杨平;曾蔚欣;孙路路
目的:建立同时测定桂朴微丸中厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18,流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:厚朴酚、和厚朴酚检测进样量线性范围分别为0.2064~2.064μg(r=0.9998)、0.0880~0.880μg(r=0.9999);定量限分别为0.41、0.26μg/ml,检测限分别为0.12、0.075μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.86%~102.11%(RSD=1.02%,n=6)、96.53%~101.74%(RSD=1.83%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于同时测定桂朴微丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。
作者:赵呈雷;黄一平;田耀洲;曹鹏 刊期: 2016年第33期
目的:为制订甲氨蝶呤(MTX)个体化给药方案提供参考。方法:计算机检索PubMed、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库和万方数据库,纳入我国患者应用MTX并进行血药浓度监测的文献,统计分析患者病种、MTX监测例次、监测方法、监测时间点、甲酰四氢叶酸(CF)开始解救时间和停止解救标准、MTX参考浓度标准、文献发表时间和研究类型等信息。结果:共纳入146篇文献,合计6109例患者,共计20000余例次MTX血药浓度监测结果。其中,53篇文献为前瞻性研究,93篇为回顾性研究。结果表明,2005年1月-2009年12月发表了75篇MTX监测相关文献(占比51.4%);MTX血药浓度监测方法以荧光偏振免疫法(FPIA)和高效液相色谱法(HPLC)为主;43.5%的文献监测时间点为MTX用药后24、48、72和96 h,与美国食品药品管理局(FDA)推荐的相同;56.1%的文献采用FDA推荐的MTX参考浓度标准(24 h≤10μmol/L,48 h≤1μmol/L,72 h≤0.2μmol/L)。在急性淋巴细胞白血病(ALL)和非霍奇金淋巴瘤(NHL)中CF的开始解救时间普遍为MTX用药后36 h,而骨肉瘤的CF开始解救时间以用药后6 h和12 h为主;以MTX血药浓度<0.1μmol/L为CF停止解救标准的占73.6%,而以FDA推荐的MTX血药浓度<0.05μmol/L为停止解救标准的仅占8.3%。结论:目前我国对MTX的监测时间点、参考浓度标准、CF开始解救时间和停止解救标准等方面尚未完全统一,但趋于一致。建议相关机构根据中国人MTX的代谢特点,尽快建立国内MTX的血药浓度监测指南,以便更好地指导临床合理监测MTX血药浓度,进行个体化给药。
作者:吴东媛;刘铎;董梅 刊期: 2016年第33期
目的:探讨以埃索美拉唑为基础的治疗方案对氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者相关指标的影响。方法:96例氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者,经快速尿素酶试验后有62例为幽门螺杆菌阳性,34例为幽门螺杆菌阴性(阴性对照组)。按随机数字表法将62例幽门螺杆菌阳性患者分为观察组(31例)和对照组(31例)。阴性对照组和对照组患者在活动性出血期间给予注射用埃索美拉唑钠40 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,静脉滴注,每日2次,同时停用氯吡格雷和阿司匹林;在活动性出血停止3d后,恢复服用氯吡格雷和阿司匹林,并根据不同的出血原因给予相应的治疗。在此基础上,观察组患者给予埃索美拉唑镁肠溶片20 mg,口服,每日2次+阿莫西林胶囊1.0 g,口服,每日2次+克拉霉素片0.5 g,口服,每日2次,连用2周。在结束治疗后1个月,进行14C呼气试验,根除失败者在治疗结束后的第2个月给予埃索美拉唑镁肠溶片20 mg,口服,每日2次+枸橼酸铋钾胶囊0.3g ,口服,每日2次+阿莫西林胶囊1.0 g,口服,每日2次+左氧氟沙星片0.5 g,口服,每日1次,连用2周。所有患者在完成治疗后均随访6个月。观察各组患者疼痛缓解时间、消化道症状缓解时间、上消化道再出血发生情况及不良反应发生情况,记录观察组患者的幽门螺杆菌根除情况。结果:观察组患者首次治疗后有22例幽门螺杆菌为阴性,根除率为71.0%,未根除者经第二次治疗后幽门螺杆菌均为阴性,总根除率为100%。观察组患者上消化道再出血总发生率显著低于对照组及阴性对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。各组患者疼痛缓解时间、消化道症状缓解时间、不良反应发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:以埃索美拉唑为基础的治疗方案,可通过根除幽门螺杆菌来降低氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者的上消化道再出血发生率,且安全性较好。
作者:徐远久;鲁小龙;甘文波;刘晓川 刊期: 2016年第33期
目的:建立同时测定独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonds C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm(山栀苷甲酯)、348 nm(木犀草素、芹菜素),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素检测质量浓度线性范围分别3.08~308μg/ml(r=0.9998)、3.72~372μg/ml(r=0.9999)、2.92~292μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为95.38%~103.15%(RSD=1.85%,n=9)、96.05%~102.66%(RSD=2.07%,n=9)、95.49%~103.59%(RSD=2.18%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素含量的同时测定。
作者:乙永林;孙连先 刊期: 2016年第33期
目的:建立快速检测积雪草挥发性成分的方法。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)。色谱条件:色谱柱为HP-5 MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0 ml/min,进样口温度为250℃,程序升温,分流进样,分流比为10:1。质谱条件:电离方式为电子轰击离子源,电离能量为80 eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为1494 V,扫描范围为m/z 30~400。以面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量。结果:从积雪草中鉴定出16个挥发性成分,占总峰面积的79.22%,其主要挥发性成分为(E)-β-金合欢烯(36.97%)、石竹烯(13.61%)、大根香叶烯D(10.95%)、α-菖蒲二烯(2.76%)和香树烯(2.33%)。结论:该研究基本明确了积雪草的主要挥发性成分,为进一步认识积雪草提供了一定科学依据。
作者:张伟;张娟娟;尹震花;康文艺 刊期: 2016年第33期
目的:观察参苓白术散加减组方辅助伊立替康与雷替曲塞用于晚期结直肠癌的疗效和安全性。方法:48例结直肠癌患者随机分为对照组(25例)和观察组(23例)。对照组患者给予注射用盐酸伊立替康160 mg/m2,静脉滴注90 min,d1+注射用雷替曲塞3 mg/m2,静脉滴注,d2。观察组患者在对照组治疗的基础上依据中医证型证候的不同,在每个化疗周期前2 d给予参苓白术散加减中药煎剂治疗,每日1剂,于中、晚餐前2 h温热服用150 ml,连用10 d。化疗以21 d为1个周期,中药10 d为1个周期,两组均治疗2个周期。观察两组患者近期疗效、中医证候改善情况和生存质量改善情况,记录不良反应发生情况。结果:治疗后,观察组患者生存质量总改善率、中医证候有效率均显著高于对照组,腹泻发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者总有效率、疾病控制率、恶心呕吐发生率、肝肾功能损害发生率、骨髓抑制发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:参苓白术散加减组方辅助伊立替康与雷替曲塞用于晚期结直肠癌疗效较好,可改善患者中医证候,提高生存质量,减轻化疗引起的腹泻,且不增加不良反应的发生。
作者:南宝;李烜 刊期: 2016年第33期
目的:观察喹硫平联合碳酸锂治疗双相障碍躁狂发作的疗效和安全性。方法:110例双相障碍躁狂发作患者随机分为对照组(55例)和观察组(55例)。治疗前所有患者均停用原抗精神药物7 d。洗脱期后,对照组患者给予碳酸锂片,起始剂量0.25 g,饭后服用,每日2~3次,连用3 d,后加量至1~1.5 g,分2~3次,饭后服用。观察组患者在对照组治疗的基础上口服富马酸喹硫平片,第1天0.05 g,第2天0.1 g,第3天0.2 g,第4天0.3 g,均为每日2次,后改为0.4~0.6 g,分2~3次。两组疗程均为12周。观察两组患者的临床疗效、治疗前后躁狂量表(BRMS)评分、阳性和阴性症状量表(PANSS)评分、认知功能评分及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,不良反应发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者BRMS评分、PANSS评分、认知功能评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者BRMS评分、PANSS评分均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,认知功能评分显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:喹硫平联合碳酸锂治疗双相障碍躁狂发作的疗效和安全性均优于单用碳酸锂,可显著改善患者的认知功能。
作者:朱颀峰;李新玲 刊期: 2016年第33期
目的:为改善结直肠科住院患者的营养状况提供参考。方法:以我院2013年1月1日-2015年12月31日结直肠科收治的直肠癌、结肠癌和结直肠息肉住院患者为对象,应用“营养风险筛查工具2002”对其进行营养状况评估,调查其营养不足和营养风险发生情况。结果:纳入的370例患者中,总体营养不足发生率为25.1%,总体营养风险发生率为31.4%;经统计学分析,男、女性患者间营养不足和营养风险发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05),3种疾病患者间营养不足和营养风险发生率比较差异均有统计学意义(P<0.05,结肠癌患者高于直肠癌和结直肠息肉患者)。3种疾病患者入、出院时体质量指数比较差异均无统计学意义(P>0.05),血清白蛋白比较差异均有统计学意义(P<0.05,出院时显著降低)。结论:结直肠科应对住院患者(尤其是结肠癌患者)营养不足和营养风险发生情况予以重视,给予充分的营养支持治疗,并加强对患者的术后营养恢复指导。
作者:杨静;王治海;樊点莲 刊期: 2016年第33期
目的:探讨氨溴索辅助支气管肺泡灌洗(BAL)术对颅脑外伤患者行气管切开后相关指标的影响。方法:90例颅脑外伤行气管切开患者随机分为对照组(45例)和观察组(45例)。两组患者均行止血、吸痰、气管雾化、持续吸氧及抗菌药物预防应用等常规治疗。在此基础上,对照组患者行BAL术;观察组患者于BAL术后加用盐酸氨溴索注射液30 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,静脉滴注,每日3次。两组疗程均为7 d。观察两组患者术后肺部感染发生情况,术后1、3、5、7 d的白细胞计数和多形核细胞计数。结果:观察组患者铜绿假单胞菌、鲍曼不动杆菌、肺炎克雷伯菌和金黄色葡萄球菌感染发生率均显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。术后,两组患者白细胞计数、多形核细胞计数均显著低于同组术前,随时间延长逐渐降低,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:在常规治疗的基础上,氨溴索辅助BAL术可有效降低颅脑外伤患者行气管切开后的肺部感染发生率及炎症水平。
作者:吴颖;刘淑红;刘亚晶;崔朝勃;赵媛媛 刊期: 2016年第33期
目的:探讨左氧氟沙星联合润肺膏治疗慢性支气管炎的疗效和安全性。方法:回顾性分析154例慢性支气管炎患者资料,按用药不同分为对照组(76例)和观察组(78例)。对照组患者口服左氧氟沙星片0.2,bid+盐酸氨溴索口服溶液10 ml,bid。观察组患者口服左氧氟沙星片0.2 g,bid+润肺膏15 g,温开水冲服,tid。两组患者连用左氧氟沙星片7 d后停药,对照组患者继续服用盐酸氨溴索溶液7 d,剂量保持不变;观察组患者继续服用润肺膏7 d,剂量保持不变。两组疗程均为14 d。观察两组患者临床疗效、临床症状(发热、咳嗽、咳痰、气喘)持续时间及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,咳嗽、咳痰持续时间、气喘持续时间均显著短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者发热持续时间、不良反应发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:左氧氟沙星联合润肺膏治疗慢性支气管炎的疗效显著,可缩短患者临床症状持续时间,且不增加不良反应的发生。
作者:刘春花;周志愉;孙法莹;肖纯 刊期: 2016年第33期
目的:探讨尼莫地平联合法舒地尔辅助早期高压氧对脑动脉瘤栓塞术后脑血管痉挛患者相关指标的影响。方法:150例脑动脉瘤栓塞术后脑血管痉挛患者随机分为对照组(75例)和观察组(75例)。两组患者均给予早期高压氧治疗,每日1次,7 d为1个疗程,共3个疗程。在此基础上,对照组患者给予尼莫地平注射液10 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,微泵持续输注, q8 h。观察组患者在对照组治疗的基础上加用盐酸法舒地尔注射液30 mg,加入5%葡萄糖注射液40 ml中,微泵持续输注,q8 h。两组疗程均为3周。观察两组患者治疗前后格拉斯哥(Glasgow)昏迷评分、大脑中动脉(MCA)平均血流速度、神经功能缺损(NFI)评分、巴氏(Barthel)指数评分、格拉斯哥预后量表(GOS)分级情况、术后30 d脑梗死发生情况及不良反应发生情况。结果:治疗后,两组患者Glasgow昏迷评分、MCA平均血流速度、Barthel指数评分均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,NFI评分显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。术后,观察组患者GOS各级例数均显著优于对照组,脑梗死发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:尼莫地平联合法舒地尔辅助早期高压氧用于脑动脉瘤栓塞术后脑血管痉挛,可有效促进神经功能恢复,加快脑动脉血流速度,提高患者生存质量,且不增加不良反应的发生。
作者:张茂;陈健龙;彭浩;符传艺;符策锐 刊期: 2016年第33期
目的:建立同时测定丁氯麻滴眼剂中氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器多波长法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为pH 3.0磷酸盐缓冲溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为室温,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,检测波长为277 nm(氯霉素)、210 nm(盐酸麻黄碱)、310 nm(盐酸丁卡因)。结果:氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因的检测质量浓度线性范围分别为12.56~125.6μg/ml(r=0.9998)、25.55~255.5μg/ml(r=0.9999)、25.25~252.5μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;回收率分别为98.39%~100.44%(RSD=0.79%,n=9)、100.40~101.74%(RSD=0.66%,n=9)、98.83~100.67%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法灵敏度高、定量准确、专属性强,可用于丁氯麻滴眼剂的质量控制。
作者:杨平;曾蔚欣;孙路路 刊期: 2016年第33期
本刊讯2016年10月19日,国家卫生计生委副主任王培安在京会见了来华访问的联合国人口基金副执行主任娜塔莉亚·卡内姆(Natalia Kanem)。
作者: 刊期: 2016年第33期
目的:比较芬太尼透皮贴剂与布托啡诺鼻喷剂对吗啡不耐受的晚期中重度癌痛患者的镇痛疗效及相关指标的影响。方法:64例口服吗啡镇痛后存在对吗啡不耐受的晚期中重度癌痛患者随机分为芬太尼组(32例)和布托啡诺组(32例)。所有患者按口服吗啡剂量为参考换算芬太尼透皮贴剂与布托啡诺鼻喷剂的使用剂量:口服吗啡100 mg/d=芬太尼透皮贴剂1 mg/d=布托啡诺鼻喷剂1 mg/d。芬太尼组患者给予芬太尼透皮贴剂1贴,每72 h更换1次。布托啡诺组患者给予酒石酸布托啡诺鼻喷剂1喷,每24 h1喷。镇痛效果控制不佳者加用芬太尼静脉自控镇痛,至患者疼痛控制且不良反应缓解,若出现不可耐受的不良反应则在自控镇痛时减少剂量。两组均连续用药10 d。观察两组患者的镇痛效果、治疗前后疼痛评分、5-羟色胺(5-HT)水平、去甲肾上腺素(NE)水平、生存质量(一般状态、日常活动、情绪、行走、社交、睡眠、娱乐)评分及不良反应发生情况。结果:芬太尼组患者镇痛总有效率显著高于布托啡诺组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者疼痛评分、5-NT水平、NE水平、生存质量评分、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者疼痛评分、5-NT水平、NE水平、生存质量评分、不良反应发生率均显著低于同组治疗前,且芬太尼组患者疼痛评分、5-NT水平、NE水平、一般状态评分、日常活动评分、情绪评分、娱乐评分、头晕嗜睡发生率均低于布托啡诺组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:芬太尼透皮贴剂用于对吗啡不耐受的晚期中重度癌痛患者在镇痛疗效、降低疼痛介质水平、改善生存质量及减少不良反应发生率方面均显著优于布托啡诺鼻喷剂。
作者:姜卫荣;蒋士新;宋春梅 刊期: 2016年第33期
目的:观察血脂康胶囊治疗绝经后女性2型糖尿病(T2DM)合并非酒精性脂肪肝患者(NAFLD)的疗效、安全性及对相关指标的影响。方法:100例绝经后女性T2DM合并NAFLD患者随机分为对照组(50例)和观察组(50例)。两组患者给予常规生活方式干预,包括饮食干预、控制体质量和适当运动等。在此基础上,对照组患者给予盐酸二甲双胍肠溶胶囊起始剂量0.5 g,口服,每日2次,后逐渐增加剂量至0.5 g,口服,每日3次+辛伐他汀片起始剂量10~20 mg,口服,每日1次,后逐渐增加剂量至40 mg,口服,每日1次。观察组患者在对照组治疗的基础上给予血脂康胶囊0.6 g,早晚饭后服用。两组疗程均为12周。两组患者治疗期间禁用其他影响血糖血脂代谢、肝肾功能的药物(如糖皮质激素等)。观察两组患者的临床疗效、治疗前后血糖血脂水平[血浆总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、空腹胰岛素(FINS)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)]、肝肾功能指标[丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、谷氨酰胺转肽酶(GGT)、总胆红素(TBIL)、血肌酐(Scr)、血尿素氮(BUN)]、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、C反应蛋白(CRP)、白细胞介素(IL)-6及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者FPG、HbA1c、FINS、HOMA-IR、TC、TG、LDL-C、ALT、AST、GGT、TBIL、MDA、CRP、IL-6均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,HDL-C、SOD均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,血脂康胶囊治疗绝经后女性T2DM合并NAFLD的疗效显著,可改善胰岛素抵抗状态,且安全性较好。
作者:葛晓春;王英南;刘晓燕;金凤表;高宇;韩桂艳 刊期: 2016年第33期
目的:建立测定利心丸中毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-Aq,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷检测进样量线性范围为0.2544~1.5264μg(r=0.9997);定量限为1.3586μg/ml,检测限为0.4076μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为95.06%~97.31%(RSD=1.05%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于测定利心丸中毛蕊花糖苷的含量。
作者:于士婷;赵大庆;李修刚;白雪媛;赵雨 刊期: 2016年第33期
目的:建立壮药藤茶的生药学鉴别方法。方法:观察壮药藤茶原植物、药材性状和显微鉴别特征;采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别。结果:藤茶原植物枝、叶、花形态特征显著;药材茎、须、叶鉴别特征显著;药材茎横切面、叶横切面、叶表面、粉末鉴别特征显著;药材的TLC图斑点清晰,分离度好。结论:该研究所建方法可用于壮药藤茶的生药学鉴别。
作者:曾祥燕;颜萍花;王淼;蔡毅 刊期: 2016年第33期
目的:为提高临床药学本科实习生(以下简称“实习生”)的实习效果提供参考。方法:以从参考书、带教老师结合日常工作设计、历届培训学员收集总结、数据库检索等途径获得的案例中选择具有代表性的案例,以案例联合问题导入(PBL)的方式进行教学;并在课程结束后采用三重评价的方式进行教学评价。结果与结论:实习生普遍接受该教学方法,且实习成绩均合格。以多途径遴选案例,以案例联合PBL的新案例教学法,规避了传统案例教学法的案例来源渠道窄、内容单一、学生学习兴趣低、参与感不强的弊端,充分调动了实习生的主观能动性,加快了实习生临床思维能力的培养,且该教学法也有利于促进带教老师从“被动教学”到“主动教学”的转变,不断提高带教老师的带教意识、带教水平。
作者:刘丛海;何雯;张成贵;彭绍贤;吴让兵;孙小东;冯靖雄;张琳;吴美霖 刊期: 2016年第33期
目的:为建立复方氨基酸(15AA)双肽(2)注射液细菌内毒素检查的标准方法提供参考。方法:按2015年版《中国药典》(四部)要求确定复方氨基酸(15AA)双肽(2)注射液的细菌内毒素限值,并分别采用凝胶法与动态浊度法考察样品对细菌内毒素检查的干扰情况。结果:样品调节pH近中性后,采用上述两种方法在4倍稀释时对细菌内毒素检查均无干扰作用。结论:凝胶法与动态浊度法均可用于复方氨基酸(15AA)双肽(2)注射液的细菌内毒素检查。由于动态浊度法回收率波动大,建议采用凝胶法。
作者:祝清芬;冯巧巧;肖英;魏霞 刊期: 2016年第33期
目的:建立测定妥舒沙星环合物中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS A-312,流动相为乙腈-水(5∶3,V/V),流速为1.2 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:该色谱条件能将妥舒沙星环合物中主成分与有关物质基线分离;妥舒沙星环合物检测质量浓度线性范围为0.04~1.8μg/ml(r=0.9999);妥舒沙星环合物定量限为40.56 ng/ml,检测限为6.3 ng/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;回收率为99.88%~100.68%(RSD=0.29%, n=9);6批样品总杂质含量测定结果均<0.1%。结论:该方法专属性强,灵敏度、准确度和精密度高,可用于妥舒沙星环合物中有关物质的测定。
作者:章激 刊期: 2016年第33期