细胞周期阻滞的影响

    目的 考察灯盏花素对1-甲基-4-苯基吡啶(MPP+)诱导的大鼠嗜铬细胞瘤细胞株PC-12细胞周期阻滞的影响并探讨其机制.方法 MTT法检测PC-12细胞存活率,流式细胞术检测细胞周期,Western blot技术检测ERK1/2磷酸化水平.结果 灯盏花素预处理明显抑制MPP+诱导的PC-12细胞周期G2/M期阻滞,升高细胞存活率,增加ERK1/2磷酸化水平.ERK1/2抑制剂U0126预处理后,灯盏花素对细胞存活率和ERK1/2磷酸化水平无明显作用.结论 灯盏花素的作用机制与增加ERK1/2磷酸化水平有关.

    作者:肖吉元;刘海鹏;白银亮;杨兴缨 刊期: 2015年第07期

  • 治疗阴虚火旺型失眠方剂的药性组合模式

    目的 发现并分析治疗阴虚火旺型失眠方剂在药性组合层面的配伍特征,用以指导临床应用.方法 筛选现代中医医案中治疗阴虚火旺型失眠的方剂,信息标准化后建立Excel表格,量化处理每个方剂的性味归经,并以此为变量进行聚类分析.结果 阴虚火旺型失眠方剂共聚为6类,以性“微寒”或“凉”,味“甘、苦”,归“心、肝、肾”经为主.结论 对阴虚火旺型失眠的治疗在临床上还可以从清化痰湿的角度进行,同时对其辨证可以更加具体化,使得在治疗上更具有针对性,以提高临床疗效.

    作者:宋咏梅;陈聪 刊期: 2015年第07期

  • 筛选大叶蛇葡萄体外抗肿瘤活性物质

    目的 研究大叶蛇葡萄提取物对HeLa细胞增殖的影响,筛选有效抗肿瘤活性物质.方法 采用MTT法检测不同质量浓度的大叶蛇葡萄石油醚、乙酸乙酯及水层萃取物和蛇葡萄素、杨梅素、杨梅苷、槲皮素及槲皮苷分别作用于HeLa细胞24、48、72 h后对细胞增殖的抑制作用.流式细胞仪检测蛇葡萄素对细胞周期的影响.结果 乙酸乙酯萃取物、蛇葡萄素和杨梅素均有不同程度抑制HeLa细胞增殖的作用,且在一定剂量范围内,具有时效或量效关系;碘化丙啶单染法显示蛇葡萄素作用HeLa细胞12 h,G0/G1期细胞比率降低,S期细胞比率增加.结论 乙酸乙酯提取物、蛇葡萄素和杨梅素对HeLa细胞增殖有明显抑制作用,且蛇葡萄素可能通过阻滞HeLa细胞于S期而诱导细胞凋亡.

    作者:桂春;黄静;程佩佩;方玉;夏叶;张秀桥 刊期: 2015年第07期

  • 榅桲总多酚提取工艺的研究

    目的 研究榅桲总多酚的提取工艺.方法 用Folin-Ciocalteu法,以总多酚量为考察指标,采用单因素及L9(34)正交试验确定佳提取条件.结果 佳提取工艺为乙醇体积分数60%、料液比1∶40、提取温度60℃、回流提取2次、每次1.0h,以此工艺测得榅桲中总多酚含有量为9.55 mg/g.结论 验证试验表明优选出的提取工艺稳定、合理、可行.

    作者:哈及尼沙;美丽万·阿不都热依木;程煜凤;阿吉艾克拜尔·艾萨 刊期: 2015年第07期

  • 亳菊和大马牙中绿原酸、黄酮类成分及挥发油含有量的比较

    目的 建立HPLC法同时测定亳菊和大马牙中绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素,为选用药用菊花提供参考.方法 2种菊花以70%甲醇提取,HPLC分析采用Shim-pack C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A相)-0.1%磷酸(B相)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长348 nm;按《中国药典》方法测定它们的总挥发油含有量.结果 绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素分别在0.5 ~5.0 μg、0.11~1.1 μg、0.74~7.4 μg、0.39~3.9 μg、0.28~2.8 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=2.0%)、99.3% (RSD=2.0%)、99.7% (RSD=1.9%)、99.1% (RSD=2.0%)、98.0% (RSD=1.8%).亳菊挥发油提取率为0.52%,大马牙为0.42%.亳菊中的绿原酸、木犀草苷、槲皮素、金合欢素和总挥发油含有量高于大马牙,但大马牙的黄芩苷含有量高于亳菊4倍多.结论 大马牙中绿原酸和木犀草苷含有量未能在线性范围内测得,所以不能代替亳菊入药.

    作者:王甫成;时维静;龚道锋;程磊;纪东汉 刊期: 2015年第07期

  • HPLC法同时测定不同产地凤尾草中的3种活性成分

    目的 建立高效液相色谱法同时测定不同产地凤尾草中的蕨素C-3-O-葡萄糖苷、忍冬苷和野漆树苷3种活性成分的含有量.方法 凤尾草甲醇提取液分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长258 nm和350 nm;柱温30℃.结果 蕨素C-3-O-葡萄糖苷、忍冬苷和野漆树苷3种活性成分分别在0.025 0~1.60、0.054 0 ~ 3.45和0.238~ 15.2 μg的测定范围内表现出良好的线性关系(r >0.999),加样回收率分别为101.0% (RSD1.4%)、101.0% (RSD 1.8%)和101.6% (RSD1.2%).10个不同来源凤尾草中的蕨素C-3-O-葡萄糖苷高与低含有量相差约15倍,忍冬苷含有量相差约8倍,而野漆树苷含有量相差达25倍.结论 该方法能同时测定凤尾草中3种活性成分的含有量,而且其药材质量与产地关系较大.

    作者:刘建群;刘健;蒋伟;钟国跃 刊期: 2015年第07期

  • 不同产地苦碟子中活性成分的测定

    目的 考察不同产地苦碟子中主要活性成分的含有量.方法 采用UV-VIS法测定总黄酮,RP-HPLC法定量测定腺苷、木犀草素和芹菜素.结果 总黄酮平均含有量为(53.498 1±9.397 0) mg/g,其中以河北承德为高(71.833 0 mg/g);腺苷平均含有量为(0.145 1 ±0.098) mg/g,其中以陕西咸阳为高(0.326 9 mg/g);木犀草素平均含有量为(0.086 0±0.034 275) mg/g,其中以内蒙赤峰为高(0.155 5 mg/g);芹菜素平均含有量为(0.0060±0.003 511) mg/g,其中以陕西咸阳为高(0.012 5 mg/g).结论 不同产地苦碟子药材活性成分含有量差异较大.

    作者:吴晶晶;李国辉;王贝贝;顾星;李天祥;李庆和 刊期: 2015年第07期

  • HPLC法同时测定复方必清颗粒中秋水仙碱、槲皮素及薯蓣皂苷元

    目的 建立同时测定复方必清颗粒(菝葜、天山堇菜、秋水仙、诃子肉、白花丹、西青果、玫瑰花)中秋水仙碱,槲皮素及薯蓣皂苷元3种成分的HPLC法.方法 复方必清颗粒80%甲醇提取液的HPLC分析在Cosmosil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行,流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸(B),梯度洗脱,秋水仙碱和槲皮素检测波长为350 nm,薯蓣皂苷元为203 nm,体积流量1 mL/min,柱温为35℃.结果 秋水仙碱在7.62~ 76.2 μg/mL、槲皮素在11.02~77.14 μg/mL、薯蓣皂苷元在23.15 ~231.5 μg/mL范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 8;秋水仙碱、槲皮素及薯蓣皂苷元的平均回收率分别为99.8%(RSD为1.2%),100.0%(RSD为1.1%)和99.6%(RSD为1.1%).样品溶液在24 h内稳定.结论 该方法中秋水仙碱和槲皮素的分离效果较好,峰形对称,出峰时间适中,可作为该颗粒制剂的质量控制方法.

    作者:刘桂花;邢建国;王云飞;帕依曼·亥米提;何承辉 刊期: 2015年第07期

  • HPLC-ELSD法同时测定九香虫中的亚油酸、油酸及软脂酸

    目的 建立一种同时定量测定九香虫中未甲酯化的亚油酸、油酸及软脂酸方法.方法 九香虫石油醚提取物以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇(95∶5)为流动相进行洗脱,洗脱时间为15 min.结果 亚油酸、油酸及软脂酸峰面积的自然对数与相应质量浓度的自然对数呈良好的线性关系.其中,亚油酸的线性方程为Y=1.211 7X-2.965 6,r=0.999 0,线性范围为0.135~0.450 mg/mL,平均加样回收率为98.1%,RSD为2.5%;油酸的线性方程为y=1.149 2X-2.757 0,r=0.999 0,线性范围为0.268~0.893 mg/mL,平均加样回收率为99.6%,RSD为2.3%;软脂酸的线性方程为Y=1.104 7X-2.327 6,r=0.999 1,线性范围为0.150 ~0.500 mg/mL,平均加样回收率为100.1%,RSD为2.8%.结论 该方法中的样品不需要甲酯化,而且测定快速、简便、准确,可作为九香虫饮片的质量控制方法.

    作者:王新雨;郑晓媚;谭晓梅 刊期: 2015年第07期

  • 内异康复片对子宫腺肌病小鼠雌激素效应因子P450arom、COX-2的时空变化影响

    目的 在临床应用内异康复片治疗子宫腺肌病取得明显疗效和前期实验研究的基础上,应用同种异体垂体移植方法 建立子宫腺肌病动物模型,采用免疫组化技术检测P450arom、COX-2在治疗前后各组小鼠子宫在位及异位内膜上表达差异.方法选取8周龄ICR雌鼠62只,异体垂体移植方法造模,之后随机设模型组、内异康复片高、中、低剂量组、丹莪妇康煎膏组、孕三烯酮组.3个月后分别灌胃给药,持续3个月,免疫组化方法观察治疗前后子宫在位及异位内膜上P450arom、COX-2表达情况.结果 P450arom、COX-2表达在不同治疗方法治疗后均下降,内异康复片高剂量组优于其他各治疗组,与模型组比较,具有显著差异(P<0.001),而且各组间比较均有统计学意义(P<0.01).结论 内异康复片能够通过下调在位及异位内膜雌激素效应因子P450arom、COX-2表达,阻断雌激素生成的正反馈环来抑制其产生,从而控制和治疗子宫腺肌病,缓解临床症状.

    作者:冯婷婷;魏绍斌;王宇慧;解娟 刊期: 2015年第07期

  • 牡荆素对急性肺损伤小鼠的保护作用

    目的 研究牡荆素对C57BL/6雄性小鼠急性肺损伤的保护作用.方法 采用脂多糖(LPS)7 mg/kg腹腔注射建立急性肺损伤小鼠模型.72只模型小鼠随机分为正常组、牡荆素对照组、模型组、牡荆素治疗低、中、高剂量组.观察小鼠一般情况,检测6h后肺湿/干质量比(W/D),肺组织匀浆中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)水平,肺泡灌洗液中总蛋白水平,光镜下观察肺组织病理变化,检测肺组织中NF-κBp65mRNA的表达.结果 与模型组相比,牡荆素低、中、高剂量组剂量依赖性地降低肺组织中TNF-α、MDA水平和肺泡灌洗液中总蛋白水平,升高SOD水平,降低肺湿质量/干质量比值,减轻病理损伤程度,抑制NF-κBp65 mRNA的表达(P<0.05).结论 牡荆素能通过抗炎、抗氧化作用对急性肺损伤小鼠产生保护作用.

    作者:罗丽;江涛;陈聂 刊期: 2015年第07期

  • 罗汉果甜苷含药血清干扰肝星状细胞周期、凋亡的实验研究

    目的 研究罗汉果甜苷含药血清(SCM)对大鼠肝星状细胞(HSC-T6)合成的细胞外基质、细胞周期及凋亡的影响.方法 体外培养HSC-T6细胞,并以SCM干预,然后测定细胞上清液中Hyp、透明质酸(HA)和层黏蛋白(LN),同时检测细胞周期分布及细胞凋亡的变化.结果 SCM(5%、10%和20%)细胞上清液中羟脯氨酸(Hyp)水平显著降低;SCM (20%、10%)细胞上清液中HA和LN水平减少;SCM各质量浓度组作用48 h后,HSC-T6细胞周期产生明显变化,出现凋亡现象,且正常细胞比例呈剂量依赖性下降.结论 罗汉果甜苷对HSC-T6细胞周期具有阻滞作用,能诱导其发生凋亡,并可抑制胶原生成,促进细胞外基质降解,可能是其抗肝纤维化的部分作用机制.

    作者:龙颖;王巍;田慧;肖喜泉;王勤;唐慧勤 刊期: 2015年第07期

中成药杂志

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主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会