学术投稿

高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中纳他霉素的含量

李媛媛;王伟;关树文;李刚;董巧红

关键词:纳他霉素, 液相色谱-串联质谱, 酸奶, 多反应监测
摘要:目的:利用液相色谱-串联质谱联用仪,建立酸奶中纳他霉素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.方法:酸奶样品用乙醇超声波振荡提取,离心后,上清液待测.采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C18反相色谱柱,流动相为乙腈~0.2%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为m/z 666→504和m/z 666→486,其中m/z 666→504为定量离子对,外标法定量.结果:纳他霉素线性相关系数为0.9994,不同水平的回收率为93.4%~101.7%,检出限为10 μg/kg.结论:该法简便快速、准确可靠.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 肝内胆管癌患者血清蛋白指纹图谱的检测及其意义

    目的:用表面增强激光解析离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)分析肝内胆管癌和健康者血清蛋白指纹图谱的变化,建立能鉴别肝内胆管癌和健康者血清标志物的诊断模型.方法:收集33例肝内胆管癌和31例健康者的血清,用SELDI-TOF-MS及配套H50(疏水芯片)蛋白质芯片检测蛋白指纹的表达.用Biomarker Patterns Software分析软件进行数据处理,建立区分肝内胆管癌和健康者的蛋白质指纹图谱表达模型.结果:在分子量2000~20000范围内,共检测到127个有差异的蛋白峰,其中10个差异有显著性(P<0.01),建立了由2个差异蛋白组成的肝内胆管癌诊断模型,其诊断灵敏度为96.9%(32/33),特异性为96.7(30/31).结论:用SELDI-TOF-MS技术初步建立的区分肝内胆管癌和健康者的蛋白指纹表达模型可以区分肝内胆管癌和健康者,可能为肝内胆管癌的诊断提供新的手段.

    作者:俞颖;谭潘丽;钱丽丽 刊期: 2010年第04期

  • 2007~2009年丽水市外来婚嫁女艾滋病病毒感染监测

    目的:了解丽水市外来婚嫁女艾滋病病毒感染情况,为全市艾滋病防治工作提供决策依据.方法:采用整群抽样方法对丽水市9个县的9560名外来婚嫁女检测艾滋病病毒抗体,2759名外来婚嫁女进行问卷调查,用EPIinfo软件对调查结果进行统计分析.结果:15名外来婚嫁女艾滋病病毒抗体确证阳性,所调查的外来婚嫁女9项艾滋病知识知晓率为48.4%,整体艾滋病知晓率有待提高,对艾滋病的传播途径了解不够.结论:外来婚嫁女艾滋病病毒抗体阳性率达0.15%,对艾滋病虽有一定的认识,但艾滋病知识知晓水平较低,应加强婚前检查宣传,提高居民艾滋病防护意识.

    作者:梅少林;雷永良;刘晓红 刊期: 2010年第04期

  • 含铬、蜂胶奶粉对实验性糖尿病小鼠的降血糖作用

    目的:研究含铬、蜂胶奶粉对实验性糖尿病小鼠血糖的影响.方法:用四氧嘧啶建立糖尿病小鼠模型,依据血糖水平随机分为4组:低剂量组(0.5 g/kg)、中剂量组(1.0 g/kg)、高剂量组(3.0 g/kg)和模型对照组.另设正常对照组和高剂量组.连续灌胃30 d,测定血糖值.结果:3.0 g/kg剂量组空腹血糖、2 h血糖和血糖曲线下面积与模型对照组比较差异有统计学意义(P<0.05);含铬、蜂胶奶粉对正常小鼠空腹血糖无明显影响.结论:在本实验条件下,含铬、蜂胶奶粉对实验性糖尿病小鼠的血糖有降低作用.

    作者:王亚东;王海玉;李立;张聪恪;张桂霞;张焱;刘翠娥 刊期: 2010年第04期

  • 一起副溶血性弧菌引起的食物中毒病原学分析

    目的:通过流行病学调查和实验室病原学检测,进一步了解本次食物中毒的原因.方法:参照GB/T 4789-2008,WS 271-2007,WS287-2008,WS/T 9-1996方法[1],分别对剩余食物,食物加工环节涂抹物及粪便肛拭进行病原学检测.结果:采集26份标本,其中4份剩余食物标本中检出副溶血性弧菌2株,20份粪便肛拭标本中检出副溶血性弧菌5株,2份食物加工环节涂抹物未检出副溶血性弧菌,检出率为29%.

    作者:高克勇;何剑锋;叶金奶 刊期: 2010年第04期

  • 高效液相色谱法测定乳制品中的合成色素

    目的:建立乳制品中合成色素胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝的高效液相色谱测定方法.方法:使用冰乙酸作沉淀剂,溶液过盛有聚酰胺粉的G3垂融漏斗抽滤,吸附合成色素,后用乙醇-氨水解吸色素,收集全部解吸液,经蒸发、定容、过滤后进行高效液相色谱(HPLC)分析.结果:各合成色素含量在5.0~100.0 μg/ml范围内线性良好,方法相对标准偏差为2.6%~6.1%;加标回收率为96.7%~105.3%.结论:方法准确可靠、精密度好、简便快速,便于推广.

    作者:刁晓霞 刊期: 2010年第04期

  • 驻京部队大米、面粉卫生质量调查

    为了解驻京部队大米及面粉的卫生安全问题,加强饮食卫生质量监督,我们于2009年4~5月对驻京部队84个食堂和招待餐厅的大米及面粉进行了调查与检测,现将调查检测结果报告如下.

    作者:王淑丽;陈谷;李文胜;银书军 刊期: 2010年第04期

  • HBeAg阴性慢性乙型肝炎患者抗病毒治疗中血清表面抗原大蛋白水平与乙型肝炎病毒核酸之间的关系

    目的:检测HBeAg阴性慢性乙型肝炎抗病毒治疗患者血清中乙型肝炎病毒外膜大分子表面抗原蛋白(Hepatitis B Virus Large Surface Protein,LHBs)、前Sl抗原(PreS1 Ag)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)和HBV DNA水平,探讨HBV DNA与LHBs、PreS1 Ag、ALT的关系,LHBs水平对HBV复制状态的判定和对临床抗病毒治疗的指导意义.方法:对60例接受抗病毒治疗的HBeAg阴性慢性乙型肝炎患者.定期采集患者血清标本,采用酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测LHBs和PreS1 Ag,速率法测定ALT,用实时荧光定量PCR法检测HBV DNA.结果:抗病毒治疗0,9、12个月,LHBs阳性率与HBV DNA阳性率差异无统计学意义(P>0.05),均显著高于PreS1 Ag阳性率;LHBs含量与HBV DNA拷贝数对数呈正相关性,相关系数r=0.825;LHBs OD值和HBV DNA拷贝数随抗病毒治疗时间的延长同步下降.结论:血清LHBs是一个操作简便的能反映体内HBV复制水平,抗病毒治疗过程中和HBV DNA同步下降,可用于判断HBV复制程度和用于指导抗病毒治疗的敏感指标.

    作者:赵碎娟;孙根妹;郑明波 刊期: 2010年第04期

  • 超声波萃取毛细管气相色谱法测定工作场所中的尼古丁

    目的:用硅胶管采样,以超声波萃取为辅助,毛细管气相色谱法测定空气中尼古丁的含量.方法:用个体采样器采集尼古丁气体,用碱性乙酸乙酯洗脱硅胶管,色谱法定性定量,经FFAP通用柱分离、FID检测.结果:发现硅胶作吸附剂对尼古丁的吸附/脱附效率都很高,采样效率为100%,洗脱效率大于95%,样品稳定时间可达14 d.在1.00~500.0 ng/μl呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,检出限为0.2 ng/μl,每100 mg硅胶对尼古丁的吸附容量大于20 mg.结论:应用本法操作简便,实用性强,回收率高,重现性好,且所需时间较短,可用来批量测定工作场所中的痕量尼古丁.

    作者:刘兰侠;杨龙彪;张燕;倪蓉 刊期: 2010年第04期

  • 2006~2008年长春市保健食品质量监督抽检质量分析及对策建议

    目的:了解长春市保健食品卫生安全情况,探讨如何更好地加强保健食品监管.方法:通过每年一次对长春市保健食品的市场抽查,依据国家标准对保健食品进行质量评价.结果:2006年~2008年抽检的91份样品中,标签标注错误占29.7%;未取得保健食品批准文号,伪造或盗用其他标准文号的占23.1%;重金属砷和铅超标占4.4%;所抽检的41份营养补充剂中功效成分不达标占31.7%;所抽检的50份减肥类保健食品中违法添加药物成分占66.0%.结论:长春市保健食品质量存在安全隐患,应引起相关部门的高度重视,加大监管力度.

    作者:董巧红;石金娥;李媛媛;杨波 刊期: 2010年第04期

  • 角蛋白抗体和类风湿因子检测在类风湿关节炎诊断中的临床意义

    目的:探讨抗角质蛋白抗体(AKA)和类风湿因子(RF)检测在类风湿性关节炎(rheumatoid arthritis,RA)诊断中的临床意义.方法:收集来自门诊及住院类风湿关节炎患者静脉血清56例,采用间接免疫荧光法检测抗角质蛋白抗体,用免疫浊度法测定类风湿因子.结果:56例类风湿性关节炎患者中,AKA、RF的阳性率分别为44%、64%,特异性分别是97.0%、82.4%,两种指标间的灵敏性和特异性均存在显著性差异(P<0.05).结论:抗角质蛋白抗体对类风湿性关节炎诊断具有较高的特异性,类风湿因子对类风湿性关节炎有较高的敏感性,二者联合检测弥补了单一检测对类风湿关节炎诊断的不足,因此两者结合对类风湿关节炎更具较高的确诊价值.

    作者:王梅芳 刊期: 2010年第04期

  • 负化学源气质联用快速测定母乳中的十溴联苯醚

    目的:本实验通过单独分离母乳中的十溴联苯醚(BDE209),建立稳定性同位素内标稀释负化学源气质联用(NCI-MS)快速测定十溴联苯醚(BDE209)的方法.方法:母乳样品冷冻干燥,经正己烷-二氯甲烷索氏提取过多层硅胶柱,净化分离,进样检测.结果:实验结果表明,相关系数r≥0.9999,仪器检出限为4.4 Pg,方法检出限为0.08 ng.在0.5~5000 μg/L浓度范围内,其平均回收率为61.2%~116%,相对标准偏差范围为4.9%~8.6%.结论:本方法快速、准确,具有较低的检出限,较好的回收率和精密度,符合分析测定的要求,可用于母乳样品的检测.

    作者:张玉黔;代澎;胡海涛 刊期: 2010年第04期

  • 锦州市2007年~2009年季节性流感监测结果分析

    目的:通过季节性流感监测,对流感病毒进行抗原性和基因特性分析,及时发现变异病毒和新型毒株,预测流感流行趋势.方法:采用PCR方法进行流感病毒检测,采用MDCK细胞培养法分离流感病毒.结果:从锦州市2007年~2009年季节性流感监测结果来看,2007年和2008年流感毒株分离率较低,分别为6%和8.2%,而2009年流感毒株分离率相对较高,为11.36%.结论:锦州市2007年和2008年的流感流行主要在秋冬季节,主要以甲型H3和BY型为主;2009年全年均有流感毒株出现,主要以甲型为主,并在季节性流感监测中检测出引起世界大流行的新型毒株甲型H1N1型.

    作者:郭芳 刊期: 2010年第04期

  • 环境胁迫因子对大肠杆菌的影响

    大肠杆菌(Escherichia coli,E. coli)存在于人和动物的肠道中,是肠道正常菌群之一,属于条件致病菌.其中一些特殊的血清型(肠致病性大肠杆菌、肠产毒性大肠杆菌、肠侵袭性大肠杆菌、肠聚集性大肠杆菌和肠出血性大肠杆菌)具有致病性,可引起人类感染性腹泻.

    作者:罗中捷;周卓晟;郝春慧;刘红艳;黄正 刊期: 2010年第04期

  • 白细胞内HBV DNA快速荧光PCR方法的建立及应用

    目的:采用细胞核酸释放剂(Cell nucleic releaser,CNR),建立在同一PCR扩增管内同时进行细胞核酸提取和荧光PCR扩增的白细胞HBV DNA检测技术.方法:白细胞的处理:新鲜抗凝(EI)TA-Na2)全血0.2 ml,破碎红细胞,用生理盐水洗涤四次,弃净残液,加20 μl白细胞温化剂制备成白细胞悬液.白细胞HBV DNA核酸提取与扩增:取3 μl的CNR和等量的白细胞悬液在PCR扩增管底轻轻吹打混匀,覆盖30 μl无菌石蜡油,37℃,60 s→99℃,7 min→37℃,30 s,直接加入已配制荧光PCR反应液,3000 g/min离心1 min,进行实时荧光定量PCR扩增.采用QiaGen的核酸提取方法作为对照.选择144例血清HBV DNA检测结果大于104IU/ml和131例血清无HBV DNA检出的乙肝患者标本为研究对象,20例非乙肝患者全白细胞作为特异性研究标本.结果:采用融红细胞的方法分离白细胞和CNR分离核酸,无白细胞和核酸丢失之嫌,可对全白细胞内的HBV DNA进行准确定量,该方法具有较好的灵敏性和重复性.与QiaGen核酸提取方法相关性良好(r=0.96),144例血清HBV DNA大于104IU/ml的乙肝患者其白细胞全部大于100 IU/ml,131例血清HBV DNA阴性的乙肝患者有56例(42.7%)白细胞HBV DNA大于100 IU/ml.结论:基于CNR核酸提取方法的全白细胞HBV DNA定量技术,操作简单、且具有较好的敏感性和重复性,可作为研究白细胞内HBV DNA临床意义的检测手段.

    作者:李永利;廖华芳;王雪飞;刘立明;王海滨 刊期: 2010年第04期

  • 卫生化学分析质量控制与质量保证

    卫生监测检测是各级疾控中心的工作职责,其检测数据在卫生政策的制定和执行过程中都起着极为重要的作用,检测数据的质量倍受各方面关注.卫生化学分析的质量控制和实验室管理构成分析质量控制体系[1,2].

    作者:毕可琪;周世熙 刊期: 2010年第04期

  • 痰培养规范化操作的临床意义

    痰液的细菌培养是检测呼吸道感染病原菌的主要手段,在临床广泛应用,但由于普遍采用自然咳痰法,痰液标本的质量难以保证;其次呼吸道病原菌繁多和致病机理的复杂;以及临床医生的先用药后培养的不规范操作导致细菌培养不出等等原因,使实验室承受了很大的压力.

    作者:倪淑芳;周炜栋;尚智 刊期: 2010年第04期

  • 二氧化氯消毒技术在农村饮用水消毒中的应用探讨

    目的:探讨二氧化氯消毒技术在农村饮用水消毒中应用的可行性和优势.方法:分析目前我国农村地区主要使用的二氧化氯发生技术及其各自优缺点,比较了二氧化氯消毒与常用消毒方式的成本.结果:二氧化氯消毒技术在农村饮用水消毒中具有明显的优势,使用过程中应根据实地需求选择合适的发生器类型,严格控制操作条件,降低消毒副产物.结论:二氧化氯消毒技术具有明显的性价比优势,采用合理的管理模式和应用正确适合的操作方法,将在农村饮用水消毒中具有更广阔的应用前景.

    作者:岳银铃;鄂学礼;凌波;张岚 刊期: 2010年第04期

  • 洛阳市2008年重点食品检测结果分析

    目的:调查了解洛阳市2008年重点食品卫生质量状况,掌握今后食品安全监管重点方向,为相关部门对食品卫生安全监管提供可靠依据.方法:对群众日常消费的重点食品,分县、乡、村三个层面分别随机抽样,按照国家食品卫生标准检验方法进行检测.结果:共抽检样品328份,合格296份,合格率为90.24%.其中,豆制品合格率低,为58.54%.结论:部分品种食品质量低劣,存在较严重安全隐患,应加强对这类食品的监督执法力度,以保障食品的食用安全.

    作者:张雪茹 刊期: 2010年第04期

  • 生物样品中吗啡GC和GC/MS测定方法

    目的:优化生物样品中吗啡的衍生化条件及气相色谱和气相色谱/质谱定性定量分析条件.方法:吗啡中毒犬血液和肝脏酸水解后,三氯甲烷-异丙醇(9:1)萃取,丙酸酐-吡啶衍生化,气相色谱/质谱联用法定性分析、气相色谱内标法定量检测生物样品中吗啡.结果:吗啡与丙酸酐-吡啶以1:3:2比例、在微波80火力3 min能够完全衍生.心血和肝脏中吗啡气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=0.0796X+0.0821、0.2~120 μg/ml、0.9976、92.6%±0.55%、0.02 μg/ml(S/N>3)和Y=0.0457X+0.0656、0.2~120 μg/ml、0.9955、90.07%±0.67%、0.02 μg/ml(S/N>3).结论:建立的生物样品中吗啡的气相色谱/质谱检测方法选择性好,灵敏度高,气相色谱定量分析结果准确,可用于吸毒者中毒的临床快速检验和吸毒者中毒死亡案件的法医学鉴定.

    作者:董镧;尉志文;贠克明;王玉瑾 刊期: 2010年第04期

  • 清水河县碘缺乏病高危地区人群碘营养现状评价

    目的:为及时掌握碘缺乏病高危人群碘营养现状,评价防治效果.方法:抽取有历史地克病病例的3个乡,每个乡2所小学,每所小学40名8~10岁学生,采集尿样和家中食盐;并用触诊法检查甲状腺.每个乡抽取2个村(居委会),每个村(居委会)采集18~40岁育龄妇女尿样30份、家庭盐样10份.结果:触诊法检查8~10岁儿童247人,甲状腺肿大率为5.6%,尿碘中位数263.81 μg/L.孕妇、哺乳期妇女、育龄妇女尿碘中位数分别为227.81、177.70、218.96 μg/L.非碘盐率为1.29%,合格碘盐食用率97.74%.结论:尿碘中位数及盐碘指标均符合国家标准,儿童触诊甲肿率接近国家标准,说明清水河县重点人群处于适宜碘营养状态.

    作者:张秋霞;王来生;赵妙珍;云秀玲;李晨阳;周振荣 刊期: 2010年第04期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会