学术投稿

RP-HPLC法同时测定荷叶颗粒中3种有效成分的含量

李梦杰;刘苏珍;周斌;陈振华

关键词:荷叶颗粒, 芦丁, 槲皮素, 荷叶碱, 反相高效液相色谱法
摘要:目的:建立同时测定荷叶颗粒中芦丁、槲皮素、荷叶碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-水(含0.3%磷酸和0.4%三乙胺)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为256 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:芦丁、槲皮素、荷叶碱的检测进样量线性范围分别为0.012~0.240、0.0104~0.208、0.015~0.300μg(r均为0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.5%~101.3%、99.1%~101.6%、98.9%~101.7%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.2%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确可靠,可为荷叶颗粒的质量控制提供参考。
中国药房杂志相关文献
  • 卡培他滨联合顺铂对晚期胃癌患者疗效及胃癌细胞侵袭转移的影响

    目的:探讨卡培他滨联合顺铂对晚期胃癌患者疗效及胃癌细胞侵袭转移的影响。方法:94例晚期胃癌患者随机分为对照组(47例)和观察组(47例)。对照组患者给予多西紫杉醇注射液65~75 mg/m2,d1,连续静脉滴注2 h+注射用顺铂15~20 mg/m2,d1-5,避光连续静脉滴注2 h。观察组患者给予卡培他滨片1000 mg/m2,口服,每日2次+注射用顺铂(用法用量同对照组)。两组均以3周为1个周期,共3个周期。观察两组患者的临床疗效,治疗前后的基质金属蛋白酶-2(MMP-2)、MMP-9水平,随访6、12个月生存率及不良反应发生情况。结果:两组患者总有效率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。观察组患者1~2级肝功能异常、血小板下降、恶心呕吐发生率均显著低于对照组,6、12个月生存率均显著高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者MMP-2、MMP-9水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者MMP-2、MMP-9水平均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:卡培他滨联合顺铂治疗晚期胃癌的疗效与多西紫杉醇联合顺铂相当,但在降低MMP-2、MMP-9及安全性方面优于多西紫杉醇联合顺铂。

    作者:李敏;丁祥武 刊期: 2016年第18期

  • 肝癌患者行经导管肝动脉化疗栓塞术的奥沙利铂剂量研究

    目的:探讨不同剂量奥沙利铂对行经导管肝动脉化疗栓塞术(TACE)肝癌(HCC)患者相关指标的影响。方法:100例HCC患者按随机数字表法分为对照组(50例)和观察组(50例)。TACE后,对照组患者动脉灌注注射用奥沙利铂40 mg/m2,每日1次+注射用盐酸表柔比星20 mg,每日1次,同时给予少许碘油;观察组患者动脉灌注注射用奥沙利铂80 mg/m2(用法同对照组)+注射用盐酸表柔比星(用法用量同对照组),同时给予少许碘油;观察两组患者术后3 d的丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、总胆红素(TBIL)、白细胞计数(WBC)、甲胎蛋白(AFP)水平,随访两组患者1年、3年总生存率(OS)及不良反应发生情况。结果:观察组患者腹痛、恶心呕吐发生率、ALT、AST、TBIL水平均显著高于对照组,WBC显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者发热、脱发、外周神经毒性发生率、1年及3年OS、AFP比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:80 mg/m2奥沙利铂较40 mg/m2对HCC患者TACE后可减少腹痛、恶心呕吐的发生,但其他效果不如40 mg/m2奥沙利铂且并不能延长患者的生存时间。

    作者:李刚;于翔;谢坪;蒲红 刊期: 2016年第18期

  • 我校在读成人高等教育药学专业学生对专业课教师授课的满意度调查

    目的:评价我校在读成人高等教育药学专业课教学效果。方法:结合Likert 5点测量法对我校2012-2014级药学和药品经营管理两个专业的成人药学类学生进行问卷调查。结果:共发放调查问卷260份,回收有效问卷236份,有效回收率为90.8%。学生对专业课教师授课态度的平均得分为3.58分,对专业课教师授课方式满意度平均得分为3.30分,对专业课教师授课能力满意度平均得分为3.08分;对专业课教师授课的平均满意度为78.98%,对专业课教师的授课态度、授课方法、授课能力平均满意度分别为84.15%、78.13%、76.65%。结论:本调查既有益于学生与教师建立良好的互动关系,促进教学相长,也起到监督和评估专业课教师授课质量与效果的作用,有利于推进成人高校教师教学质量评价模式改革的进程。

    作者:程光丽;李俊 刊期: 2016年第18期

  • 不同剂量盐酸氨溴索对开胸手术围术期患者肺保护作用的影响

    目的:探讨不同剂量盐酸氨溴索对开胸手术围术期患者肺保护作用的影响。方法:60例拟行开胸手术患者随机分为对照组(30例)和观察组(30例)。对照组患者于术前1周至术后1周给予盐酸氨溴索注射液30 mg ,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,静脉滴注,每日2次。观察组患者术前1周至术后1周给予盐酸氨溴索注射液300 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,静脉滴注,每日2次。所有患者术后均给予第二代头孢菌素类抗菌药物抗感染。观察两组患者术前1周、术后1周的肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)、细胞间黏附因子(ICAM-1)水平及术后并发症发生情况。结果:术前1周,两组患者SP-A、ICAM-1水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。术后1周,对照组患者SP-A、ICAM-1水平及观察组患者ICAM-1水平均显著高于同组术前1周,但观察组SP-A、ICAM-1低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);观察组患者SP-A术前1周、术后1周比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。观察组患者术后并发症发生率显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:大剂量盐酸氨溴索对开胸手术围术期患者肺保护作用显著优于小剂量盐酸氨溴索,可减少肺部并发症的发生。

    作者:齐凯;熊汉鹏;刘小雄;谢琰;熊国江;吕伟;邓海龙 刊期: 2016年第18期

  • 紫杉醇联合顺铂新辅助化疗用于进展期食管癌的临床观察

    目的:观察紫杉醇联合顺铂新辅助化疗用于进展期食管癌的疗效和安全性。方法:100例拟行手术治疗的进展期食管癌患者随机分为观察组(50例)和对照组(50例)。观察组患者术前给予紫杉醇注射液175 mg/m2,d1,静脉滴注+顺铂注射液20 mg/m2,d1-5,静脉滴注;5 d为1个疗程,共2个疗程,并在常规手术治疗后根据疗效以调整用药方案继续化疗2个疗程;对照组患者术后给予紫杉醇注射液(用法用量同观察组)+顺铂注射液(用法用量同观察组),5d为1个疗程,共4个疗程。观察两组患者的临床疗效,治疗前后高迁移率蛋白B1(HMGB1)、癌胚抗原(CEA)及鳞状上皮细胞癌抗原(SCC-Ag)水平,毒副反应发生率、术后并发症发生率和术后1、3、5年生存率。结果:观察组患者客观缓解率显著高于对照组,观察组患者HMGB1、CEA、Scc-Ag及对照组患者HMGB1、CEA水平均显著低于同组治疗前,且观察组HMGB1、SCC-Ag低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);两组患者疾病控制率、毒副反应发生率、术后并发症发生率和1、3、5年生存率及中位生存时间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:紫杉醇联合顺铂新辅助化疗能显著提高进展期食管癌患者的疗效,降低肿瘤标志物水平,且安全性较好。

    作者:吕会来;张丽;温士旺;张月峰;李勇;田子强 刊期: 2016年第18期

  • 药品生产企业对国家药品评价性抽验政策的态度调查

    目的:为完善和改进国家药品评价性抽验政策提供参考。方法:采用调查问卷调查6家药品生产企业对国家药品评价性抽验政策的态度和建议;采用SPSS 18.0统计软件对问卷数据进行初步分析;对表中17个变量进行信度分析;对相关性较强的题目进行主成分分析。结果:共发放问卷340份,回收有效问卷314份,有效回收率为92%。本调查问卷总的内部一致性Alpha信度系数为0.92;药品生产企业对国家药品评价性抽验工作的认知程度系数为9.78,对工作过程配合程度系数为4.24,对工作改进意见的态度系数为13.39;药品生产企业对国家药品评价性抽验工作的总体满意程度的平均分为8.73分。结论:各药品生产企业对国家药品评价性抽验政策整体认知度较高,愿意配合该工作的开展,并希望该政策有所改进。

    作者:汪磊;陈玉文;华莲 刊期: 2016年第18期

  • 黄连上清软胶囊辅助治疗种植体周围炎的临床观察

    目的:观察黄连上清软胶囊辅助治疗种植体周围炎的疗效和安全性。方法:40例(种植体72枚)种植体周围炎患者随机分为对照组(20例)和观察组(20例)。对照组患者均行全口龈上洁治术、龈下刮治术、根面平整、调整咬合、松牙固定术或拔除无法保留的患牙,并采用超声洁牙机行洁治术,术后采用3%双氧水、0.9%氯化钠注射液交替冲洗牙周袋,清除残渣,待炎症控制后再行调整磨合;同时给予盐酸米诺环素软膏适量,以精细探针顺牙周袋壁缓慢插入至牙周袋底后,再推入盐酸米诺环素软膏,缓慢后退精细探针使药物溢出至牙龈边缘,30 min内勿漱口及饮水,每周1次。观察组患者在对照组治疗的基础上口服黄连上清软胶囊1.2 g,每日2次。两组均以4周为1个疗程,连续治疗2个疗程。观察两组患者的临床疗效,治疗前后菌斑指数(PLI)、牙周袋深度(PD)、龈沟出血指数(SBI)和白细胞介素1β(IL-1β)、IL-6、IL-2、IL-17水平及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者PLI、PD、SBI、IL-1β、IL-6、IL-2、IL-17水平均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者不良反应发生率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),但症状均较轻微。结论:在常规牙周治疗的基础上,黄连上清软胶囊辅助治疗种植体周围炎的疗效显著,可降低患者龈沟液中炎症因子水平,但不良反应较多。

    作者:黄涛;刘琳 刊期: 2016年第18期

  • 布地奈德、阿奇霉素联合特布他林治疗小儿急性支气管炎的临床观察

    目的:观察布地奈德、阿奇霉素联合特布他林治疗小儿急性支气管炎的疗效和安全性。方法:150例急性支气管炎患儿随机分为对照组(75例)和观察组(75例)。两组患儿均给予补充电解质、平喘、解痉等常规治疗。在此基础上,对照组患儿给予注射用阿奇霉素10 mg/kg,加入5%葡萄糖注射液250 ml中,静脉滴注,滴注时间>60 min,每日1次+硫酸特布他林雾化液2 mg,加入0.9%氯化钠注射液2 ml中,雾化吸入,每日2次,每次15 min;观察组患者在对照组治疗的基础上雾化吸入布地奈德气雾剂1.0 mg,每日3次,每次10 min。两组疗程均为10 d。观察两组患儿的临床疗效,治疗前后1秒用力呼气容积(FEV1)、50%肺活量时的大呼气流速(MEF50)、大呼气流速峰值(PEF),临床症状消失时间、住院时间及不良反应发生情况。结果:观察组患儿总有效率显著高于对照组,临床症状消失时间、住院时间均显著短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患儿FEV1、MEF50、PEF均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患儿不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,布地奈德、阿奇霉素联合特布他林治疗小儿急性支气管炎的疗效显著,可显著改善肺功能,且安全性较好。

    作者:赵蓓;童人杰;张春芬;张樱 刊期: 2016年第18期

  • 顶空毛细管GC法测定盐酸苯海拉明原料药中乙醇、甲苯的残留量

    目的:建立测定盐酸苯海拉明原料药中乙醇、甲苯残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以丁酮为内标。色谱柱为Agilent DB-624弹性石英毛细管柱,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,流速为3.0 ml/min,柱温为程序升温,进样方式为分流进样,分流比为20∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,进样时间为1 min。结果:在该色谱条件下,乙醇、甲苯与内标峰能得到良好分离;乙醇、甲苯的检测质量浓度线性范围均为0.02~0.8 mg/ml(r=0.9998、0.9994);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%,乙醇、甲苯的加样回收率分别为95.50%~103.50%、96.91%~103.74%,RSD分别为2.6%、2.2%(n=9)。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于盐酸苯海拉明原料药中乙醇、甲苯残留量的测定。

    作者:谈学惠;漆秋兰;刘国强;傅应华 刊期: 2016年第18期

  • 基本药物可及性评价指标体系研究

    目的:探讨基本药物可及性评价指标,以综合、全面地评价基本药物及其涵盖的药物供应保障和服务质量的可及性与“新医改”实施后的改善状况。方法:系统检索中英文文献与世界卫生组织(WHO)等官方网站,通过对基本药物可及性涵盖的核心要素进行理论分析,探讨兼具国际适用性、指标适当性和可操作性的基本药物可及性评价指标体系的构建思路和内容。结果与结论:WHO制定的一系列药物政策评价指南是当前国际评价基本药物可及性的主要依据,但该系列指标尚有一定局限性;结合WHO及相关机构提出的概念,基本药物可及性核心要素可包括:可获得性、可负担性、可供应性、可支付性、贯穿各要素的药物质量和使用适当性。

    作者:廖彬池;胡明;周乃彤;杨男;黄一帆 刊期: 2016年第18期

  • UPLC法同时测定夏荔芪胶囊中5种活性成分的含量

    目的:建立同时测定夏荔芪胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、迷迭香酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Shield RP18,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm,进样量为1μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、迷迭香酸检测质量浓度线性范围分别为0.619~39.6、1.181~115.6、0.89~57.2、1.16~74、2.47~157.8μg/ml(r均0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.98%~102.44%、97.37%~100.96%、98.53%~102.30%、97.06%~102.21%、100.10%~102.25%,RSD分别为1.49%、1.13%、1.40%、1.46%、0.68%(n=9)。结论:该方法简单快速、准确性好,可用于控制夏荔芪胶囊的质量。

    作者:高雪峰;欧阳玥;王玉峰;李松;王岳;刘敏彦 刊期: 2016年第18期

  • HPLC法同时测定西诃蜜膏中没食子酸和鞣花酸的含量

    目的:建立同时测定西诃蜜膏中没食子酸和鞣花酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为X-Bridge C18,流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:没食子酸和鞣花酸的检测进样量线性范围分别为0.132~0.792、0.1080~0.6482μg(r均为0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.15%~99.69%(RSD=1.64%,n=9)、97.24%~100.43%(RSD=1.24%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于西诃蜜膏中没食子酸和鞣花酸的含量测定。

    作者:李建梅;买买提·霍吉;希尔艾力·吐尔逊 刊期: 2016年第18期

  • 比索洛尔联合常规三联疗法对风湿性心脏瓣膜病合并慢性心力衰竭患者疗效及相关指标的影响

    目的:探讨比索洛尔联合常规三联疗法对风湿性心脏瓣膜病(RVD)合并慢性心力衰竭患者疗效及相关指标的影响。方法:110例RVD合并慢性心力衰竭患者随机分为观察组(55例)和对照组(55例)。两组患者均给予吸氧、抗感染,纠正电解质紊乱、控制心律失常,同时服用洋地黄类药物、利尿药(水肿症状控制后可停用)等常规治疗。在此基础上,对照组患者口服马来酸依那普利片初始剂量2.5 mg,每日1~2次,1周后逐渐调整剂量至10~20 mg,每日2次+螺内酯片20 mg,每日1次+盐酸普萘洛尔片10 mg,每日1次;观察组患者在对照组治疗的基础上口服富马酸比索洛尔片初始剂量1.25 mg,每日1次,根据病情改善及耐受性酌情加量至10 mg,每日1次。两组均治疗12周。观察两组患者的临床疗效,治疗前后的左心室射血分数(LVEF)、左心室舒张末期内径(LVEDD)、左心室收缩末期内径(LVESD)、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、心率(HR)及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者LVEF、LVEDD、LVESD、SBP、DBP、HR比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者LVEF均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组;LVEDD、LVESD、SBP、DBP、HR均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,比索洛尔联合常规三联疗法用于RVD合并慢性心力衰竭疗效显著,可改善患者心功能,且安全性较好。

    作者:蒋芳萍;宁靓;杨波 刊期: 2016年第18期

  • 国家卫生计生委副主任王国强调研督查吉林省深化医改工作

    本刊讯2016年5月20日-22日,国家卫生计生委副主任、国家中医药管理局局长王国强一行赴吉林省调研深化医改工作,并对吉林省落实全国医疗卫生服务体系规划纲要和城市公立医院综合改革试点指导意见情况进行了督查。调研组听取了吉林省、长春市、延边朝鲜族自治州工作汇报,并实地考察了吉林大学第一附属医院、吉林省妇幼保健院、长春市中医院、长春市南湖社区卫生服务中心,以及延边大学附属医院、延边妇幼保健院、延吉市中医医院和延吉市朝阳川镇卫生院和村卫生室。

    作者: 刊期: 2016年第18期

  • 我国网上药店药师服务的调查分析

    目的:为网上药店药师服务的规范化提供参考。方法:采用文献资料研究法、网上实体考察法配合神秘顾客法对10家知名网上药店进行药师服务情况调查,并就调查结果进行统计和分析。结果:有5家网上药店注明有执业药师提供咨询服务,但是仅有1家能提供执业药师证;平均每家网上药店配备执业药师1.9名;仅2家网上药店提供24小时服务;8家网上药店提供了2种以上咨询方式;6家网上药店会在药品购买界面主动弹出咨询对话框;执业药师在指导用药过程中,指导正确率不超过60%,给出正确解释的比例不超过20%。结论:导致网上药店药师服务不到位的原因包括网上药店相关法律法规不完善以及监管力度不足、执业药师数量缺乏和资质水平不高、网上药店药师咨询系统不成熟。可以通过完善相关法律法规和加强监管、合理有效利用执业药师资源、完善药师在线咨询系统、积极提高执业药师服务水平以推动网上药店药师服务的规范化。

    作者:谢敏;赵淼 刊期: 2016年第18期

  • HPLC法测定并比较药用级与非药用级苯甲酸钠的含量

    目的:建立测定并比较药用级(药用辅料和原料药)与非药用级(化学试剂和食品添加剂)苯甲酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定含量,并采用SPSS 18.0软件对含量测定结果进行统计和比较。色谱柱为Purospher STAR LP RP-18 endcapped,流动相为乙腈-0.02%甲酸(用氨水调pH至4.0)(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:苯甲酸钠检测质量浓度线性范围为10.5~525.3μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD<0.5%;加样回收率为99.38%~101.26%(RSD=0.56%,n=9)。药用级与非药用级样品含量均值在99.400%~99.875%之间,非药用级样品含量均值低于药用级。结论:该方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于药用级与非药用级苯甲酸钠的含量测定和比较。

    作者:粟贵;刘雁鸣;龙海燕;李颖;廖彬 刊期: 2016年第18期

  • RP-HPLC法同时测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

    目的:建立同时测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamond C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸(34∶66,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:木犀草素和芹菜素的检测进样量线性范围分别为66~396 ng(r=0.9998)、93~558 ng(r=0.9996);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.15%~101.79%(RSD=1.42%,n=6)、98.66%~104.05%(RSD=1.81%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于同时测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量。

    作者:王美丽;田香;白玉霞 刊期: 2016年第18期

  • HPLC法测定山柰药材中山柰素的含量

    目的:建立测定山柰药材中山柰素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil ODS2 C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,流速为1 ml/min,检测波长为367 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:山柰素的检测质量浓度线性范围为0.00158~0.158 mg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为95.52%~99.32%,RSD=1.47%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性较好,可用于山柰药材中山柰素的含量测定。

    作者:李刚;封传华;张静;徐兰;陶晓璇 刊期: 2016年第18期

  • 不同品种、产地和种植方式黄芪药材中黄酮类成分的质量分析

    目的:建立同时测定黄芪药材中黄酮类成分含量的方法,探讨黄芪药材中黄酮类成分与品种、产地和种植方式的关系。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB,流动相为乙腈-0.3%甲酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃。比较多省份28批野生和栽培的蒙古黄芪和膜荚黄芪的药材质量。结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测质量浓度线性范围分别为0.0089~2.224 mg/ml(r=0.9995)、0.0052~1.3 mg/ml(r=0.9996)、0.0028~0.6976 mg/ml(r=0.9999)、0.002~0.5 mg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率分别为99.52%~100.74%(RSD=0.41%,n=6)、98.84%~100.60%(RSD=0.60%,n=6)、98.47%~101.74%(RSD=1.08%,n=6)、100.10%~101.59%(RSD=0.32%,n=6)。从品种分析,蒙古黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、总黄酮的含量要高于膜荚黄芪,但毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量少于膜荚黄芪;从产地分析,内蒙古、山西产黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、总黄酮的含量高,东北、甘肃次之,山东、安徽、陕西较低;从种植方式分析,野生黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、总黄酮的含量高于栽培品种,栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮、芒柄花素含量高于野生品种。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于黄芪药材中黄酮类成分含量的同时测定。不同产地黄芪药材中4种黄酮类成分含量差异大,药材的品种、产地和种植方式是影响黄芪质量的主要因素。

    作者:周鹏;胡明勋;李浩飞;王秋冬 刊期: 2016年第18期

  • HPLC-ESI-MS法同时测定印度獐牙菜中5种酮类化合物的含量

    目的:建立同时测定印度獐牙菜中5种酮类化合物含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS)法。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为水(5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸)-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;质谱条件:正离子检测,离子源喷射电压为4.5 kV,毛细管温度为200℃,毛细管电压为25 V,鞘气流速为35 arb,辅助气流速为20 arb,碰撞气为氦气,检测方式为多级全扫描质谱。结果:1-羟基-3,5-二甲氧基酮、1-羟基-3,4,5-三甲氧基酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮检测质量浓度线性范围均为0.5~15.00μg/ml(r均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为100.03%~103.59(RSD=0.99%,n=9)、97.41%~100.89%(RSD=1.15%,n=9)、99.13%~101.68%(RSD=1.40%,n=9)、100.21%~103.51%(RSD=1.33%,n=9)、100.56%~103.92%(RSD=1.37%,n=9)。结论:该方法操作简便,稳定性和重复性好,可用于印度獐牙菜中5种酮类化合物含量的同时测定。

    作者:张大业;陈丽娟;刘健 刊期: 2016年第18期

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