学术投稿

柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3种微量有机酸

朱圣亮;李语如;宋晓光

关键词:项空气相色谱法, 柱前衍生化, 非布司他, 有机酸, 测定
摘要:目的:建立测定非布司他原料药中3种微量有机酸(三氟乙酸、甲酸和乙酸)含量的方法.方法:采用气相色谱法.以浓硫酸-甲醇混合液对有机酸进行柱前衍生化后采用顶空进样法测定5批原料药中的有机酸含量.色谱柱为Supelcowax-10毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,气化室温度为160℃,检测器温度为260℃,程序升温,载气为氮气,分流比为10∶1,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为60min.结果:3种有机酸衍生物达到基线分离,检测浓度线性范围分别为4.190~605.3、3.586~672.5、3.773~667.4μg·mL-1(r≥0.9990),检测限分别为1.25、1.07、1.13μg·mL-1;5批样品中均未检出有机酸.结论:本法准确、快速,可有效地分离、测定非布司他原料药中3种微量有机酸.
中国药房杂志相关文献
  • 维A酸注射液对人肝癌细胞SMMC-7721及其裸小鼠移植瘤的抑制作用

    目的:研究维A酸注射液对人肝癌细胞SMMC-7721增殖的抑制作用及其对裸鼠移植瘤生长的影响.方法:采用细胞计数试剂盒检测不同浓度维A酸注射液对SMMC-7721细胞增殖的抑制作用,计算半数抑茵浓度(IC50).建立裸鼠SMMC-7721移植瘤模型,分为阴性对照组(n=12)、阳性对照(顺铂1mg·kg-1)组和维A酸低、中、高剂量(7.5、15、30mg·kg-1)组,后4组各6只.腹腔给予相应药物,每周连续给药5d后停药2d,共给药4周,每周检测各组裸小鼠体重、肿瘤体积(TV)、相对肿瘤体积(RTV)、相对肿瘤增殖率(T/C),及末次给药2d后移植瘤组织中凋亡细胞阳性率和半胱氨酸蛋白酶3(Caspase-3)的表达.结果:维A酸注射液对SMMC-7721细胞的IC50为(15.14±0.46)μg·mL-1.小鼠给药19d(治疗疗效佳时间)时,与阴性对照组比较,其余各组TV、RTV均明显下降(P<0.05或P<0.01),体重无明显变化,T/C均小于60%;末次给药2d后,与阴性对照组比较,维A酸3个剂量组凋亡细胞阳性率和Caspase-3表达明显升高(P<0.05或P<0.01).结论:维A酸注射液能抑制SMMC-7721细胞的增殖及其裸小鼠移植瘤的生长,其机制可能与促进细胞凋亡和Caspase-3表达有关.

    作者:张磊;孟祥林;李茂;章卓;刘明华 刊期: 2012年第25期

  • 持续质量改进理论在妇幼保健院处方点评中的应用

    目的:探讨持续质量改进理论在妇幼保健院门诊处方点评中的应用.方法:基于PDCA循环法,对门诊处方点评工作采取计划、执行、检查和行动4个阶段的过程管理,通过找出不合格处方的表现、分析原因、制定改进措施及目标、明确责任人进行持续质量改进.随机抽取改进后9个月的门诊处方1800张(每月200张)统计每月处方合格率.结果:门诊处方合格率由改进前的55%提高到改进后1-9月的60%、65%、85%、86%、88%、90%、95%、99%、99%(P<0.05).结论:在门诊处方点评中引进持续质量改进管理方法,提高了门诊处方的质量,促进了合理用药.

    作者:李艳;朱华威 刊期: 2012年第25期

  • α2肾上腺素能受体激动药及其麻醉效应的研究进展

    目的:综述α2肾上腺素能(α2)受体激动药及其麻醉效应的研究进展.方法:查阅相关文献,对α2受体的分类、分布、生理功能,受体激动药与其作用机制,受体特异性激动后产生的麻醉相关效应进行综述.结果:α2受体分为α2A、α2B和α2c3种亚型,分布于全身多种细胞、组织和器官,具有抑制去甲肾上腺素、镇静等生理功能.右美托咪定是新一代α2受体激动药,对α2和α1选择性亲和力之比是老一代α2受体激动药可乐定的8倍;Marsanidine是一种尚处于实验合成和动物实验阶段的高α2/咪唑啉受体(I1)选择性α2受体激动药.受体激动药作用机制包括G蛋白和细胞内信号传导、抑制或增加腺苷酸环化酶活性、调节离子通道活性.α2受体特异性激动后可呈现出镇静、催眠、镇痛等效应以及对心脏、脑、肺等多器官的保护作用.结论:α2受体激动后不仅可发挥麻醉效应,其激动药还具有潜在的器官保护作用.

    作者:顾健腾;陈剑鸿;夏培元 刊期: 2012年第25期

  • 正辛胺改性海藻酸钠凝胶微球的制备及其性质研究

    目的:制备正辛胺改性海藻酸钠凝胶微球,并研究其性质.方法:以超声波辅助氧化法制备多醛基海藻酸钠,通过希夫碱反应制备正辛胺改性海藻酸钠,并表征其结构;以乳化-内部凝胶化技术制备负载小分子抗肿瘤药物β-榄香烯的改性海藻酸钠凝胶微球,采用气相色谱法测定其8、15、24、48h时的累积释放率及海藻酸钠和正辛胺改性海藻酸钠凝胶微球中β-榄香烯的包封率.结果:表征并证实了多醛基海藻酸钠和正辛胺改性海藻酸钠的结构;制备得到的改性海藻酸钠凝胶微球中8、15、24、48h时β-榄香烯的累积释放率分别为16%、28%、40%、83%;海藻酸钠和正辛胺改性海藻酸钠凝胶微球中β-榄香烯的包封率分别为36%、73%.结论:制备的正辛胺改性海藻酸钠凝胶微球,具有优良的缓释性能,对β-榄香烯的包封率高.

    作者:高健;许同桃;陈万胜;杨月明;杨姗姗 刊期: 2012年第25期

  • 奥美拉唑对顺铂致大鼠胃损伤的保护作用研究

    目的:研究奥美拉唑对顺铂致大鼠胃损伤的保护机制.方法:取大鼠随机分为正常对照组、模型组和奥美拉唑低、中、高剂量(10、20、40mg·kg-1)组,每组9只,后4组腹腔注射顺铂0.1mg·g-1进行化疗,奥美拉唑各剂量组于化疗前30min尾静脉注射相应药物.化疗6h后,检测各组大鼠胃液的pH值、胃液和胃组织中顺铂的含量,并进行胃组织病理学观察.结果:正常对照组胃液pH值为2.7±0.35,与其比较,模型组胃液pH值明显降低,胃组织损伤严重(P<0.05);与模型组比较,奥美拉唑各剂量组胃液的pH值明显升高,顺铂含量明显减少(P<0.05或P<0.01),但胃组织中顺铂含量无明显变化,胃组织损伤明显减轻(P<0.05),且与剂量呈正相关,但各剂量组间差异无统计学意义.结论:奥美拉唑对顺铂致胃损伤具有一定的保护作用,可能是通过降低胃液pH值和减少胃液中顺铂含量来实现的;且在一定范围内,奥美拉唑的保护作用与剂量呈正相关.

    作者:陈璿瑛;彭小平;王琳;魏筱华;万跃生;李文娟 刊期: 2012年第25期

  • 丁酸钠抑制人鼻咽癌上皮细胞CNE2中吲哚胺双加氧酶表达的体外研究

    目的:研究丁酸钠(NaB)抑制人鼻咽癌上皮细胞CNE2中吲哚胺双加氧酶(IDO)表达的分子机制.方法:体外培养CNE2细胞,采用蛋白印迹法、免疫组化法检测不同浓度NaB对重组人干扰素γ(IFN-γ)诱导后CNE2细胞中IDO的表达及NaB作用不同时间对核转录因子STAT1磷酸化的影响;利用pSTAT1-GFP转染CNE2细胞,观察NaB对STAT1核内分布的影响;采用蛋白印迹法检测组蛋白去乙酰化酶抑制科CAY10398对IDO表达的影响;采用免疫沉淀法检测NaB对转染细胞的STAT01质粒的乙酰化作用.结果:随NaB或CAY10398浓度增加,CNE2细胞中IDO表达均减少;随NaB作用时间延长,IFN-γ诱导下的STAT1磷酸化水平降低;NaB使IFN-γ诱导的细胞核内STAT1绿色荧光蛋白减少;NaB能明显增强转染和未转染细胞中STAT1的乙酰化作用(P<0.001).结论:NaB抑制CNE2细胞IDO表达的机制可能与其乙酰化STAT1、降低STAT1的磷酸化和核内转移有关.

    作者:何玉文;陈文瑛;崔立谦;谢白露;林岚;肖翔林 刊期: 2012年第25期

  • HPLC法同时测定疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松的含量

    目的:建立同时测定疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DimonsilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(92∶8∶0.5),流速为1mL·min-1,柱温为室温,检测波长为240nm,选样量为20μL.结果:维A酸和丙酸倍氯米松的检测浓度线性范围分别为5.6~67.2、6.0~72.0μg·mL-1(r=0.9998、0.9999),回收率分别为99.66%、99.31%,RSD为0.23%、0.39%.结论:本法快速、准确、灵敏、简便,适用于疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松的含量测定.

    作者:陈敏燕;吴飞华;李允武;潘九英 刊期: 2012年第25期

  • 奈帕芬胺合成工艺的改进

    目的:探讨合成奈帕芬胺的新方法.方法:在文献方法基础上,改变投料方式,并将反应温度由-70℃升至-15℃,设计了以2-氨基二苯甲酮和巯基乙酸甲酯为原料,经过甲基化、氨解、氯代、缩合、重排、脱硫得到目标化合物奈帕芬胺的合成路线;并以收率为指标考察了制备关键中间体2-氨基-3-苯甲酰基-a-(甲硫基)苯乙酰胺的反应温度、反应时间,以及所用溶剂二氯甲烷中的水分对反应的影响.结果:成功制备了目标化合物,其各项结构分析参数与文献一致,收率为82.2%;关键中间体的较佳反应条件为-15℃下反应3h,二氯甲烷的水分应控制在0.15%以下.结论:新方法收率较高,反应条件温和,适合工业化生产.

    作者:杨巧宾;晋继增;蒲俊勇;李勤耕 刊期: 2012年第25期

  • 我院全静脉营养制剂处方的合理性及药师与医师沟通效果分析

    目的:了解我院全静脉营养制剂(TPN)处方存在的问题以及药师与医师对此沟通的效果,以促进我院TPN的合理使用.方法:根据拟定的标准,包括处方中有脂溶性维生素但未加脂肪乳,氨基酸、脂肪乳、葡萄糖任何一项缺乏,电解质浓度不合理等,对2010年1月-2011年3月期间我院调配的TPN处方进行审查,并对问题处方进行分类统计,同时分析药师与医师对此沟通的效果.结果:可能存在问题的TPN处方共84例,出现比例高的问题为有脂溶性维生素但未加脂肪乳(34.52%)、无氨基酸(19.05%)、Ca2+浓度偏高(10.71%).药师提出问题与医师沟通后,62例处方的医师接受药师意见并修改处方,占73.81%.医师对于药物配伍方面的问题容易接受药师的意见,而对于电解质浓度,葡萄糖、脂肪乳、氨基酸是否加入及其比例的问题存在争议.结论:目前我院TPN处方尚存在一些问题,通过药师与医师的沟通可有效提高TPN处方的合理性.

    作者:李欣宇;陈锋杰;徐富培;龚亚林 刊期: 2012年第25期

  • 电感耦合等离子体发射光谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁的含量

    目的:建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁含量的新方法.方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,供试品经稀释后直接测定,钾、钠、钙、镁的发射谱线分别为766.490、589.592、422.673、285.213nm.结果:钾、钠、钙、镁加样回收率分别为98.3%、98.8%、99.1%、98.4%,低定量浓度分别为0003、0.003、0.001、0.001μg·mL-1.结论:该方法专属性强、灵敏度高、结果准确、操作简便,可用于同类注射液中钾、钠、钙、镁含量的测定.

    作者:陈阳;郁韵秋 刊期: 2012年第25期

  • 正交试验优化注射用重组人白细胞介素12处方

    目的:优化注射用重组人白细胞介素12的处方.方法:采用正交试验设计,以甘露醇含量(A)、人血白蛋白含量(B)和pH值(C)为因素,活性、水分和外观的综合评分为指标优化处方,制备3批优化处方制剂并测定其活性、水分、pH值等.结果:优化处方为A4%、B0.5%、C7.4;3批制剂冻干后活性约为8400、8111、8511u·μg-1,水分<3%,pH值约为7.35~7.42,均符合质量标准要求(批间比较P>0.05).结论:以优化处方制备的注射用重组人白细胞介素12活性较高,工艺重现性好.

    作者:李平;叶英传;汤俊荣;李水生;张宜俊;王翠玲;陈志良 刊期: 2012年第25期

  • 制药企业药品生产中的纠正和预防措施

    目的:介绍《药品生产质量管理规范》(GMP,2010年修订)中的纠正和预防措施,为制药企业更好地进行药品生产管理提供参考.方法:概述纠正和预防措施的概念、实施的意义、实施的流程及要点,分析实施的难点.结果与结论:纠正和预防措施是GMP管理中的重点之一,企业应当建立良好有效的纠正措施和预防措施系统,按照规定的几大流程处理不合格及缺陷项目,并将纠正措施和预防措施有效地结合起来,发挥大效力,提升企业质量管理水平.

    作者:梁毅;柳飞 刊期: 2012年第25期

  • WHO2005年版GDP对我国GSP修订的启示

    目的:为我国《药品经营质量管理规范》(GSP)的修订提供参考.方法:分析比较世界卫生组织(WHO)推荐的《药品配送管理规范》(GDP)与我国新版GSP(征求意见稿)的差异,进而提出修订建议.结果与结论:GSP(征求意见稿)与GDP相比还存在一些差距,GSP(征求意见稿)应加强药品使用环节管理,扩大GSP的适用范围;完善质量管理体系,强化对假劣药品的防范;增加药品进口的管理规定;进一步完善仓储与运输管理规定;加强药品的运输、投诉、召回和退货管理等.应建立覆盖整个药品供应链的完善的质量管理体系,以保证药品质量的稳定性和可追溯性.

    作者:张永敬;陈玉花 刊期: 2012年第25期

  • 品管圈在降低住院药房差错件数中的应用及效果评价

    目的:降低住院药房工作差错率,促进患者用药安全.方法:按品管圈理论的十大步骤进行计划、实施、确认和处置,分析导致住院药房工作差错(品项和数量差错)发生的真因并探讨解决的对策并实施,评价效果.结果:针对品项差错发生的主要原因如同一品名的药品多规格、多厂家,制订药品分开摆放及设计醒目标识等对策.取得的有形成果:差错件数从每周10.3件下降到0.7件(降低93.2%);无形成果:药师在品管圈手法运用、工作积极性、团队合作精神等方面得到显著提高.结论:品管圈用于降低住院药房工作差错是可行的、有效的,建议推广应用.

    作者:梁丽梅;黄惠燕;许百虹;张俊芳;李银利;廖广仁 刊期: 2012年第25期

  • 品管圈活动在提高门诊药房患者满意度中的应用

    目的:提高门诊药房患者满意度.方法:2010年12月-2011年5月,以“提高患者对门诊药房的满意度”为主题,在我院门诊药房按品管圈活动的10个步骤实施各项活动,并评价该活动的有形成果和无形成果.结果:通过开展品管圈活动,拟定了一系列对策,如将同一系统用药集中放置于一处,并将消耗量大的药物放置于易拿处;制定奖惩制度;每周抽时间进行业务学习并现场考核,等.有形成果方面,患者满意度由活动前的80.3%提高为91.1%,超过了改善目标值;无形成果方面,圈员在愉悦感、解决问题能力、自信心、品管手法等方面有较大提高.结论:品管圈活动是改善医院药剂科服务质量的利器,有利于提高患者满意度.

    作者:章新晶;陆社桂;邹霞 刊期: 2012年第25期

  • 我院强化特殊使用级抗菌药物临床使用管理的实践

    目的:介绍我院强化特殊使用级抗菌药物使用管理的实践,促进临床合理用药.方法:依据《抗菌药物临床应用指导原则》等,综合制定加强抗菌药物相关知识培训、严格执行抗菌药物使用分级管理制度和《特殊使用抗茵药物申请表》审批制度等干预管理措施;借助医院信息系统,比较干预前、后各7个月内特殊使用级抗菌药物销售金额及其占抗茵药物总销售金额的比例(简称“销占比”)、月销售金额.结果:特殊使用级抗茵药物销售金额从干预前的高190万元降至100万元左右,下降幅度达47.37%;“销占比”从干预前高的20%降至10%左右,下降幅度为50%;月销售金额从干预前的平均141.39万元下降为平均84.43万元,干预前后比较具有显著性差异(P<0.05).结论:医院采取合理的综合干预措施,可有效降低特殊使用级抗茵药物的使用,提高临床合理应用抗茵药物的水平.

    作者:闫美兴;王少华;李杨 刊期: 2012年第25期

  • 马尼地平栓的制备及质量评价

    目的:制备马尼地平(MNDP)栓,并对其进行质量评价.方法:以成型性等指标筛选甘油明胶等栓剂基质;将MNDP制成固体分散体后再制成栓剂;加入表面活性剂以提高栓剂溶出并采用正交试验筛选表面活性剂的佳处方;测定并比较3种栓剂(甘油明胶、固体分散体、加入表面活性剂)的累积溶出度.结果:筛选出以甘油明胶为栓剂的基质,表面活性剂的佳处方为吐温80.1%,泊洛沙姆2.50%,十二烷基磺酸钠0.125%,聚乙二醇400010%.3种栓剂8h时MNDP的累积溶出度分别为25%、44%、60%;优化后栓剂24h时MNDP的累积溶出度达到90%以上.结论:MNDP固体分散体能明显增加主药的体外溶出,加入表面活性剂可进一步增加药物的溶出,优选出佳处方后制得的3批栓剂质量均符合要求.

    作者:于波涛;马婕;范开华;陈俊;金伟华 刊期: 2012年第25期

  • 我院住院药房全自动单剂量药品分包机应用前后的效果评价

    目的:比较住院药房应用全自动单剂量药品分包机摆药与手工摆药2种模式的优劣.方法:通过回顾性分析方法,从工作流程、分包药师人数、服务病区数和床位数、药品准备和摆药及核对时间、分包数量、分包速度、分包准确率、日耗材成本、人力成本、固定维修保养成本及用药安全等各方面进行比较.结果与结论:与手工摆药比较,分包机摆药模式下单剂量分包所需的药师数量、药品准备和摆药及核对时间、日耗材成本和人力成本均减少;服务病区数和床位数,分包数量、速度、准确率和用药安全都得到提高.虽不应忽视药品分包机带来的固定维修及保养成本,但其使用可将药师的工作时间更多地运用于提高药学服务水平上,值得推广应用.

    作者:陈社带;刘锐锋;李运景;程小荣;杜丽斯 刊期: 2012年第25期

  • HPLC法测定腹膜透析液中头孢呋辛钠的含量及其配伍稳定性考察

    目的:建立腹膜透析液中头孢呋辛钠的含量测定方法并考察二者配伍稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定头孢呋辛钠含量,色谱柱为PhenomenexLunaC18,流动相为乙腈-0.05mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH3.9)=10∶90,流速为1.0mL·min-1,检测波长为273nm;考察头孢呋辛钠水溶液、头孢呋辛钠腹膜透析液放置6h后的不溶性微粒、澄清度、外观性状、pH值及含量.结果:头孢呋辛钠检测浓度线性范围为1.25~125μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD为0.6%(n=6);2种溶液6h内各检查指标均无明显变化.结论:所建立的含量测定方法简单、准确、灵敏,可用于腹膜透析液中头孢呋辛钠的含量测定;头孢呋辛钠与腹膜透析液配伍6h内稳定性良好.

    作者:李成;巫小娟;冯廉洁;麦家慧;张开礼 刊期: 2012年第25期

  • 3种药物转运体抑制剂对沙奎那韦在大鼠肠道吸收影响的体外试验

    目的:体外研究药物转运体P糖蛋白(P-gp)和多药耐药相关蛋白2(Mrp2)特异性抑制剂对沙奎那韦在大鼠肠道吸收的影响.方法:取大鼠用乌拉坦麻醉后,分别取十二指肠、空肠、回肠、结肠各8cm,制备离体肠外翻模型,检测不同肠段在P-gp抑制剂地高辛(10μmol·L-1)和维拉帕米(100μmol·L-1)、Mrp2抑制剂丙磺舒(600μmol·L-1)分别与沙奎那韦(12.5μg·mL-1)的混合Krebs-Ringer缓冲液(K-R液)中孵育5、10、20、30、45、60、90min后对沙奎那韦的累积吸收量;另设含沙奎那韦的K-R液为对照组.结果:沙奎那韦在大鼠十二指肠、空肠、回肠、结肠K-R液中的累积吸收量分别为(7.25±1.23)、(4.96±1.58)、(3.89±0.95)、(5.85±1.21)μg,吸收速率为十二指肠>结肠>空肠>回肠.维拉帕米((10.03±3.56)、(7.52±2.21)、(7.45±1.8)μg)和地高辛((8.76±2.25)、(5.98±1.89)、(6.04±1.92)μg)可显著提高沙奎那韦在结肠、空肠、回肠K-R液中的累积吸收量(P<0.05),对十二指肠无显著影响(P>0.05);丙磺舒对沙奎那韦在各肠段K-R液中的累积吸收量均无显著影响(P>0.05).结论:P-gp可显著影响沙奎那韦的肠道吸收,Mrp2对沙奎那韦的肠道吸收无影响.

    作者:刘新民;靳隽;卢乙众;惠红岩 刊期: 2012年第25期

中国药房杂志

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