学术投稿

HPLC法测定菌克消中盐酸小檗碱和三氯羟基二苯醚的含量

刘振;张新明;段更利

关键词:盐酸小檗碱, 三氯羟基三苯醚, 高效液相色谱, 菌克消
摘要:目的:建立一种同时测定盐酸小檗碱和三氯羟基二苯醚含量的方法,以监测菌克消的质量.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈和醋酸钠缓冲液(20mmol·L-1,pH5.0)配成不同比例的流动相进行梯度洗脱的HPLC法,绘制各对照品的标准曲线,并作方法学验证,然后将菌克消原液稀释后进行分析.结果:盐酸小檗碱和三氯羟基二苯醚的线性方程分别为A小=13.136 0c小-9.641 7,r=0.999 5,线性范围为11.62~186.00mg·L-1;A三=4.549 3c三-3.612 5,r=0.999 7,线性范围为12.50~200.00mg·L-1.低检测浓度分别为1.16mg·L-1和1.25mg·L-1(rSN=3).菌克消中盐酸小檗碱和三氯羟基二苯醚的浓度分别为0.23,0.35 g·L-1.结论:本方法可以用于菌克消的质量监测.
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    作者:李萍;王永铭;程能能;陈斌艳 刊期: 2004年第02期

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    目的:观察大剂量重组人促红细胞生成素(rHuEPO)治疗维持性血透患者肾性贫血的有效性和安全性.方法:选择2002年2-8月期间在上海市24个血透中心的203例(男104例,女99例)血透肾性贫血患者,予rHuEPO 1万U,qw,sc,当Hb迅速升至100 g·L-1时可酌情减量至每2wk1次,甚至更少,观察20~24wk.共185例完成验证,按初始Hb(Hb0)分为A组(50g·L-1≤Hb0<70 g·L-1),B组(70 g·L-1≤Hb0<90g·L-1)和C组(Hb0≥90g·L-1);又按透析龄分为a组(<3mo),b组(≥3mo,<60mo)和c组(≥60mo).结果:治疗后A,B和C组的Hb均有增加,各组的有效率分别为67.5%,85.7%和89.8%,平均有效率为81.6%;各透析龄组的Hb也有增加趋势.16例患者于wk4~12将rHuEPO减量为每2wk1次,Hb并无显著降低.验证过程中有16例患者发生22次药物不良事件,主要表现为高血压、头痛等,但与rHuEPO相关程度较低.结论:大剂量rHuE-PO可有效纠正血透患者肾性贫血,且具有较高的安全性.

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    目的:评价不同用量的阿托品对抢救重度有机磷中毒的疗效和安全性.方法:阿托品用量A组每次30~40mg,B组每次10~15 mg,iv,间隔10 min给药1次,直至出现阿托品化后,将阿托品用量改为原剂量的2/3,并维持阿托品化48h,然后逐渐减量,直至停药.结果:阿托品化率A组为58.9%,B组为94.6%,2组比较差异非常显著(P<0.01);在已出现阿托品化的病例中中毒反跳发生率:A组为15.8%,B组为1.6%(P<0.01);抢救成功率A组为49.6%,B组为92.2%(P<0.01).结论:重度有机磷中毒患者采用阿托品(每次10~15 mg,iv,间隔10 min给药1次)抢救效果好.

    作者:陈立荪 刊期: 2004年第02期

  • 柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

    目的:建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法:选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(77:23,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果:内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20~180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均<3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论:本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.

    作者:孙增先;张骞峰;周金玉;陶爱华 刊期: 2004年第02期

  • 盐酸氨基葡萄糖致过敏性皮疹1例

    [病例]男,74 a.因右腿髋关节、膝关节疼痛不适,活动受限,X线摄片未见骨性坏死.予盐酸氨基葡萄糖胶囊(山西中远威药业有限公司,批号20020802)480 mg,po,tid,服后8 d双前臂及双手掌背部出现皮疹、瘙痒,坚持再服1 d,皮疹范围扩大至胸、腹部,奇痒,遂来本院就诊.查体:BP 128/84mmHg(1 mmHg=0.133 kPa),p 80 beats·min-1.

    作者:陈芬 刊期: 2004年第02期

  • 西布曲明胶囊在中国人体内的生物等效性

    目的:研究西布曲明(SBT)胶囊在中国人体内的生物利用度.方法:采用随机交叉试验设计,20名健康志愿者单剂量口服受试制剂SBT胶囊与参比制剂SBT片各20mg后,在规定时间取血,用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,梯形法计算AUC.结果:受试制剂和参比制剂的药动学参数分别为:AUC0→∞(244.03±113.10),(233.77±91.74)μg·h·L-1;AUC0→72(223.46±105.12),(220.56±87.98)μg·h·L-1;tmax(3.08±1.57),(3.00±1.19)h;cmax(14.80±6.64),(14.98±5.32)μg·L-1;MRT/F(18.14±;.39),(18.49±1.68)h;T1/2(20.49±3.14),(20.23±3.43)h;药动学参数差异无显著意义.相对生物利用度(F)=(100.11±12.06)%.结论:西布曲明2种制剂具有生物等效性.

    作者:李中东;施孝金;胡敏;钟明康;黄文辉;刘罡一;余琛 刊期: 2004年第02期

  • 浅谈静脉药物配置中心的发展

    静脉药物配置中心(Pharmacy Intravenous Admix-ture Services,PIVAS)是指医院药剂科提供静脉输注混合药物的配置服务.定义为:在符合国际标准、依据药物特性设计的操作环境下,由受过培训的药护技人员严格按照操作程序进行全静脉营养液、细胞毒性药物和抗生素等药物配置,为临床医疗提供优质服务,是集临床与科研为一体的机构.

    作者:何梦乔;沈炜明 刊期: 2004年第02期

  • 肠炎灵致急性肾功能不全1例

    [病例]女,37 a.患者1wk来因大便稀,每日2次,无腹痛、黑粪,2 d前自服肠炎灵(太阳石唐山药业有限公司,批号020334;每粒含利福平112.5 mg,次硝酸铋150 mg)4粒,2 h后出现频繁呕吐,呕吐物为胃内容物,感腰痛、发热,粪便为稀水样,无黏液脓血.当日即发现尿量明显减少,仅20mL,呈酱油色,无尿频、尿急、尿痛,无腹痛,呕血.次日颜面出现红色皮疹,稍痒,在院外经扩容、利尿等处理后,尿量仅200 mL,故转人我院.

    作者:杨芳;童宗武;周宏伟;孙阳;高秀芳 刊期: 2004年第02期

  • 氟罗沙星注射液与抗感染中药注射液配伍的稳定性

    目的:研究氟罗沙星注射液与3种抗感染中药注射液配伍的稳定性.方法:考察溶液配伍前后的外观色泽、微粒数、pH值等变化情况,并采用HPLC法考察配伍液中氟罗沙星的稳定性.结果:氟罗沙星注射液与穿琥宁粉针剂配伍后溶液出现白色浑浊,并有沉淀析出;与双黄连注射液配伍后溶液呈轻微浑浊;与鱼腥草注射液配伍后12 h内溶液澄明,外观色泽、微粒数和pH值均无明显变化,配伍液中氟罗沙星经HPLC测定含量稳定.结论:氟罗沙星注射液不宜与穿琥宁粉针、双黄连注射液配伍,与鱼腥草注射液配伍其含量稳定.

    作者:祝永明;李士敏;吴筱丹;潘学仙;涂厉标 刊期: 2004年第02期

  • HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

    目的:建立测定人血浆中氯氮平浓度的HPLC法.方法:血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯氮平,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测.色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为WatersNova-Pack C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH=3.0)-乙腈(72:28,V/V),流速为1 mL·min-1,检测波长(λ)215 nm.结果:本方法在0.10~2.00mg·L-1范围内线性良好(r=0.998 8,n=6).高、中、低浓度加样回收率均在92.1%~105.8%之间,日内、日间RSD在4.1%~8.6%之间,低检测浓度为5μg·L-1.结论:本测定方法适用于临床氯氮平血药浓度监测.

    作者:马武翔;范明芳 刊期: 2004年第02期

  • 法莫替丁致精神症状1例

    [病例]男,68 a.因突发性头晕伴行走不稳3 h入院.既往有高血压病史,否认精神病史,家族中无精神病史.查体:t36.5℃,P 72 beats·min-1,R20beats·min-1,BP 150/80 mmHg(1 mmHg=0.133 kPa)神清,自主体位,吐词清晰,对答切题,双眼注视时可见水平性震颤,鼻唇沟两侧对称,伸舌居中,颈软,左侧指鼻试验(+),误指试验(+),左侧反击征(+),左侧跟膝胫试验(+),闭目难立征(+),病理征(一),肌张力正常,腱反射两侧对称,浅深感觉正常,心、肺、腹部体检未见异常.人院后查血常规:WBC5.4×109·L-1,N 0.83,L 0.07,RBC 4.89×1012·L-1,Hb 148 g·L-1,K+4.1 mmol·L-1,Na+142 mmol·L-1,CI-105 mmol·L-1,Ca2+2.3 mmol·L-1.空腹血糖4.5 mmol·L-1,肝、肾功能均正常,ECG:窦性心律,心电轴中度左偏.

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    目的:建立一种同时测定盐酸小檗碱和三氯羟基二苯醚含量的方法,以监测菌克消的质量.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈和醋酸钠缓冲液(20mmol·L-1,pH5.0)配成不同比例的流动相进行梯度洗脱的HPLC法,绘制各对照品的标准曲线,并作方法学验证,然后将菌克消原液稀释后进行分析.结果:盐酸小檗碱和三氯羟基二苯醚的线性方程分别为A小=13.136 0c小-9.641 7,r=0.999 5,线性范围为11.62~186.00mg·L-1;A三=4.549 3c三-3.612 5,r=0.999 7,线性范围为12.50~200.00mg·L-1.低检测浓度分别为1.16mg·L-1和1.25mg·L-1(rSN=3).菌克消中盐酸小檗碱和三氯羟基二苯醚的浓度分别为0.23,0.35 g·L-1.结论:本方法可以用于菌克消的质量监测.

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  • 普萘洛尔联合硝酸异山梨酯预防肝硬化上消化道出血的临床疗效

    目的:观察普萘洛尔联合硝酸异山梨酯在预防肝硬化门脉高压上消化道出血中的疗效.方法:将32例住院患者分为治疗组和对照组,观察2组患者再出血的情况.结果:治疗组在随访期间(24mo)再出血次数较对照组显著减少(P<0.01).结论:普萘洛尔联合硝酸异山梨酯能预防肝硬化门脉高压患者再出血的发生率.

    作者:张建荣 刊期: 2004年第02期

  • Qi盐对大鼠血脂、血黏度及人红细胞变形能力的作用

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    作者:章蕴毅;赖顺果;李佩芬;李端;黄维蓉;佐藤埝;上田秀夫 刊期: 2004年第02期

中国临床药学杂志

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