左亚叶酸钙及其片剂的HPLC测定

4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸的制备

4-溴-2-氟苯基氰经格氏反应得到4-溴-2-氟苯乙酮,先保护羰基,再经格氏反应和二羟硼基取代、溴代制得4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸,总收率54%.

作者：蒋辉；刘早霞；张永飞 刊期： 2005年第09期

ELSD-HPLC法监控维生素C生产过程

建立了ELSD-HPLC法监控由山梨醇生产维生素C的过程.采用氨基色谱柱,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(梯度洗脱).4种成分均在0.025%～0.4%范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.7%、100.5%、100.8%和100.4%.

作者：耿文飞；王惠欣；蔡超靖；吴洪涛；贾茜 刊期： 2005年第09期

冷冻干燥对提高脂质体稳定性的研究概况

讨论了脂质体在冷冻干燥、复水化及贮存过程中的稳定性,并介绍了冻干保护剂的作用机理.

作者：王健；李明轩 刊期： 2005年第09期

生物文摘

作者： 刊期： 2005年第09期

离心造粒法制备盐酸二甲双胍缓释微丸

在盐酸二甲双胍微丸外依次包滑石粉隔离层和Eudragit缓释层,并考察两者对体外释放度的影响.采用EudragitNE30D-L30D 55(20:1)包衣所得微丸表现出缓释特征,在体内与参比制剂生物等效.

作者：胡连栋；唐星；丁怡；张倩 刊期： 2005年第09期

羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体的制备及表征

用乳化溶剂蒸发法制备了羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体.结果表明其平均粒径215nm,分布均匀,并具有良好的稳定性和成膜性能.

作者：程玉红；吴世华；郑修成；张守民；王淑荣 刊期： 2005年第09期

填充剂对环孢素A固体分散体颗粒粉体学性质的影响

环孢素A(cyclosporin A,1)是由11个氨基酸组成的亲脂性环状多肽,难溶于水,口服生物利用度低.Gelucire 50/13(聚乙二醇脂肪酸甘油酯)为一种亲水性的载体材料,与1制成固体分散体后,45min体外累积释放率较原药提高了7倍,但其本身熔点较低,流动性欠佳.

作者：柳晨；吴君华；裴元英 刊期： 2005年第09期

7-溴-2-氧代庚酸的合成

二氯乙酸乙酯和1,3-丙二硫醇在溴化四丁基铵和无水碳酸钾作用下室温反应得到1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,在氢化钠作用下与1,5-二溴戊烷进行烷基化反应得到2-(5-溴戊基)-1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,再经硫酰氯氧化水解、酸水解得到7-溴-2-氧代庚酸,总收率58%.

作者：万嵘；王国伟；曹玲；秦志伟 刊期： 2005年第09期

丹参素的合成

用3,4-二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸经缩合、开环得到α-乙酰胺基-β-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸,再经水解、还原和成盐反应制得丹参素,总收率31%.

作者：邓喜玲；陈学敏；江发寿；姚新成 刊期： 2005年第09期

左亚叶酸钙及其片剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定左亚叶酸钙及其片剂含量与有关物质.采用ODS C18柱,0.05mol/L氯化铵缓冲液(含溴化四丁铵3.22g,用氨水调至pH 7.8)-甲醇-乙腈(18:2:3)为流动相,检测波长287nm.线性范围0.01～0.1mg/ml,检测限1ng.平均回收率99.6%,RSD 0.47%.

作者：张宇佳；郑稳生 刊期： 2005年第09期

不对称二羟化反应制备(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯

合成了两种可回收利用的小分子配体,并在两种不同体系的Sharpless不对称二羟化反应中用于催化肉桂酸乙酯,以合成紫杉醇的重要中间体(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯.结果表明,两种配体在叔丁醇-水(1:1)和丙酮-水(10:1)体系中的催化性能均良好,收率85%～95%,ee可达95%以上,且重复使用3次后收率和ee基本不变.

作者：陈惠；罗晶；赵安东；孙晓莉 刊期： 2005年第09期

冷冻干燥对载环孢素A的pH敏感性纳米粒粒径的影响

研究了冻干保护剂种类和浓度对载环孢素A的pH敏感性纳米粒冻干品粒径稳定性的影响.结果表明,以海藻糖为冻干保护剂的冻干纳米粒粒径稳定性较好.含5%或20%海藻糖的冻干纳米粒于4500lx光照、40℃、高湿的条件放置5d,复水化后粒径均明显增大.40℃下的纳米粒聚集尤为明显,无法测得粒径.

作者：戴俊东；张涛；王学清；孟萌；张强 刊期： 2005年第09期

氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC测定

建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃.苯扎氯铵在10～70μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率100.1%.

作者：陈秋芬；王小琳 刊期： 2005年第09期

全球药品研发进展(2005.3.1～2005.4.1)

本月全球药品研发进展取得成效的药品有35个,较上个月增加13个.进入注册阶段的有17个(6个为全球首次注册的新活性物质,2个为全球首次注册的新制剂,1个为全球再次注册的新活性物质,8个为在新市场补充注册的药品),较上月增加7个.

作者：国家发改委医药工业信息中心站 刊期： 2005年第09期

消息

作者： 刊期： 2005年第09期

避蚊胺微球载药量的HPLC测定

避蚊胺(DEET,1)化学名为N,N-二乙基-间甲苯酰胺,是目前应用广泛的广谱蚊虫驱避剂,通过自然挥发或借助载体挥发气味,使吸血昆虫产生忌避而难以接近人体[1,2].1具有驱避效果好、毒性小等优点,但现有制剂作用时间短、皮肤用量大、吸收较多,可能引发皮炎及心血管疾病等[3].我院采用溶剂挥发法,制备了用于皮肤给药的1乙基纤维素(EC)微球[4].本研究建立了HPLC法测定微球的载药量.

作者：高静；高申 刊期： 2005年第09期

减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷

分别采用连续相萃取法、溶剂萃取法和减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷,并对经减压加热法处理的微球进行体外释药试验.结果表明,65℃、100Pa加热48h能使微球中二氯甲烷的残留量低于0.06%,但初期释药量较多.

作者：栾瀚森；王浩；梅蕾；杨莉 刊期： 2005年第09期

依达拉奉的两种电位滴定测定方法的比较

比较了用乙醇作溶剂的普通电位滴定和非水电位滴定两种测定依达拉奉含量的方法,结果表明前法可解决依达拉奉在水中溶解度较小的问题,增大滴定突跃.

作者：张福成；田书霞；蒋晔 刊期： 2005年第09期

4-氨基-2-氯吡啶的合成

4-氨基-2-氯吡啶(1)是医药及农药中间体[1～3],主要有以下3条合成路线:(1)2-氯-4-乙酰基吡啶与盐酸羟胺反应生成相应的肟,经Beckmann重排得到的2-氯-4-乙酰胺基吡啶再经水解制得,总收率77.8%[4,5].(2)2-氯-4-氨甲酰基吡啶在PhI(OAc)2作用下进行Hofmann重排制得,总收率85.4%[6].

作者：孙楠；王伟；莫卫民；胡宝祥 刊期： 2005年第09期

征订启事

作者： 刊期： 2005年第09期