学术投稿

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

马建明;龚文杰;邬晨阳;徐毅

关键词:高效液相色谱法, 食品, 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠
摘要:目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的分析方法.方法 样品采用氨水溶液(1∶9,V/V)溶解后固相萃取净化,在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇/磷酸溶液(1∶1,V/V,pH =3.0)为流动相进行分离,紫外224 nm波长检测,外标法定量.结果 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠在0.50 mg/L~ 50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r=0.9995),回收率为87.4% ~ 99.0%,RSD<5.0%,定量检出限为1.0 mg/kg.结论 该方法具有前处理简单、重现性好的优点,能满足实际工作的需要.
中国卫生检验杂志相关文献
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    作者:何柳;朱琳;赵明伍;汪荣珊;田登菊 刊期: 2014年第23期

  • One-step RT-PCR-RFLP方法筛查新型甲型H1N1流感病毒Oseltamivir耐药株

    目的 分析2013年江西省甲型H1N1流感病毒神经氨酸酶(NA)基因第275位氨基酸变异情况,掌握甲型H1N1流感病毒耐药特性,为甲型H1N1流感临床治疗和疾病控制提供参考.方法 收集江西省流感监测哨点医院采集的流感样病例的鼻咽拭子标本,采用狗肾传代细胞(MDCK)对标本进行病毒分离,对分离的31株新型甲型H1N1流感病毒进行核酸提取,采用一步法逆转录-聚合酶链反应(One-step RT-PCR)扩增病毒M基因部分片段,采用限制性内切酶片段长度多态性分析(RFLP)方法,分析扩增的部分NA基因第275位是否发生组氨酸(H)到酪氨酸(Y)的突变.结果 2013年江西省31株甲型H1 N1流感病毒NA基因第275位氨基酸均为组氨酸,未发生变异.结论 2013年31株毒株均对Osehamivir敏感,One-step RT-PCR-RFLP方法筛查新型甲型H1N1流感病毒Osehamivir耐药株简便可行.

    作者:熊英;施勇;李健雄;龚甜;周珺;徐刚 刊期: 2014年第23期

  • 妊娠高血压综合征患者胎盘组织中VEGF、HIF-1α的表达及意义

    目的 观察妊娠高血压综合征(妊高征)患者胎盘组织血管内皮生长因子(VEGF)和缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)的表达情况,探讨两者在妊高征发病中的作用.方法 采用免疫组织化学EliVision法测定35例妊高征和40例正常产妇的胎盘组织VEGF和HIF-1α表达.结果 两者在滋养细胞、血管内皮细胞表达,绒毛间质细胞少量表达.VEGF表达强度轻度妊高征与对照组比较差异无统计学意义,而中度及重度妊高征胎盘与对照组比较差异有统计学意义(P<0.05);妊高征组胎盘HIF-1α的表达高于对照组(P<0.05),且重度高于中度、中度高于轻度.结论 妊高征患者胎盘VEGF表达水平降低,而HIF-1 α的表达水平升高,均与病情的严重程度相关,共同参与了妊高征的发生和发展过程.

    作者:钱小泉;施赛欧;张旻岚;徐虹;张品南 刊期: 2014年第23期

  • 固相萃取-高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

    目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的分析方法.方法 样品采用氨水溶液(1∶9,V/V)溶解后固相萃取净化,在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇/磷酸溶液(1∶1,V/V,pH =3.0)为流动相进行分离,紫外224 nm波长检测,外标法定量.结果 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠在0.50 mg/L~ 50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r=0.9995),回收率为87.4% ~ 99.0%,RSD<5.0%,定量检出限为1.0 mg/kg.结论 该方法具有前处理简单、重现性好的优点,能满足实际工作的需要.

    作者:马建明;龚文杰;邬晨阳;徐毅 刊期: 2014年第23期

  • 高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量的研究

    目的 建立保健食品中α--硫辛酸的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),样品用流动相超声提取20 min,色谱柱:ODS-2HYPERSIL(4.60 mm×250 mm,5μm);流动相:0.125%(磷酸氢二钾+磷酸二氢钾,用磷酸调pH=3.5)+甲醇=35 +65(V/V);流量:1.0 ml/min,检测波长:215 nm.结果 硫辛酸在40 ng~4 000 ng范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999997,检出限为2 ng,精密度试验RSD为0.53%(n=6);当样品添加浓度为5.33 g/100 g~22.7 g/100 g时,回收率为98.1% ~ 102%.结论 该方法操作简便、快速、可靠、重现性好,有效排除了杂质的干扰,可作为保健食品中α-硫辛酸的质量控制监测手段.

    作者:甘宾宾;刘培杰;曾永芳 刊期: 2014年第23期

  • 一起沙门菌食物中毒的检测与溯源分析

    目的 对一起沙门菌引起食物中毒的病原菌检测及溯源分型进行分析.方法 对中毒事件中采集的患者标本和剩余食物,采用GB4789.4-2010方法分离沙门菌,分离到的13株沙门菌进一步鉴定培养,应用H9812作为脉冲场凝胶分子量标准,限制性内切酶XbaI消化酶切后进行脉冲场凝胶电泳(PFGE)分子分型.结果 从食物中毒样品中,5份可疑食品花生分离出2株雷根特沙门菌(血清型为O3.10∶Hf,g);患者粪便和呕吐物15份,分离出11株雷根特沙门菌.挑选3株菌株进行脉冲场凝胶电泳分型,条带基本一致,说明同起食物中毒分离到的沙门菌具有相同的指纹图谱.结论 这起食物中毒是由雷根特沙门菌引起的,PFGE是一种非常有效的分子分型方法,可应用于食物中毒溯源分析及分子流行病学研究.

    作者:刘玉霞;陈旭;李红叶;美丽克;左迪晓雪 刊期: 2014年第23期

  • 肛周脓肿病原菌分布及耐药性分析

    目的 了解肛周脓肿病原菌分布及主要病原菌的耐药性,以指导临床用药.方法 医院2012年-2013年收治242例肛周脓肿患者,于手术切开引流前抽取脓液,采用法国生物梅里埃ATB全自动细菌鉴定仪做需氧细菌鉴定,采用K-B法及MIC法进行药敏试验,并对结果进行统计分析.结果 162份标本分离病原菌91株,阳性率56.17%,全部为革兰阴性菌,大肠埃希菌77株,占84.62%,其中,产ESBLS菌14株,占大肠埃希菌的18.18%;克雷伯菌11株,占12.09%.大肠埃希菌对所有青霉素类及头孢硫脒耐药率达88%~ 96%;二三四代头孢耐药率为20%~42%;喹诺酮类、氨基糖苷类耐药率为22% ~ 28%.克雷伯菌对所有青霉素类及头孢硫脒100%耐药.结论 肛周脓肿病原菌以肠杆菌科为主,且菌株的耐药率较高,产ESBLS菌检出占一定比例,临床应根据药敏结果合理选用或调整用药,控制耐药菌的产生和传播.

    作者:王赛君;殷黎;杨云;刘超基 刊期: 2014年第23期

  • 应用TCT标本检测高危HPV E6/E7mRNA在宫颈病变筛查中的价值

    目的 探讨病毒癌基因HPV E6/E7联合液基薄层细胞(TCT)在宫颈病变诊断中的应用价值.方法 将2 085例患者同时进行HPV E6/E7 mRNA及TCT检测,TCT异常者再进行阴道镜下活检,以病理组织学诊断为金标准,并分析其结果.结果 TCT检测异常者171例,检出率为8.2%,且随着宫颈病变程度增加,HPV E6/E7 mRNA拷贝数也升高,按TBS报告系统分组,每相邻2组间差异有统计学意义(P<0.05).TCT(+)且HPV E6/E7 mRNA(-)组45例,病理阳性31例,符合率为68.9%;TCT(+)且HPV E6/E7 mRNA(+)组126例,病理检查结果阳性115例,阳性符合率为91.3%,2组的病理阳性符合率差异有统计学意义(P<0.01).结论 HPV E6/E7 mRNA联合TCT检测与病理检查的阳性符合率明显高于单纯TCT检测的阳性率,从而大大提高了宫颈癌前病变和宫颈癌的检出率,并更能直观反映病毒癌基因的表达活性.因此,HPV E6/E7 mRNA检测可作为高危型HPV感染的妇女进行风险评估、宫颈癌筛查及宫颈癌术后病情观察,具有重要的临床应用价值.

    作者:应香岚;赵湘婉;吴晨曦;文小凤;王玲玲 刊期: 2014年第23期

  • 常见市售香皂抑菌效果的比较研究

    目的 研究常见市售香皂的抑菌效果,为人们日常选购香皂以预防某些传染病的发生提供一定的指导建议.方法 采用常规细菌培养技术,选取常见市售香皂,设置不同浓度和pH值的皂液分别与细菌作用,然后进行抑菌实验,并按标准计算抑菌率.结果 各种香皂对不同菌株均显示一定的抑菌效果:上海硫磺皂、舒肤佳、滴露和六神4种香皂对大肠杆菌、白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、乙型链球菌和变形杆菌5种细菌的抑菌率在浓度达到50 mg/ml及以上时均高于90%,而其余4种香皂(力士、OLAY、多芬和夏士莲)则效果不一,对部分细菌有良好的抑菌率,可达到90%以上.结论 通过比较分析,4种常见市售香皂滴露、六神、舒肤佳和上海硫磺皂抑菌效果相对较好.同时,各种香皂对非致病菌的抑制效果要好于致病菌.

    作者:陈亚兰;郑伟鹏;王梓茗;钱楚芸;蔡铭升;李美丽 刊期: 2014年第23期

  • 再生障碍性贫血骨髓小粒细胞成分分析

    目的 通过对病人骨髓小粒细胞进行分类计数,从而为再生障碍性贫血(简称再障)的诊断提供依据.方法 分别对65例再障病例、36例增生性贫血(简称增贫)病例、22例原发性血小板减少性紫癜(ITP)病例以及10例正常人对照组进行骨髓细胞涂片,每个病例各选取2张髓片在油镜下分类计数,将每组骨髓小粒出现率、每个骨髓小粒平均所含细胞数以及所含细胞种类进行比较.结果 4组病例骨髓小粒出现率差异无统计学意义,再障组每个骨髓小粒的平均细胞数明显低于增贫组及ITP组.再障组小粒非造血细胞比例显著高于其他3组(P<0.01),从细胞分类来看,组织嗜碱细胞、淋巴细胞和脂肪细胞增高尤为突出.结论 再障病人骨髓小粒以非造血细胞为主,这可以作为不典型再障的诊断依据,同时对再障病人骨髓小粒细胞成分的分析,可以为后续治疗方案的确定提供一定的参考.

    作者:杨利;王凤仁 刊期: 2014年第23期

  • 北京市西城区2013年麻疹病毒H1基因型的流行情况分析

    目的 为了加强麻疹病毒基因型的监测,2013年北京市开展了麻疹病毒的核酸检测.方法 采用荧光PCR方法进行病毒核酸鉴定,然后对于核酸阳性标本进行RT-PCR(Reverse Transcription PCR,RT-PCR)扩增,扩增产物进行测序及序列比对分析.结果 2013年北京市西城区共采集麻疹疑似病例为41例,获得RT-PCR产物21例,经过序列分析比对,有16例为H1基因型.本研究获得的16例H1基因型的麻疹病毒基因片段序列与世界卫生组织H基因型代表株MVi/Hunan.CHN/0.93/7/H1,在基因亲缘性关系树上同属一个分支,核苷酸同源性为97.1%~ 97.6%,氨基酸同源性为95.3% ~ 98.0%.结论 2013年北京市麻疹病例明显增多,以本土基因型病例为主,进一步加强麻疹病例控制和预防,对于实现消除麻疹的计划具有重要意义.

    作者:张晶波;崔京辉;王永全;李爱华;陈维新;陈萌 刊期: 2014年第23期

  • 元江县2013年人群麻疹抗体水平监测结果分析

    目的 了解元江县人群麻疹抗体水平状况,为控制和制订消除麻疹策略提供科学依据.方法 采用酶联免疫吸附试验(ELISA)对361人检测麻疹IgG抗体.结果 麻疹抗体阳性率为96.95%,抗体平均浓度(GMC)为3 078.04 mIU/ml.不同性别人群麻疹抗体阳性率差异无统计学意义(X2=0.7,P>0.05);不同地区人群麻疹抗体阳性率及GMC差异有统计学意义(X2=10.5,P<0.05,F=15.284,P<0.05);不同年龄组麻疹抗体阳性率及GMC差异有统计学意义(X2 =36.3,P<0.05,F=2.469,P<0.05).结论 元江县健康人群麻疹抗体水平较高,虽能形成有效的免疫屏障,但应提高8月龄儿童首针接种及时率.

    作者:周燕华;端海涛;潘海燕;张玫;王启英;李勇三 刊期: 2014年第23期

  • 胃幽门螺杆菌感染情况诊断中快速尿素酶试验检测应用的价值

    目的 探讨胃幽门螺杆菌(Hp)感染情况诊断中快速尿素酶试验(RUT)检测应用的价值.方法 从本院消化内科2010年5月-2013年5月收治的住院患者中,随机选择100例进行研究,分为2组,分别予以快速尿素酶试验检测和14C尿素呼气试验(14C-UBT)检查.观察记录2组的检查结果,并进行比较.结果 经统计,100例患者中,经RUT检测Hp阳性率为86.0%,同时经14C-UBT检测Hp阳性率为60.0%.2种方法的阳性检出情况比较差异有统计学意义(X2=8.57,P<0.05,).2组在消化性溃疡和慢性胃炎、十二指肠炎阳性检出率方面差异均有统计学意义(X2=19.82,x2=21.25,均P<0.05);但在急性糜烂出血性胃炎和胃食管反流病,以及胃癌和胃息肉的阳性检出率方面差异均无统计学意义(X2=2.72,X2 =5.13,X2=5.28,X2 =4.11,均P>0.05).结论 快速尿素酶试验用于检测胃幽门螺杆菌感染情况具有较高的应用价值,且操作简单,值得临床大力推广应用.

    作者:王翔军;任永强;王新花 刊期: 2014年第23期

  • 亲水作用色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法学研究

    目的 建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考.方法 茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)亲水色谱柱分离,以乙腈∶水=70∶30为流动相洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为203 nm.根据保留时间定性,外标峰面积法定量.结果 茶氨酸的浓度与峰面积呈良好的线性相关性,相关系数r=0.9999,方法检测限为0.12 μg/ml,相对标准偏差RSD为0.46%(n=9);2个浓度水平的样品加标回收率在94%~ 104%之间.结论 本方法克服了传统反相液相色谱测定中使用离子对和衍生等方法的缺点,具有分离效果好、快速简易、平衡时间短、精密度和准确性高的特点,可用于茶叶中茶氨酸的质量控制方法.

    作者:孙丽华;江月仙;鲁健章;郑秋岚;王茵 刊期: 2014年第23期

  • 抗HIV-1治疗后病毒学失败患儿的耐药基因型分析

    目的 了解抗艾滋病病毒治疗患儿病毒学失败者的耐药突变特点.方法 采集接受过高效抗病毒治疗患儿的血浆,对病毒载量≥1 000拷贝/ml者进行耐药基因型检测,将所得序列上传到斯坦福大学耐药数据库(http://hivdb.stanford.edu)进行对比分析.结果 发生病毒学失败的有66例患儿,其中38例患儿出现了耐药突变,耐药发生率为57.58% (38/66).逆转录酶抑制剂的耐药发生率(56.06%,37/66)明显高于蛋白酶抑制剂的耐药发生率(3.03%,2/66).结论 HIV-1耐药突变是导致治疗失败的主要原因,在艾滋患儿开始抗病毒治疗之前进行基因型耐药检测是必要的,可为制定适用的抗病毒治疗方案提供数据.

    作者:马同锁;赵景茹 刊期: 2014年第23期

  • 线性免疫印迹法检测抗60kD Ro/SSA IgG抗体的对比分析

    目的 评价5个不同厂家自身抗体谱线性免疫印迹法(UA)试剂中的抗60 kD Ro/SSA IgG抗体项目的一致性及符合率.方法 收集本院54例自身免疫性疾病病人和10份2013年卫生部临检中心室间质评血清及30例健康人血清,同时使用酶联免疫吸附(ELISA)法和5个不同品牌LIA法试剂对血清中的抗60 kD Ro/SSA IgG抗体进行检测,比较5个不同品牌LIA法试剂检测60 kD Ro/SSA IgG抗体的一致性及总体符合率.结果 ELISA法试剂盒检测94例血清中阳性标本37例,阴性标本57例,同时进行的5种不同品牌LIA法抗核抗体谱试剂检测抗60 kD Ro/SSA IgG抗体结果的总体符合率均超过90%,吻合系数均>0.8,说明一致性很好,但5种品牌均出现不相一致的阳性和阴性.结论 LIA法的抗核抗体谱检测试剂盒在检测抗60 kD Ro/SSA IgG抗体项目中一致性很好,但检测结果可疑时应使用天然抗原包被的ELISA法试剂或双向扩散法进行复测.

    作者:劳小斌;何懿;罗宇维;谭礼平;孙尔维 刊期: 2014年第23期

  • 增菌液及增菌时间对空肠弯曲菌检测率的影响

    目的 了解不同增菌液、不同增菌时间对空肠弯曲菌检测结果的影响,摸索空肠弯曲菌分离鉴定的优化条件.方法 对多重PCR检测阳性的样品参照GB/T 4789.9-2008提供的方法分离鉴定空肠弯曲菌,比较不同增菌液、不同增菌时间检测空肠弯曲菌的结果差异.结果 300份样品在布氏肉汤和改良布氏肉汤及添加5%新生牛血清的布氏肉汤和改良布氏肉汤中,经24 h增菌对空肠弯曲菌的检出率分别为9.67%、15.00%、15.00%、16.67%;经48 h增菌的检测率分别为9.00%、13.67%和14.00%、14.33%.增菌48 h的检出率较24h有下降趋势.结论 添加5%新生牛血清的布氏肉汤、改良布氏肉汤较适合作为空肠弯曲菌分离鉴定的增菌液,增菌时间以24h较为适宜.

    作者:熊海平;张伟;许海燕;汤敏 刊期: 2014年第23期

  • 2种染色方法查找痰中结核杆菌的比较

    目的 评价发光二极管荧光染色法(简称LED法)与萋-尼氏抗酸染色法(简称Z-N法)查找痰中结核杆菌的差异.方法 对1 168份痰标本分别进行萋-尼氏抗酸染色和荧光染色检测,比较2种方法检查结核杆菌的阳性检出率、读片时间、褪色速度等方面的差异.结果 LED法检测结果与Z-N法检测结果的符合率为99.1%,二者差异无统计学意义(P>0.05),另有11份用Z-N法染色检测为阴性的标本其荧光染色检测为阳性,表明荧光染色检测方法具有更高的灵敏度,LED法的读片时间明显短于Z-N法.结论 LED法具有读片时间短、灵敏度较高、操作步骤简单等特点,在基层痰检室对肺结核患者的发现具有一定优势,适合在临床推广.

    作者:曾希鹏;张小芬;陈烨 刊期: 2014年第23期

  • 丽水历史细菌战幸存者病原检测分析

    目的 了解抗日战争期间丽水地区细菌战幸存者鼠疫耶尔森菌和炭疽杆菌感染情况.方法 鼠疫感染幸存者血清通过间接血凝法检测鼠疫F1抗体.炭疽感染幸存者创口涂抹物通过荧光定量PCR法和胶体金法检测炭疽杆菌抗原.结果 106份鼠疫感染幸存者血清鼠疫F1抗体阳性9份,滴度均≥1∶32,滴度高为1∶512,阳性率为8.49%,均通过间接血凝抑制试验验证.16份炭疽患者创口涂抹物标本2种检测方法结果均为阴性.结论 鼠疫感染幸存者血清中F1抗体阳性,说明感染鼠疫后患者体内产生的抗体可长时间或终身存在.炭疽感染幸存者患皮肤炭疽,百治不愈,创口暂时无传染性,不会对当地居民构成较大的传染性危害.

    作者:叶碧峰;王晓光;雷永良;柳付明;陈秀英 刊期: 2014年第23期

  • 清远市某工业区农村饮用水重金属健康风险评价

    目的 监测清远市某工业区农村饮用水中A1、As、Se、Cd、Sb、Pb 6种重金属含量并评价其健康风险.方法 在清远市某工业区选择104个水井作为监测对象,检测重金属含量;按《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006进行评价,并采用美国环境保护署健康风险评价模型评价其致癌风险与非致癌风险.结果 通过饮用水途径所致健康风险中,非致癌物和致癌物所致风险都低于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的,污染物所致健康危害的个人致癌风险可接受大值(5.00×10-5/a),其中致癌物引起的年均风险As(1.42×10-6/a)> Cd(8.24× 10-8/a),非致癌物引起的年均风险A1(1.20×10-8/a)> Pb(5.41×10-9/a)> Se(1.77×10-10/a) >Sb(6.76×10-n/a).结论 清远市某工业区农村饮用水中重金属存在一定健康风险,As为产生健康风险的主要污染物,应优先考虑防治.

    作者:何健飞;王国彬;赖婧 刊期: 2014年第23期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会