学术投稿

顶空气相色谱法同时测定比沙可啶原料药中2种溶剂残留量

姜建国;孙婷;郭永辉;韩学静;苗会娟

关键词:比沙可啶, 顶空气相色谱法, 溶剂残留量, 二氯甲烷, 乙酸乙酯
摘要:目的:建立同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为3.0 ml/min,分流比为1∶10,顶空加热温度为70℃,平衡时间为30 min,顶空瓶装样量为5 ml,顶空进样量为1 ml。结果:二氯甲烷和乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为6~120μg/ml(r=0.9999)、50~1000μg/ml(r=0.9999);定量限分别为0.2、1.7μg,检测限分别为0.06、0.5μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为100.30%~102.00%(RSD=0.63%,n=9)、100.10%~101.30%(RSD=0.44%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量。
中国药房杂志相关文献
  • 国家卫生和计划生育委员会基层卫生司召开“新农合”大病保险和健康扶贫工作座谈会

    本刊讯为贯彻落实《国务院办公厅关于全面实施城乡居民大病保险的意见》(国办发〔2015〕57号)和《关于实施健康扶贫工程的指导意见》(国卫财务发〔2016〕26号)的有关要求,交流各地“新农合”大病保险工作和“新农合”健康扶贫相关工作进展,规范化推进“新农合”大病保险工作,助力健康扶贫,不断提高“参合”农民医疗保障水平,2016年7月29日,国家卫生计生委基层卫生司在辽宁省丹东市召开了“新农合”大病保险和健康扶贫工作座谈会。国家卫生计生委基层卫生司、财务司、体改司有关负责人,财政部社会保障司相关人,全国各省(区、市)卫生计生委基层(体改)处负责人以及国家卫生计生委“新农合”研究中心有关专家共计50余人参加了会议。

    作者: 刊期: 2016年第30期

  • 不同厂家小柴胡汤丸的溶出度研究

    目的:建立小柴胡汤丸溶出度的测定方法,并比较不同厂家制剂的差异。方法:以0.1 mol/L盐酸为溶出介质,采用转篮法测定制剂的溶出度;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量:色谱柱为TSKgel ODS C18,流动相为甲醇-水-磷酸(65∶35∶0.7, V/V/V),流速为1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:黄芩苷检测质量浓度线性范围为0.488~124.8 mg/L(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验为100.14%~104.78%(RSD=1.58%,n=9)。小柴胡汤丸中黄芩苷50%溶出时间(t50)平均值为85.81 min。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,可用于小柴胡汤丸溶出度的测定。不同厂家小柴胡汤丸溶出差异较大,制剂制备和临床用药中均需重视固体制剂的溶出状况。

    作者:唐富山;张晓慧;兰雪;孟翠;王玉和 刊期: 2016年第30期

  • HPLC法同时测定精制冠心颗粒中5种成分的含量

    目的:建立同时测定精制冠心颗粒中丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、230 nm(芍药苷)、320 nm(阿魏酸),柱温为30℃,进样量为1.0μl。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为1.19~478.34μg/ml(r=0.9999)、0.11~44.93μg/ml(r=0.9999)、7.49~995.20μg/ml (r=0.9997)、0.95~379.39μg/ml(r=0.9999)、0.01~3.12μg/ml(r=0.9995);定量限分别为1.91、0.36、150.00、2.74、0.10 ng,检测限分别为0.96、0.10、45.00、1.52、0.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.06%~99.47%(RSD=0.52%,n=6)、98.01%~99.49%(RSD=0.70%,n=6)、98.44%~99.45%(RSD=0.37%,n=6)、96.94%~100.71%(RSD=1.27%,n=6)、95.44%~100.44%(RSD=1.90%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于同时测定精制冠心颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸的含量。

    作者:姜晖;王玉;付连浩;张熙洁;刘晓红 刊期: 2016年第30期

  • 紫杉醇、顺铂联合重组人血管内皮抑制素对非小细胞肺癌患者的疗效及相关指标的影响

    目的:探讨紫杉醇、顺铂联合重组人血管内皮抑制素对非小细胞肺癌(NSCLC)患者的疗效及相关指标的影响。方法:78例NSCLCⅢb期或Ⅳ期患者随机分为对照组(39例)和观察组(39例)。对照组患者给予紫杉醇注射液135~175 mg/m2,d1,静脉滴注,每日1次+顺铂注射液25 mg/m2,d1-3,静脉滴注,每日3次。观察组患者在对照组治疗的基础上给予重组人血管内皮抑制素注射液15 mg/m2,加入0.9%氯化钠注射液500 ml中,缓慢静脉滴注3~4 h,d1-14,后停用7 d。两组均以21 d为1个周期,共治疗6个周期。观察两组患者的临床疗效,治疗前后程序性死亡配体-1(PD-L1)水平、生存质量(QOL)评分及不良反应发生情况。结果:两组患者均完成2周期化疗。观察组有3例患者、对照组有4例患者因不能耐受或药物不良反应未完成6个周期化疗而退出本研究。观察组患者总缓解率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者PD-L1水平、QOL评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者PD-L1水平、QOL评分均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:紫杉醇、顺铂联合重组人血管内皮抑制素可提高NSCLC患者的近期疗效,抑制PD-L1表达,改善生存质量,且不增加不良反应的发生。

    作者:张金忠;牟坤;王继松 刊期: 2016年第30期

  • HPLC法测定当归芍药散中芍药苷的含量

    目的:建立测定当归芍药散中芍药苷含量的方法,以期为控制该制剂的质量提供参考。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸)(14∶86,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为20℃,进样量为20μl。结果:芍药苷检测质量浓度线性范围为10~80μg/ml(r=0.9993);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为98.3%~104.9%(RSD=2.0%,n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于测定当归芍药散中芍药苷的含量。

    作者:周珺;王登;张黎;张锦;李茂星;张汝学;贾正平 刊期: 2016年第30期

  • HPLC法同时测定益肤丸中香豆素类化合物的含量

    目的:建立同时测定益肤丸中香豆素类化合物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(49∶51,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯检测质量浓度线性范围分别为5.16~206.4μg/ml(r=0.9999)、37.40~1495.89μg/ml(r=0.9999)、9.95~318.34μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.05%~103.19%(RSD=2.18%,n=9)、96.90%~103.09%(RSD=2.07%,n=9)、95.50%~103.57%(RSD=2.15%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,可用于益肤丸中香豆素类化合物含量的同时测定。

    作者:李小玲;刁娟娟;李新霞 刊期: 2016年第30期

  • 不同剂量辛伐他汀对造影剂肾病患者相关指标的影响

    目的:探讨不同剂量辛伐他汀对造影剂肾病(CIN)患者相关指标的影响。方法:168例行冠脉造影(CAG)术及经皮冠状动脉内支架植入术(PCI)患者随机分为对照组(42例)、低剂量组(42例)、中剂量组(42例)和高剂量组(42例)。对照组患者静脉注射碘海醇注射液20 ml,造影前4 h以2 ml/(kg·h)的速度持续静脉滴注0.9%氯化钠注射液至造影结束,由此至造影后48 h仍以2 ml/(kg·h)的速度持续静脉滴注0.9%氯化钠注射液。造影前48 h低剂量组患者于口服辛伐他汀片20 mg,中剂量组患者口服辛伐他汀服片40 mg,高剂量组患者口服辛伐他汀片80 mg,均为每日1次。各组患者均用药4 d。观察各组患者造影前后肾功能指标[血肌酐(Scr)、内生肌酐清除率(Ccr)、尿素氮(BUN)]、肾损伤指标[半胱氨酸蛋白酶抑制剂C(CysC)、中性粒细胞明胶酶相关脂质运载蛋白(NGAL)、尿微量白蛋白(mAlb)]、炎症因子[白细胞介素(IL)-6、超敏C反应蛋白(hs-CRP)],CIN发生率及不良反应发生情况。结果:造影后,各组患者肾功能指标、各组患者NGAL、mAlb及对照组、低剂量组患者CysC,中、高剂量组造影后48 h CysC均显著高于同组造影前。造影后24 h各指标中、高剂量组<低剂量组及对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。造影后48 h中、高剂量组各指标<低剂量组<对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。造影后,各组患者炎症因子水平均显著高于同组造影前,但中、高剂量组<低剂量组<对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。CIN发生率中、高剂量组患者<低剂量组<对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。不良反应发生率高剂量组>中剂量组>低剂量组及对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:中、高剂量辛伐他汀均可有效降低CIN的发生,改善肾功能,降低肾损伤指标及炎症因子水平,但中剂量的安全性优于高剂量。

    作者:岳显文;隋长德 刊期: 2016年第30期

  • HPLC法同时测定参菊洗剂中4种成分的含量

    目的:建立同时测定参菊洗剂中苦参碱、蒙花苷、盐酸小檗碱和蛇床子素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex C18,流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调节pH至7.2)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:苦参碱、蒙花苷、盐酸小檗碱和蛇床子素检测进样量线性范围分别为1.400~8.400μg(r=0.9994)、0.152~0.912μg(r=0.9996)、0.248~1.488μg(r=0.9999)、0.128~0.768μg(r=0.9994);定量限分别为84.85、3.15、15.03、7.76 ng,检测限分别为24.13、0.89、4.27、2.20 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为96.29%~99.06%(RSD=1.10%,n=9)、96.49%~98.27%(RSD=0.69%,n=9)、99.26%~101.13%(RSD=0.62%,n=9)、96.27%~98.64%(RSD=0.89%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定参菊洗剂中苦参碱、蒙花苷、盐酸小檗碱和蛇床子素的含量。

    作者:谭璐;张广求;刘文 刊期: 2016年第30期

  • 重庆市稳妥推进卫生计生领域综合监督执法

    本刊讯为全面贯彻落实国家卫生计生委、中央编办等六部门联合印发的《关于进一步加强卫生计生综合监督行政执法工作的意见》精神,重庆市卫生计生委与市编办、市财政局、市人力资源社会保障局、市公务员局联合印发《关于在卫生计生领域实施综合执法的意见》(渝卫监督发﹝2016﹞49号),对基层卫生计生监督执法机构、监督执法力量、监督员职位分级管理进行强化细化具体化。

    作者: 刊期: 2016年第30期

  • 银川市居民购买非处方药品时对社区药房药师提供药学服务感知的调查

    目的:提高社区药房药师药学服务水平,促进非处方(OTC)药品合理使用。方法:通过半结构化问卷对宁夏回族自治区银川市兴庆区、金凤区、西夏区共计100位居民在购买OTC药品时对社区药房药师提供药学服务的感知情况进行访谈,归纳消费者在社区药房购买OTC药品的经历,总结其对社区药房药师提供药学服务的期望。结果:共对100人进行访谈,97人完成全部访谈内容,有效访谈率为97%。调查结果显示,受访者对如何区分OTC药品仍不了解。多数受访者选择OTC药品的依据是经验和品牌,极少数受访者会在社区药房药师的指导下购买OTC药品。在OTC药品的使用过程中,受访者关心药品的功效、不良反应和质量。购买OTC药品时,多数受访者未获得满意的药学服务。但由于医学、药学知识的匮乏,受访者对社区药房药师药学服务有着极大的需求和接受意愿。药学专业水平较低和缺乏有效的沟通是阻碍社区药房药师开展药学服务的主要原因。结论:由于受访者对社区药房药师能力的不信任导致其较少在购买OTC药品时寻求社区药房药师提供药学服务。消费者多依靠自我选择使用OTC药品,使其面临更多的用药风险。

    作者:陈虹;胡豪 刊期: 2016年第30期

  • 药物晶型多态性及其测定、评价方法

    目的:为新药研发生产及药物质量控制指标的优化与完善提供参考。方法:以“药物多晶型”“晶型多态性”“测定”“评价”等为关键词,检索2006年1月-2015年12月在PubMed、中国知网、维普等数据库中收录的相关文献,进行归纳、总结。结果:药物晶型多态性可对新药研发生产及临床疗效产生影响,不容忽视。多晶型药物的定量测定方法主要有X-射线粉末衍射法、拉曼光谱法、中红外光谱法、近红外光谱法、差示扫描量热法等。多晶型药物的体内外评价技术可分为细胞模型技术、动物离体组织器官技术、动物在体组织器官模型技术、动物模型技术等。结论:药物晶型多态性研究已成为新药研发及药物质量控制的重要环节。我国当前应加强该方面的研究,以提高仿制药的生物利用度和临床疗效,缩小仿制药与原研药的差距。

    作者:金朝辉;顾锦建;郑明琳;赵淼 刊期: 2016年第30期

  • 复方宁神颗粒的质量标准研究

    目的:建立复方宁神颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中当归和白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中斯皮诺素和毛蕊花糖苷的含量:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液(16∶84,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果:当归和白芍的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。斯皮诺素和毛蕊花糖苷检测进样量线性范围分别为0.05544~0.2772μg(r=0.9994)、0.05598~0.2799μg(r=0.9995);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为95.62%~100.53%(RSD=1.77%,n=9)、95.63%~102.57%(RSD=2.74%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方宁神颗粒的质量控制。

    作者:黄阳;臧文怡;毛春芹;陆兔林;周亚萍 刊期: 2016年第30期

  • 基于利益相关者理论的基本药物可及性影响因素研究

    目的:为提高基本药物可及性提供建议与对策。方法:在理论分析的基础上设计问卷,向高校、企业、政府机构以及非政府组织等机构的专家调查基本药物可及性各影响因素的重要性,并用层次分析法对回收的有效问卷进行分析与讨论。结果:共发放问卷35份,回收有效问卷27份,有效回收率为77.14%。调查结果显示,医师、药师对国家基本药物制度及基本药物的认知情况,基本药物中标价格的合理程度和基本药物招标过程的公开、公平和公正性是影响基本药物可及性的重要因素;医师对基本药物的处方情况,基本药物配备、报销情况与对基本药物实施“零差率”销售的公立基层医疗卫生机构财政补偿的到位情况是次要影响因素;基层医疗卫生机构对基本药物使用的监测情况(如处方率等)、社保部门参与基本药物集中招标采购的情况、基本药物定价的合理程度和基本药物的价格监测情况与对基本药物生产企业的补偿情况是一般影响因素。结论:基本药物可及性涉及众多利益相关者,各主体从不同层面对其产生影响,因此需协调各利益相关主体,以逐步实现提高基本药物可及性的目标。

    作者:李军;褚淑贞 刊期: 2016年第30期

  • 国家药物政策对某县级公立医院基本药物使用的影响

    目的:为推进国家基本药物制度及相关政策的进一步实施提供参考。方法:借助医院信息系统(HIS)及Excel 2007、SPSS 13.0统计软件,分别统计和比较成都市某县级公立医院在《国家基本药物目录(2012年版)》(简称2012版基药目录)、取消药品加成政策实施前后配备国家基本药物具体品种的变化和国家基本药物总体使用情况的差异。结果:实施2012版基药目录后,该院配备国家基本药物品种较实施前新增60种,其中化学药品和生物制品部分增加38种,中成药部分增加22种;基本药物占处方用药的百分率、基本药物处方率、单张处方基本药物平均个数、全是基本药物的处方率4个处方指标较实施前均显著提高,差异均有统计学意义(P<0.05)。实施取消药品加成政策后,该院配备国家基本药物品种较实施前新增5种,其中化学药品和生物制品部分增加3种,中成药部分增加2种;上述4个处方指标较实施前变化不显著,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:2012版基药目录和取消药品加成政策实施后该院国家基本药物配备仍不充足,部分使用指标仍未达到四川省的要求。建议县级公立医疗卫生机构根据具体情况选择适合的国家基本药物;加强宣传和培训,提高医师对国家基本药物制度的知晓率;加强对医师使用基本药物的考核和管理。同时,建议政府及相关部门探索更加有效、合理的补偿机制,以提高医师使用国家基本药物的积极性。

    作者:李洪林;龙恩武;申青;杨华;王飞;吴莉 刊期: 2016年第30期

  • 金匮肾气丸对比生精胶囊治疗行为干预下少弱精子症的临床观察

    目的:比较金匮肾气丸与生精胶囊治疗行为干预下少弱精子症的疗效和安全性。方法:98例少弱精子症患者随机分为生精胶囊组(49例)和金匮肾气丸组(49例)。两组患者均给予行为干预治疗(认知干预、心理干预、饮食干预和运动干预等)。在此基础上,生精胶囊组患者给予生精胶囊1.6 g,口服,每日3次;金匮肾气丸组患者给予金匮肾气丸6 g,口服,每日2次。两组疗程均为3个月。观察两组患者的临床疗效,治疗前后的精液质量(精液量、精子密度、精子活动率、精子活力)、性激素[睾酮(T)、卵泡刺激素(FSH)、促黄体生成素(HLH)、孕酮(P)、催乳素(PRL)]水平及不良反应发生情况。结果:生精胶囊组患者总有效率显著高于金匮肾气丸组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者精液质量、性激素水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者精液质量均显著高于同组治疗前,且生精胶囊组患者精液量、精子活力高于金匮肾气丸组,差异均有统计学意义(P<0.05);两组患者T水平均显著高于同组治疗前,但生精胶囊组低于金匮肾气丸组,差异均有统计学意义(P<0.05);两组治疗前后FSH、HLH、P、PRL比较差异均无统计学意义(P>0.05)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:行为干预下,生精胶囊治疗少弱精子症的疗效优于金匮肾气丸,可显著改善精液质量,但在改善性激素水平方面不如金匮肾气丸;两药的安全性均较好。

    作者:黄丽辉;黄日荷;邓丽萍;刘敏;冯旭升 刊期: 2016年第30期

  • 琥珀酸索利那新片自研制剂与原研制剂溶出曲线的相似性评价

    目的:考察琥珀酸索利那新片自研制剂与原研制剂溶出曲线的相似性,为前者的处方和工艺筛选以及与后者的质量一致性评价提供参考。方法:采用桨法,转速为50 r/min,分别以水、pH1.2盐酸溶液、pH4.5乙酸盐缓冲液和pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质进行溶出度试验,采用高效液相色谱法(HPLC)测定琥珀酸索利那新片自研制剂与原研制剂中主成分在不同时间点的累积溶出度,并绘制溶出度曲线,进而采用相似因子(f2)法评价二者溶出曲线的相似性。结果:在4种溶出介质中,琥珀酸索利那新片自研制剂与原研制剂的f2均>50,说明二者溶出曲线具有相似性。结论:所建立的HPLC法适用于琥珀酸索利那新片的溶出度测定;自研制剂与原研制剂的溶出行为基本一致,一定程度说明自研制剂的处方和工艺具有可行性。

    作者:龚俊强;陈仙;徐彩虹;张霞;吴春梅;王萍;傅旭春 刊期: 2016年第30期

  • 紫肉甘薯药材的质量标准研究

    目的:建立紫肉甘薯的质量标准。方法:检测药材的显微特征;采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分、重金属和浸出物量;采用高效液相色谱法测定药材中氯化矢车菊素的含量:色谱柱为Alltima C18,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(80∶20,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为538 nm,柱温为30℃。结果:药材粉末显微鉴别图谱清晰。紫肉甘薯的TLC图斑点清晰,分离良好。药材水分为8.5%~11.0%,总灰分为2.0%~2.9%,铅含量<5 ppm,浸出物为15.6%~22.3%。氯化矢车菊素检测进样量线性范围为0.043~0.215μg(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为95.50%~99.65%(RSD=1.35%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于紫肉甘薯的质量控制。

    作者:王路平;王文成;田荣;姜启晓;王春波;隋忠国 刊期: 2016年第30期

  • HPLC法同时测定参芪扶正注射液中6种成分的含量

    目的:建立同时测定参芪扶正注射液中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和党参炔苷、芒柄花素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18,检测器为蒸发光散射检测器,流动相为乙腈-0.5%甲酸(梯度洗脱),流速为1.2 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、党参炔苷和芒柄花素检测进样量线性范围分别为0.62~5.67μg(r=0.9996)、0.78~6.31μg(r=0.9996)、0.36~3.48μg(r=0.9997)、0.81~6.72μg(r=0.9995)、0.82~7.03μg(r=0.9998)、0.58~6.62μg(r=0.9997);定量限分别为1.21、0.15、0.12、0.03、0.12、0.17μg/ml;检测限分别为0.35、0.35、0.04、0.01、0.03、0.04μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.1%~101.1%(RSD=2.0%,n=9)、95.2%~100.7%(RSD=1.9%,n=9)、95.8%~100.2%(RSD=1.4%,n=9)、96.2%~100.6%(RSD=1.7%,n=9)、96.6%~101.2%(RSD=1.4%,n=9)、95.9%~99.5%(RSD=1.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定参芪扶正注射液中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、党参炔苷和芒柄花素的含量。

    作者:舒娟;杨胜斌 刊期: 2016年第30期

  • 白英正丁醇萃取部位的化学成分研究

    目的:研究白英正丁醇萃取部位的化学成分。方法:采用葡聚糖LH-20柱层析、硅胶柱层析、薄层色谱对白英正丁醇萃取部位的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从白英正丁醇萃取部位分离得到10个化合物,分别为芹菜素-7-O-β-D-芹糖(1→2)-β-D-葡萄糖(1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖(2)、腺苷(3)、E-苯丙烯醇-3-甲氧基-5-[(8′S)-3′-甲氧基-4′-羟基-苯丙醇]-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、N-(4-氨基正丁基)-3-(3-羟基-4-甲氧基-苯基)-E-丙烯酰胺(5)、N-(4-氨基正丁基)-3-(3-羟基-4-甲氧基-苯基)-Z-丙烯酰胺(6)、白藜芦醇(7)、柚皮素(8)、槲皮素(9)、薯蓣皂苷元(10)。结论:化合物1~8均为首次从白英中分离得到,该研究为白英质量评价奠定了一定基础。

    作者:李瑞玲;孙俊馥;杨森;王林江;徐顺 刊期: 2016年第30期

  • 二甲双胍联合骨化三醇对2型糖尿病患者肾功能及视网膜的保护作用

    目的:探讨二甲双胍联合骨化三醇对2型糖尿病患者肾功能及视网膜的保护作用。方法:80例2型糖尿病伴早期糖尿病肾病、轻中度非增生期视网膜病变患者采用随机数字表法分为对照组(40例)和观察组(40例)。对照组患者给予盐酸二甲双胍片,起始剂量为0.5 g/次,随餐服用(2次/d),每周增加0.5 g,逐渐增加至2 g/d。观察组患者在对照组治疗的基础上加用骨化三醇胶丸0.25μg/次,1次/d。两组均持续治疗并随访6个月。观察两组患者临床疗效,治疗前后血糖水平[2 h餐后血糖(2 h PG)、空腹血糖(FPG)]、肾功能指标[尿白蛋白与肌酐比值(ACR)、尿白蛋白排泄率(UAER)、尿蛋白定量(Pr)]与视力和视野缺损、眼底血管造影情况及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者2 h PG、FPG、ACR、UAER、Pr与视力和视野缺损、眼底血管造影情况比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者2 h PG、FPG、ACR、Pr、UAER、视野缺损平均值、眼底微血管数和出血面积均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组;视力显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗期间各有1例轻微不良反应。结论:二甲双胍联合骨化三醇对2型糖尿病患者肾功能及视网膜具有一定保护作用,能降低患者2 h PG、FPG、ACR、Pr、UAER、视野缺损平均值、眼底微血管数和出血面积,升高视力,且临床不良反应较小,安全性较高。

    作者:王文菊;孔云龙 刊期: 2016年第30期

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