学术投稿

HPLC同时测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量

王文鹏;李响明;周永妍;冯玉康;郝鹏彬;高亮;孙胜斌;姜国志

关键词:丹绿补肾胶囊, 次野鸢尾黄素, 胡椒碱, 高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的 建立同时测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素、胡椒碱含量的HPLC方法.方法 选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙膀-0.2%磷酸为流动相(41∶59),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为266 nm.结果 次野鸢尾黄素和胡椒碱分别在0.010 30-0.3090 μg,0.081 73~2.451 9 μg内呈良好的线性关系,相关系数≥0.999 8;加样回收率(n=9)分别为99.7%,100.6%;RSD分别为1.2%,0.9%;样品在24 h内稳定,次野鸢尾黄素和胡椒碱RSD分别为1.6%,0.6%;在测定样品中,次野鸢尾黄素和胡椒碱低含量分别为每粒0.35,6.4 mg.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为丹绿补肾胶裳的质量控制方法.
中国现代应用药学杂志相关文献
  • 雷公藤内酯醇抑制肾缺血再灌注大鼠肾小管上皮细胞凋亡的机制研究

    目的 探讨雷公藤内酯醇(triptolide,TP)对肾缺血再灌注损伤(ischemia-reperfusion injury,IRI)大鼠的肾保护作用,及对JNK信号通路的影响.方法 90只Wistar大鼠,♂,随机分为假手术组,IRI模型组(IRI组),TP高、中、低剂量干预组,泼尼松对照组(Pred组).采用夹闭双侧肾动脉30 min,再灌注18h的方法制作肾IRI大鼠模型.检测血肌酐(Scr)、尿素氮(BUN),原位末端标记法检测肾小管上皮细胞凋亡,并观察肾病理改变.Western blot和RT-PCR分别检测JNK、c-Jun蛋白和基因表达.结果 IRI组大鼠血Scr、BUN及细胞凋亡指数较假手术组显著升高(P<0.01);与IRI组比较,TP各组及Pred组以上指标均得到改善(P<0.01),其中TP各组细胞凋亡指数改善优于Pred组.IRI组大鼠肾组织JNK、c-Jun较假手术组高表达(P<0.01);与IRI组比较,TP各组二者表达均减弱(P·<0.01),Pred组二者表达无差异.结论 TP通过抑制肾IRI大鼠肾小管上皮细胞凋亡,减轻肾小管损伤,其机制可能与抑制JNK信号通路的激活有关.

    作者:包自阳;廖建;李先法;朱彩凤 刊期: 2018年第07期

  • 保健食品中新型二硫代卡地那非类似物的分析鉴定

    目的 鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二级质谱联用(UPLC-MS/MS)技术获得其准分子离子和二级质谱图,用核磁共振得到碳谱和氢谱数据,结合文献分析,终鉴定该化合物的结构.结果 在保健食品中发现了一个新型二硫代卡地那非类似物,结构为3,5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非.结论 该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的13种目标化合物范围内,是一种新的非法添加化学物质.

    作者:黄朝辉;蔡丹丹;卓开华 刊期: 2018年第07期

  • 维药一枝蒿中紫花牡荆素成分的分离制备、鉴定及含量测定

    目的 研究维药一枝蒿中指标成分紫花牡荆素的单体制备方法,并建立其含量测定方法.方法 利用HPD-450型大孔树脂吸附法提取富集紫花牡荆素,配合Sephadex LH-20柱色谱技术与波谱手段,分离纯化并鉴定其化学结构;含量测定色谱条件:采用色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30);柱温30℃,检测波长350 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 紫花牡荆素纯度为99.7%,在9.42~ 75.36μg·mL-1(r=0.999 6)内呈良好的线性关系,平均回收率为109.2%(RSD=2.12%).结论 大孔吸附树脂纯化可以获得高纯度紫花牡荆素;建立的含量测定方法简便、准确、稳定,可以用于维药一枝蒿的质量控制.

    作者:盛萍;乔美玲 刊期: 2018年第07期

  • 外泌体在脑卒中病理过程中的作用及机制研究

    外泌体是直径30~120 nm的细胞外脂双层囊泡.作为运输信号分子的载体,外泌体能够促使神经血管单元内细胞间通讯,这一功能主要与脑卒中发病后神经元、星形胶质细胞和内皮细胞损伤病理情况有关.外泌体介导神经元病理机制包括:调节神经元发生,促进神经元重塑,适应应激条件以及抑制免疫反应;调节星形胶质细胞的生长,维护血管内皮完整性等.根据外泌体的特性及其作用机制,近年来将外泌体作为生物标志物以及作为药物载体用以诊断或治疗脑卒中的研究不断增加.本文对外泌体在脑卒中发生、发展病理过程中的作用机制和应用进行综述.

    作者:王霞;朱敏霞;韩峰 刊期: 2018年第07期

  • [Gly14]-Humanin对局灶性脑缺血再灌注损伤大鼠神经保护作用及自由基代谢的影响

    目的 观察[Gly 14]-Humanin(HNG)预处理对局灶性脑缺血再灌注损伤后大鼠神经功能保护及自由基代谢的影响.方法 将96只健康♂ SD大鼠随机分为HNG组、生理盐水组、模型组及假手术组,每组24只.采用改良的Zea-longa线栓法建立大脑中动脉缺血再灌注损伤模型,生理盐水组与假手术组大鼠术前连续5d尾静脉注射5μL生理盐水,每日1次;HNG组给予100 nmol·L-1 HNG 5 μL,而模型组除正常饲养外,术前不接受任何处理.各组大鼠在缺血4.5 h再灌注24 h后进行神经功能缺损评分(NDS),采用干湿质量法检测脑组织含水量、HE染色观察缺血区病理学改变,检测脑组织超氧化物歧化酶(SOD)的活性、谷胱甘肽(GSH)及丙二醛(MDA)的含量水平,原位末端标记染色观察凋亡细胞数,并进行统计学分析.结果 与假手术组相比,其余3组大鼠的NDS、脑组织含水量、SOD的活性及GSH含量水平均降低,而MDA含量水平及细胞凋亡数升高,差异均有统计学意义(P<0.01).与生理盐水组及模型组相比,HNG组大鼠的NDS、脑组织含水量、SOD的活性及GSH含量水平均升高,而MDA含量水平及细胞凋亡数降低,差异均有显著性(P<0.05).HNG组大鼠凋亡细胞数与GSH含量水平呈正相关(r=0.462,P<0.001).结论 HNG预处理减轻脑缺血再灌注损伤过程中的脑水肿,增加脑组织抗氧化物质SOD的活性及GSH含量水平,减少神经细胞的凋亡,从而减轻临床神经功能缺损.

    作者:余智;于民;顾苏兵;洪小琴;邵晓莉;姜丽琴 刊期: 2018年第07期

  • 慢病患者安全用药行为的评估和干预研究

    目的 建立患者用药行为的评估指标体系,分析患者用药行为模式和潜在风险,对患者的不良用药行为进行干预.方法 采用德尔菲法自制问卷,把患者用药行为因素分为4个方面,包括基础信息、知识、态度和能力.检查问卷信度效度后,用于患者用药行为的评估和干预,对高风险患者进行二次评估和干预.结果 535例慢病患者中,高风险患者150例.高风险患者的用药行为干预前后,用药行为得分均值由9.9下降到5.8,知识得分均值由2.9降到0.8、态度得分均值由1.8降到1.4、能力得分均值由2.3降到0.7,干预前后患者用药行为风险存在显著性差异(P<0.05).结论 药师通过对慢性病长期用药患者进行用药行为的风险评估,针对风险因素,进行个体化用药教育,效果显著.

    作者:陆红柳;张楠;李桃园;杨啸白;张娜;夏文斌 刊期: 2018年第07期

  • 含乳香的中药汤剂引起患者血脂异常1例

    1 病例资料患者,女,64岁,2017年9月20日因风湿性关节炎至北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊就诊.既往史:家族性高胆固醇血症,服用阿托伐他汀钙片40 mg,po,qd及保利尔胶囊5粒,po,tid降脂治疗.8月24日生化指标提示:总胆固醇6.26 mmol·L-l、甘油三酯6.06 mmol·L-1、高密度脂蛋白胆固醇0.68 mmol·L-l、低密度脂蛋白胆固醇3.71 mmol·L-1、载脂蛋白A1 0.65 g·L-1、载脂蛋白B 1.19 g·L-1;高血压,服用缬沙坦氢氯噻嗪片2片,po,qd降压治疗,血压控制情况不详;冠心病,服用阿司匹林肠溶片0.1g,po,qd抗血小板聚集;骨质疏松,服用碳酸钙D3片,0.6 g,po,qd以补钙健骨.

    作者:王劲松;张发明 刊期: 2018年第07期

  • 不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

    目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量.方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行模式识别研究.结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g-1.CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分.结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价.

    作者:李旺;马建霞;俞晓英 刊期: 2018年第07期

  • 常用他汀类药物的比较研究

    他汀类药物是治疗高胆固醇血症的一线药物,也是心脑血管病一级和二级预防的重要药物之一.不同他汀类药物在药动学、药效学方面存在差异,其不良反应对患者的健康也会产生一定的影响.本文总结了国内常用7种他汀类药物在药动学、临床应用、安全性方面的异同,以期为临床医师选择合适的降脂措施,降低不良反应发生率,提供参考.

    作者:许丹华;王飞;严伟 刊期: 2018年第07期

  • 吉西他滨低剂量延时输注的研究进展

    吉西他滨(gemcitabine,GEM)为抗嘧啶核苷酸代谢类药物.目前,GEM的标准给药方式为1 000~1 250 mg·m-2,30 min静脉快速输注.但是,药理学研究表明,GEM延时输注可使细胞内有活性的GEM三磷酸盐达到佳的蓄积速度,提示GEM延时输注在药动学方面要优于30 min快速输注.故本文对GEM低剂量延时输注的相关研究进行综述,以期为临床用药提供相关依据.

    作者:赵德华;楚明明;陈静;龚晶淼;孙丽琼;罗文;曹莉莎;刘真宏;王继生 刊期: 2018年第07期

  • 吉非替尼联合沙利度胺治疗非小细胞肺癌的临床疗效分析

    目的 探讨吉非替尼联合沙利度胺对非小细胞肺癌患者近期疗效、生存质量及血清肿瘤标志物的影响.方法 选取淄博市第四人民医院2015年3月—2017年3月期间收治的晚期非小细胞肺癌患者98例,按照随机表法分为观察组49例与对照组49例.2组患者均采用DP化疗方案.对照组采用沙利度胺片,观察组在对照组基础上联用吉非替尼.2组均以28 d为1个周期,连续4个周期.比较2组近期疗效、生存质量改善情况,治疗前后血清肿瘤标志物水平变化,及不良反应发生情况.结果 观察组近期总有效率(75.51%)显著高于对照组(55.10%)(P<0.05).观察组生存质量提高率(79.59%)显著高于对照组(59.18%)(P<0.05).与治疗前比较,2组治疗后血清CA125、CEA和CYFRA21-1水平降低(P<0.05);观察组治疗后血清CA125、CEA和CYFRA21-1水平低于对照组(P<0.05).2组白细胞减少、血小板减少、恶心呕吐、乏力、肝功能损害及腹泻发生率比较无统计学意义.结论 吉非替尼联合沙利度胺对非小细胞肺癌患者近期疗效显著,可提高患者生存质量,降低血清CA125、CEA和CYFRA21-1水平.

    作者:顾晶晶 刊期: 2018年第07期

  • 微波消解-ICP-MS测定洁白胶囊中重金属含量

    目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定洁白胶囊中Pb、Cd、As、Hg、Cu等重金属元素的方法,为洁白胶囊用药安全提供依据.方法 微波消解样品,以30.0 μg·L-1的Sc 45、In 115作内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量.结果 5种元素方法检出限为0.000 5~0.021 1 mg·kg-1,线性关系良好(r>0.99),加样回收率为98.2%~105.4%,RSD为2.3%~3.5%.本次测定的19批洁白胶囊中重金属含量为Pb:0.2~1.0 mg·kg-1;Cd:0.012~0.027 mg·kg-1;As:0.18~1.52 mg·kg-1;Hg:0~0.151 mg·kg-1;Cu:1.4~2.5 mg·kg-1.参照药用植物及制剂外经贸绿色行业标准和新加坡进口中药材和中成药标准,结果符合规定.结论 该方法简便易行,准确度灵敏度高、重复性良好,适用于洁白胶囊中5种重金属的测定.

    作者:张明童;马潇;张平;徐继军;李冬华;杨静;宋平顺;杨平荣 刊期: 2018年第07期

  • 基于HPLC特征图谱和主要成分含量测定的龙胆药材干燥方法研究

    目的 通过测定龙胆药材不同干燥方法所得样品的HPLC特征图谱及3种主要成分的含量,确定龙胆药材的佳干燥方法.方法 采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL;检测波长:240 nm;柱温:25℃.结果 建立了龙胆药材鲜品及不同方法干燥后样品的HPLC特征图谱,同时测定了样品中3种主要成分的含量.结论 龙胆药材的佳干燥方法为阴干法.

    作者:刘姝静;刘玉强;戚晓杰;刘育含;吕新;孙建之;才谦 刊期: 2018年第07期

  • 妊娠期女性抗癫痫药物研究进展与药学监护

    育龄期女性癫痫患者,在接受抗癫痫治疗的同时,将面临一系列重要的生育健康问题.首先,疾病本身及药物治疗可能影响女性的生殖激素分泌,从而导致患者受孕能力下降.第二,抗癫痫药物(antiepileptic drugs,AEDs)对胎儿有致畸风险;第三,妊娠期癫痫发作将增加母亲死亡率及产科并发症的发生率.本文对近年来国内外关于妊娠期女性抗癫痫管理系列问题的研究进展进行阐述.

    作者:陈玥;姜薇 刊期: 2018年第07期

  • LC-MS/MS测定老年重症感染患者血浆中利奈唑胺浓度

    目的 采用LC-MS/MS测定重症感染患者血浆中利奈唑胺的浓度,并进行血药浓度监测.方法 血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以D3-利奈唑胺为内标,选用ZORBAX SB C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以乙腈-水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,梯度流速恒定为0.30 mL·min-],柱温为30℃,进样量5 μL,总分析时间为4.0 min,采用电喷雾离子化源,负离子方式,多反应监测扫描方式进行监测.结果 血浆中利奈唑胺浓度线性范围为0.10~ 20.0 μg·mL-1(r>0.99),定量下限为0.10 μg.mL-1;质控样品回收率为93.3%~106.7%;日内、日间RSD均<15%;提取回收率为74.9%~85.1%.结论 该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于利奈唑胺临床血药浓度测定.

    作者:项迎春;李贺;黄越;王国付;韩奇;李力 刊期: 2018年第07期

  • 原子吸收光谱法测定果糖二磷酸钠制剂中的铝离子含量

    目的 采用原子吸收光谱法测定国家评价性抽样118批注射用果糖二磷酸钠及果糖二磷酸钠注射液中铝的含量.方法 采用硝酸镁作为基体改进剂,塞曼偏振背景校正的原子吸收光谱法测定果糖二磷酸钠制剂中铝的含量.结果 铝离子在5~30 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数为0.998 5,平均回收率为100.1%,RSD为6.7%(n=9).结论 本方法灵敏、准确,可用于果糖二磷酸钠制剂中铝含量的测定.国内果糖二磷酸钠制剂中铝含量测定结果差异大,产品存在铝含量过高的问题.

    作者:薛巧如;陈宇堃;黄丽华;梁蔚阳 刊期: 2018年第07期

  • 裸子类法定药用植物基源考证

    目的 厘清由于分类系统和种分类等级的变化、种鉴定等原因引起的裸子类法定药用植物基源混乱情况,有助于来源于裸子类植物中药材植物基源的正本清源.方法 查询我国国家和各省市自治区的药材标准,找出收载来源于裸子类植物的药材,对原植物基源有疑问的种类,从植物系统分类、分类群等级和种鉴定等各方面进行考证.结果 我国国家和地方标准收载的药材中,来源于裸子类法定药用植物共有8科38种,其中基源鉴定清晰,分类无问题,中文名和拉丁学名无混淆的24种,由于分类系统变化而造成种混淆的7种,种等级分类群的意见分歧导致种的鉴定、归并不同而造成混淆的3种,中文名混淆的4种,并对有混淆的种类进行考订纠正.结论 裸子类法定药用植物基源有一定问题,但经过研究考订,这些问题都能得以厘清解决.

    作者:赵维良;依泽;黄琴伟 刊期: 2018年第07期

  • 依帕司他对肺动脉高压大鼠肺血管重构的影响

    目的 通过观察依帕司他(epalrestat,EPS)对野百合碱(monocrotaline,MCT)诱导的肺动脉高压(pulmonary arterial hypertension,PAH)大鼠肺血管重构的保护作用,探讨其作用是否与其抑制转化生长因子-β1(TGF-pl)和醛糖还原酶(aldose reductase,AR)的表达有关.方法 SD大鼠48只,随机分为正常对照组、MCT组、EPS 50 mg·kg-1组及EPS 100 mg·kg-1组,每组12只.MCT(60 mg·kg-1)皮下注射诱导PAH大鼠模型.连续灌胃给药4周后,由右颈外静脉将直径为0.5 mm的Cournand心导管缓慢推进到右心室和肺动脉,用MedLab多导生理记录仪分别记录右心室收缩压(right ventricular systolic pressure,RVSP)和平均肺动脉压(mean pulmonary arterial pressure,mPAP).HE染色观察肺动脉病理学变化,Masson染色观察肺动脉胶原沉积的变化.免疫组化法检测肺动脉AR的蛋白表达.qPCR和(或)Western blot检测肺动脉增殖细胞核抗原(PCNA)、Ⅰ型胶原蛋白(collagen Ⅰ)、AR和TGF-β1的表达.结果 EPS连续给药4周后能明显降低PAH大鼠RVSP及mPAP,减轻肺血管重构,降低肺动脉PCNA、collagen Ⅰ表达.同时,EPS还能明显抑制肺动脉AR和TGF-β1的表达.结论 EPS对MCT诱导的PAH大鼠肺血管重构具有一定的抑制作用,其机制可能与抑制TGF-β1介导AR的表达有关.

    作者:俞婷婷;张倩;蒋莉莉;左东泽;李先伟 刊期: 2018年第07期

  • 栝楼桂枝颗粒抑制MCAO大鼠神经元凋亡的机制研究

    目的 研究栝楼桂枝颗粒(Gualou Guizhi granule,GLGZG)是否通过调控PI3K/AKT通路抑制脑缺血再灌注损伤大鼠神经元凋亡而达到抗脑缺血再灌注损伤的作用.方法 SD大鼠36只,♂,分为假手术组、大脑中动脉栓塞(middle cerebral artery occlusion,MCAO)组、GLGZG组,每组12只.其中MCAO组、GLGZG组采用线栓法致MCAO建立大鼠脑缺血再灌注损伤模型,GLGZG灌胃给药,连续给药7d.采用改良的神经功能缺损评分法对大鼠神经功能损伤进行评分,MRI观察大鼠脑梗死体积,Real-time PCR检测脑组织中PI3K、Akt mRNA的表达,Western blot法检测大鼠缺血侧脑组织PI3K(p85)、Akt、p-Akt、PDKl、Bcl-2、Bcl-xL、cleaved-caspase-3、Bad、Bax蛋白表达.结果 与MCAO组比较,GLGZG组神经行为学评分降低,第5、7天神经评分显著低于MCAO组(P<0.05);与MCAO组比较,MRI观察发现GLGZG组大鼠脑梗死体积显著减小(P<0.05);PI3K(p85)、p-Akt、PDKl、Bcl-2、Bcl-xL蛋白的表达上调(P<0.01),cleaved-caspase-3、Bad、Bax蛋白的表达下调(P<0.01),对Akt的表达没有影响.结论 GLGZG能够提高MCAO大鼠神经功能,抑制神经细胞凋亡,其作用机制可能是通过激活PI3K/AKT信号通路抑制MCAO大鼠神经元凋亡.

    作者:曾洁;张玉琴;王宏运;黄彬;徐伟;林羽 刊期: 2018年第07期

  • 葡萄籽原花青素对酒精性肝损伤小鼠的保护作用

    目的 考察葡萄籽原花青素(grape seed procyanidin,GSP)对酒精性肝损伤小鼠的保护作用及其抗炎机制.方法 ICR小鼠60只,♂,随机分成正常对照组、模型组(56%乙醇)、水飞蓟素组(56%乙醇+90 mg·kg-1·d-1水飞蓟素)及GSP高、中、低剂量组(56%乙醇+400,200,100 mg·kg-1·d-1 GSP).8周后用分光光度法检测血清中ALT、AST水平,肝MDA含量和SOD、GSH-Px活力;酶联免疫法检测肝NF-κB、TNF-α、IL-1p的含量;HE染色检测肝脏病理改变.结果 与模型组比较,GSP可以降低酒精性肝损伤小鼠血清中ALT、AST含量及肝组织中MDA、NF-κB、TNF-α、IL-1p含量(P<0.05),提高SOD、GSH-PX活力(P<0.05),减轻肝脏的病理损伤程度(P<0.05).结论 GSP对酒精性肝损伤小鼠具有保护作用,其机制可能是通过抗氧化和降炎症反应来发挥作用.

    作者:王新财;杨和 刊期: 2018年第07期

中国现代应用药学杂志

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主管:中国科学技术协会

主办:中国药学会