学术投稿

HS-SPME-GC-MS法分析不同产地菟丝子中的挥发性成分

裴学军;卢金清;黎强;郭胜男

关键词:菟丝子, 挥发性成分, 顶空固相微萃取, 聚类分析, 主成分分析
摘要:目的:建立分析菟丝子中挥发性成分的方法,并比较不同产地菟丝子中挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)。HS-SPME条件:取样量为1.0 g,萃取纤维头种类为65μm PDMS/DVB,平衡温度为120℃,平衡时间为15 min,萃取时间为30 min,解析时间为3 min;GC条件:色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱,程序升温,进样口温度为230℃,载气为高纯氦气,载气流速为1.0 ml/min,不分流进样;MS条件:离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电子能量为70 eV,倍增管电压为1.2 kV,接口温度为280℃,质谱扫描范围为m/z 35~550。结合惠普化学工作站对不同产地菟丝子中的挥发性成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各成分的相对含量,采用主成分分析法和聚类分析法对数据进行分析。结果:共鉴定出52种挥发性成分,其中9种为不同产地菟丝子中的共有成分,分别为叶醇、1-辛烯-3-醇、3-辛醇、麦芽醇、酞酸二乙酯、石竹烯、壬醛、正辛醇、棕榈酸。样品1、2、3聚为一类后再与样品4、5、6聚为一类,7、8、9聚为一类后再与样品10、11、12聚为一类,样品13、14、15单独聚为一类。结论:该方法稳定可靠,适用于菟丝子中挥发性成分的快速分析;不同产地菟丝子中挥发性成分差异较大。
中国药房杂志相关文献
  • 中药酚酸类成分的纳滤分离行为对比研究

    目的:探讨不同孔径聚酰胺纳滤膜对中药酚酸类成分纳滤分离的影响及其纳滤浓缩的适用性。方法:选择常用药材丹参、金银花及制剂中间体茶多酚提取物,以其中含有的酚酸类成分为研究对象,以制剂生产中常用的水提液作为纳滤原液,经不同孔径聚酰胺纳滤膜处理后,通过高效液相色谱法分析药液中各成分纳滤前后的含量变化。结果:丹参素、原儿茶醛、咖啡酸等均能较好地透过3种孔径的纳滤膜;迷迭香酸、绿原酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、新绿原酸、表儿茶素没食子酸酯等成分随膜孔径变小,截留率有不同程度提升;而丹酚酸B除了600~800 Da膜有少量截留外,在低分子质量膜中几乎全被截留。结论:分子质量对中药酚酸类成分的纳滤分离行为有重要影响;纳滤浓缩对中药酚酸类成分提取有较好的应用前景。

    作者:瞿其扬;方诗琦;彭国平;李红阳;时浩;顾佳美;李存玉 刊期: 2016年第21期

  • 甲氨蝶呤、米非司酮联合化瘀消癥汤治疗子宫瘢痕妊娠的临床观察

    目的:观察甲氨蝶呤(MTX)、米非司酮联合化瘀消癥汤治疗子宫瘢痕妊娠的疗效和安全性。方法:86例子宫瘢痕妊娠患者随机分为对照组(43例)和观察组(43例)。对照组患者于超声引导下局部注射MTX 50 mg,每日1次+米非司酮片50 mg,口服,每日2次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予化瘀消癥汤100 ml,温服,每日2次。两组疗程均为15 d。观察两组患者的临床疗效,治疗前及治疗后第7、14、28天血人绒毛膜促性腺激素(HCG)水平,包块直径及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后第7、14、28天两组患者血HCG水平和包块直径均显著低于同组治疗前,随治疗时间延长逐渐降低,且研究组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:MTX、米非司酮联合化瘀消癥汤治疗子宫瘢痕妊娠的疗效和安全性均较好。

    作者:彭月享;黄敏;曹辉;张媛媛;王静;杨晓新 刊期: 2016年第21期

  • 生脉注射液对轻中度脑梗死超时间窗rt-PA溶栓患者预后的影响

    目的:探讨生脉注射液对电子计算机断层扫描(CT)指导下轻中度脑梗死超时间窗注射用阿替普酶(rt-PA)溶栓患者预后的影响。方法:168例超时间窗的轻中度脑梗死患者按随机数字表法分为对照组(84例)和观察组(84例)。对照组患者给予rt-PA (0.9 mg/kg),将使用总剂量10%的rt-PA在1 min内静脉推注入患者体内,剩余90%的药物加入0.9%氯化钠注射液250 ml中静脉滴注(持续时间不短于1 h),溶栓治疗24 h后行CT检查,复查确认无脑内出血后给予口服阿司匹林300 mg/d,连用10 d,后改为100 mg/d继续口服90 d,同时,酌情给予他汀类调脂药、钙拮抗药、β受体阻滞药、硝酸酯类药。观察组患者在对照组治疗的基础上加用生脉注射液40 ml加入5%葡萄糖注射液250 ml中静脉滴注,每天1次,连用28 d。观察两组患者的美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分、改良的Rankin评分、日常生活能力表-巴氏指数(Barthel)评分变化和溶栓治疗后48 h内症状性颅内出血情况、继发性出血情况、住院时间、术后3个月死亡情况及不良反应发生情况。结果:治疗前,两组患者NIHSS评分、改良的Rankin评分、Barthel评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗6 h、24 h、7 d后两组患者NIHSS评分显著低于同组治疗前,且治疗24 h、7 d后观察组低于对照组;治疗3个月后两组患者改良的Rankin评分显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组;治疗3个月后两组患者Barthel评分显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者住院时间显著短于对照组,术后3个月死亡率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗期间未见明显不良反应发生。结论:在常规治疗的基础上加用生脉注射液对CT指导下轻中度脑梗死超时间窗rt-PA溶栓患者预后有改善作用,可降低NIHSS评分、改良的Rankin评分,提高Barthel评分,缩短住院时间,降低术后3个月死亡率,且安全性较好。

    作者:张卫国;王素洁;刘海燕 刊期: 2016年第21期

  • 毛细管GC法测定氟比洛芬酯原料药中两种溶剂残留量

    目的:建立测定氟比洛芬酯原料药中1,1-乙二醇二乙酸酯和乙酸残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为290℃,载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,分流比为5∶1。结果:1,1-乙二醇二乙酸酯与乙酸能得到很好的分离;两种成分检测质量浓度线性范围分别为0.78~19.55、7.69~64.11μg/ml(r=0.9997、0.9993);两种成分检测限分别为0.23、2.56μg/ml,定量限分别为0.78、7.69μg/ml;精密度、重复性试验的RSD<3%,稳定性试验的RSD<5%;加样回收率分别为97.6%~100.4%、93.6%~100.4%,RSD分别为0.94%、2.20%(n=9);3批样品中两种溶剂残留量测定结果均符合规定。结论:该方法简便、灵敏、可靠,可用于氟比洛芬酯原料药中1,1-乙二醇二乙酸酯和乙酸的残留量测定。

    作者:郭云程;李雪;钟玲 刊期: 2016年第21期

  • UPLC法同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

    目的:建立同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为3μl。结果:欧前胡素和异欧前胡素的检测质量浓度线性范围分别为1.305~13.05、1.096~10.96μg/ml(r均为0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率分别为97.45%~100.10%(RSD=1.00%,n=9)、98.33%~101.20%(RSD=1.01%,n=9)。结论:该方法准确、快速、可靠,可用于同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。

    作者:杨林 刊期: 2016年第21期

  • HS-GC-MS法分析江西产薄荷不同部位的挥发性成分

    目的:建立分析薄荷不同部位(根、茎、叶)挥发性成分的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)。GC条件:HP-5MS石英毛细管柱,载气为He(恒流模式),柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,进样口模式为分流模式,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,程序升温。MS条件:电离源为电子轰击离子源,电离能为70 eV,电子倍增管电压为1905 V,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,质量扫描范围为m/z 30~550。结果:从江西产薄荷根、茎、叶分别鉴定出10、14和48种挥发性成分,分别占各部位挥发油总量的90.03%、92.79%和95.93%。三者共鉴定出51个挥发性成分,其中有7个共有化学成分,且均以氧化胡椒酮为主要成分。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于江西产薄荷不同部位的挥发性成分分析。江西产薄荷不同部位所含挥发性成分差异较大,其中以薄荷叶中的挥发性成分多。

    作者:吴司琪;伍振峰;张小飞 刊期: 2016年第21期

  • HPLC法同时测定野老鹳草中5种活性成分的含量

    目的:建立同时测定野老鹳草中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、柯里拉京、短叶苏木酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WondaSil C18 WR,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、柯里拉京、短叶苏木酚的检测质量浓度线性范围分别为0.02~20.02、0.01~20.10、0.02~19.78、0.02~20.02、0.02~20.10(r=0.9999、0.9997、0.9996、0.9999、0.9995);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为95.1%~100.6%(RSD=2.20%,n=6)、95.8%~100.6%(RSD=1.74%,n=6)、95.1%~101.9%(RSD=2.71%,n=6)、97.7%~103.1%(RSD=2.04%,n=6)、95.3%~99.0%(RSD=1.46%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定野老鹳草中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、柯里拉京、短叶苏木酚的含量。

    作者:王如意;刘纲勇;梁晓欣;廖丽嫦 刊期: 2016年第21期

  • HPLC法测定脑塞通蜜丸中毛蕊花糖苷的含量

    目的:建立脑塞通蜜丸中毛蕊花糖苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax ODX,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷检测进样量线性范围为0.200~1.000μg(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率为95.16%~99.78%,RSD=1.80(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于脑塞通蜜丸中毛蕊花糖苷的含量测定。

    作者:边帅;于士婷;白雪媛;赵大庆;赵雨;王丽丽 刊期: 2016年第21期

  • 重庆市药品采购制度实施效果、存在问题及建议--基于基层医疗卫生机构的调查Δ

    目的:为进一步推动重庆市药品采购制度的完善提供参考。方法:选取重庆市30家基层医疗卫生机构为对象,收集上述机构2009-2013年的药品费用变化和业务开展方面的数据,并通过重庆市卫生计生委收集重庆市药品采购价格、基本药物使用和供应等方面的数据,对重庆市药品采购制度的实施效果、存在的问题进行评价和分析,并提出针对性的建议。结果:相比2009年,2013年重庆市非基本药物价格平均降幅达28.00%,2009版《国家基本药物目录》307个品种价格平均下降32.97%,地方增补目录205个品种价格平均下降43.78%。重庆市政府办基层医疗卫生机构基本药物销售金额占比(不含中药饮片)由2010年的76.48%上升为2013年的92.07%,国家基本药物的平均使用率由6.84%上升为28.12%。被调查基层医疗卫生机构次均门诊药品费用、次均住院药品费用2013年较2009年分别下降16.78%、25.85%,药占比从2009年的56.32%逐年下降为2013年的49.70%。结论:重庆市药品采购制度实施总体上是成功的,但也存在着诸如定价机制不完善、低价短缺药品供应保障困难、基层医疗卫生机构次均门诊费用缓慢回升、用药不合理等方面的问题,建议从完善药品定价机制、优化物流配送、强化医疗保险机构的作用、整治过度用药、完善医疗机构补偿政策等方面加以改进。

    作者:甘洁;王思凌;邓志根;蒲川 刊期: 2016年第21期

  • SOX方案与改良mFOLFOX6方案治疗弥散型进展期胃癌的疗效和安全性比较

    目的:比较替吉奥联合奥沙利铂(SOX方案)与5-氟尿嘧啶(5-FU)、左亚叶酸钙联合奥沙利铂(改良mFOLFOX6方案)治疗弥散型进展期胃癌的疗效和安全性。方法:回顾性收集128例弥散型进展期胃癌患者资料,按用药方案不同将所有患者分为SOX组(66例)和mFOLFOX6组(62例)。SOX组患者给予替吉奥胶囊,体表面积<1.25 m2为40 mg,1.25~1.5 m2为50 mg,>1.5 m2为60 mg,早晚餐后口服,d1-14+注射用奥沙利铂130 mg/m2,静脉滴注,d1;3周为1个周期,每2个周期评价疗效,多治疗8个周期,至少治疗2个周期。mFOLFOX6组患者给予注射用奥沙利铂85 mg/m2,静脉滴注,d1+注射用左亚叶酸钙200 mg/m2,静脉滴注,d1+注射用5-FU 400 mg/m2,快速静推,d1,后给予5-FU 2400 mg/m2,持续泵入维持46 h;2周为1个周期,每3个周期评价疗效,多治疗12个周期,至少治疗3个周期。观察两组患者的临床疗效,疾病进展时间、生存时间及毒副反应发生情况。结果:SOX组患者客观有效率、中位疾病进展时间、中位生存时间均显著优于mFOLFOX6组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。两组患者疾病控制率、毒副反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:SOX方案治疗弥散型进展期胃癌的疗效优于改良mFOLFOX6方案,可延长患者生存时间,且安全性相似。

    作者:宾业鸿;蔡正文;刘汉峰 刊期: 2016年第21期

  • 坦索罗辛、硝苯地平、消旋山莨菪碱治疗输尿管下段结石的疗效和安全性比较

    目的:比较坦索罗辛、硝苯地平、消旋山莨菪碱治疗输尿管下段结石的疗效和安全性。方法:160例输尿管下段结石患者随机分为A组(40例)、B组(40例)、C组(40例)和D组(40例)。所有患者均需大量饮水,每日尿量达到>2000 ml。在此基础上, A组患者给予盐酸坦索罗辛缓释胶囊0.4 mg,口服,每日1次;B组患者给予硝苯地平片10 mg,口服,每日3次;C组患者给予消旋山莨菪碱片10 mg,口服,每日3次;D组患者除适度增加饮水外不应用任何辅助排石药。各组疗程均为2周。观察各组患者的临床疗效,排石时间、排石大小、残留结石大小及不良反应发生情况。结果:总有效率A组>C组>B组>D组,差异均有统计学意义(P<0.05);排石时间A组<B、C组<D组,差异均有统计学意义(P<0.05),B、C组比较差异无统计学意义(P>0.05);排石大小A组>C组>B、D组,差异均有统计学意义(P<0.05),B、D组比较差异无统计学意义(P>0.05);残留结石大小A组<B组<C组<D组,差异均有统计学意义(P<0.05)。各组患者治疗期间均未见明显不良反应发生。结论:坦索罗辛治疗输尿管下段结石的疗效显著优于硝苯地平和消旋山莨菪碱,硝苯地平与消旋山莨菪碱疗效相当,三者安全性均较好。

    作者:童维;王晋忠 刊期: 2016年第21期

  • 左炔诺孕酮宫内节育系统与米非司酮治疗围绝经期功能失调性子宫出血的疗效和安全性比较

    目的:比较左炔诺孕酮宫内节育系统与米非司酮治疗围绝经期功能失调性子宫出血的疗效和安全性。方法:200例围绝经期功能失调性子宫出血患者随机分为观察组(100例)和对照组(100例)。观察组患者放置左炔诺孕酮宫内节育系统(含左炔诺孕酮52 mg),对照组患者口服米非司酮胶囊10 mg/d。两组疗程均为3个月。观察两组患者的临床疗效和治疗前后子宫内膜厚度、月经量[根据图示应用出血评分法(PBAC)评估]、血红蛋白水平及不良反应发生情况。结果:治疗后,观察组患者总有效率显著高于对照组,不良反应发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.01)。治疗前,两组患者子宫内膜厚度、PBAC评分、血红蛋白水平比较差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,两组患者子宫内膜厚度、PBAC评分显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,而血红蛋白水平显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.01或P<0.05)。结论:左炔诺孕酮宫内节育系统治疗围绝经期功能失调性子宫出血的疗效和安全性显著优于米非司酮。

    作者:姜欣;曾银花 刊期: 2016年第21期

  • 独活寄生汤联合化学药治疗强直性脊柱炎疗效的Meta分析

    目的:系统评价独活寄生汤联合化学药治疗强直性脊柱炎(AS)的疗效,为临床提供循证参考。方法:计算机检索中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库、万方数据库、PubMed、EMBase,纳入独活寄生汤联合化学药(试验组)对比单用化学药(对照组)治疗AS的随机对照试验(RCT),提取资料并评价质量,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析。结果:共纳入6项RCT,合计382例患者。Meta分析结果显示,试验组患者有效率[RR=1.35,95%CI(1.20,1.52),P<0.001]、中医症候改善率[RR=1.31,95%CI(1.09,1.57),P=0.004]显著高于对照组,C反应蛋白(CRP)水平[MD=-6.18,95%CI (-8.49,-3.87),P<0.001]显著低于对照组,差异均有统计学意义。结论:独活寄生汤联合化学药治疗AS疗效优于单用化学药,可以改善患者中医症候,降低CRP水平。

    作者:吴豫云;周倩仪;崔家康;刘清平 刊期: 2016年第21期

  • 儿童化脓性脑膜炎药物治疗循证指南的系统评价

    目的:系统评价儿童化脓性脑膜炎药物治疗的相关循证指南,为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索PubMed、EMBase、中国生物医学文献数据库、万方数据库、中文科技期刊数据库、中国期刊全文数据库、美国国立指南数据库(NGC)、国际指南数据库(GIN)、TRIP指南数据库以及国内外各大医学会和行业机构网站,纳入儿童化脓性脑膜炎治疗的循证指南,提取资料并评价质量后,再进行循证评价。结果:终纳入3篇指南,制定时间为2004-2012年,分别来自美国、英国、澳大利亚。3篇指南终推荐均为B级,在指南研究与评价的评审工具(AGREE)Ⅱ涉及的各领域中“范围与目的”和“清晰性”的总体得分高,均超过70%,而得分普遍较低的是“应用性”。化脓性脑膜炎新生儿推荐采用青霉素类联合头孢噻肟,而对于婴幼儿和儿童则推荐头孢噻肟或头孢曲松(疑有肺炎链球菌感染时联合万古霉素)。治疗剂量和疗程各指南有一定差异,新生儿疗程通常应更长。各指南对糖皮质激素的使用均持赞成态度。结论:儿童化脓性脑膜炎药物的选择,各指南推荐内容基本一致,无地区差异,但剂量和疗程有一定差异。各指南对证据级别和推荐强度的划分标准不一,有待进一步完善,同时各指南在制定的严谨性和应用性上要进一步加强。

    作者:张宏亮;李南;黄振光;廖乙媚;刘滔滔 刊期: 2016年第21期

  • 脉康合剂的质量标准研究

    目的:建立脉康合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中白芍、当归、川芎、黄芪、五味子、麦冬进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中五味子醇甲的含量:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:白芍、当归、川芎、黄芪、五味子、麦冬TLC图斑点清晰,分离度好。五味子醇甲检测质量浓度线性范围为1~50μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为97.01%~98.58%(RSD=0.56%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于脉康合剂的质量控制。

    作者:申琳;曲佳;孙永跃 刊期: 2016年第21期

  • HPLC法与滴定法测定磷酸伯氨喹原料药含量的比较

    目的:为第五版《国际药典》磷酸伯氨喹原料药的标准修订提供依据。方法:参照各国磷酸伯氨喹及其制剂的检验标准,采用高效液相色谱法(HPLC)与高氯酸电位滴定法、亚硝酸钠永停滴定法测定磷酸伯氨喹原料药的含量并进行比较。结果:采用HPLC法,磷酸伯氨喹的检测质量浓度线性范围为128.1~384.2μg/ml(r=0.9999);检测限为0.18μg/ml,定量限为0.59μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;回收率为99.42%~101.14%(RSD=0.6,n=9);破坏性试验和耐用性试验的专属性均较好;3批样品的含量分别为92.1%、92.3%、92.0%。采用高氯酸电位滴定法,精密度、重复性试验的RSD均为1.6%;该方法滴定终点突跃不明显;3批样品的含量分别为99.1%、99.7%、98.7%。采用亚硝酸钠永停滴定法,精密度、重复性试验的RSD<1%;该方法滴定终点突跃明显;3批样品的含量分别为96.9%、97.1%、96.7%。采用亚硝酸钠外指示剂法相比亚硝酸钠永停滴定法的精密度更好;3批样品的含量分别为99.6%、100.0%、99.5%。结论:高氯酸电位滴定法操作简便、快速,但精密度、重复性相对较差,检测结果包含杂质喹西特含量。亚硝酸钠永停滴定法操作简便,精密度和重复性较好,但反应时间长,检测结果也包含杂质喹西特含量。而HPLC法分离效果好、准确性高,能有效分离磷酸伯氨喹原料药中的主要杂质喹西特,适用于其质量控制。

    作者:李思源;杨颖 刊期: 2016年第21期

  • 西那卡塞治疗血液透析患者继发性甲状旁腺功能亢进症有效性和安全性的系统评价

    目的:系统评价西那卡塞治疗血液透析患者继发性甲状旁腺功能亢进症(SHPT)的有效性和安全性,为临床提供循证参考。方法:计算机检索Medline、Cochrane图书馆、EMBase和中国生物医学文献数据库(CBM)中关于西那卡塞治疗血液透析患者SHPT的随机对照试验(RCT),提取资料并评价质量后采用Cochrane协作组织提供的Rev Man 5.3.5统计软件进行Meta分析。结果:终纳入7项RCT,合计1987例患者。Meta分析结果显示,相比对照组方案,在常规治疗基础上给予西那卡塞可以显著降低SHPT患者甲状旁腺切除率[RR=0.23,95%CI(0.06,0.89),P=0.03]、骨折发生率[RR=0.26,95%CI(0.12,0.60),P=0.002],增加低钙血症发生率[RR=9.81,95%CI(3.92,4.59),P<0.001]、恶心发生率[RR=1.97,95%CI(1.58,2.46),P<0.001]和呕吐发生率[RR=1.91,95%CI(1.50,2.42),P<0.001],而全因死亡率和心血管事件发生率的差异无统计学意义。结论:西那卡塞治疗血液透析患者SHPT临床疗效较好,但低钙血症、恶心、呕吐等不良反应较常见。

    作者:李述捷;阮诗玮;丘余良;李华玲;薛晓静;陈雅文;谢灯飘;张丽香;万龙 刊期: 2016年第21期

  • 藏药酸藤果的质量标准研究

    目的:建立藏药酸藤果的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定药材中酸藤果素的含量:色谱柱为Waters C18,流动相为甲醇-5%甲酸(90∶10,V/V),流速为0.9 ml/min,检测波长为288 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:酸藤果的TLC图斑点清晰、分离度好。酸藤果素检测质量浓度线性范围为4.012~40.12μg/ml (r=0.9994);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.54%~99.57%(RSD=1.20%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于酸藤果的质量控制。

    作者:邢洁;孔倩倩 刊期: 2016年第21期

  • 比沙可啶原料药和肠溶片中有关物质测定方法研究

    目的:建立测定比沙可啶原料药和肠溶片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hibar C18,流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调pH至5.0)(55∶45,V/V),检测波长为265 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:在该色谱条件下各杂质及其与主成分之间均分离良好;比沙可啶检测质量浓度线性范围为0.25~5.0 mg/ml(r=0.9999);比沙可啶以及杂质A、B、C、D、E的检测限和定量限分别为19~25 ng和61~68 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;比沙可啶回收率为99.50%~101.00%,RSD=0.5%(n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于比沙可啶原料药和肠溶片剂中有关物质的测定。

    作者:张西如;孙婷;郭永辉;刘红莉;赫晓军;苗会娟;盖成 刊期: 2016年第21期

  • 滇重楼药材中无机元素与有效成分的相关性研究

    目的:研究滇重楼药材中无机元素与有效成分的相关性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量:色谱柱为Phenomenex C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药材中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、锌(Zn)、硒(Se)、锶(Sr)、钼(Mo)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)的含量:射频功率为1.55 kW,采样深度为10 mm,等离子气体流量为15.0 ml/min,载气流速为0.86 L/min,雾化室温度为2℃,碰撞模式为He,载气流量为4.5 ml/min,测量点数/峰为6,数据采样模式为跳峰采集(重复采集3次)。所得数据采用SPSS 21.0软件进行逐步回归分析,以评价上述两者的相关性。结果:重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ检测进样量线性范围分别为0.939~4.697μg(r=0.9999)、1.124~5.620μg(r=0.9996)、0.784~3.918μg(r=0.9998)、0.976~4.880μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为96.53%~100.71%(RSD=1.69%,n=6)、98.19%~99.55%(RSD=0.58%,n=6)、95.45%~100.83%(RSD=1.87%,n=6)、96.11%~102.01%(RSD=2.07%,n=6)。17种无机元素检测含量线性范围为0~195.9843 mg/kg(r≥0.9993);检测限≤65.201 ng/kg。重楼皂苷Ⅰ含量与Mg呈正相关,与Pb呈负相关;重楼皂苷Ⅱ含量与Cu呈正相关,与As呈负相关;重楼皂苷Ⅵ含量与Sr、Hg呈正相关,与Mn呈负相关;重楼皂苷Ⅶ含量与Na、Ni呈正相关,与As呈负相关;4种重楼皂苷总含量与Ni、Sr呈正相关,与Fe呈负相关。结论:滇重楼药材中无机元素含量与有效成分存在一定相关性。

    作者:沈昱翔;李果;李想;周浓;雷小宇 刊期: 2016年第21期

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