学术投稿

高效液相色谱法测定注射用己酮可可碱中有关物质

杜碧莹

关键词:注射用己酮可可碱, 有关物质, 高效液相色谱法
摘要:目的 建立测定注射用己酮可可碱中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse plus C8柱(250 mm × 4. 6 mm,5μm),流动相A为甲醇-0. 544%磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇-0. 544%磷酸二氢钾溶液(7:3)梯度洗脱,流速为1. 0 mL/min,,检测波长为272 nm.结果 己酮可可碱与各杂质分离良好,与可可碱、茶碱、咖啡因在质量浓度0. 4~5. 0μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,定量限分别为8. 5,11. 1,28. 8,12. 6 ng.结论 该法专属性强、灵敏、准确,可用于注射用己酮可可碱有关物质的测定.
中国药业杂志相关文献
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    作者:张颖;李峥;陶杨 刊期: 2015年第21期

  • 卡维地洛治疗慢性充血性心力衰竭42例

    目的 探讨卡维地洛治疗慢性充血性心力衰竭的临床疗效及安全性.方法 将2014年2月至2015年2月收治的84例慢性充血性心力衰竭患者,根据随机数字表法分为对照组(美托洛尔)和观察组(卡维地洛).结果 与对照组相比,观察组总有效率明显升高( P<0. 05);治疗后心率(HR)、血压(BP)、左心室舒张末期内径(LVEDD)水平明显降低,左心室射血分数(LVEF)水平明显升高( P<0. 05);不良反应发生率显著降低( P<0. 05).结论 卡维地洛能明显改善慢性充血性心力衰竭患者的心功能,发挥较显著的临床疗效及有较高的安全性,值得临床推广.

    作者:王春丽;李宏伟;王俊华 刊期: 2015年第21期

  • 护理干预对糖尿病合并高血脂患者用药依从性的影响

    目的 探讨护理干预对糖尿病合并高血脂患者用药依从性的影响.方法 将116例糖尿病合并高血脂患者随机分为治疗组和对照组,各58例,均给予常规降血糖和调血脂治疗.对照组实施常规护理,观察组实施护理干预.结果 观察组生活质量评分明显高于对照组,且各项指标均优于对照组( P<0. 05);服药依从性明显高于对照组( P<0. 05).结论 科学、有效的护理干预在糖尿病合并高血脂患者的治疗中有显著作用,可提高患者的服药依从性.

    作者:尹万双 刊期: 2015年第21期

  • 帕瑞昔布对小儿腹腔镜手术苏醒期躁动及应激反应的影响

    目的 观察帕瑞昔布对小儿腹腔镜手术苏醒期躁动及苏醒期应激反应的影响.方法 选择医院2013年1月至12月收治并实施腹腔镜手术的2~5岁患儿122例,按随机数字表法分为观察组和对照组,各61例.观察组在缝合切口时给予帕瑞昔布,对照组给予等量0. 9%氯化钠注射液,记录进入手术室平静后(T0),拔管时(T1),拔管后1 min(T2)、5 min(T3)、10 min(T4)时患儿心率(HR)、平均动脉压(MAP)及血氧饱和度(SpO2)变化情况;记录患儿在苏醒期躁动情况,检测T2时患儿皮质醇(Cor)、肾上腺素( E )、去甲肾上腺素( NE )的水平;记录拔管时间及观察并发症发生情况.结果 观察组患儿无或轻度躁动评分显著优于对照组,各个时间点的HR及MAP均显著低于对照组( P<0. 05),两组患儿SpO2比较无统计学差异( P>0. 05);观察组患儿在T2 Cor,E,NE水平均显著低于对照组( P<0. 05),拔管时间(6. 91 ± 2. 11)min,显著短于对照组的(11. 32 ± 1. 41)min( P<0. 05);观察组患儿恶心、呕吐等拔管并发症的发生率为3. 28%,显著低于对照组的24. 59%( P<0. 05).结论 帕瑞昔布能有效减少患儿苏醒期躁动的发生率,有效抑制应激反应,同时不会延长拔管时间且并发症少,值得临床推广.

    作者:周伟;赵正兰;方琴 刊期: 2015年第21期

  • 高效液相色谱法同时测定镇痛凝胶剂中氯胺酮和咪唑安定含量

    目的 建立同时测定镇痛凝胶剂中氯胺酮和咪唑安定含量的高效液相色谱( HPLC )法.方法 采用RP-HPLC外标法,色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm × 4. 6 mm,5μg),流动相为乙腈-甲醇-0. 01%三乙胺(33:45:22,V: V: V),流速为0. 8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm.结果 氯胺酮和咪唑安定的进样质量浓度线性范围分别为24. 32~243. 2μg/mL( r=0. 999 2)和20. 28~202. 8μg/mL ( r=0. 999 6),日内及日间精密度的 RSD均小于10%,平均回收率分别为97. 78%和100. 49%.结论 该方法快捷方便、结果可靠,可作为镇痛凝胶剂的质量控制方法.

    作者:丁进峰;曹东航;曹海华 刊期: 2015年第21期

  • 硝普钠和替罗非班联合全程护理干预治疗前壁重度血栓的急性心肌梗死60例

    目的 探讨前壁重度血栓的急性心肌梗死患者经导管注射硝普钠、替罗非班介入治疗联合全程护理干预的临床效果.方法 将120例前壁重度血栓的急性心肌梗死患者依据护理方式分为研究组和对照组,每组60例,均予血栓抽吸及替罗非班、硝普钠冠脉内注射,对照组予常规护理,研究组予全程护理干预,随访12个月.结果 研究组心肌灌注(TMP)分级3级以下8. 33%,对照组36. 67%( P <0. 05);研究组左室射血分数与对照组相比有明显差异( P<0. 05);研究组治疗后各时段焦虑自评量表(SAS)、抑郁自评量表(SDS)评分与对照组相比有明显差异( P<0. 05);研究组出院时、出院1个月治疗依从性与对照组相比无明显差异( P>0. 05),出院2个月、出院3个月治疗依从性与对照组相比有明显差异( P<0. 05);研究组各项并发症发生率均低于对照组,呈明显差异( P<0. 05).结论 前壁重度血栓的急性心肌梗死患者经导管注射硝普钠、替罗非班介入治疗联合全程护理干预,在良好心肌再灌注水平的基础上,可提高患者住院期间、出院后的治疗依从性,改善抑郁和焦虑等负性情绪,同时减少术后并发症,改善预后.

    作者:任宏玲 刊期: 2015年第21期

  • 高效液相色谱法测定注射用己酮可可碱中有关物质

    目的 建立测定注射用己酮可可碱中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse plus C8柱(250 mm × 4. 6 mm,5μm),流动相A为甲醇-0. 544%磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇-0. 544%磷酸二氢钾溶液(7:3)梯度洗脱,流速为1. 0 mL/min,,检测波长为272 nm.结果 己酮可可碱与各杂质分离良好,与可可碱、茶碱、咖啡因在质量浓度0. 4~5. 0μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,定量限分别为8. 5,11. 1,28. 8,12. 6 ng.结论 该法专属性强、灵敏、准确,可用于注射用己酮可可碱有关物质的测定.

    作者:杜碧莹 刊期: 2015年第21期

  • 丝裂霉素联合奈达铂胸腔内灌注治疗恶性胸腔积液34例

    目的 观察丝裂霉素联合奈达铂治疗非小细胞肺癌( NSCLC )所致恶性胸腔积液的临床疗效及治疗相关的不良反应.方法 将69例患者随机分为丝裂霉素+奈达铂组( S组) 34例和甘露聚糖肽+奈达铂组(G组)35例,S组接受丝裂霉素4~6 mg+0. 9%氯化钠注射液50 mL及奈达铂50~80 mg+0. 9%氯化钠注射液50 mL,G组接受奈达铂50~80 mg+0. 9%氯化钠注射液50 mL及甘露聚糖肽40~60 mg+0. 9%氯化钠注射液30 mL,胸腔内灌注.结果 S组与G组胸腔积液的完全缓解(CR)率分别为52. 94%和22. 86%,有效率分别为94. 12%和51. 43%,差异有统计学意义( P<0. 05),且S组胸腔内化疗药物灌注次数明显少于G组( P<0. 05).两组主要不良反应是白细胞及血小板减少、恶心、呕吐及胸痛,其中S组及G组的Ⅰ+Ⅱ度血小板减少发生率分别为38. 23%和14. 29%( P<0. 05 ) ,Ⅲ度血小板减少发生率分别为26. 47%和0 ( P<0. 05 ) ,S组及G组胸痛发生率分别为32. 35%和11. 43%( P<0. 05 ) ,但均为轻度胸痛.结论 丝裂霉素联合奈达铂胸腔内灌注治疗NSCLC所致恶性胸腔积液效果较好,治疗相关不良反应易于接受.

    作者:张银铃;田莹莹;袁希英;吕宏宇;马学真 刊期: 2015年第21期

  • 高效液相色谱法测定七叶一枝花酊中盐酸小檗碱含量

    目的 建立测定七叶一枝花酊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Wondasil C18柱(150 mm × 4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸水溶液(含4 g/L庚烷磺酸钠,40 :60 ) ,流速为1. 0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 盐酸小檗碱质量浓度在 12. 19~243. 84 μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好( r=0. 999 9),平均加样回收率为100. 84%,RSD为0. 93%.结论 该法简便、准确、重复性好,可作为七叶一枝花酊中盐酸小檗碱含量的测定方法.

    作者:徐兰;陶晓璇;封传华;李刚;张静 刊期: 2015年第21期

  • 利伐沙班工业化生产合成路线分析

    目的 研究利伐沙班合成工艺,提高利伐沙班的合成产率,得到适合利伐沙班工业化的合成路线.方法 通过查阅文献和专利,筛选出合成各关键中间体优路线.结果与结论 得到一条适用于工业化合成利伐沙班的路线.该法工艺简单,易于分离,适于工业化生产.

    作者:戴川;赵圣轩;林世博;陈宇瑛 刊期: 2015年第21期

  • 甲硝唑栓联合倍美力治疗老年性阴道炎49例

    目的 探讨甲硝唑栓联合倍美力治疗老年性阴道炎的临床疗效及对促卵泡生成素(FSH)和血清雌二醇(E2)水平的影响.方法 选取2012年11月至2013年11月收治的98例老年性阴道炎患者,按就诊顺序随机分为两组,各49例.对照组采用复方甲硝唑栓进行治疗,观察组在对照组基础上加用倍美力软膏联合治疗.结果 观察组总有效率为93. 88%,显著高于对照组的75. 51%( P<0. 05);两组患者治疗后血清FSH水平均有明显升高,血清E2水平明显降低( P<0. 05);治疗后观察组血清FSH水平显著高于对照组,血清E2水平显著低于对照组( P<0. 05);两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义( P>0. 05).结论 甲硝唑联合倍美力治疗老年性阴道炎疗效确切,临床症状和体征均明显改善,且不良反应较小.

    作者:蒋新华 刊期: 2015年第21期

  • 早期补充维生素D对早产儿免疫功能的影响

    目的 探讨早产儿早期补充维生素D的临床效果及对其免疫功能的影响.方法 将医院新生儿科收治的300例早产儿采用随机数字表法分为对照组和研究组,各150例.对照组给予配方奶粉喂养,研究组在此基础上于出生后第3天开始补充维生素D(500 U/d),连用7 d.结果 研究组早产儿试验后血清钙( Ca )、磷( P )、钙磷乘积及25羟维生素D [ 25-(OH)D ]水平分别为(2. 24 ± 0. 15)mmol/L, (1. 23 ± 0. 08)mmol/L,(34. 34 ± 3. 54)和(31. 75 ± 3. 84)mmol/L,均较治疗前和对照组显著增加( P<0. 05);两组免疫球蛋白IgA,IgM及IgG水平与治疗前均略有增加,但差异无统计学意义( P>0. 05),且两组间各指标比较也无显著性差异( P>0. 05);治疗后对照组白细胞介素-2 ( IL-2 )水平无明显变化( P>0. 05),研究组IL-2水平均较治疗前和对照组明显升高( P<0. 05).结论 早产儿出生后早期补充维生素D是其健康支持的重要措施,可提高早产儿的免疫力,具有一定的临床应用价值.

    作者:张霞 刊期: 2015年第21期

  • 某院2013年门急诊处方点评与分析

    目的 为规范医生处方书写和临床合理用药提供参考.方法 基于《处方管理办法》《医院处方点评管理规范(试行)》等法规,对医院2013年全年门急诊处方点评中的不合理处方进行分析.结果 在随机抽取的1 200张点评处方中,不合理处方116张,占点评处方总数的9. 67%.不合理处方类型中,列前2位的是处方修改未签名并注明修改日期或药品超剂量使用未注明原因和再次签名,以及医师未按照抗菌药物临床应用管理规定开具抗菌药物处方,分别占17. 24%和13. 79%.结论 处方点评工作是提高处方规范性和用药合理性的必要手段,通过对点评中发现的不合理处方实施积极有效的干预,可促进临床合理用药.药师应充分发挥专业优势,加强调剂前的处方审核,变事后评价为事前干预,以降低患者的用药风险.

    作者:李燕 刊期: 2015年第21期

  • 1例重症患者治疗中的药务关怀回顾分析

    药务关怀显著的特征,就是医院药剂科的工作不仅要保障药品的供应,而且要确保患者药物使用的安全、正确和经济,医院药师应和医师一起对患者药物治疗的结果负责.通过对1例重症患者治疗过程中药师用药务关怀的方法全程参与患者的药物使用,探讨医院药师在临床治疗中的作用.药师应掌握患者第一手病情资料和用药资料,并根据资料做好对患者的用药分析,与医生共同提出适宜的给药方案,提供有效建议,保证用药安全性、有效性和经济性,减少不合理用药的发生.

    作者:杨昌文;罗小林 刊期: 2015年第21期

  • 巴曲酶注射液联合法莫替丁治疗新生儿应激性溃疡40例

    目的 观察巴曲酶注射液联合法莫替丁治疗新生儿应激性溃疡的临床疗效.方法 选取2013年2月至2014年8月收治的80例新生儿应激性溃疡患儿,根据就诊时间随机分为对照组和观察组,各40例.对照组患儿行常规方案治疗,观察组患儿在对照组基础上行巴曲酶注射液联合法莫替丁治疗.结果 观察组黑便、呕血、止血时间分别为(6. 69 ± 3. 08)d、(4. 78 ± 2. 19)d、(8. 57 ± 3. 28)d,对照组分别为(9. 12 ± 3. 88)d、(7. 29 ± 2. 88)d、(11. 09 ± 4. 49)d,组间比较,差异均有统计学意义( P<0. 05);观察组的胃黏腺酸碱度( pHi )为(6. 20 ± 0. 59),明显高于对照组的(3. 23 ± 0. 44)( P<0. 05);观察组大肠杆菌、幽门螺杆菌、葡萄球菌等检出率明显低于对照组( P<0. 05),乳酸杆菌、双歧杆菌等检出率高于对照组( P<0. 05).结论 巴曲酶注射液联合法莫替丁治疗新生儿应激性溃疡效果明显,可缩短黑便、呕血、止血时间,改善pHi,降低大肠杆菌、幽门螺杆菌、葡萄球菌等检出率,提高氮气乳酸杆菌、双歧杆菌等检出率,值得临床推广.

    作者:王建达 刊期: 2015年第21期

  • 比伐芦定用于急性心肌梗死急诊介入术120例

    目的 观察新药比伐芦定用于急性心肌梗死急诊介入术患者的临床疗效及安全性.方法 将120名急诊心肌梗死后冠状动脉介入术(PCI)患者随机分为治疗组与对照组,各60例.治疗组患者于术前给予比伐芦定0. 75 mg/kg静脉注射,手术开始后给予1. 75 mg/(kg·h)持续输注至手术结束,至少维持30 min.对照组患者术前给予普通肝素60 U/kg静脉注射.治疗结束后观察并记录术前、术后心肌梗死溶栓治疗(TIMI)血流分级,术后24 h及1周后ST段回落情况及手术中的不良反应,并记录住院期间肌酸激酶峰值,及手术1周后左心室射血分数( LVEF ).结果 治疗后,两组患者血流情况均有改善,2级和3级患者增加,0级和1级患者消失( P<0. 05);与治疗前比较,两组ST段回落情况均有改善,完全回落和部分回落患者明显增加,无回落患者明显减少( P<0. 05);同时,术后治疗组ST段回落情况明显好于对照组,完全回落和部分回落患者明显高于对照组,无回落患者明显少于对照组( P<0. 05);治疗后,两组患者LVEF较治疗前均显著提高( P<0. 05),治疗组患者LVEF明显高于对照组( P<0. 05);两组患者不良反应比较,治疗组患者恶心、头痛等症状与对照组相当,差异无统计学意义( P>0. 05 );严重出血明显低于对照组( P<0. 05).结论 在介入术围术期应用比伐芦定可改善患者手术后心脏供血的功能,提高患者术后LVEF,促进了ST段回落,降低肌酸激酶,减少不良反应发生率,降低严重出血事件的发生,疗效好,安全性佳,值得推广.

    作者:蓝运竞;陈兴玲 刊期: 2015年第21期

  • 注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍稳定性考察

    目的 研究不同温度、光照、放置时间下注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠的配伍稳定性.方法 采用高效液相色谱( HPLC )法考察,模拟临床用药的实际情况,分析不同温度、光照等变量因素对两者配伍稳定性的影响.温度为4℃和25℃,光照强度为2 500 Lx和无光,观察时间在配伍后的0,0. 5,1,2,4,6,8 h.考察内容包括外观、不溶性微粒、pH和含量测定等.结果 温度、光照、时间等均会影响配伍液的稳定性.光照对外观、pH、不溶性微粒的影响不大;从外观上看,25℃时药物在4 h时便出现逐渐变黄的趋势,4℃则6 h出现变化;从pH上看,25℃时在6 h时变化较大,4℃时在观察时间内变化不大;从不溶性微粒上看,观察时间内均呈透明;从含量测定上看,随着时间的推移,25℃、光照条件下的配伍液主药含量较25℃、无光条件下配伍液主药含量下降快;在同样避光的条件下,4℃配伍液主药含量随时间变化较小.结论 注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍,可能会受到光照、温度等影响,影响药物的外观、不溶性微粒、pH和主药含量,故应尽量保证在低温、无光照的条件下保存.

    作者:刘晶晶 刊期: 2015年第21期

  • 气相色谱法测定胃痛宁片中小茴香油含量

    目的 建立定量测定胃痛宁片中小茴香油含量的气相色谱内标法.方法 DB-FFAP毛细管柱(30 m × 0. 32 mm,0. 25μm),柱温为145℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为230℃,载气为高纯氮,体积流量为0. 8 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为35 mL/min.结果 小茴香油中主要成分反式茴香脑质量浓度在0. 002 189~0. 035 03 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100. 12%,RSD为0. 47%;对14 批次样本测定了小茴香油的含量,含量差异极大,测定结果为每片含0~0. 147 4 mg.结论 该法可有效监控胃痛宁片中小茴香油的含量,将进一步完善胃痛宁片质量控制.

    作者:马丽;谭华;周艳玲 刊期: 2015年第21期

  • 癫痫患者卡马西平血药浓度监测及影响因素分析

    目的 了解医院2012年至2013年卡马西平血药浓度监测情况,分析卡马西平血药浓度影响因素,为卡马西平临床合理用药提供依据.方法 采用高效液相色谱( HPLC )法对癫痫患者进行卡马西平血药浓度监测,并对监测结果进行统计和分析.结果 210例次卡马西平血药浓度监测中,低于4μg/mL 57例次( 27. 14%) ,4~12μg/mL 152例/次( 72. 38%) ,超过12μg/mL仅1例次( 0. 48%);卡马西平血药浓度与年龄、联合用药存在明显的相关性( P<0. 05 );性别对血药浓度的影响不明显( P>0. 05 ).结论 开展卡马西平血药浓度监测,对实施个体化给药方案,提高临床治疗水平和促进合理用药具有重要意义.

    作者:陈开杰;周凯琴;房光萃;陈锦珊 刊期: 2015年第21期

  • 食物对大鼠体内尼莫地平药代动力学的影响

    目的 建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中尼莫地平的质量浓度,并研究食物对大鼠体内尼莫地平药代动力学的影响.方法 将18只雄性SD大鼠随机分成3组,分别于空腹、进食标准餐和进食高脂餐后灌胃尼莫地平20 mg/kg,采用HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中尼莫地平浓度,用WinNonlin 6. 3软件计算主要药代动力学参数.结果 大鼠于空腹、进食标准餐和进食高脂餐后灌胃给予尼莫地平的主要药代动力学参数峰浓度( Cmax )分别为(19. 19 ± 4. 76)ng/mL,(30. 14 ± 7. 91)ng/mL,(34. 39 ± 8. 03)ng/mL,达峰时间( Tmax )分别为0. 96 h,0. 79 h和0. 75 h,药时曲线下面积( AUCinf )分别为(94. 47 ± 17. 24)ng/(mL·h),(139. 6 ± 32. 9)ng/(mL·h),(148. 1 ± 34. 2)ng/(mL·h);大鼠进食后给药的药代动力学参数与空腹相比,均有显著性差异( P<0. 05),而标准餐组和高脂餐组间的差异无统计学意义.结论 进食可显著提高尼莫地平在大鼠体内的吸收速度和程度.

    作者:杨自豪;刘嘉;龙远华;李卫平 刊期: 2015年第21期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局