癸异戊二烯醇的合成

胰激肽原酶肠溶片的释放度测定

建立了UV法测定胰激肽原酶肠溶片的释放度.采用中国药典2000年版二部附录X D第二法,转速100r/min,检测波长253nm.胰激肽原酶在2～10u/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.3%.

作者：杨秀培 刊期： 2005年第09期

冷冻干燥对载环孢素A的pH敏感性纳米粒粒径的影响

研究了冻干保护剂种类和浓度对载环孢素A的pH敏感性纳米粒冻干品粒径稳定性的影响.结果表明,以海藻糖为冻干保护剂的冻干纳米粒粒径稳定性较好.含5%或20%海藻糖的冻干纳米粒于4500lx光照、40℃、高湿的条件放置5d,复水化后粒径均明显增大.40℃下的纳米粒聚集尤为明显,无法测得粒径.

作者：戴俊东；张涛；王学清；孟萌；张强 刊期： 2005年第09期

天然维生素E琥珀酸酯的HPLC测定

建立了HPLC法测定天然维生素E琥珀酸酯的含量.采用C18柱,甲醇-冰醋酸(500:3.2)为流动相,检测波长为284nm.在0.18～3mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率98.4%～101.4%,RSD小于1%.

作者：金萱；田冠峰；杨亦文；任其龙 刊期： 2005年第09期

冷冻干燥对提高脂质体稳定性的研究概况

讨论了脂质体在冷冻干燥、复水化及贮存过程中的稳定性,并介绍了冻干保护剂的作用机理.

作者：王健；李明轩 刊期： 2005年第09期

全球药品研发进展(2005.3.1～2005.4.1)

本月全球药品研发进展取得成效的药品有35个,较上个月增加13个.进入注册阶段的有17个(6个为全球首次注册的新活性物质,2个为全球首次注册的新制剂,1个为全球再次注册的新活性物质,8个为在新市场补充注册的药品),较上月增加7个.

作者：国家发改委医药工业信息中心站 刊期： 2005年第09期

L-酒石酸托特罗定的合成

用反式肉桂酸和对甲苯酚经脱水环合、单甲基化制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙酸,经氯化、胺化、还原和脱甲基制得的N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺再经L-酒石酸拆分后成盐,得到抗尿失禁药L-酒石酸托特罗定,总收率12%.

作者：袁哲东；俞雄；王强；张秀平 刊期： 2005年第09期

左亚叶酸钙及其片剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定左亚叶酸钙及其片剂含量与有关物质.采用ODS C18柱,0.05mol/L氯化铵缓冲液(含溴化四丁铵3.22g,用氨水调至pH 7.8)-甲醇-乙腈(18:2:3)为流动相,检测波长287nm.线性范围0.01～0.1mg/ml,检测限1ng.平均回收率99.6%,RSD 0.47%.

作者：张宇佳；郑稳生 刊期： 2005年第09期

由Valiolamine制备伏格列波糖

Valiolamine和1,3-二羟基丙酮在Pd/C作用下催化氢化得到伏格列波糖,收率75%.

作者：吕春雷；叶伟东；胡三明；潘亚金；袁建勇 刊期： 2005年第09期

羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体的制备及表征

用乳化溶剂蒸发法制备了羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体.结果表明其平均粒径215nm,分布均匀,并具有良好的稳定性和成膜性能.

作者：程玉红；吴世华；郑修成；张守民；王淑荣 刊期： 2005年第09期

消息

作者： 刊期： 2005年第09期

核酸酶P1的分离纯化及部分酶学性质研究

桔青霉发酵液经离心、超滤、硫酸铵盐析、透析和DE-52型树脂柱色谱分离,纯化得到核酸酶P1.比活为28490u/mg,纯化10.5倍,收率为45%.SDS-PAGE电泳显示为单一条带.酶学性质研究结果表明,以酵母RNA为底物时的Km为3.36mmol/L,适作用温度70℃,适pH 5.4.

作者：廖红东；莫晓燕；宋威 刊期： 2005年第09期

依达拉奉的两种电位滴定测定方法的比较

比较了用乙醇作溶剂的普通电位滴定和非水电位滴定两种测定依达拉奉含量的方法,结果表明前法可解决依达拉奉在水中溶解度较小的问题,增大滴定突跃.

作者：张福成；田书霞；蒋晔 刊期： 2005年第09期

伊拉地平中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

伊拉地平(isradipine,1)是长效二氢吡啶类钙离子拮抗剂,用于治疗轻、中度高血压,具有疗效高、不良反应少、作用时间长及耐受性好等特点[1,2].由于在合成过程中使用了有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲苯,本研究采用毛细管气相色谱法,以DMF为溶剂,对1中的3种有机溶剂进行检测,操作简便,重现性好.

作者：谢虹；乔志毅；殷义平；于世庆；梁建生 刊期： 2005年第09期

加替沙星眼用凝胶剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量及有关物质.采用C18柱,流动相为乙腈-0.3mol/L三乙胺(1:4,用磷酸调至pH 4.5),检测波长为293nm.在4～20μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率100.5%,RSD为1.6%.

作者：刘志东；郭宏；宋成君；李杰；潘卫三 刊期： 2005年第09期

氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC测定

建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃.苯扎氯铵在10～70μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率100.1%.

作者：陈秋芬；王小琳 刊期： 2005年第09期

避蚊胺微球载药量的HPLC测定

避蚊胺(DEET,1)化学名为N,N-二乙基-间甲苯酰胺,是目前应用广泛的广谱蚊虫驱避剂,通过自然挥发或借助载体挥发气味,使吸血昆虫产生忌避而难以接近人体[1,2].1具有驱避效果好、毒性小等优点,但现有制剂作用时间短、皮肤用量大、吸收较多,可能引发皮炎及心血管疾病等[3].我院采用溶剂挥发法,制备了用于皮肤给药的1乙基纤维素(EC)微球[4].本研究建立了HPLC法测定微球的载药量.

作者：高静；高申 刊期： 2005年第09期

减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷

分别采用连续相萃取法、溶剂萃取法和减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷,并对经减压加热法处理的微球进行体外释药试验.结果表明,65℃、100Pa加热48h能使微球中二氯甲烷的残留量低于0.06%,但初期释药量较多.

作者：栾瀚森；王浩；梅蕾；杨莉 刊期： 2005年第09期

离心造粒法制备盐酸二甲双胍缓释微丸

在盐酸二甲双胍微丸外依次包滑石粉隔离层和Eudragit缓释层,并考察两者对体外释放度的影响.采用EudragitNE30D-L30D 55(20:1)包衣所得微丸表现出缓释特征,在体内与参比制剂生物等效.

作者：胡连栋；唐星；丁怡；张倩 刊期： 2005年第09期

7-溴-2-氧代庚酸的合成

二氯乙酸乙酯和1,3-丙二硫醇在溴化四丁基铵和无水碳酸钾作用下室温反应得到1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,在氢化钠作用下与1,5-二溴戊烷进行烷基化反应得到2-(5-溴戊基)-1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,再经硫酰氯氧化水解、酸水解得到7-溴-2-氧代庚酸,总收率58%.

作者：万嵘；王国伟；曹玲；秦志伟 刊期： 2005年第09期

填充剂对环孢素A固体分散体颗粒粉体学性质的影响

环孢素A(cyclosporin A,1)是由11个氨基酸组成的亲脂性环状多肽,难溶于水,口服生物利用度低.Gelucire 50/13(聚乙二醇脂肪酸甘油酯)为一种亲水性的载体材料,与1制成固体分散体后,45min体外累积释放率较原药提高了7倍,但其本身熔点较低,流动性欠佳.

作者：柳晨；吴君华；裴元英 刊期： 2005年第09期